CN113930053B - 一种单层芳纶织物制品及其制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单层芳纶织物制品及其制作工艺,所述单层芳纶织物制品,包括由芳纶纤维纺织制成的芳纶织物,所述芳纶纤维的表面包裹有聚氨酯层,所述聚氨酯层的表面包裹有环氧层,所述聚氨酯层与芳纶纤维之间以及环氧层与聚氨酯层之间均通过热压复合连接。本发明采用两次浸润的方法,构建梯度复合材料,构成芳纶纤维‑聚氨酯层‑环氧层复合材料,充分利用芳纶纤维的高强度、高模量及环氧树脂的刚性,并且创新性地采用超分子聚氨酯作为内粘结剂,以改善芳纶纤维与环氧树脂之间的结合力。同时,超分子聚氨酯的使用还意外的发现,可以提高织物的耐穿刺强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种单层芳纶织物制品及其制作工艺,属于功能复合材料技术领域,尤其涉及个人防护品设计及制备领域。
背景技术
芳纶,指芳香族聚酰胺纤维,与碳纤维、超高密度聚乙烯并称为三大高性能纤维,具有轻质、高强度、高模量、耐高温等优势,在复合材料设计与制备中占据重要地位,可广泛应用于军事、安防、船舶、航空航天等领域。
芳纶根据酰胺键位置不同,可分为间位芳纶(1313))和对位芳纶(1414),其中间位芳纶主要应用于消防领域,对位芳纶主要以织物、芳纶纸和芳纶基复合材料等形态呈现。
芳纶囿于自身特性(如易吸潮、不耐辐射、抗菌性差等),对其应用场景产生限制,并对材料的可靠性和安全性产生潜在威胁。
目前,出于改善织物制品的刚性及表面光滑度的需要,需要将芳纶限位与环氧树脂结合。但是,高结晶性、取向性、纤维表面光滑、缺少活性基团等因素使芳纶与树脂基体界面粘结力较差,导致芳纶纤维增强复合材料的力学性能达不到预期。
发明内容
本发明旨在开发一种制备方法简便,且具有高强度、防穿刺的单层芳纶织物制品。本发明提供了一种高强度、耐穿刺的单层芳纶织物制品的制作工艺及设计理念,具体技术方案如下:
一种单层芳纶织物制品,包括由芳纶纤维纺织制成的芳纶织物,所述芳纶纤维的表面包裹有聚氨酯层,所述聚氨酯层的表面包裹有环氧层,所述聚氨酯层与芳纶纤维之间以及环氧层与聚氨酯层之间均通过热压复合连接。
一种单层芳纶织物制品的制作工艺,包括以下步骤:
步骤一、聚氨酯层的上胶
将芳纶织物通过装有超分子聚氨酯胶液的胶槽后,控制上胶量,而后进入烘箱进行烘烤得到第一半固化片;
步骤二、环氧层的上胶
将第一半固化片通过装有环氧树脂胶液的胶槽后,控制上胶量,而后进入烘箱进行烘烤得到第二半固化片;
步骤三、热压
将第二半固化片进行铺层,层与层之间以PET膜进行间隔,两侧以钢板进行支撑,压制完成之后,冷却、修剪即得到单层芳纶织物制品。
作为上述技术方案的改进,在步骤一中,烘箱内部温度设定为160℃,芳纶织物的前进速度为3m/min,上胶量为芳纶织物质量的15±2%。
作为上述技术方案的改进,在步骤二中,第一半固化片的前进速度为3m/min,烘箱的内部根据第一半固化片前进方向依次设置有预温区、高温区和低温区,其中,预温区的温度设定为110℃,高温区的温度设定为135℃,低温区的温度设定为120℃;上胶量为芳纶织物质量的47±2%。
作为上述技术方案的改进,在步骤三中,压制过程如下:先预温至120℃,加压至3MPa,保温30min;而后采用5℃/min的升温速率进行升温,同时开始梯度加压,升温至160℃,压力最终升至8MPa,并保温4h;最后通水降温,降温至60℃以下。
作为上述技术方案的改进,所述超分子聚氨酯胶液的制备方法包括以下步骤:
将100质量份的聚四氢呋喃置于反应釜中,反应釜内部温度加热至110℃且抽真空30min,而后通冷却水降温至80℃,加入20质量份的二苯甲烷-2,4’-二异氰酸酯,将0.2质量份的二月桂酸二丁基锡溶于5质量份的N,N-二甲基甲酰胺后加入反应釜,继续在80℃的条件下反应3h,而后通冷却水降温至40℃,将8质量份的二乙基甲苯二胺溶于60质量份的N,N-二甲基甲酰胺后加入反应釜,继续反应20h;最后,向反应釜内部加入N,N-二甲基甲酰胺并搅拌使得反应釜内部的物料的固含量为40~45wt%,得到超分子聚氨酯胶液。超分子聚氨酯胶液置于存储容器中待用,存储时间不超过7天。其中,抽真空是为了最大限度除去反应釜内部的水,因此,真空度达到10Pa即可满足使用需求。
