CN106634372A - 一种低吸水性的真石漆乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低吸水性的真石漆乳液及其制备方法，属于建筑涂料技术领域。所述低吸水性的真石漆乳液，由以下重量份数的原料制备：甲基丙烯酸甲酯20‑50份,苯乙烯5‑20份,丙烯酸异辛酯20‑40份,功能单体2‑5份,交联单体2‑5份,乳化剂2‑4份,过硫酸盐1‑3份,水100份。所述功能单体为亚甲基丁二酸。所述交联单体为甲基丙烯酸缩水甘油脂、甲基丙烯酸烯丙酯中至少一种。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇环氧酯硫酸氨中至少一种。本发明的一种低吸水性的真石漆乳液，具有低吸水性、耐水白、硬度高的特点。

Description

一种低吸水性的真石漆乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑涂料技术领域，具体涉及一种低吸水性的真石漆乳液及其制备方法。
背景技术
真石漆由于其仿石效果优异，克服了外墙涂料开裂的弊病且造价便宜，深受市场的青睐。
申请号为200910192563.4的专利公开了一种真石漆纯丙乳液，采用核壳乳液聚合法制取。其配方组成：核单体：甲基丙烯酸甲酯5-20％；丙烯酸异辛酯5-20；丙烯酸丁酯5-10％；高密度交联单体1-5％；壳单体：甲基丙烯酸甲酯5-20％；丙烯酸异辛酯5-10％；丙烯酸丁酯5-10％；丙烯酸1-3％；可聚合乳化剂1-5％；过硫酸盐1-3％；水50％。
申请号为201510893447.0的专利公开了一种外墙柔性真石漆，由以下组分按照以下重量份数比配制而成：水8-14份、纤维素0.3-0.5份、氨水0.1-0,2份、防腐杀菌剂0.2-0.4份、柔性真石漆乳液15-18份、2-羟基-4-正辛氧气基二苯甲酮0.2-0.4份、丙二醇0.2-0.4份、矿物油消泡剂0.2-0.4份、快干剂0.1-0.3份、醇酯十二1.0-1.2份、天然彩砂8-72份。
申请号为201510718824.7的专利公开了一种硅复合水性丙烯酸乳液，其特征在于：所述硅复合水性丙烯酸乳液包括水、丙烯酸丁酯、功能单体、乳化剂及引发剂，上述组分含量按质量百分比算分别为：水60％、丙烯酸丁酯5-10％、甲基丙烯酸甲酯10-20％、丙烯酸异辛酯3-8％、功能单体10-15％、乳化剂1-3％、引发剂0.1-0.5％。
真石漆乳液作为真石漆的主要成膜物质对真石漆的性能有决定性的影响。由于乳液的合成过程中为了保证乳液的稳定，都会加入较大量的亲水性物质。而这些亲水物质要么聚合在高分子链上，要么在成膜的过程中迁移至乳液膜的表面。从而导致真石漆在遇水时，吸水变软、变白、局部颜色深造成的发花现象。因此，如何开发一种吸水率极低的真石漆乳液，是目前真石漆乳液行业的一道技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低吸水性的真石漆乳液及其制备方法，该低吸水性的真石漆乳液同时还具有耐水白、高硬度的特点。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种低吸水性的真石漆乳液，由以下重量份数的原料制备：
甲基丙烯酸甲酯20-50份，苯乙烯5-20份,丙烯酸异辛酯20-40份,功能单体2-5份,交联单体2-5份,乳化剂2-4份,过硫酸盐1-3份,水100份。
进一步地，所述功能单体为亚甲基丁二酸。
进一步地，所述交联单体为甲基丙烯酸缩水甘油脂、甲基丙烯酸烯丙酯中至少一种。
进一步地，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇环氧酯硫酸氨中至少一种。
进一步地，所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中至少一种。
上述低吸水性的真石漆乳液的制备方法，包括以下依序进行的步骤：
(1)称取上述重量份数的原料备用；
(2)常温下，将苯乙烯,丙烯酸异辛酯,交联单体,70-80％的甲基丙烯酸甲酯在乳化缸内充分搅拌均匀，得到混合物A,备用；
(3)将乳化剂,功能单体,95-98％的水加入到反应釜中，并充分搅拌均匀,得到混合物B；
