CN105254795A - 一种外墙工程涂料用乳液及其制备方法 - Google Patents
一种外墙工程涂料用乳液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105254795A CN105254795A CN201510718823.2A CN201510718823A CN105254795A CN 105254795 A CN105254795 A CN 105254795A CN 201510718823 A CN201510718823 A CN 201510718823A CN 105254795 A CN105254795 A CN 105254795A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- emulsion
- exterior wall
- wall engineering
- blended liquid
- reaction kettle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 126
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 64
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 39
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 54
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 27
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 70
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 64
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 40
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 37
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 27
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims description 24
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N itaconic acid Chemical compound OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 14
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 13
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000004141 Sodium laurylsulphate Substances 0.000 claims description 12
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 claims description 12
- DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M sodium;dodecane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCS([O-])(=O)=O DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N Acrylic acid Chemical compound OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- IBVAQQYNSHJXBV-UHFFFAOYSA-N adipic acid dihydrazide Chemical compound NNC(=O)CCCCC(=O)NN IBVAQQYNSHJXBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical group CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 11
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 11
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims description 10
- XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOC(=O)C(C)=C XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000004160 Ammonium persulphate Substances 0.000 claims description 9
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000004159 Potassium persulphate Substances 0.000 claims description 9
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 235000019395 ammonium persulphate Nutrition 0.000 claims description 9
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- 235000019394 potassium persulphate Nutrition 0.000 claims description 9
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 21
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 17
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 10
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 6
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 5
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 5
