CN105418824A - 一种反应活性可控的丙烯酸酯乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种反应活性可控的丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述反应活性可控的丙烯酸酯乳液包括水、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、亲水性不饱和有机酸、功能单体、乳化剂及引发剂，上述组分含量按质量份数算分别为：水100份、丙烯酸异辛酯10-40份、甲基丙烯酸甲酯10-50份、苯乙烯5-25份、亲水性不饱和有机酸30-50份、功能单体10-30份、乳化剂5-10份、引发剂1-3份。本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液具有良好的耐水性，以及反应过程的活性可控。

Description

一种反应活性可控的丙烯酸酯乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种建筑涂料及其制备方法，具体说是一种反应活性可控的丙烯酸酯乳液及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，建筑涂料的种类也日益增多。真石漆、砂岩漆、仿石漆等的不断涌现，增加了人们在涂擦建筑物内外墙的选择。液态花岗岩又叫水包水多彩涂料，是近年出现的一种富含花岗岩纹理的水性环保涂料，其具有一次性喷涂的自然花岗岩纹理，色彩逼真，仿真度极高，因而深受消费者青睐。然而，目前的液态花岗岩涂料加工中通常会遇到重大的技术瓶颈，那就是涂料中乳液的使用。现有的液态花岗岩乳液主要有纯丙乳液和硅丙类乳液两种，上述两种乳液在液态花岗岩涂料中均存在自身不可克服的缺陷。
硅丙乳液和纯丙乳液自身的反应活性较强，因而在化学反应体系中其活性不受其他条件控制，因而上述两者均存在粘度贮存稳定性较差的缺陷。该缺陷使涂料的贮存稳定性变差，在贮存或成膜时导致涂料本身的粘度极不稳定。同时由于硅丙乳液和纯丙乳液的反应活性在整个反应体系中不受控制，化学反应的过程变得无序化，当上述两种乳液加入到液态花岗岩涂料中，涂料在乳化成链反应完成后的通透度变得极差，严重影响液态花岗岩涂料的正常使用。此外，硅丙类乳液中由于存在有机硅的交联作用，使涂料自身的成膜性较差，并且成膜后容易开裂。而纯丙乳液虽然不存在有机硅的交联作用，其成膜性较好，但纯丙乳液在配制液态花岗岩涂料后，其耐水白性极差，遇水后甚至出现不能恢复现象，大大影响了涂料的正常使用。因此，如何开发一种反应活性可控的丙烯酸酯乳液，是目前建筑涂料行业的一道重大技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种反应体系活性可控的丙烯酸酯乳液。
本发明的另一个发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有较好耐水性的丙烯酸酯乳液。
本发明的另一个发明目的在于提供一种工艺简单的制备上述反应活性可控的丙烯酸酯乳液的方法。
本发明的发明目的是这样实现的：一种反应活性可控的丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述反应活性可控的丙烯酸酯乳液包括水、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、亲水性不饱和有机酸、功能单体、乳化剂及引发剂，上述组分含量按质量份数算分别为：水100份、丙烯酸异辛酯10-40份、甲基丙烯酸甲酯10-50份、苯乙烯5-25份、亲水性不饱和有机酸30-50份、功能单体10-30份、乳化剂5-10份、引发剂1-3份。
所述亲水性不饱和有机酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯的硅聚物中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾及过硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述制备方法包括以下步骤：
a：单体溶液A和酸溶液B的制备：在常温常压下，将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌20-40分钟，制成单体溶液A；将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌10-20分钟制成酸溶液B；
b：分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二，共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1：（1-4），共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为（1-4）：1；
c：预乳化液C的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液一中，并搅拌20-40分钟，制成预乳化液C；
d：预乳化液D的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液二中，并搅拌20-40分钟，制成预乳化液D；
e：在反应釜中加入余量水和引发剂，均匀搅拌至引发剂溶解；
f：把反应釜温度提升至75℃-85℃，向反应釜中加入5-20%预乳化液C，并把反应釜温度保持在80-85℃，反应时间为20-40分钟；
g：把反应釜温度稳定在80-85℃，并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C，滴加时间为2-5小时，滴加完成后把反应釜温度提升至82-87℃，保温0.5-2小时；
h：把反应釜温度降为80℃-85℃，并向反应釜内滴加预乳化液D，滴加时间为2-6小时，滴加完成后把反应釜温度提升至82-87℃，保温1-3小时；