作为上述技术方案的改进,所述环氧树脂胶液的制备方法包括以下步骤:
将250质量份的多官能BPA酚醛缩水甘油醚型环氧树脂置于反应釜中,加热至130℃,并保温3h,待其完全熔化后,开启搅拌,通冷却水降温至120℃,加入100质量份的丙二醇单甲醚,搅拌均匀得到浅黄色透明溶液,降温至80℃,停止搅拌;加入110质量份的4,4-二氨基苯砜,升温至112℃,保温40min;待反应釜内部的溶液变得澄清透明后,加入100质量份的双酚F型环氧树脂,而后通冷却水降温至45℃以下,加入0.8质量份的抗氧剂1010和0.5质量份抗紫外线吸收剂UV-P,抗氧剂1010即为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,抗紫外线吸收剂UV-P为甲酚曲唑,用丙二醇单甲醚调节反应釜内部胶液的固含量为65±1.5wt%,存储至容器,而后用三氟化硼单乙胺调节容器内胶液的胶化时间为165±15s,即得到环氧树脂胶液。
其中,多官能BPA酚醛缩水甘油醚型环氧树脂可选济南圣泉集团股份有限公司的SQ203型树脂。
本发明所涉及的芳纶织物,其芳纶织物为平纹编织,芳纶纤维为对位芳族聚酰胺(聚(对苯二甲酰对苯二胺))(PPTA),如 或/>等;本发明优选杜邦公司生产的KEVLAR29或KEVLAR49纤维织物。
本发明所涉及的内层粘结剂为超分子聚氨酯,其合成原料包括聚四氢呋喃(PTMEG)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、环氧乙烷-环氧丙烷共聚醚(P(EG/PG))、聚丁二烯二醇(PBD)等二元醇,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷-2,4’-二异氰酸酯(MDI)、1,6-六次甲基二异氰酸酯(HDI)等氰酸酯类化合物,二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、辛酸亚锡和有机铋等有机金属盐,二乙基甲苯二胺(DETDA)和己二酰肼(AD)等胺类化合物,溶剂选用N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺或二甲基亚砜(DMSO)等。其中,二月桂酸二丁基锡等有机金属盐为催化剂,己二酰肼等二胺类化合物为扩链剂。
本发明所涉及的外层粘结剂为环氧树脂胶,其基体选用液体缩水甘油醚型环氧树脂、液体缩水甘油酯型环氧树脂、液体缩水甘油胺型环氧树脂、特种环氧树脂、液体改性环氧树脂中的一种或多种。对应固化剂选用脂环胺、脂肪胺、4,4-二氨基苯砜(DDS)等。所使用的溶剂选用丙酮、甲醇、乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种。所使用的促进剂选用三氟化硼络合物、咪唑盐络合物、取代脲促进剂等促进剂中的一种或多种,胶化时间控制为180±15s。其中,在选用4,4-二氨基苯砜(DDS)为固化剂时,需要进行预聚以提高后期压制效率;因此,所配置的胶液固含量控制在65±1.5wt%,粘度控制在100-500mPa·s。
所述单层芳纶织物制品,涉及到双组分胶黏体系,以解决芳纶纤维与环氧树脂粘合力低的问题。基体是由KEVLAR-29纤维编制而成,克重可选用165克、215克或305克等多种类型,其结构相对松散,在实际应用中需采用胶黏剂使其紧密结合在一起。而芳纶纤维的表面惰性,使其与环氧树脂之间的粘合力较低,且很难保证结构均匀性,在上胶及烘烤固化阶段,会出现环氧树脂的淤积。本发明采用双层胶黏体系,以超分子聚氨酯消除其表面张力,提高界面粘合力;同时,研究发现,本发明所特制的超分子聚氨酯还能提高材料总的耐穿刺效果。外层采用混合环氧树脂固化,在本发明中,以双酚F环氧树脂和多官能BPA酚醛缩水甘油醚型环氧树脂的预固化体系为外胶黏剂,可以显著提高耐受瞬间冲击的性能。
