CN107641491A - 一种阻燃胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及胶粘剂技术领域，公开了一种阻燃胶粘剂及其制备方法。该胶粘剂由以下重量份数配比的原料制成：酚醛环氧树脂55~60份、二胺基二苯砜3~8份、石棉粉15~20份、环己酮2~6份、三氯乙基磷酸酯4~8份、对苯二酚3~7份和改性氢氧化铝4~10份。本发明胶粘剂具有良好的阻燃性能。

Description

一种阻燃胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其是涉及一种阻燃胶粘剂及其制备方法。
背景技术
胶粘是指同质或异质物体表面用胶粘剂连接在一起的技术，具有应力分布连续，重量轻，或密封，多数工艺温度低等特点。胶粘特别适用于不同材质、不同厚度、超薄规格和复杂构件的连接。胶粘近代发展最快，应用行业极广，并对高新科学技术进步和人民日常生活改善有重大影响。因此，研究、开发和生产各类胶粘剂十分重要。胶粘剂的各项性能决定了其应用的广泛程度，尤其是胶粘剂的储存期，直接决定了它的使用成本和效果。胶粘剂分为无机胶粘剂和有机胶粘剂，无机胶粘剂虽然具有较高的耐高温性能、较高的强度和阻燃性能好的优点，但是脆性大，在冲击和振动环境中连接密封失效的风险较大；一般聚合物具有较好的柔性，可以克服无机类胶粘剂脆性大，不耐冲击和振动的缺点，但有机胶粘剂容易发生燃烧和助燃，给人身带来安全隐患。
发明内容
本发明是为了克服现有胶粘剂容易燃烧和助燃的技术问题，提供一种具有阻燃效果的胶粘剂。
本发明还提供了一种阻燃胶粘剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种阻燃胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：酚醛环氧树脂55～60份、二胺基二苯砜3～8份、石棉粉15～20份、环己酮2～6份、三氯乙基磷酸酯4～8份、对苯二酚3～7份和改性氢氧化铝4～10份。
使用酚醛环氧树脂为胶粘物质；二胺基二苯砜为固化剂，能够缩短胶粘剂的固化时间；环己酮为稀释剂，稀释较为粘稠的胶粘剂，增加各组分间混合的均匀性；三氯乙基磷酸酯为增塑剂；对苯二酚为高温稳定剂，能够提高胶粘剂在高温条件下的稳定性，抑制胶粘剂的分解；石棉粉为填料；改性氢氧化铝为阻燃剂。
作为优选，所述改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
(1)干燥：将氢氧化铝在80～90℃的条件下干燥4～6h，使氢氧化铝的含水量低于0.02％；干燥的目的是除去氢氧化铝阻燃剂中的水分，避免水分对后续反应造成过大的影响。
(2)烷基化处理：向干燥过后的氢氧化铝加入重量为氢氧化铝重量2～3倍的氯丁烷有机溶剂和重量为氢氧化铝重量10％～15％的偶联剂，加热，搅拌反应3～6h；
用偶联剂对无机氢氧化铝阻燃剂表面进行处理，使其表面附带可以与有机物相结合的基团，便于后续接枝反应。
(3)覆盖接枝：烷基化处理后的氢氧化铝中加入其自身重量2～8％六亚甲基四胺、5～12％木聚糖和0.02～0.08％引发剂，升温搅拌反应2～4h；
六亚甲基四胺上的氨基具有较高的活性，其与烷基化处理的氢氧化铝发生交联反应，从而降低氢氧化铝之间的吸引力，减少氢氧化铝之间的团聚，使其在组分中混合均匀、提高阻燃性能；木聚糖与氢氧化铝表面接枝的六亚甲基四胺进行接枝，使木聚糖覆盖到氢氧化铝表面，进一步提高了氢氧化铝间的分散性；另外木聚糖具有较多的反应基团，可以与胶粘剂组分发生接枝反应，对提高胶粘剂的阻燃性能具有很大的帮助，因此采用木聚糖包覆氢氧化铝阻燃剂具有很大的优势；氢氧化铝经过改性后形成了以氢氧化铝阻燃剂为核，木聚糖进行包覆的粒子，当氢氧化铝混到高聚物中时，高聚物与氢氧化铝之间隔着一层木聚糖包覆层，当遇到外力时，包覆层对高聚物与氢氧化铝之间进形应力传递，通过吸收外力来提高胶粘剂的韧性。
(4)干燥：将包覆后得到的氢氧化铝在50～60℃的条件下干燥6～8小时，得到改性的氢氧化铝。
作为优选，所述步骤(2)中偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、乙二胺丙基三乙氧基硅烷和乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
作为优选，所述步骤(2)中加热温度为70～80℃。
