CN108822244A - 一种耐盐增稠剂的制备方法 - Google Patents

一种耐盐增稠剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐盐增稠剂的制备方法，该方法以具有一定亲水性的聚乙二醇双丙烯酸酯作为交联剂，选用兼有疏水性长链和水溶性基团的功能单体与丙烯酸类单体共聚，制备耐盐增稠剂，所得增稠剂增稠性能、耐电解质性能优异。

Description

一种耐盐增稠剂的制备方法
技术领域
本发明属于纺织印花领域，具体涉及一种耐盐增稠剂的制备方法。
背景技术
在纺织品印花过程中，为了防止花纹图案渗化，染料和药品必须具有一定黏度，增稠剂是提高染料和药品溶液粘度的主要成分，其性能直接影响印花产品的色牢度、手感、得色量等。聚丙烯酸类合成增稠剂具有含固量低、抱水性强、成糊能力强、易洗涤性好、存储稳定性佳等特点，在纺织品印花领域得到广泛的应用，但聚丙烯酸类增稠剂普遍存在耐电解质能力差的问题，而在大多数情况下纺织品印花色浆中不可避免的会使用一些电解质，这就限制了聚丙烯酸类增稠剂的使用。
导致聚丙烯酸类增稠剂耐电解质性能较差的原因主要是其本身含有大量离子，对电解质敏感。在其大分子链上引入少量的疏水性长链可提高其耐电解质性能，这是因为疏水基团的疏水缔合作用可形成受电解质影响小的空间网架结构。然而，含有疏水性长链的单体水溶性较差，在反相乳液聚合反应中，中和后的丙烯酸类单体主要溶解在水相，而含有疏水性长链的单体主要溶解在油相，二者难以充分混合、共聚，所以影响疏水改性效果。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明选用同时含有疏水性长链和水溶性基团的功能单体与丙烯酸类单体共聚，因功能单体带有水溶性基团可以很好地溶解在水中，这样就可以与丙烯酸类单体在水相溶液中很好地进行聚合，而且功能单体中又含有长链疏水基团，能够缔合形成空间网状结构，从而提高增稠剂的耐盐性，且体系在反应过程中比较稳定。
本发明提供的一种耐盐增稠剂的制备方法，包括以下步骤：
将氨水与丙烯酸类单体混合至pH值6.5-7，加入交联剂，搅拌均匀，得水相物；将span80、兼有疏水性长链和水溶性基团的功能单体与有机溶剂配成油相；搅拌条件下将水相物缓慢加入至油相中，1000-1500转/分高速乳化60-90min后，滴加引发剂水溶液，滴加结束后，继续乳化15-30min；然后在300-450转/分搅拌条件下，50-65℃聚合反应1-3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂OP-10搅拌均匀即得成品。
上述丙烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或任意组合。
上述交联剂为聚乙二醇(400)双丙烯酸酯、聚乙二醇(600)双丙烯酸酯中的一种，交联剂用量占丙烯酸类单体质量的0.5％-1.0％。
上述span80的用量占丙烯酸类单体质量的2-5％。
上述兼有疏水性长链和水溶性基团的功能单体为2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠或2-丙烯酰胺基八烷基磺酸钠，功能单体用量占丙烯酸类单体质量的5％-15％。
上述有机溶剂为5#白油或航空煤油，有机溶剂与丙烯酸类单体质量之比0.5:1-0.6:1。
上述引发剂水溶液为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为4:1-6:1，引发剂总质量占丙烯酸类单体质量的1.2％-2.0％。
本发明的有益效果是：
(1)选用兼有疏水性长链和水溶性基团的功能单体与丙烯酸类单体共聚，功能单体与丙烯酸类单体在均相中聚合，且功能单体分子中的疏水性长链可起到物理缔合作用，形成空间网状结构，提高增稠剂的增稠性能和耐盐性能。
(2)选用具有一定亲水性的交联剂替代传统的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，进一步提高增稠剂的亲水性，改善其耐电解质性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
将氨水与丙烯酸单体混合至pH值6.5，加入交联剂聚乙二醇(400)双丙烯酸酯，交联剂用量占丙烯酸单体质量的0.5％，搅拌均匀，得水相物；将span80、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠与5#白油配成油相，span80的用量占丙烯酸单体质量的2％，2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠的用量占丙烯酸单体质量的5％，5#白油与丙烯酸单体质量之比0.5:1；搅拌条件下将水相物缓慢加入至油相中，1000转/分高速乳化90min后，滴加引发剂水溶液，引发剂水溶液为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为4:1，引发剂总质量占丙烯酸单体质量的1.2％；滴加结束后，继续乳化15min；然后在300转/分搅拌条件下，50℃聚合3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂OP-10搅拌均匀即得成品。
对比例1-1(不添加2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠)
将氨水与丙烯酸单体混合至pH值6.5，加入交联剂聚乙二醇(400)双丙烯酸酯，交联剂用量占丙烯酸单体质量的0.5％，搅拌均匀，得水相物；将span80与5#白油配成油相，span80 的用量占丙烯酸单体质量的2％，5#白油与丙烯酸单体质量之比0.5:1；搅拌条件下将水相物缓慢加入至油相中，1000转/分高速乳化90min后，滴加引发剂水溶液，引发剂水溶液为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为4:1，引发剂总质量占丙烯酸单体质量的1.2％；滴加结束后，继续乳化15min；然后在300转/分搅拌条件下，50℃聚合3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂OP-10搅拌均匀即得成品。