本发明的有益效果:
本发明提供了一种单层芳纶织物制品的简便制作工艺,采用两次浸润的方法,构建梯度复合材料,构成芳纶纤维-聚氨酯层-环氧层复合材料,充分利用芳纶纤维的高强度、高模量及环氧树脂的刚性,并且创新性地采用超分子聚氨酯作为内粘结剂,以改善芳纶纤维与环氧树脂之间的结合力。同时,超分子聚氨酯的使用还意外的发现,可以提高织物的耐穿刺强度。
附图说明
图1为本发明所述单层芳纶织物制品的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
1、超分子聚氨酯胶液的制备:
将100kg的聚四氢呋喃置于反应釜中,反应釜内部温度加热至110℃且抽真空30min,而后通冷却水降温至80℃,加入20kg的二苯甲烷-2,4’-二异氰酸酯,将0.2kg的二月桂酸二丁基锡溶于5kg的N,N-二甲基甲酰胺后加入反应釜,继续在80℃的条件下反应3h,而后通冷却水降温至40℃,将8kg的二乙基甲苯二胺溶于60kg的N,N-二甲基甲酰胺后加入反应釜,继续反应20h;最后,向反应釜内部加入N,N-二甲基甲酰胺并搅拌使得反应釜内部的物料的固含量为40~45wt%,得到超分子聚氨酯胶液。
2、环氧树脂胶液的制备:
将250kg的多官能BPA酚醛缩水甘油醚型环氧树脂置于反应釜中,加热至130℃,并保温3h,待其完全熔化后,开启搅拌,通冷却水降温至120℃,加入100kg的丙二醇单甲醚,搅拌均匀得到浅黄色透明溶液,降温至80℃,停止搅拌;加入110kg的4,4-二氨基苯砜,升温至112℃,保温40min;待反应釜内部的溶液变得澄清透明后,加入100kg的双酚F型环氧树脂,而后通冷却水降温至45℃以下,加入0.8kg的抗氧剂1010和0.5kg抗紫外线吸收剂UV-P,用丙二醇单甲醚调节反应釜内部胶液的固含量为65±1.5wt%,存储至容器,而后用三氟化硼单乙胺调节容器内胶液的胶化时间为165±15s,即得到环氧树脂胶液,标记为物料H。
3、聚氨酯层的上胶:
芳纶织物幅宽为1200mm,克重为165g/m2,通过装有超分子聚氨酯胶液的胶槽后,以对辊控制上胶量,而后进入烘箱进行烘烤得到第一半固化片;烘箱内部温度设定为160℃,芳纶织物的前进速度为3m/min,上胶量为芳纶织物质量的15±2%。
4、环氧层的上胶
将第一半固化片通过装有环氧树脂胶液(物料H)的胶槽后,以对辊控制上胶量,而后进入烘箱进行烘烤得到第二半固化片;第一半固化片的前进速度为3m/min,烘箱的内部根据第一半固化片前进方向依次设置有预温区、高温区和低温区,其中,预温区的温度设定为110℃,高温区的温度设定为135℃,低温区的温度设定为120℃;上胶量为芳纶织物质量的47±2%,以物料总克重为310±10g为准,而后根据需要进行裁剪、包装、存储备用。本实施例中裁剪尺寸设定为1200mm×2450mm。
5、热压
将第二半固化片进行铺层,层与层之间以PET膜进行间隔,两侧以钢板进行支撑,压制完成之后,冷却、修剪即得到单层芳纶织物制品。其中,压制过程如下:先预温至120℃,加压至3MPa,保温30min;而后采用5℃/min的升温速率进行升温,同时开始梯度加压,升温至160℃,压力最终升至8MPa,并保温4h;最后通水降温,降温至60℃以下;取下后,得到样品X,检验、封装、存储,裁剪标准样后以动态法和《警用防刺服》GA 68-2019中试验方法测试其耐穿刺性能。
实施例2
取实施例1所制得的环氧树脂胶液,芳纶织物幅宽为1200mm,克重为165g/m2,通过装有所述环氧树脂胶液的胶槽后,以对辊控制上胶量,而后进入烘箱进行烘烤得到第三半固化片;第三半固化片的前进速度为3m/min,烘箱的内部根据第三半固化片前进方向依次设置有预温区、高温区和低温区,其中,预温区的温度设定为110℃,高温区的温度设定为135℃,低温区的温度设定为120℃;上胶量以最终克重为310±10g进行调节和控制,烘干、压制后得到样品Y,封装、存储、检验,裁剪为标准样后,以动态法和《警用防刺服》GA68-2019中试验方法测试其耐穿刺性能。