作为优选，所述步骤(3)中引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾中的一种。
作为优选，所述步骤(3)中反应温度为110～120℃。
一种阻燃胶粘剂的制备方法包括以下步骤：
(a)先向反应釜中加入配方重量份数的酚醛环氧树脂、石棉粉和改性氢氧化铝，进行搅拌；
(b)将反应釜温度升高至55～65℃，再加入配方重量份的二胺基二苯砜、环己酮、三氯乙基磷酸酯、对苯二酚，然后进行搅拌；
(c)待反应完成后自然冷却，为制备的阻燃用胶粘剂。
作为优选，所述步骤(a)中搅拌速度为145～170r/min，搅拌时间为2～3h。
作为优选，所述步骤(b)中搅拌速度为180～220r/min，搅拌时间为1～2小时。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)六亚甲基四胺上的氨基具有较高的活性，其与烷基化处理的氢氧化铝发生交联反应，从而降低氢氧化铝之间的吸引力，减少氢氧化铝之间的团聚，使其在组分中混合均匀、提高阻燃性能；(2)木聚糖与氢氧化铝表面接枝的六亚甲基四胺进行接枝，使木聚糖覆盖到氢氧化铝表面，进一步提高了氢氧化铝间的分散性；(3)高聚物与氢氧化铝之间隔着一层木聚糖包覆层，当遇到外力时，包覆层对高聚物与氢氧化铝之间进形应力传递，通过吸收外力来提高胶粘剂的韧性。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种防阻燃胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：酚醛环氧树脂55份、二胺基二苯砜3份、石棉粉15份、环己酮2份、三氯乙基磷酸酯4份、对苯二酚3份和改性氢氧化铝4份。
其中，改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
(1)干燥：将氢氧化铝在80℃的条件下干燥4h，使氢氧化铝的含水量低于0.02％；
(2)烷基化处理：向干燥过后的氢氧化铝加入重量为氢氧化铝重量2倍的氯丁烷有机溶剂和重量为氢氧化铝重量10％的乙烯基三乙氧基硅烷，加热到70℃，搅拌反应3h；
(3)包覆接枝：烷基化处理后的氢氧化铝中加入其自身重量2％六亚甲基四胺、5％木聚糖和0.02％过硫酸铵，升温到110℃并搅拌反应2h；
(4)干燥：将包覆后得到的氢氧化铝在50℃的条件下干燥6小时，得到改性的氢氧化铝。
一种阻燃胶粘剂的制备方法包括以下步骤：
(a)先向反应釜中加入配方重量份数的酚醛环氧树脂、石棉粉和改性氢氧化铝，进行搅拌，搅拌速度为145r/min，搅拌时间为2h；
(b)将反应釜温度升高至55℃，再加入配方重量份的二胺基二苯砜、环己酮、三氯乙基磷酸酯、对苯二酚，然后进行搅拌，搅拌速度为180r/min，搅拌时间为1小时；
(c)待反应完成后自然冷却，为制备的阻燃用胶粘剂。
实施例2
一种防阻燃胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：酚醛环氧树脂56份、二胺基二苯砜4份、石棉粉16份、环己酮3份、三氯乙基磷酸酯5份、对苯二酚4份和改性氢氧化铝5份。
其中，改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
(1)干燥：将氢氧化铝在83℃的条件下干燥4.5h，使氢氧化铝的含水量低于0.02％；
(2)烷基化处理：向干燥过后的氢氧化铝加入重量为氢氧化铝重量2.2倍的氯丁烷有机溶剂和重量为氢氧化铝重量11％的氨丙基三乙氧基硅烷，加热到72℃，搅拌反应4h；
(3)包覆接枝：烷基化处理后的氢氧化铝中加入其自身重量3％六亚甲基四胺、7％木聚糖和0.04％过硫酸钾，升温到112℃并搅拌反应2.5h；
(4)干燥：将包覆后得到的氢氧化铝在52℃的条件下干燥6.5小时，得到改性的氢氧化铝。
一种阻燃胶粘剂的制备方法包括以下步骤：
(a)先向反应釜中加入配方重量份数的酚醛环氧树脂、石棉粉和改性氢氧化铝，进行搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为2.2h；
(b)将反应釜温度升高至58℃，再加入配方重量份的二胺基二苯砜、环己酮、三氯乙基磷酸酯、对苯二酚，然后进行搅拌，搅拌速度为190r/min，搅拌时间为1.2小时；
(c)待反应完成后自然冷却，为制备的阻燃用胶粘剂。
实施例3