对比例1-2(交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺)
将氨水与丙烯酸单体混合至pH值6.5，加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺，交联剂用量占丙烯酸单体质量的0.5％，搅拌均匀，得水相物；将span80、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠与5#白油配成油相，span80的用量占丙烯酸单体质量的2％，2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠的用量占丙烯酸单体质量的5％，5#白油与丙烯酸单体质量之比0.5:1；搅拌条件下将水相物缓慢加入至油相中，1000转/分高速乳化90min后，滴加引发剂水溶液，引发剂水溶液为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为4:1，引发剂总质量占丙烯酸单体质量的1.2％；滴加结束后，继续乳化15min；然后在300转/分搅拌条件下，50℃聚合3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂OP-10搅拌均匀即得成品。
对比例1-3(不添加2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺)
将氨水与丙烯酸单体混合至pH值6.5，加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺，交联剂用量占丙烯酸单体质量的0.5％，搅拌均匀，得水相物；将span80与5#白油配成油相，span80的用量占丙烯酸单体质量的2％，5#白油与丙烯酸单体质量之比0.5:1；搅拌条件下将水相物缓慢加入至油相中，1000转/分高速乳化90min后，滴加引发剂水溶液，引发剂水溶液为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为4:1，引发剂总质量占丙烯酸单体质量的1.2％；滴加结束后，继续乳化15min；然后在300转/分搅拌条件下，50℃聚合3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂OP-10搅拌均匀即得成品。
实施例2
将氨水与甲基丙烯酸单体混合至pH值7，加入交联剂聚乙二醇(600)双丙烯酸酯，交联剂用量占甲基丙烯酸单体质量的1.0％，搅拌均匀，得水相物；将span80、2-丙烯酰胺基八烷基磺酸钠与航空煤油配成油相，span80的用量占甲基丙烯酸单体质量的5％，2-丙烯酰胺基八烷基磺酸钠的用量占甲基丙烯酸单体质量的15％，航空煤油与甲基丙烯酸单体质量之比 0.6:1；搅拌条件下将水相物缓慢加入至油相中，1500转/分高速乳化60min后，滴加引发剂水溶液，引发剂水溶液为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为6:1，引发剂总质量占甲基丙烯酸单体质量的2.0％；滴加结束后，继续乳化30min；然后在450转/分搅拌条件下，65℃聚合1h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂OP-10 搅拌均匀即得成品。
实施例3
将氨水与衣康酸单体混合至pH值6.8，加入交联剂聚乙二醇(400)双丙烯酸酯，交联剂用量占衣康酸单体质量的0.8％，搅拌均匀，得水相物；将span80、2-丙烯酰胺基八烷基磺酸钠与航空煤油配成油相，span80的用量占衣康酸单体质量的3％，2-丙烯酰胺基八烷基磺酸钠的用量占衣康酸单体质量的10％，航空煤油与衣康酸单体质量之比0.55:1；搅拌条件下将水相物缓慢加入至油相中，1200转/分高速乳化75min后，滴加引发剂水溶液，引发剂水溶液为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为5:1，引发剂总质量占衣康酸单体质量的1.8％；滴加结束后，继续乳化20min；然后在400转/分搅拌条件下，55℃聚合2h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂OP-10搅拌均匀即得成品。
实施例4
准确称取2g增稠剂，加入98g蒸馏水，搅拌并滴加3-4滴氨水，充分搅拌配成质量分数 2％的白浆。用Brookfield DV-Ⅱ+Pro粘度计，在恒定转速10转/分(6号转子)，室温下测定白浆的粘度。
耐电解质性能以粘度保留率表示，测定上述增稠剂白浆加入0.05％NaCl(固体)白浆粘度，粘度保留率＝η加NaCl后/η加NaCl前，粘度保留率越高，耐电解质性越好。
表1样品增稠性能
从表1可看出，实施例1-3所得增稠剂的粘度及粘度保留率较高，这表明，添加兼有疏水性长链和水溶性基团的功能单体所得增稠剂的增稠性能和耐电解质性能优异；对比例1-1 所得产品由于未添加2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠，增稠性能不及实施例1，且耐电解质性能差；对比例1-2由于添加了2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠，所得产品增稠性能和耐电解质性能均较好。从对比例1-1与对比例1-3实验结果，可知采用聚乙二醇(400)双丙烯酸酯替代传统交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺，有利于增稠剂增稠性能和耐电解质性能的提高。