实施例3
本实施例作为对照实验,其采用基础环氧作为主体树脂所制备成样品Z,其制备方法包括以下步骤:
1、基础环氧树脂胶液的制备
以E51型、E44型和E20型环氧树脂为主树脂,以脂环胺(可选常州山峰化工有限公司的DE35或DE80型)为固化剂,以丙酮为溶剂。其具体过程为:将25kg的E20型环氧树脂加入反应釜中,升温至120℃,保温1h,待其充分熔化后,通冷却水降温至40℃,依次加入100kg的E51型环氧树脂和40kg的E44型环氧树脂,搅拌均匀后,待降温至室温后,加入70kg的DE35、50kg的丙酮、3kg的KH560型偶联剂,搅拌均匀后,将0.8kg三氟化硼单乙胺溶解于丙酮中,加入反应釜,并调整其胶化时间为180±20s,进一步以丙酮调整胶液的固含量至65±2wt%,放出,得到基础环氧树脂胶液。
2、对照环氧层的上胶
芳纶织物幅宽为1200mm,克重为165g/m2,通过装有基础环氧树脂胶液的胶槽后,以对辊控制上胶量,而后进入烘箱进行烘烤得到第四半固化片;芳纶织物的前进速度为3m/min,烘箱的内部根据芳纶织物前进方向依次设置有预温区、高温区和低温区,其中,预温区的温度设定为110℃,高温区的温度设定为135℃,低温区的温度设定为120℃;上胶量以物料总克重为310±10g为准,而后根据需要进行裁剪、包装、存储备用。本实施例中裁剪尺寸设定为1200mm×2450mm。
3、热压
将第四半固化片进行铺层,层与层之间以PET膜进行间隔,两侧以钢板进行支撑,压制完成之后,冷却、修剪即可。其中,压制过程如下:先预温至120℃,加压至3MPa,保温30min;而后采用5℃/min的升温速率进行升温,同时开始梯度加压,升温至160℃,压力最终升至8MPa,并保温4h;最后通水降温,降温至60℃以下;取下后,得到样品Z,检验、封装、存储,裁剪标准样后以动态法和《警用防刺服》GA 68-2019中试验方法测试其耐穿刺性能。
实施例4
本实施例采用湖南西哲有限公司生产的油性聚氨酯(固含量65%)替代自制的超分子聚氨酯胶液,具体制作工艺如下:
1、对照聚氨酯层的上胶:
芳纶织物幅宽为1200mm,克重为165g/m2,通过装有油性聚氨酯的胶槽后,以对辊控制上胶量,而后进入烘箱进行烘烤得到第五半固化片;烘箱内部温度设定为120℃,芳纶织物的前进速度为3m/min,上胶量为芳纶织物质量的15±2%。
2、环氧层的上胶
将第五半固化片通过装有物料H的胶槽后,以对辊控制上胶量,而后进入烘箱进行烘烤得到第六半固化片;第五半固化片的前进速度为3m/min,烘箱的内部根据第五半固化片前进方向依次设置有预温区、高温区和低温区,其中,预温区的温度设定为110℃,高温区的温度设定为135℃,低温区的温度设定为120℃;上胶量以物料总克重为310±10g为准,而后根据需要进行裁剪、包装、存储备用。本实施例中裁剪尺寸设定为1200mm×2450mm。
3、热压
将第六半固化片进行铺层,层与层之间以PET膜进行间隔,两侧以钢板进行支撑,压制完成之后,冷却、修剪即可。其中,压制过程如下:先预温至120℃,加压至3MPa,保温30min;而后采用5℃/min的升温速率进行升温,同时开始梯度加压,升温至160℃,压力最终升至8MPa,并保温4h;最后通水降温,降温至60℃以下;取下后,得到样品M,检验、封装、存储,裁剪标准样后以动态法和《警用防刺服》GA 68-2019中试验方法测试其耐穿刺性能。
实施例5
本实施例取实施例1自制的超分子聚氨酯和实施例3自制基础环氧树脂胶液,进行二次浸胶、压制,具体制作工艺如下:
1、聚氨酯层的上胶:
芳纶织物幅宽为1200mm,克重为165g/m2,通过装有超分子聚氨酯胶液的胶槽后,以对辊控制上胶量,而后进入烘箱进行烘烤得到第一半固化片;烘箱内部温度设定为160℃,芳纶织物的前进速度为3m/min,上胶量为芳纶织物质量的15±2%。