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 3
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 125000001181 organosilyl group Chemical group [SiH3]* 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003376 silicon Chemical class 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种外墙工程涂料用乳液,其特征在于:所述外墙工程涂料用乳液包括水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、亲水性不饱和有机酸、功能单体、乳化剂及引发剂,上述组分含量按质量百分比算分别为:水60%、丙烯酸丁酯0-5%、甲基丙烯酸甲酯7-24%、亲水性不饱和有机酸10-20%、功能单体1-5%、乳化剂1-3%、引发剂0.1-0.5%。本发明的外墙工程涂料用乳液具有优良耐沾污性。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑涂料及其制备方法,具体说是一种具有超亲水特性的外墙工程涂料用乳液及其制备方法。
背景技术
建筑外墙工程涂料是目前应用十分广泛的建筑类涂料,传统的外墙涂料中,其罩面乳液主要有硅丙类和有机无机复合类两种。然而,上述两种罩面乳液均具有其自身不可克服的技术缺陷。常规硅丙乳液的分子链结构一般以类核壳包围结构为主,上述分子链结构的规整程度较高,使硅丙乳液具有较强的耐候性和耐化学品性,但其漆膜的消光性能较差,且其加工的成本较高。此外,在硅丙乳液中,虽然其利用有机硅树脂自身优异的硬度及疏水性可提高漆膜的耐沾污性,但是由于硅丙乳液自身的分子链基团极性较低,漆膜的表面易产生静电,容易吸附带电荷的污染物,因而常规硅丙乳液的耐沾污性没有较大的提高。而有机无机复合乳液是通过无机硅的改性,使漆膜表面存在大量带极性的无机硅基团,使得粉尘难以在其表面附着,从而表现出非常优异的耐沾污性能。但是因为乳液体系中引入了大量的无机组分,而无机组分在涂料体系中的贮存稳定性极差,容易发生化学反应,所以有机无机复合乳液的使用灵活性较差,其贮存也十分不便。因此,如何开发一种具有良好的耐水和耐溶剂性的复合岩片专用乳液,是目前建筑涂料行业的一道重大技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种具有优良耐沾污性的外墙工程涂料用乳液。
本发明的另一个发明目的在于提供一种工艺简单的制备上述外墙工程涂料用乳液的方法。
本发明的发明目的是这样实现的:一种外墙工程涂料用乳液,其特征在于:所述外墙工程涂料用乳液包括水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、亲水性不饱和有机酸、功能单体、乳化剂及引发剂,上述组分含量按质量百分比算分别为:水60%、丙烯酸丁酯0-5%、甲基丙烯酸甲酯7-24%、亲水性不饱和有机酸10-20%、功能单体1-5%、乳化剂1-3%、引发剂0.1-0.5%。
所述亲水性不饱和有机酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼的硅聚合物中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾及过硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述制备方法包括以下步骤:
a:单体溶液A和酸溶液B的制备:在常温常压下,将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌10-20分钟,制成单体溶液A;将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌10-20分钟制成酸溶液B;
b:分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二,共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1:(1-4),共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为(1-4):1。
c:预乳化液C的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液一中,并搅拌15-30分钟,制成预乳化液C;
d:预乳化液D的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液二中,并搅拌15-30分钟,制成预乳化液D;
e:在反应釜中加入余量水和引发剂,均匀搅拌至引发剂溶解;
f:把反应釜温度提升至85℃-90℃,向反应釜中加入5-10%预乳化液C,并把反应釜温度保持在83-85℃,反应时间为20-40分钟;
g:把反应釜温度稳定在85-88℃,并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C,滴加时间为2-4小时,滴加完成后把反应釜温度提升至90-95℃,保温0.5-2小时;
h:把反应釜温度降为85℃-90℃,并向反应釜内滴加预乳化液D,滴加时间为2-6小时,滴加完成后把反应釜温度提升至90-95℃,保温1-3小时;
i:h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至60-65℃,并保温5-10分钟,再进一步降温至50-55℃,再保温5-10分钟,最后降温至45-50℃,过滤出料即可得外墙工程涂料用乳液。
本发明具有以下优点:
1、本发明的外墙工程涂料用乳液中,利用丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯与含硅功能单体混合成混合反应体系,并通过亲水性不饱和有机酸起成链反应。由于亲水性不饱和有机酸中的亲水性基团较多,且亲水基团在反应成链过程中连接至乳液分子链上,因而在反应体系中形成一层由密集亲水性基团组成的超亲水界面。上述超亲水界面可使水分更容易把漆膜表面的粉尘去掉,极大提高了漆膜的耐沾污性,此外,由于超亲水界面和硅功能单体之间形成疏水-亲水的相反界面,在提高了漆膜的亲水性能时,也能保证漆膜的耐水性能。
2、本发明的外墙工程涂料用乳液中,采用了十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠的单一或复合乳化体系。首先,上述乳化剂中均具有极性较强的基团,在与含硅功能单体的聚合时可赋予硅原子较强的反应极性,避免涂膜由于极性过低而易于吸附带电荷的微粒。其次,较强的极性使丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和含硅功能单体容易发生成链反应,且生成聚合物的化学键能较强,避免了无机硅原子在贮藏和运输过程中与其他组分发生化学反应,大大提高了乳液贮藏的稳定性。