(4)将混合物B升温至78-83℃，然后加入80-90％的过硫酸盐并搅拌10分钟，再将混合物A匀速滴加到反应釜中，滴加时间为2.5-3.5小时，滴加过程中持续搅拌；
(5)混合物A滴加完毕后，向反应釜中同时滴加由10-20％的过硫酸盐溶解在2-5％的水中形成的溶液,20-30％的甲基丙烯酸甲酯，滴加温度为78-83℃，滴加时间为0.5-1小时，滴加过程中持续搅拌；
(6)滴加完毕后，将反应釜内温度升至84-86℃，并保温1-2小时；
(7)将反应釜内温度降至50℃，加入氨水调节pH值为7-9，搅拌1小时，过滤，即制得低吸水性的真石漆乳液。
进一步地，所述反应釜为带有搅拌器、冷凝器、温度计、恒流泵加料装置的四口玻璃烧瓶。
进一步地，制得的低吸水性的真石漆乳液的粒径为80-100nm。
上述百分比均为质量百分比。
有益效果：
1.本发明的一种低吸水性的真石漆乳液，采用的功能单体：亚甲基丁二酸，代替了现有技术中常用的甲基丙烯酸或丙烯酸，由于其含有官能团羧基，能够保证乳液合成的稳定，其在水中的溶解度要远远低于甲基丙烯酸或丙烯酸，使得乳液更为疏水；在反应过程中，甲基丙烯酸或丙烯酸更容易自聚使得乳液局部亲水，而亚甲基丁二酸会叫均匀的分布高分子链段上，整体亲水性更为均一，不会造成局部吸水率过高。
2、本发明的一种低吸水性的真石漆乳液，采用的交联单体：甲基丙烯酸缩水甘油脂、甲基丙烯酸烯丙酯中的一种或两种的混合物，提高了乳液的交联密度。甲基丙烯酸烯丙酯分子量小，可以使乳液交联更致密；甲基丙烯酸缩水甘油脂具有有较大的链段，具有优异的抗水性，使得乳液成膜更为致密、抗水，水分更难渗透到乳液膜中。
3、本发明的一种低吸水性的真石漆乳液，采用的乳化剂：十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇环氧酯硫酸盐中的一种或两种的混合物，其CMC值较小，合成的乳液具有较小的粒径，成膜更为致密，能够有效的组织水分的渗透。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明而不是用于限制本发明的范围。除非特别说明，实施方式中未描述的技术手段均可以用本领域技术人员所公知的方式实现。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料组成、用量等进行的各种修改、替换、改进，这些等价形式也同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。特别说明，本发明所限定的具体参数应有可允许的误差范围。
制备一种低吸水性的真石漆乳液，包括以下依序进行的步骤：
(1)称取以下重量份数的原料备用：甲基丙烯酸甲酯20-50份,苯乙烯5-20份,丙烯酸异辛酯20-40份,功能单体2-5份,交联单体2-5份,乳化剂2-4份,过硫酸盐1-3份,水100份；
(2)常温下，将苯乙烯,丙烯酸异辛酯,交联单体,70-80％的甲基丙烯酸甲酯在乳化缸内充分搅拌均匀，得到混合物A,备用；
(3)将乳化剂,功能单体,95-98％的水加入到反应釜中，并充分搅拌均匀,得到混合物B；
(4)将混合物B升温至78-83℃，然后加入80-90％的过硫酸盐并搅拌10分钟，再将混合物A匀速滴加到反应釜中，滴加时间为2.5-3.5小时，滴加过程中持续搅拌；
(5)混合物A滴加完毕后，向反应釜中同时滴加由10-20％的过硫酸盐溶解在2-5％的水中形成的溶液,20-30％的甲基丙烯酸甲酯，滴加温度为78-83℃，滴加时间为0.5-1小时，滴加过程中持续搅拌；
(6)滴加完毕后，将反应釜内温度升至84-86℃，并保温1-2小时；
(7)将反应釜内温度降至50℃，加入氨水调节pH值为7-9，搅拌1小时，过滤，即制得低吸水性的真石漆乳液。
所述功能单体为亚甲基丁二酸。
所述交联单体为甲基丙烯酸缩水甘油脂、甲基丙烯酸烯丙酯中至少一种。
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇环氧酯硫酸氨中至少一种。
所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中至少一种。
所述百分比均为质量百分比。
最终制得的低吸水性的真石漆乳液的粒径为80-100nm。
实施例1
制备一种低吸水性的真石漆乳液，包括以下依序进行的步骤：