i：h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至60-65℃，并保温10-20分钟，再进一步降温至50-55℃，再保温10-20分钟，最后降温至45-50℃，过滤出料即可得反应活性可控的丙烯酸酯乳液。
本发明具有以下优点：
1、本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液中，利用丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯与含硅功能单体构成混合反应体系，并通过亲水性不饱和有机酸起成链反应，并在反应体系中加入苯乙烯。首先，苯乙烯的苯环及简单双键结构会使乳液在成链反应中形成小分子有序化聚合，乳液聚合的整个化学过程变得易于控制。其次，亲水性不饱和有机酸中的亲水性基团较多，且其在反应体系中会连接至乳液分子链上，因而其可大大提高漆膜的耐沾污性。此外，由于亲水性不饱和有机酸和含硅功能单体之间会形成疏水-亲水的相反界面，在提高了漆膜的亲水性能时，也能保证漆膜的耐水白性能。
2、本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液中，苯乙烯的活泼双键使其在反应体系中形成小分子聚合反应。上述小分子聚合反应使乳液粒子在反应过程中能快速聚合成小分子链结构，防止乳液发生大分子链聚合反应，有效细化了乳液粒子的粒径，使乳液添加进涂料后具有很好的稀释透明度，大大提高了涂料的通透度。
3、本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液中，采用了十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠的单一或复合乳化体系。首先，上述乳化剂均具有极性较强的基团，在与含硅功能单体的聚合时可赋予硅原子较强的反应极性，较强的反应极性在反应体系中使乳液和乳胶粒子之间形成较强的静电斥力，静电斥力的存在除了有利于苯乙烯的小分子有序化聚合外，其还保护乳胶粒子在反应体系中不与乳液发生化学反应。其次，较强的极性使丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯和含硅功能单体容易发生成链反应，且生成聚合物的化学键能较强。上述静电保护作用及快速成链反应都可避免无机硅原子在贮藏和运输过程中与其他组分发生化学反应，极大提高了涂料贮藏粘度的稳定性，使涂料不易出现后增稠现象。
4、本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液中，利用苯乙烯的小分子聚合反应原理，并与丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯与含硅功能单体混合反应。通过小分子聚合，提高了乳液交联的密度，大大提高漆膜的致密性，并进一步提高乳液的粘合力和硬度。
5、本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液，采用预乳化二次滴定的方式制备。通过把亲水性不饱和有机酸在两个乳化体系中的均化分布，利于小分子链有序反应的进行，使苯乙烯能在反应过程中尽快形成小分子链结构，避免了因反应体系活性过大而产生副反应及副产物。另外，通过二次滴定的制备，可使反应体系中的活性基团充分反应，提高了制备的稳定性。
具体实施方式
本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液包括水、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、亲水性不饱和有机酸、功能单体、乳化剂及引发剂，上述组分含量按质量份数算分别为：水100份、丙烯酸异辛酯10-40份、甲基丙烯酸甲酯10-50份、苯乙烯5-25份、亲水性不饱和有机酸30-50份、功能单体10-30份、乳化剂5-10份、引发剂1-3份。通过利用丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯及含硅功能单体的混合反应，利用苯乙烯苯环的规整性及活泼双键的活性，在化学反应体系中形成有序化反应结构，使乳液中形成小分子链亲水结构。上述分子链结构除了使化学反应过程中的反应活性可根据实际需要进行控制外，还降低了乳胶粒子的粒径，提高涂料的通透度。随着苯乙烯添加量的增加，乳液中小分子的有序化反应也逐渐加大，大分子链的反应活性则逐步减少，因而整个反应体系的活性也逐步减弱，乳胶粒子和乳液之间的化学反应程度也随之减弱。
本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液的亲水性不饱和有机酸采用丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或上述成分以任意比例混合。上述组分中均具有较多的亲水性基团，且其均是小分子不饱和有机酸，在反应体系中可快速把亲水性基团连接至乳液的分子链上，提高乳液分子链的亲水性。
本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液的功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯的硅聚物中的一种或上述成分以任意比例混合。上述组分均含有有机硅分子，在化学反应时有机硅分子可通过加成、聚合反应连接至乳液分子链上。有机硅除了可赋予乳液漆膜较高的硬度和分子链规整性外，还可以提高分子链的疏水性，并与亲水性基团形成疏水-亲水的相反界面。
本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液的乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。上述组分自身具有较强极性，与功能单体中的有机硅分子形成较强的静电斥力，并通过苯乙烯的有序小分子聚合的作用，对乳胶粒子起保护作用，除了有效控制乳液和乳胶粒子的化学反应外，还提高了乳胶粒子贮存的稳定性。