3、本发明的外墙工程涂料用乳液,采用预乳化二次滴定的方式制备。通过把亲水性不饱和有机酸在两个乳化体系中的均化分布,利于化学反应的快速进行,使乳液分子链能在反应过程中尽快成链,避免了因亲水性不饱和有机酸活性过大而产生副反应及副产物。另外,通过二次滴定的制备,可使反应体系中的活性基团充分反应,提高了制备的稳定性。
具体实施方式
本发明的外墙工程涂料用乳液包括水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、亲水性不饱和有机酸、功能单体、乳化剂及引发剂,上述组分含量按质量百分比算分别为:水60%、丙烯酸丁酯0-5%、甲基丙烯酸甲酯7-24%、亲水性不饱和有机酸10-20%、功能单体1-5%、乳化剂1-3%、引发剂0.1-0.5%。通过利用有机硅的疏水性作用及亲水性不饱和有机酸的亲水性作用结合,使乳液涂膜上形成一层超亲水界面,提高了漆膜的耐沾污性。
本发明的外墙工程涂料用乳液的亲水性不饱和有机酸采用丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或上述成分以任意比例混合。上述组分中均具有较多的亲水性基团,且其均是小分子不饱和有机酸,在反应体系中可快速把亲水性基团连接至乳液的分子链上,并形成超亲水界面,提高乳液分子链的亲水性。
本发明的外墙工程涂料用乳液的功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼的硅聚合物中的一种或上述成分以任意比例混合。上述组分均含有有机硅分子,在化学反应时有机硅分子可通过加成、聚合反应连接至乳液分子链上。有机硅除了可赋予乳液漆膜较高的硬度和分子链规整性外,还可以提高分子链的疏水性,并与亲水性基团形成疏水-亲水的相反界面,利于超亲水界面的形成。
本发明的外墙工程涂料用乳液的乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。上述组分自身具有较强极性,可显著改善因分子链中含有硅原子而降低分子链极性的情况,避免漆膜吸附带电荷的微粒。
本发明外墙工程涂料用乳液的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。上述引发剂受热后容易分解成自由基,并且自由基可在反应体系中与活泼双键产生自由基接枝、共聚、交联等反应,并且由于引发剂分解后的自由基自身具有较强极性,可有效加强化学反应的稳定性。
本发明外墙工程涂料用乳液的制备方法包括以下步骤:
a:单体溶液A和酸溶液B的制备:在常温常压下,将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌10-20分钟,制成单体溶液A;将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌10-20分钟制成酸溶液B;
b:分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二,共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1:(1-4),共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为(1-4):1。
c:预乳化液C的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液一中,并搅拌15-30分钟,制成预乳化液C;
d:预乳化液D的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液二中,并搅拌15-30分钟,制成预乳化液D;
e:在反应釜中加入余量水和引发剂,均匀搅拌至引发剂溶解;
f:把反应釜温度提升至85℃-90℃,向反应釜中加入5-10%预乳化液C,并把反应釜温度保持在83-85℃,反应时间为20-40分钟;
g:把反应釜温度稳定在85-88℃,并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C,滴加时间为2-4小时,滴加完成后把反应釜温度提升至90-95℃,保温0.5-2小时;
h:把反应釜温度降为85℃-90℃,并向反应釜内滴加预乳化液D,滴加时间为2-6小时,滴加完成后把反应釜温度提升至90-95℃,保温1-3小时;
i:h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至60-65℃,并保温5-10分钟,再进一步降温至50-55℃,再保温5-10分钟,最后降温至45-50℃,过滤出料即可得外墙工程涂料用乳液。
根据GB/T9780-2005漆膜耐沾污性测试,本发明外墙工程涂料用乳液的耐沾污性等级为0-1。而根据GB/T1733-1993漆膜耐水性测试,涂擦了本发明外墙工程涂料用乳液的试样均无出现起泡、变色的现象。
下面结合表一对各个实施例进行详细说明,但并不因此把本发明限制在所述实施例范围内:
实施例1
本发明的外墙工程涂料用乳液包括水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼的硅聚合物、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠及过硫酸铵。上述组分含量按质量百分比算分别为:水60%、丙烯酸丁酯5%、甲基丙烯酸甲酯7%、丙烯酸5%、甲基丙烯酸10%、衣康酸5%、乙烯基三甲氧基硅烷2%、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2%、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼的硅聚合物1%、十二烷基磺酸钠1%、十二烷基苯磺酸钠1.9%、过硫酸铵0.1%。
本发明的外墙工程涂料用乳液制备方法包括以下步骤:
a:单体溶液A和酸溶液B的制备:在常温常压下,将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌10分钟,制成单体溶液A;将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌10分钟制成酸溶液B;
b:分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二,共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1:4,共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为4:1。
c:预乳化液C的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液一中,并搅拌15分钟,制成预乳化液C;