(1)称取以下重量份数的原料备用：甲基丙烯酸甲酯35份,苯乙烯10份,丙烯酸异辛酯30份,亚甲基丁二酸3份,甲基丙烯酸缩水甘油酯2份,十二烷基苯磺酸钠3份,过硫酸钠2份,水100份；
(2)常温下，将苯乙烯,丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸缩水甘油酯,70％的甲基丙烯酸甲酯在乳化缸内充分搅拌均匀，得到混合物A,备用；
(3)将十二烷基苯磺酸钠,亚甲基丁二酸,97％的水加入到反应釜中，并充分搅拌均匀,得到混合物B；
(4)将混合物B升温至78℃，然后加入80％的过硫酸钠并搅拌10分钟，再将混合物A匀速滴加到反应釜中，滴加时间为3小时，滴加过程中持续搅拌；
(5)混合物A滴加完毕后，向反应釜中同时滴加由20％的过硫酸钠溶解在3％的水中形成的溶液,30％的甲基丙烯酸甲酯，滴加温度为78℃，滴加时间为0.5小时，滴加过程中持续搅拌；
(6)滴加完毕后，将反应釜内温度升至84℃，并保温1小时；
(7)将反应釜内温度降至50℃，加入氨水调节PH值为7.5，搅拌1小时，过滤，即制得低吸水性的真石漆乳液。
上述百分比均为质量百分比。
实施例2
制备一种低吸水性的真石漆乳液，包括以下依序进行的步骤：
(1)称取以下重量份数的原料备用：甲基丙烯酸甲酯40份,苯乙烯5份,丙烯酸异辛酯30份,亚甲基丁二酸2份,甲基丙烯酸烯丙酯3份,脂肪醇环氧酯硫酸氨2份,过硫酸钾3份,水100份；
(2)常温下，将苯乙烯,丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸烯丙酯,80％的甲基丙烯酸甲酯在乳化缸内充分搅拌均匀，得到混合物A,备用；
(3)将脂肪醇环氧酯硫酸氨,亚甲基丁二酸,96％的水加入到反应釜中，并充分搅拌均匀,得到混合物B；
(4)将混合物B升温至83℃，然后加入85％的过硫酸钾并搅拌10分钟，再将混合物A匀速滴加到反应釜中，滴加时间为2.5小时，滴加过程中持续搅拌；
(5)混合物A滴加完毕后，向反应釜中同时滴加由15％的过硫酸钾溶解在4％的水中形成的溶液,20％的甲基丙烯酸甲酯，滴加温度为83℃，滴加时间为1小时，滴加过程中持续搅拌；
(6)滴加完毕后，将反应釜内温度升至86℃，并保温2小时；
(7)将反应釜内温度降至50℃，加入氨水调节pH值为7.5，搅拌1小时，过滤，即制得低吸水性的真石漆乳液。
上述百分比均为质量百分比。
实施例3
制备一种低吸水性的真石漆乳液，包括以下依序进行的步骤：
(1)称取以下重量份数的原料备用：甲基丙烯酸甲酯20份,苯乙烯20份,丙烯酸异辛酯20份,亚甲基丁二酸5份,交联单体5份,乳化剂2份,过硫酸钠1份,水100份；
(2)常温下，将苯乙烯,丙烯酸异辛酯,交联单体,75％的甲基丙烯酸甲酯在乳化缸内充分搅拌均匀，得到混合物A,备用；
(3)将乳化剂,亚甲基丁二酸,95％的水加入到反应釜中，并充分搅拌均匀,得到混合物B；
(4)将混合物B升温至80℃，然后加入90％的过硫酸钠并搅拌10分钟，再将混合物A匀速滴加到反应釜中，滴加时间为3.5小时，滴加过程中持续搅拌；
(5)混合物A滴加完毕后，向反应釜中同时滴加由10％的过硫酸钠溶解在5％的水中形成的溶液,15％的甲基丙烯酸甲酯，滴加温度为80℃，滴加时间为0.5小时，滴加过程中持续搅拌；
(6)滴加完毕后，将反应釜内温度升至85℃，并保温1.5小时；
(7)将反应釜内温度降至50℃，加入氨水调节pH值为7，搅拌1小时，过滤，即制得低吸水性的真石漆乳液。
所述交联单体为甲基丙烯酸缩水甘油脂、甲基丙烯酸烯丙酯按照质量比2:3组成的。
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇环氧酯硫酸氨按照质量比1:1组成的。
上述百分比均为质量百分比。
实施例4
制备一种低吸水性的真石漆乳液，包括以下依序进行的步骤：
(1)称取以下重量份数的原料备用：甲基丙烯酸甲酯50份,苯乙烯10份,丙烯酸异辛酯40份,亚甲基丁二酸4份,交联单体4份,乳化剂4份,过硫酸盐3份,水100份；
(2)常温下，将苯乙烯,丙烯酸异辛酯,交联单体,80％的甲基丙烯酸甲酯在乳化缸内充分搅拌均匀，得到混合物A,备用；
(3)将乳化剂,亚甲基丁二酸,98％的水加入到反应釜中，并充分搅拌均匀,得到混合物B；