Claims (7)

1.一种耐盐增稠剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将氨水与丙烯酸类单体混合至pH值6.5-7，加入交联剂，搅拌均匀，得水相物；将span80、兼有疏水性长链和水溶性基团的功能单体与有机溶剂配成油相；搅拌条件下将水相物缓慢加入至油相中，1000-1500转/分高速乳化60-90min后，滴加引发剂水溶液，滴加结束后，继续乳化15-30min；然后在300-450转/分搅拌条件下，50-65℃聚合反应1-3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂OP-10搅拌均匀即得成品。
2.权利要求1所述的一种耐盐增稠剂的制备方法，其特征在于：丙烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或任意组合。
3.权利要求1所述的一种耐盐增稠剂的制备方法，其特征在于：交联剂为聚乙二醇(400)双丙烯酸酯、聚乙二醇(600)双丙烯酸酯中的一种，交联剂用量占丙烯酸类单体质量的0.5％-1.0％。
4.权利要求1所述的一种耐盐增稠剂的制备方法，其特征在于：span80的用量占丙烯酸类单体质量的2-5％。
5.权利要求1所述的一种耐盐增稠剂的制备方法，其特征在于：兼有疏水性长链和水溶性基团的功能单体为2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠或2-丙烯酰胺基八烷基磺酸钠，功能单体用量占丙烯酸类单体质量的5％-15％。
6.权利要求1所述的一种耐盐增稠剂的制备方法，其特征在于：有机溶剂为5#白油或航空煤油，有机溶剂与丙烯酸类单体质量之比0.5:1-0.6:1。
7.权利要求1所述的一种耐盐增稠剂的制备方法，其特征在于：引发剂水溶液为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为4:1-6:1，引发剂总质量占丙烯酸类单体质量的1.2％-2.0％。
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