本发明反应活性可控的丙烯酸酯乳液的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。上述引发剂受热后容易分解成自由基，并且自由基可在反应体系中与活泼双键产生自由基接枝、共聚、交联等反应，并且由于引发剂分解后的自由基自身具有较强极性，可有效加强化学反应的稳定性。
本发明反应活性可控的丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤：
a：单体溶液A和酸溶液B的制备：在常温常压下，将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌20-40分钟，制成单体溶液A；将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌10-20分钟制成酸溶液B；
b：分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二，共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1：（1-4），共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为（1-4）：1；
c：预乳化液C的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液一中，并搅拌20-40分钟，制成预乳化液C；
d：预乳化液D的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液二中，并搅拌20-40分钟，制成预乳化液D；
e：在反应釜中加入余量水和引发剂，均匀搅拌至引发剂溶解；
f：把反应釜温度提升至75℃-85℃，向反应釜中加入5-20%预乳化液C，并把反应釜温度保持在80-85℃，反应时间为20-40分钟；
g：把反应釜温度稳定在80-85℃，并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C，滴加时间为2-5小时，滴加完成后把反应釜温度提升至82-87℃，保温0.5-2小时；
h：把反应釜温度降为80℃-85℃，并向反应釜内滴加预乳化液D，滴加时间为2-6小时，滴加完成后把反应釜温度提升至82-87℃，保温1-3小时；
i：h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至60-65℃，并保温10-20分钟，再进一步降温至50-55℃，再保温10-20分钟，最后降温至45-50℃，过滤出料即可得反应活性可控的丙烯酸酯乳液。
根据GB/T1733-1993漆膜耐水性测试，涂擦了本发明反应活性可控的丙烯酸酯乳液的试样均无出现起泡、变色的现象。根据贮存粘度稳定性测试（测试环境一：常温常压下，把乳液配置成漆，并贮存在密闭容器内，静止放置14天，再打开容器测试漆的粘度；测试环境二：50℃、常压下，把乳液配置成漆，并贮存在密闭容器内，静止放置14天，再打开容器测试漆的粘度），测试环境一在放置14天后粘度变化为0.04至0.05，而测试环境一在放置14天后粘度变化为-0.008至-0.01。
下面结合表一对各个实施例进行详细说明，但并不因此把本发明限制在所述实施例范围内：
实施例1
本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液包括水、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基磺酸钠及过硫酸铵，上述组分含量按质量份数算分别为：水100份、丙烯酸异辛酯10份、甲基丙烯酸甲酯10份、苯乙烯5份、丙烯酸30份、乙烯基三甲氧基硅烷10份、十二烷基磺酸钠5份、过硫酸铵1份。
本发明反应活性可控的丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤：
a：单体溶液A和酸溶液B的制备：在常温常压下，将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌20分钟，制成单体溶液A；将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌10分钟制成酸溶液B；
b：分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二，共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1：1，共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为1：1；
c：预乳化液C的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液一中，并搅拌20分钟，制成预乳化液C；
d：预乳化液D的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液二中，并搅拌20分钟，制成预乳化液D；
e：在反应釜中加入余量水和引发剂，均匀搅拌至引发剂溶解；
f：把反应釜温度提升至75℃，向反应釜中加入5%预乳化液C，并把反应釜温度保持在80℃，反应时间为20分钟；
g：把反应釜温度稳定在80℃，并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C，滴加时间为2小时，滴加完成后把反应釜温度提升至82℃，保温0.5小时；
h：把反应釜温度降为80℃，并向反应釜内滴加预乳化液D，滴加时间为2小时，滴加完成后把反应釜温度提升至82℃，保温1小时；
i：h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至60℃，并保温10分钟，再进一步降温至50℃，再保温10分钟，最后降温至45-50℃，过滤出料即可得反应活性可控的丙烯酸酯乳液。
根据GB/T1733-1993漆膜耐水性测试，涂擦了本发明反应活性可控的丙烯酸酯乳液的试样均无出现起泡、变色的现象。根据贮存粘度稳定性测试（测试环境一：常温常压下，把乳液配置成漆，并贮存在密闭容器内，静止放置14天，再打开容器测试漆的粘度；测试环境二：50℃、常压下，把乳液配置成漆，并贮存在密闭容器内，静止放置14天，再打开容器测试漆的粘度），测试环境一在放置14天后粘度变化为0.05，而测试环境一在放置14天后粘度变化为-0.01。