(4)将混合物B升温至78℃，然后加入80％的过硫酸盐并搅拌10分钟，再将混合物A匀速滴加到反应釜中，滴加时间为3小时，滴加过程中持续搅拌；
(5)混合物A滴加完毕后，向反应釜中同时滴加由20％的过硫酸盐溶解在2％的水中形成的溶液,20％的甲基丙烯酸甲酯，滴加温度为78℃，滴加时间为1小时，滴加过程中持续搅拌；
(6)滴加完毕后，将反应釜内温度升至84℃，并保温2小时；
(7)将反应釜内温度降至50℃，加入氨水调节pH值为9，搅拌1小时，过滤，即制得低吸水性的真石漆乳液。
所述交联单体为甲基丙烯酸缩水甘油脂、甲基丙烯酸烯丙酯按照质量比1:1组成的。
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇环氧酯硫酸氨按照质量比3:1组成的。
所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾按照质量比1:2组成的。
上述百分比均为质量百分比。
实施例5
将实施例1-4制得的低吸水性的真石漆乳液进行吸水性、耐水白、硬度测试。
吸水性测试：将实施例1-4制得的低吸水性的真石漆乳液配置成真石漆，样品充分干燥后，称量重量；在25℃去离子水中浸泡48小时-148小时，用滤纸吸干表面的水，称量重量，与泡水前重量相减得出吸水量，再除以泡水前的重量得出吸水率。
耐水白、硬度测试：将实施例1-4制得的低吸水性的真石漆乳液配置成真石漆，样品充分干燥后，在25℃去离子水中浸泡48小时-148小时，观察现象。
表1：本发明的一种低吸水性的真石漆乳液的性能测试
从表1中的结果可以看出：本发明的一种低吸水性的真石漆乳液，吸水率≤1％，泡水后不泛白、不变软。

Claims (7)

1.一种低吸水性的真石漆乳液，其特征在于，由以下重量份数的原料制备：
甲基丙烯酸甲酯20-50份,苯乙烯5-20份,丙烯酸异辛酯20-40份,功能单体2-5份,交联单体2-5份,乳化剂2-4份,过硫酸盐1-3份,水100份；
所述功能单体为亚甲基丁二酸。
2.根据权利要求1所述的一种低吸水性的真石漆乳液，其特征在于，所述交联单体为甲基丙烯酸缩水甘油脂、甲基丙烯酸烯丙酯中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种低吸水性的真石漆乳液，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇环氧酯硫酸氨中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种低吸水性的真石漆乳液，其特征在于，所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中至少一种。
5.权利要求1-4任一一项所述的一种低吸水性的真石漆乳液的制备方法，其特征在于，包括以下依序进行的步骤：
(1)称取上述重量份数的原料备用；
(2)常温下，将苯乙烯,丙烯酸异辛酯,交联单体,70-80％的甲基丙烯酸甲酯在乳化缸内充分搅拌均匀，得到混合物A,备用；
(3)将乳化剂,功能单体,95-98％的水加入到反应釜中，并充分搅拌均匀,得到混合物B；
(4)将混合物B升温至78-83℃，然后加入80-90％的过硫酸盐并搅拌10分钟，再将混合物A匀速滴加到反应釜中，滴加时间为2.5-3.5小时，滴加过程中持续搅拌；
(5)混合物A滴加完毕后，向反应釜中同时滴加由10-20％的过硫酸盐溶解在2-5％的水中形成的溶液，20-30％的甲基丙烯酸甲酯,滴加温度为78-83℃，滴加时间为0.5-1小时，滴加过程中持续搅拌；
(6)滴加完毕后，将反应釜内温度升至84-86℃，并保温1-2小时；
(7)将反应釜内温度降至50℃，加入氨水调节pH值为7-9，搅拌1小时，过滤，即制得低吸水性的真石漆乳液；
所述百分比均为质量百分比。
6.根据权利要求5所述的一种低吸水性的真石漆乳液的制备方法，其特征在于，所述反应釜为带有搅拌器、冷凝器、温度计、恒流泵加料装置的四口玻璃烧瓶。
7.根据权利要求5所述的一种低吸水性的真石漆乳液的制备方法，其特征在于，制得的低吸水性的真石漆乳液的粒径为80-100nm。
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