2、对照环氧层的上胶
将第一半固化片通过装有基础环氧树脂胶液的胶槽后,以对辊控制上胶量,而后进入烘箱进行烘烤得到第七半固化片;第一半固化片的前进速度为3m/min,烘箱的内部根据第一半固化片前进方向依次设置有预温区、高温区和低温区,其中,预温区的温度设定为110℃,高温区的温度设定为135℃,低温区的温度设定为120℃;上胶量以物料总克重为310±10g为准,而后根据需要进行裁剪、包装、存储备用。本实施例中裁剪尺寸设定为1200mm×2450mm。
3、热压
将第七半固化片进行铺层,层与层之间以PET膜进行间隔,两侧以钢板进行支撑,压制完成之后,冷却、修剪即得。其中,压制过程如下:先预温至120℃,加压至3MPa,保温30min;而后采用5℃/min的升温速率进行升温,同时开始梯度加压,升温至160℃,压力最终升至8MPa,并保温4h;最后通水降温,降温至60℃以下;取下后,得到样品N,检验、封装、存储,裁剪标准样后以动态法和《警用防刺服》GA 68-2019中试验方法测试其耐穿刺性能。
现有样品的选择
现有样品采用市售芳纶纤维所制成的样品,其为芳纶纤维表面涂覆有普通的双酚A-环氧氯丙烷型环氧树脂经预浸、热压而成,如鲁晨新材料科技有限公司生产的芳纶制品。
实验与分析
对样品X、Y、Z及市售的现有样品进行厚度、克重、拉伸强度、穿刺强度等性能的测试,测试结果见表1。其中,克重为三张一平方米样品的质量平均值;拉伸强度参照ASTMD5034-2017所规定的方法测试得到;耐穿刺强度测试首先采用自定动态法进行测试,即采用《警用防刺服》GA 68-2019标准中所述A类防刺服测试刀具D1于万能试验机上进行测试,刀具下降速率定为100mm/min,运行位移为20mm,穿刺力取第一个峰值,最终结果为三张样品测试结果平均值;再参照《警用防刺服》GA 68-2019中试验方法以A类防刺服测试刀具D1由外检机构测试。
表1
由表1测试结果可知,实施例1-3所制成的样品X、Y、Z,制品的厚度相对均匀,平均厚度在0.30mm左右,其克重满足要求,即处在310±10g目标区间。由5次弯折实验结果可知,实施例1(样品X)表现出良好的韧性和抗弯折性,经过5次重复弯折后,涂层未出现脱落或剥离现象,而实施例2、3和现有样品均出现树脂脱落,说明超分子聚氨酯的存在,显著增强了芳纶纤维和环氧树脂胶黏体系的粘结力。由穿刺力测试结果可知:对比样品X与样品N,采用双酚F环氧树脂和多官能BPA酚醛缩水甘油醚型环氧树脂的预固化体系所带来的穿刺力提升比基础环氧固化体系要好的多。由拉伸强度测试结果可知:对比样品Z与样品N,在基础环氧体系中,选用超分子聚氨酯作为中间层,反而会使得拉伸强度下降。由耐穿刺强度测试结果可知:对比样品X与样品Y以及样品Z与样品N可知:采用本发明所特制的超分子聚氨酯还能提高材料的耐穿刺强度。
实施例1和实施例2的测试结果对照还可以说明,在本发明的双酚F环氧树脂和多官能BPA酚醛缩水甘油醚型环氧树脂的预固化体系中,聚氨酯层的存在显著提高了材料的机械强度。在性能测试实验中,意外发现:由实施例1(样品X)和实施例2(样品Y)的动态穿刺力结果可知,聚氨酯层的存在,会显著提高制品的耐穿刺力;其中,实施例3(样品Z)表现出最高的穿刺力(42N),而实施例2(样品Y)和现有样品的动态穿刺力基本相当;穿刺力的改进,不但会受是否存在聚氨酯层影响,环氧层本身的树脂成分不同,也会影响穿刺力。耐穿刺强度的测试结果表明,实施例2(样品Y)和实施例3(样品Z)未能通过24J撞击能量穿刺实验,而实施例1和现有样品表现出较高的耐穿刺强度。