d:预乳化液D的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液二中,并搅拌15分钟,制成预乳化液D;
e:在反应釜中加入余量水和引发剂,均匀搅拌至引发剂溶解;
f:把反应釜温度提升至85℃,向反应釜中加入5%预乳化液C,并把反应釜温度保持在83℃,反应时间为20分钟;
g:把反应釜温度稳定在85℃,并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C,滴加时间为2小时,滴加完成后把反应釜温度提升至90℃,保温0.5小时;
h:把反应釜温度降为85℃,并向反应釜内滴加预乳化液D,滴加时间为2小时,滴加完成后把反应釜温度提升至90℃,保温1小时;
i:h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至60℃,并保温5分钟,再进一步降温至50℃,再保温5分钟,最后降温至45℃,过滤出料即可得外墙工程涂料用乳液。
根据GB/T9780-2005漆膜耐沾污性测试,本发明外墙工程涂料用乳液的耐沾污性等级为0。而根据GB/T1733-1993漆膜耐水性测试,涂擦了本发明外墙工程涂料用乳液的试样均无出现起泡、变色的现象。
实施例2
本发明的外墙工程涂料用乳液包括水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾及过硫酸钠。上述组分含量按质量百分比算分别为:水60%、丙烯酸丁酯1.5%、甲基丙烯酸甲酯24%、丙烯酸10%、乙烯基三甲氧基硅烷1%、十二烷基磺酸钠1%、十二烷基苯磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠1%、过硫酸铵0.2%、过硫酸钾0.2%、过硫酸钠0.1%。
本发明的外墙工程涂料用乳液制备方法包括以下步骤:
a:单体溶液A和酸溶液B的制备:在常温常压下,将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌20分钟,制成单体溶液A;将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌20分钟制成酸溶液B;
b:分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二,共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1:1,共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为1:1。
c:预乳化液C的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液一中,并搅拌30分钟,制成预乳化液C;
d:预乳化液D的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液二中,并搅拌30分钟,制成预乳化液D;
e:在反应釜中加入余量水和引发剂,均匀搅拌至引发剂溶解;
f:把反应釜温度提升至90℃,向反应釜中加入10%预乳化液C,并把反应釜温度保持在85℃,反应时间为40分钟;
g:把反应釜温度稳定在88℃,并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C,滴加时间为4小时,滴加完成后把反应釜温度提升至95℃,保温2小时;
h:把反应釜温度降为90℃,并向反应釜内滴加预乳化液D,滴加时间为6小时,滴加完成后把反应釜温度提升至95℃,保温3小时;
i:h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至65℃,并保温10分钟,再进一步降温至55℃,再保温10分钟,最后降温至50℃,过滤出料即可得外墙工程涂料用乳液。
根据GB/T9780-2005漆膜耐沾污性测试,本发明外墙工程涂料用乳液的耐沾污性等级为1。而根据GB/T1733-1993漆膜耐水性测试,涂擦了本发明外墙工程涂料用乳液的试样均无出现起泡、变色的现象。
实施例3
本发明的外墙工程涂料用乳液包括水、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、衣康酸、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼的硅聚合物、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾及过硫酸钠。上述组分含量按质量百分比算分别为:水60%、甲基丙烯酸甲酯21%、丙烯酸5%、衣康酸10%、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1.4%、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼的硅聚合物1.4%、十二烷基硫酸钠1%、过硫酸钾0.1%、过硫酸钠0.1%。
本发明的外墙工程涂料用乳液制备方法包括以下步骤:
a:单体溶液A和酸溶液B的制备:在常温常压下,将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌13分钟,制成单体溶液A;将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌14分钟制成酸溶液B;
b:分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二,共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1:2,共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为2:1。
c:预乳化液C的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液一中,并搅拌20分钟,制成预乳化液C;
d:预乳化液D的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液二中,并搅拌20分钟,制成预乳化液D;
e:在反应釜中加入余量水和引发剂,均匀搅拌至引发剂溶解;
f:把反应釜温度提升至87℃,向反应釜中加入7%预乳化液C,并把反应釜温度保持在84℃,反应时间为25分钟;
g:把反应釜温度稳定在86℃,并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C,滴加时间为2.5小时,滴加完成后把反应釜温度提升至92℃,保温1小时;
h:把反应釜温度降为87℃,并向反应釜内滴加预乳化液D,滴加时间为3小时,滴加完成后把反应釜温度提升至92℃,保温1.5小时;
i:h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至62℃,并保温7分钟,再进一步降温至53℃,再保温6分钟,最后降温至47℃,过滤出料即可得外墙工程涂料用乳液。