一种防阻燃胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：酚醛环氧树脂57份、二胺基二苯砜5份、石棉粉17份、环己酮4份、三氯乙基磷酸酯6份、对苯二酚5份和改性氢氧化铝7份。
其中，改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
(1)干燥：将氢氧化铝在85℃的条件下干燥5h，使氢氧化铝的含水量低于0.02％；
(2)烷基化处理：向干燥过后的氢氧化铝加入重量为氢氧化铝重量2.5倍的氯丁烷有机溶剂和重量为氢氧化铝重量12％的缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷，加热到75℃，搅拌反应4.5h；
(3)包覆接枝：烷基化处理后的氢氧化铝中加入其自身重量5％六亚甲基四胺、8％木聚糖和0.05％过硫酸铵，升温到115℃并搅拌反应3h；
(4)干燥：将包覆后得到的氢氧化铝在55℃的条件下干燥7小时，得到改性的氢氧化铝。
一种阻燃胶粘剂的制备方法包括以下步骤：
(a)先向反应釜中加入配方重量份数的酚醛环氧树脂、石棉粉和改性氢氧化铝，进行搅拌，搅拌速度为155r/min，搅拌时间为2.5h；
(b)将反应釜温度升高至60℃，再加入配方重量份的二胺基二苯砜、环己酮、三氯乙基磷酸酯、对苯二酚，然后进行搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为1.5小时；
(c)待反应完成后自然冷却，为制备的阻燃用胶粘剂。
实施例4
一种防阻燃胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：酚醛环氧树脂58份、二胺基二苯砜7份、石棉粉18份、环己酮5份、三氯乙基磷酸酯7份、对苯二酚6份和改性氢氧化铝8份。
其中，改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
(1)干燥：将氢氧化铝在88℃的条件下干燥5.5h，使氢氧化铝的含水量低于0.02％；
(2)烷基化处理：向干燥过后的氢氧化铝加入重量为氢氧化铝重量2.8倍的氯丁烷有机溶剂和重量为氢氧化铝重量13％的乙二胺丙基三乙氧基硅烷，加热到78℃，搅拌反应5h；
(3)包覆接枝：烷基化处理后的氢氧化铝中加入其自身重量7％六亚甲基四胺、10％木聚糖和0.07％过硫酸钾，升温到118℃并搅拌反应3.5h；
(4)干燥：将包覆后得到的氢氧化铝在58℃的条件下干燥7.5小时，得到改性的氢氧化铝。
一种阻燃胶粘剂的制备方法包括以下步骤：
(a)先向反应釜中加入配方重量份数的酚醛环氧树脂、石棉粉和改性氢氧化铝，进行搅拌，搅拌速度为160r/min，搅拌时间为2.7h；
(b)将反应釜温度升高至62℃，再加入配方重量份的二胺基二苯砜、环己酮、三氯乙基磷酸酯、对苯二酚，然后进行搅拌，搅拌速度为210r/min，搅拌时间为1.8小时；
(c)待反应完成后自然冷却，为制备的阻燃用胶粘剂。
实施例5
一种防阻燃胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：酚醛环氧树脂60份、二胺基二苯砜8份、石棉粉20份、环己酮6份、三氯乙基磷酸酯8份、对苯二酚7份和改性氢氧化铝10份。
其中，改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
(1)干燥：将氢氧化铝在90℃的条件下干燥6h，使氢氧化铝的含水量低于0.02％；
(2)烷基化处理：向干燥过后的氢氧化铝加入重量为氢氧化铝重量2～3倍的氯丁烷有机溶剂和重量为氢氧化铝重量15％的乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷，加热到80℃，搅拌反应6h；
(3)包覆接枝：烷基化处理后的氢氧化铝中加入其自身重量8％六亚甲基四胺、12％木聚糖和0.08％过硫酸铵，升温到120℃并搅拌反应4h；
(4)干燥：将包覆后得到的氢氧化铝在60℃的条件下干燥8小时，得到改性的氢氧化铝。
一种阻燃胶粘剂的制备方法包括以下步骤：
(a)先向反应釜中加入配方重量份数的酚醛环氧树脂、石棉粉和改性氢氧化铝，进行搅拌，搅拌速度为170r/min，搅拌时间为3h；
(b)将反应釜温度升高至65℃，再加入配方重量份的二胺基二苯砜、环己酮、三氯乙基磷酸酯、对苯二酚，然后进行搅拌，搅拌速度为220r/min，搅拌时间为2小时；