实施例2
本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液包括水、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯的硅聚物、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾及过硫酸钠，上述组分含量按质量份数算分别为：水100份、丙烯酸异辛酯40份、甲基丙烯酸甲酯50份、苯乙烯25份、丙烯酸10份、甲基丙烯酸20份、衣康酸20份、乙烯基三甲氧基硅烷10份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷10份、甲基丙烯酸烯丙酯的硅聚物10份、十二烷基磺酸钠3份、十二烷基苯磺酸钠3份、十二烷基硫酸钠4份、过硫酸铵1份、过硫酸钾1份、过硫酸钠1份。
本发明反应活性可控的丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤：
a：单体溶液A和酸溶液B的制备：在常温常压下，将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌40分钟，制成单体溶液A；将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌20分钟制成酸溶液B；
b：分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二，共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1：4，共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为4：1；
c：预乳化液C的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液一中，并搅拌40分钟，制成预乳化液C；
d：预乳化液D的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液二中，并搅拌40分钟，制成预乳化液D；
e：在反应釜中加入余量水和引发剂，均匀搅拌至引发剂溶解；
f：把反应釜温度提升至85℃，向反应釜中加入20%预乳化液C，并把反应釜温度保持在85℃，反应时间为40分钟；
g：把反应釜温度稳定在85℃，并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C，滴加时间为5小时，滴加完成后把反应釜温度提升至87℃，保温2小时；
h：把反应釜温度降为85℃，并向反应釜内滴加预乳化液D，滴加时间为6小时，滴加完成后把反应釜温度提升至87℃，保温3小时；
i：h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至65℃，并保温20分钟，再进一步降温至55℃，再保温20分钟，最后降温至50℃，过滤出料即可得反应活性可控的丙烯酸酯乳液。
根据GB/T1733-1993漆膜耐水性测试，涂擦了本发明反应活性可控的丙烯酸酯乳液的试样均无出现起泡、变色的现象。根据贮存粘度稳定性测试（测试环境一：常温常压下，把乳液配置成漆，并贮存在密闭容器内，静止放置14天，再打开容器测试漆的粘度；测试环境二：50℃、常压下，把乳液配置成漆，并贮存在密闭容器内，静止放置14天，再打开容器测试漆的粘度），测试环境一在放置14天后粘度变化为0.04，而测试环境一在放置14天后粘度变化为-0.008。
实施例3
本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液包括水、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸、衣康酸、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯的硅聚物、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾及过硫酸钠，上述组分含量按质量份数算分别为：水100份、丙烯酸异辛酯20份、甲基丙烯酸甲酯20份、苯乙烯10份、甲基丙烯酸15份、衣康酸20份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷8份、甲基丙烯酸烯丙酯的硅聚物7份、十二烷基苯磺酸钠4份、十二烷基硫酸钠3份、过硫酸钾1份、过硫酸钠1份。
本发明反应活性可控的丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤：
a：单体溶液A和酸溶液B的制备：在常温常压下，将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌25分钟，制成单体溶液A；将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌12分钟制成酸溶液B；
b：分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二，共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1：2，共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为2：1；
c：预乳化液C的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液一中，并搅拌25分钟，制成预乳化液C；
d：预乳化液D的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液二中，并搅拌25分钟，制成预乳化液D；
e：在反应釜中加入余量水和引发剂，均匀搅拌至引发剂溶解；
f：把反应釜温度提升至77℃，向反应釜中加入10%预乳化液C，并把反应釜温度保持在82℃，反应时间为25分钟；