根据GB/T9780-2005漆膜耐沾污性测试,本发明外墙工程涂料用乳液的耐沾污性等级为0。而根据GB/T1733-1993漆膜耐水性测试,涂擦了本发明外墙工程涂料用乳液的试样均无出现起泡、变色的现象。
实施例4
本发明的外墙工程涂料用乳液包括水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、衣康酸、乙烯基三甲氧基硅烷、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼的硅聚合物、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵及过硫酸钠。上述组分含量按质量百分比算分别为:水60%、丙烯酸丁酯3%、甲基丙烯酸甲酯18%、甲基丙烯酸7%、衣康酸6%、乙烯基三甲氧基硅烷2%、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼的硅聚合物2%、十二烷基磺酸钠0.8%、十二烷基硫酸钠0.9%、过硫酸铵0.2%、过硫酸钠0.1%。
本发明的外墙工程涂料用乳液制备方法包括以下步骤:
a:单体溶液A和酸溶液B的制备:在常温常压下,将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌16分钟,制成单体溶液A;将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌17分钟制成酸溶液B;
b:分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二,共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1:3,共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为3:1。
c:预乳化液C的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液一中,并搅拌25分钟,制成预乳化液C;
d:预乳化液D的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液二中,并搅拌25分钟,制成预乳化液D;
e:在反应釜中加入余量水和引发剂,均匀搅拌至引发剂溶解;
f:把反应釜温度提升至88℃,向反应釜中加入8%预乳化液C,并把反应釜温度保持在85℃,反应时间为30分钟;
g:把反应釜温度稳定在86℃,并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C,滴加时间为3小时,滴加完成后把反应釜温度提升至93℃,保温1.5小时;
h:把反应釜温度降为88℃,并向反应釜内滴加预乳化液D,滴加时间为4小时,滴加完成后把反应釜温度提升至93℃,保温2小时;
i:h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至63℃,并保温8分钟,再进一步降温至53℃,再保温7分钟,最后降温至48℃,过滤出料即可得外墙工程涂料用乳液。
根据GB/T9780-2005漆膜耐沾污性测试,本发明外墙工程涂料用乳液的耐沾污性等级为0。而根据GB/T1733-1993漆膜耐水性测试,涂擦了本发明外墙工程涂料用乳液的试样均无出现起泡、变色的现象。
实施例5
本发明的外墙工程涂料用乳液包括水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼的硅聚合物、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾及过硫酸钠。上述组分含量按质量百分比算分别为:水60%、丙烯酸丁酯4%、甲基丙烯酸甲酯16%、丙烯酸5%、甲基丙烯酸5%、衣康酸4%、乙烯基三甲氧基硅烷1%、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1%、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼的硅聚合物1%、十二烷基磺酸钠0.6%、十二烷基苯磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠1%、过硫酸钾0.2%、过硫酸钠0.2%。
本发明的外墙工程涂料用乳液制备方法包括以下步骤:
a:单体溶液A和酸溶液B的制备:在常温常压下,将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌18分钟,制成单体溶液A;将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌19分钟制成酸溶液B;
b:分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二,共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1:3,共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为3:1。
c:预乳化液C的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液一中,并搅拌28分钟,制成预乳化液C;
d:预乳化液D的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液二中,并搅拌27分钟,制成预乳化液D;
e:在反应釜中加入余量水和引发剂,均匀搅拌至引发剂溶解;
f:把反应釜温度提升至89℃,向反应釜中加入9%预乳化液C,并把反应釜温度保持在85℃,反应时间为35分钟;
g:把反应釜温度稳定在87℃,并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C,滴加时间为3.5小时,滴加完成后把反应釜温度提升至94℃,保温2小时;
h:把反应釜温度降为89℃,并向反应釜内滴加预乳化液D,滴加时间为5小时,滴加完成后把反应釜温度提升至94℃,保温2.5小时;
i:h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至64℃,并保温9分钟,再进一步降温至54℃,再保温9分钟,最后降温至49℃,过滤出料即可得外墙工程涂料用乳液。
根据GB/T9780-2005漆膜耐沾污性测试,本发明外墙工程涂料用乳液的耐沾污性等级为0。而根据GB/T1733-1993漆膜耐水性测试,涂擦了本发明外墙工程涂料用乳液的试样均无出现起泡、变色的现象。
Claims (6)