(c)待反应完成后自然冷却，为制备的阻燃用胶粘剂。
对比例1
一种防阻燃胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：酚醛环氧树脂57份、二胺基二苯砜5份、石棉粉17份、环己酮4份、三氯乙基磷酸酯6份、对苯二酚5份和氢氧化铝7份。
一种阻燃胶粘剂的制备方法包括以下步骤：
(a)先向反应釜中加入配方重量份数的酚醛环氧树脂、石棉粉和氢氧化铝，进行搅拌，搅拌速度为155r/min，搅拌时间为2.5h；
(b)将反应釜温度升高至60℃，再加入配方重量份的二胺基二苯砜、环己酮、三氯乙基磷酸酯、对苯二酚，然后进行搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为1.5小时；
(c3)待反应完成后自然冷却，为制备的阻燃用胶粘剂。
对比例1
实施例1至实施例5、对比例1(阻燃剂氢氧化铝没有经过改性)胶粘剂的接触角和剥离强度如下表：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
难燃等级 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-1
剥离强度(N/mm) 11.5 10.2 10.7 11.4 11.7 10.3
由此可见，经过改性过后的氢氧化铝阻燃剂，阻燃性能提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种阻燃胶粘剂，其特征是，由以下重量份数配比的原料制成：酚醛环氧树脂55~60份、二胺基二苯砜3~8份、石棉粉15~20份、环己酮2~6份、三氯乙基磷酸酯4~8份、对苯二酚3~7份和改性氢氧化铝4~10份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃胶粘剂，其特征是，所述改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
（1）干燥：将氢氧化铝在80~90℃的条件下干燥4~6h，使氢氧化铝的含水量低于0.02%；
（2）烷基化处理：向干燥过后的氢氧化铝加入重量为氢氧化铝重量2~3倍的氯丁烷有机溶剂和重量为氢氧化铝重量10%~15%的偶联剂，加热，搅拌反应3~6h；
（3）包覆接枝：烷基化处理后的氢氧化铝中加入其自身重量2~8%六亚甲基四胺、5~12%木聚糖和0.02~0.08%引发剂，升温搅拌反应2~4h；
（4）干燥：将包覆后得到的氢氧化铝在50~60℃的条件下干燥6~8小时，得到改性的氢氧化铝。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃胶粘剂，其特征是，所述步骤（2）中偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、乙二胺丙基三乙氧基硅烷和乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种阻燃胶粘剂，其特征是，所述步骤（2）中加热温度为70~80℃。
5.根据权利要求2所述的一种阻燃胶粘剂，其特征是，所述步骤（3）中引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种阻燃胶粘剂，其特征是，所述步骤（3）中反应温度为110~120℃。
7.一种如权利要求1~6任一权利要求所述的阻燃胶粘剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（a）先向反应釜中加入配方重量份数的酚醛环氧树脂、石棉粉和改性氢氧化铝，进行搅拌；
（b）将反应釜温度升高至55~65℃，再加入配方重量份的二胺基二苯砜、环己酮、三氯乙基磷酸酯、对苯二酚，然后进行搅拌；
（c）待反应完成后自然冷却，为制备的阻燃用胶粘剂。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃胶粘剂的制备方法，其特征是，所述步骤（a）中搅拌速度为145~170r/min，搅拌时间为2~3h。
9.根据权利要求7所述的一种阻燃胶粘剂的制备方法，其特征是，所述步骤（b）中搅拌速度为180~220 r/min，搅拌时间为1~2小时。
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