g：把反应釜温度稳定在82℃，并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C，滴加时间为3小时，滴加完成后把反应釜温度提升至83℃，保温1小时；
h：把反应釜温度降为82℃，并向反应釜内滴加预乳化液D，滴加时间为3小时，滴加完成后把反应釜温度提升至84℃，保温1.5小时；
i：h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至62℃，并保温13分钟，再进一步降温至52℃，再保温13分钟，最后降温至47℃，过滤出料即可得反应活性可控的丙烯酸酯乳液。
根据GB/T1733-1993漆膜耐水性测试，涂擦了本发明反应活性可控的丙烯酸酯乳液的试样均无出现起泡、变色的现象。根据贮存粘度稳定性测试（测试环境一：常温常压下，把乳液配置成漆，并贮存在密闭容器内，静止放置14天，再打开容器测试漆的粘度；测试环境二：50℃、常压下，把乳液配置成漆，并贮存在密闭容器内，静止放置14天，再打开容器测试漆的粘度），测试环境一在放置14天后粘度变化为0.047，而测试环境一在放置14天后粘度变化为-0.009。
实施例4
本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液包括水、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、衣康酸、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯的硅聚物、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵及过硫酸钾，上述组分含量按质量份数算分别为：水100份、丙烯酸异辛酯25份、甲基丙烯酸甲酯30份、苯乙烯15份、丙烯酸20份、衣康酸20份、乙烯基三甲氧基硅烷10份、甲基丙烯酸烯丙酯的硅聚物10份、十二烷基磺酸钠4份、十二烷基硫酸钠4份、过硫酸铵1份、过硫酸钾1份。
本发明反应活性可控的丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤：
a：单体溶液A和酸溶液B的制备：在常温常压下，将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌30分钟，制成单体溶液A；将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌17分钟制成酸溶液B；
b：分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二，共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1：3，共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为3：1；
c：预乳化液C的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液一中，并搅拌30分钟，制成预乳化液C；
d：预乳化液D的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液二中，并搅拌30分钟，制成预乳化液D；
e：在反应釜中加入余量水和引发剂，均匀搅拌至引发剂溶解；
f：把反应釜温度提升至80℃，向反应釜中加入13%预乳化液C，并把反应釜温度保持在83℃，反应时间为30分钟；
g：把反应釜温度稳定在84℃，并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C，滴加时间为3.5小时，滴加完成后把反应釜温度提升至85℃，保温1.5小时；
h：把反应釜温度降为83℃，并向反应釜内滴加预乳化液D，滴加时间为4小时，滴加完成后把反应釜温度提升至85℃，保温2小时；
i：h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至63℃，并保温17分钟，再进一步降温至53℃，再保温16分钟，最后降温至43℃，过滤出料即可得反应活性可控的丙烯酸酯乳液。
根据GB/T1733-1993漆膜耐水性测试，涂擦了本发明反应活性可控的丙烯酸酯乳液的试样均无出现起泡、变色的现象。根据贮存粘度稳定性测试（测试环境一：常温常压下，把乳液配置成漆，并贮存在密闭容器内，静止放置14天，再打开容器测试漆的粘度；测试环境二：50℃、常压下，把乳液配置成漆，并贮存在密闭容器内，静止放置14天，再打开容器测试漆的粘度），测试环境一在放置14天后粘度变化为0.045，而测试环境一在放置14天后粘度变化为-0.009。
实施例5
本发明的反应活性可控的丙烯酸酯乳液包括水、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、过硫酸铵及过硫酸钠，上述组分含量按质量份数算分别为：水100份、丙烯酸异辛酯30份、甲基丙烯酸甲酯40份、苯乙烯20份、丙烯酸25份、甲基丙烯酸20份、乙烯基三甲氧基硅烷10份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷15份、十二烷基磺酸钠4份、十二烷基苯磺酸钠5份、过硫酸铵1份、过硫酸钠1份。
本发明反应活性可控的丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤：
a：单体溶液A和酸溶液B的制备：在常温常压下，将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌35分钟，制成单体溶液A；将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌28分钟制成酸溶液B；
b：分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二，共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1：3，共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为3：1；