1.一种外墙工程涂料用乳液,其特征在于:所述外墙工程涂料用乳液包括水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、亲水性不饱和有机酸、功能单体、乳化剂及引发剂,上述组分含量按质量百分比算分别为:水60%、丙烯酸丁酯0-5%、甲基丙烯酸甲酯7-24%、亲水性不饱和有机酸10-20%、功能单体1-5%、乳化剂1-3%、引发剂0.1-0.5%。
2.根据权利要求1所述外墙工程涂料用乳液,其特征在于:所述亲水性不饱和有机酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或上述成分以任意比例混合。
3.根据权利要求1所述外墙工程涂料用乳液,其特征在于:所述功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼的硅聚合物中的一种或上述成分以任意比例混合。
4.根据权利要求1所述外墙工程涂料用乳液,其特征在于:所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。
5.根据权利要求1所述外墙工程涂料用乳液,其特征在于:所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾及过硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。
6.一种如权利要求1所述外墙工程涂料用乳液的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
a:单体溶液A和酸溶液B的制备:在常温常压下,将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌10-20分钟,制成单体溶液A;将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌10-20分钟制成酸溶液B;
b:分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二,共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1:(1-4),共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为(1-4):1;
c:预乳化液C的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液一中,并搅拌15-30分钟,制成预乳化液C;
d:预乳化液D的制备:在常温常压下,将50%乳化剂加入共混液二中,并搅拌15-30分钟,制成预乳化液D;
e:在反应釜中加入余量水和引发剂,均匀搅拌至引发剂溶解;
f:把反应釜温度提升至85℃-90℃,向反应釜中加入5-10%预乳化液C,并把反应釜温度保持在83-85℃,反应时间为20-40分钟;
g:把反应釜温度稳定在85-88℃,并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C,滴加时间为2-4小时,滴加完成后把反应釜温度提升至90-95℃,保温0.5-2小时;
h:把反应釜温度降为85℃-90℃,并向反应釜内滴加预乳化液D,滴加时间为2-6小时,滴加完成后把反应釜温度提升至90-95℃,保温1-3小时;
i:h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至60-65℃,并保温5-10分钟,再进一步降温至50-55℃,再保温5-10分钟,最后降温至45-50℃,过滤出料即可得外墙工程涂料用乳液。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510718823.2A CN105254795B (zh) | 2015-10-30 | 2015-10-30 | 一种外墙工程涂料用乳液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510718823.2A CN105254795B (zh) | 2015-10-30 | 2015-10-30 | 一种外墙工程涂料用乳液及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105254795A true CN105254795A (zh) | 2016-01-20 |
CN105254795B CN105254795B (zh) | 2018-01-09 |
Family
ID=55094770
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510718823.2A Active CN105254795B (zh) | 2015-10-30 | 2015-10-30 | 一种外墙工程涂料用乳液及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105254795B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106565897A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-04-19 | 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 | 一种具有荷叶效应的外墙弹性乳液及其制备方法 |
CN106565909A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-04-19 | 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 | 一种具有紫外光交联效果的外墙弹性乳液及其制备方法 |
CN107418349A (zh) * | 2017-09-06 | 2017-12-01 | 丁玉琴 | 一种抗风沙涂料 |
CN107602758A (zh) * | 2017-09-11 | 2018-01-19 | 安德士化工(中山)有限公司 | 儿童房内墙专用乳液及其制备方法 |
CN111574660A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-25 | 东联北方科技(北京)有限公司 | 一种交联丙烯酸酯乳液的制备方法及其制备的产品 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101353391A (zh) * | 2008-07-22 | 2009-01-28 | 四川伟才化工有限公司 | 硅丙乳液及其生产工艺 |
CN101921360A (zh) * | 2010-01-27 | 2010-12-22 | 陕西科技大学 | 一种乳胶涂料用纳米级硅丙核壳型复合乳液的制备方法 |
-
2015