因此,综合分析:超分子聚氨酯的存在会显著增强了芳纶纤维和环氧树脂胶黏体系的粘结力,同时,还会提高材料的机械强度(如拉伸强度);并且,在双酚F环氧树脂和多官能BPA酚醛缩水甘油醚型环氧树脂的预固化体系中,聚氨酯层的存在,还会显著提高制品的耐穿刺力(动态法)和耐穿刺强度;制品外层最优选的是采用以双酚F环氧树脂和多官能BPA酚醛缩水甘油醚型环氧树脂的预固化体系为外胶黏剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种单层芳纶织物制品,包括由芳纶纤维纺织制成的芳纶织物,其特征在于:所述芳纶织物的表面包裹有聚氨酯层,所述聚氨酯层的表面包裹有环氧层,所述聚氨酯层与芳纶织物之间以及环氧层与聚氨酯层之间均通过热压复合连接;
所述单层芳纶织物制品的制作工艺,包括以下步骤:
步骤一、聚氨酯层的上胶
将芳纶织物通过装有超分子聚氨酯胶液的胶槽后,控制上胶量,而后进入烘箱进行烘烤得到第一半固化片;
步骤二、环氧层的上胶
将第一半固化片通过装有环氧树脂胶液的胶槽后,控制上胶量,而后进入烘箱进行烘烤得到第二半固化片;
步骤三、热压
将第二半固化片进行铺层,层与层之间以PET 膜进行间隔,两侧以钢板进行支撑,压制完成之后,冷却、修剪即得到单层芳纶织物制品;
所述超分子聚氨酯胶液的制备方法包括以下步骤:
将100质量份的聚四氢呋喃置于反应釜中,反应釜内部温度加热至110℃且抽真空30min,而后通冷却水降温至80℃,加入20质量份的二苯甲烷-2,4’-二异氰酸酯,将0.2质量份的二月桂酸二丁基锡溶于5质量份的N,N-二甲基甲酰胺后加入反应釜,继续在80℃的条件下反应3h,而后通冷却水降温至40℃,将8质量份的二乙基甲苯二胺溶于60质量份的N,N-二甲基甲酰胺后加入反应釜,继续反应20h;最后,向反应釜内部加入N,N-二甲基甲酰胺并搅拌使得反应釜内部的物料的固含量为40~45wt%,得到超分子聚氨酯胶液;
所述环氧树脂胶液的制备方法包括以下步骤:
将250质量份的多官能BPA酚醛缩水甘油醚型环氧树脂置于反应釜中,加热至130℃,并保温3h,待其完全熔化后,开启搅拌,通冷却水降温至120℃,加入100质量份的丙二醇单甲醚,搅拌均匀得到浅黄色透明溶液,降温至80℃,停止搅拌;加入110质量份的4,4-二氨基苯砜,升温至112℃,保温40min;待反应釜内部的溶液变得澄清透明后,加入100质量份的双酚F型环氧树脂,而后通冷却水降温至45℃以下,加入0.8 质量份的抗氧剂1010 和0.5质量份抗紫外线吸收剂UV-P,用丙二醇单甲醚调节反应釜内部胶液的固含量为65±1.5wt%,存储至容器,而后用三氟化硼单乙胺调节容器内胶液的胶化时间为165±15s,即得到环氧树脂胶液。
2.根据权利要求1所述的一种单层芳纶织物制品,其特征在于:在步骤一中,烘箱内部温度设定为160℃,芳纶织物的前进速度为3m/min,上胶量为芳纶织物质量的15±2%。
3.根据权利要求1 所述的一种单层芳纶织物制品,其特征在于:在步骤二中,第一半固化片的前进速度为3m/min,烘箱的内部根据第一半固化片前进方向依次设置有预温区、高温区和低温区,其中,预温区的温度设定为110℃,高温区的温度设定为135℃,低温区的温度设定为120℃;上胶量为芳纶织物质量的47±2%。
4.根据权利要求1 所述的一种单层芳纶织物制品,其特征在于:在步骤三中,压制过程如下:先预温至120℃,加压至3MPa,保温30min;而后采用5℃/min的升温速率进行升温,同时开始梯度加压,升温至160℃,压力最终升至8MPa,并保温4h;最后通水降温,降温至60℃以下。
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F•C•坎贝尔等.《结构复合材料》.2019,第69-71页. * |
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Publication number | Publication date |
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CN113930053A (zh) | 2022-01-14 |
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