c：预乳化液C的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液一中，并搅拌35分钟，制成预乳化液C；
d：预乳化液D的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液二中，并搅拌35分钟，制成预乳化液D；
e：在反应釜中加入余量水和引发剂，均匀搅拌至引发剂溶解；
f：把反应釜温度提升至83℃，向反应釜中加入18%预乳化液C，并把反应釜温度保持在84℃，反应时间为35分钟；
g：把反应釜温度稳定在84℃，并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C，滴加时间为4小时，滴加完成后把反应釜温度提升至86℃，保温1.5小时；
h：把反应釜温度降为84℃，并向反应釜内滴加预乳化液D，滴加时间为5小时，滴加完成后把反应釜温度提升至86℃，保温3小时；
i：h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至64℃，并保温18分钟，再进一步降温至54℃，再保温18分钟，最后降温至48℃，过滤出料即可得反应活性可控的丙烯酸酯乳液。
根据GB/T1733-1993漆膜耐水性测试，涂擦了本发明反应活性可控的丙烯酸酯乳液的试样均无出现起泡、变色的现象。根据贮存粘度稳定性测试（测试环境一：常温常压下，把乳液配置成漆，并贮存在密闭容器内，静止放置14天，再打开容器测试漆的粘度；测试环境二：50℃、常压下，把乳液配置成漆，并贮存在密闭容器内，静止放置14天，再打开容器测试漆的粘度），测试环境一在放置14天后粘度变化为0.042，而测试环境一在放置14天后粘度变化为-0.008。

Claims (6)

1.一种反应活性可控的丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述反应活性可控的丙烯酸酯乳液包括水、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、亲水性不饱和有机酸、功能单体、乳化剂及引发剂，上述组分含量按质量份数算分别为：水100份、丙烯酸异辛酯10-40份、甲基丙烯酸甲酯10-50份、苯乙烯5-25份、亲水性不饱和有机酸30-50份、功能单体10-30份、乳化剂5-10份、引发剂1-3份。
2.根据权利要求1所述反应活性可控的丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述亲水性不饱和有机酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或上述成分以任意比例混合。
3.根据权利要求1所述反应活性可控的丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯的硅聚物中的一种或上述成分以任意比例混合。
4.根据权利要求1所述反应活性可控的丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。
5.根据权利要求1所述所述反应活性可控的丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾及过硫酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。
6.一种如权利要求1所述反应活性可控的丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
a：单体溶液A和酸溶液B的制备：在常温常压下，将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、功能单体和总量50%水混合并均匀搅拌20-40分钟，制成单体溶液A；将亲水性不饱和有机酸与总量30%水混合并均匀搅拌10-20分钟制成酸溶液B；
b：分别把单体溶液A和酸溶液B分成两份并均匀混合成共混液一和共混液二，共混液一和共混液二中的单体溶液A质量比为1：（1-4），共混液一和共混液二中的酸溶液B质量比为（1-4）：1；
c：预乳化液C的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液一中，并搅拌20-40分钟，制成预乳化液C；
d：预乳化液D的制备：在常温常压下，将50%乳化剂加入共混液二中，并搅拌20-40分钟，制成预乳化液D；
e：在反应釜中加入余量水和引发剂，均匀搅拌至引发剂溶解；
f：把反应釜温度提升至75℃-85℃，向反应釜中加入5-20%预乳化液C，并把反应釜温度保持在80-85℃，反应时间为20-40分钟；
g：把反应釜温度稳定在80-85℃，并向反应釜内滴加剩余的预乳化液C，滴加时间为2-5小时，滴加完成后把反应釜温度提升至82-87℃，保温0.5-2小时；
h：把反应釜温度降为80℃-85℃，并向反应釜内滴加预乳化液D，滴加时间为2-6小时，滴加完成后把反应釜温度提升至82-87℃，保温1-3小时；
i：h步骤的保温结束后把反应釜温度降低至60-65℃，并保温10-20分钟，再进一步降温至50-55℃，再保温10-20分钟，最后降温至45-50℃，过滤出料即可得反应活性可控的丙烯酸酯乳液。
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Denomination of invention: A reactive controllable acrylate lotion and its preparation method

Granted publication date: 20171103

Pledgee: Foshan Shunde Sub branch of Postal Savings Bank of China Co.,Ltd.

Pledgor: FOSHAN CITY SHUNDE DISTRICT BATF INDUSTRY Co.,Ltd.

Registration number: Y2024980006686