- 2015-10-30 CN CN201510718823.2A patent/CN105254795B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101353391A (zh) * | 2008-07-22 | 2009-01-28 | 四川伟才化工有限公司 | 硅丙乳液及其生产工艺 |
CN101921360A (zh) * | 2010-01-27 | 2010-12-22 | 陕西科技大学 | 一种乳胶涂料用纳米级硅丙核壳型复合乳液的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
刘敬芹: "有机硅改性丙烯酸酯复合乳液的研究及其在建筑外墙涂料中的应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
徐丽娜: "丙烯酸系核壳乳液的合成及其在耐沾污外墙涂料中的应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技II辑》 * |
邱宝玉: "仿生自清洁外墙涂料的制备", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106565897A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-04-19 | 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 | 一种具有荷叶效应的外墙弹性乳液及其制备方法 |
CN106565909A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-04-19 | 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 | 一种具有紫外光交联效果的外墙弹性乳液及其制备方法 |
CN106565909B (zh) * | 2016-11-09 | 2018-11-02 | 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 | 一种具有紫外光交联效果的外墙弹性乳液及其制备方法 |
CN107418349A (zh) * | 2017-09-06 | 2017-12-01 | 丁玉琴 | 一种抗风沙涂料 |
CN107602758A (zh) * | 2017-09-11 | 2018-01-19 | 安德士化工(中山)有限公司 | 儿童房内墙专用乳液及其制备方法 |
CN111574660A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-25 | 东联北方科技(北京)有限公司 | 一种交联丙烯酸酯乳液的制备方法及其制备的产品 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105254795B (zh) | 2018-01-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105254795A (zh) | 一种外墙工程涂料用乳液及其制备方法 | |
CN101348595B (zh) | 一种氟硅改性自交联丙烯酸酯乳液的制备方法 | |
CN106519126A (zh) | 一种氟硅改性聚丙烯酸酯乳液及其制备方法与应用 | |
CN104530302B (zh) | 一种高硅含量的硅溶胶/聚丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
CN103012689B (zh) | 有机硅丙烯酸改性水性环氧乳液及其制备方法 | |
CN105418824A (zh) | 一种反应活性可控的丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
CN109824818A (zh) | 一种多重交联改性的核壳结构室温自交联丙烯酸乳液及其制备方法 | |
CN105218736A (zh) | 一种硅复合水性丙烯酸乳液及其制备方法 | |
CN104277172A (zh) | 一种水性防水丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
CN102977257A (zh) | 一种耐水白化性核壳结构的真石漆乳液及制备方法 | |
CN102532404A (zh) | 一种高耐水性丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
CN106496399A (zh) | 一种有机硅醋丙乳液及其制备方法以及制得的可再分散性乳胶粉 | |
CN106632893A (zh) | 一种丙烯酸罩面乳液及其制备方法 | |
CN105237777A (zh) | 一种硅改性水性环氧树脂的制备方法 | |
CN106752621A (zh) | 水性环保型高耐水、耐溶剂水性漆及其合成方法 | |
CN102140217B (zh) | 一种聚丙烯酸酯/硅溶胶复合材料的制备方法及其应用 | |
CN110804128A (zh) | 一种硅氟改性苯丙乳液及其制备方法 | |
CN106146755A (zh) | 一种高固含量硅丙乳液的制备方法 | |
CN103044614A (zh) | 一种硅烷偶联剂改性丙烯酸酯的制备方法 | |
CN111995708A (zh) | 基于两亲性Janus SiO2纳米粒子的含氟聚丙烯酸酯涂饰剂及制备方法 | |
CN104277171A (zh) | 一种纳米碳酸钙改性苯丙乳液的制备方法 | |
CN107722882A (zh) | 一种丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法 | |
CN101445574B (zh) | 一种用于制造可再分散乳胶粉的核壳聚合物乳液及其制备方法 | |
CN105693944A (zh) | 一种耐高温改性苯丙乳液的制备方法 | |
CN106632791A (zh) | 一种抗新鲜水泥泛碱底漆苯丙乳液及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A lotion for exterior wall engineering coating and its preparation method Granted publication date: 20180109 Pledgee: Foshan Shunde Sub branch of Postal Savings Bank of China Co.,Ltd. Pledgor: FOSHAN CITY SHUNDE DISTRICT BATF INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980006686 |
|
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |