CN107828302A - 一种多重交联高弹外墙乳液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及外墙涂料技术领域，具体公开一种多重交联高弹外墙乳液及其制备方法和应用。所述乳液按重量份数计，包括以下组分：去离子水40‑50份，乳化剂0.1‑5份，外交联单体0.02‑10份，金属交联剂0.01‑5份，紫外光交联剂0.1‑2份，亲水单体0.05‑40份，羧基的交联单体0.05‑40份，主单体0.05‑40份，聚合稳定剂0.05‑20份，硅烷偶联剂0.02‑5份，引发剂0.02‑5份，pH值缓冲剂0.02‑5份，消泡剂0.02‑5份，防腐剂0.02‑5份，pH调节剂0.2‑10份。本发明均衡了弹性涂料拉伸强度和断裂伸长率的关系且两项性能突出。

Description

一种多重交联高弹外墙乳液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及建涂外墙涂料技术领域，尤其涉及一种多重交联高弹外墙乳液及其制备方法和应用。
背景技术
新的弹性涂料标准于2014年12月1日起，开始生效。新标准采用常温干燥和80℃强制干燥相结合的制膜方式。新标准下，弹性漆对弹性乳液的要求更高，既要求低玻璃化温度以提供良好的延伸率，同时对强度和耐沾污的要求也提高。因此，旧版本标准下的弹性乳液不再满足新的需要。此外，弹性涂料使用低玻璃化温度的弹性乳液，它的干燥速度慢，从而造成弹性涂料漆膜早期耐水性差。因此，均衡弹性外墙涂料拉伸强度和断裂伸长率，同时确保早期耐水和耐沾污性能优异，成为本技术的关键。
发明内容
针对现有弹性外墙乳液涂料的拉伸强度和断裂伸长率不均衡，且早期耐水和耐沾污性能较差等问题，本发明提供一种多重交联高弹外墙乳液。
进一步地，本发明还提供一种多重交联高弹外墙乳液的制备方法。
进一步地，本发明还提供一种多重交联高弹外墙乳液的应用。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种多重交联高弹外墙乳液，按重量份数计，包括以下组分：按重量份数计，包括以下组分：去离子水40-50份，乳化剂0.1-5份，外交联单体0.02-10 份，金属交联剂0.01-5份，紫外光交联剂0.1-2份，亲水单体0.05-40份，羧基的交联单体0.05-40份，主单体0.05-40份，聚合稳定剂0.05-20份，硅烷偶联剂0.02-5份，引发剂0.02-5份，pH值缓冲剂0.02-5份，消泡剂0.02-5份，防腐剂0.02-5份，pH调节剂0.2-10份。
相对于现有技术，本发明提供的弹性乳液中加入聚合稳定剂，能够保证聚合反应的稳定性，在反应过程中不起凝胶，并且提高乳液的储存稳定性与钙离子稳定性；亲水单体，在反应中自交联，提高了漆膜的拉伸强度与延伸率；硅烷偶联剂的硅氧键和颜料、基材以及自身的硅氧键缩合，进一步提高乳胶膜的交联密度，提高漆膜的早期耐水性能；金属交联剂，由于金属化合物的电子效应及螯合作用，提高漆膜的拉伸强度并且不影响延伸率；羧基的交联单体提供羧基与羟基弱交联，与硅烷偶联剂交联、外交联单体交联、金属交联、紫外光交联相互协同，所述的弹性乳液具有优异的早期耐水、拉伸强度、断裂伸长率以及超高的耐沾污性能，真正实现了弹性涂料的各种性能统筹兼顾。
进一步地，本发明还提供所述多重交联高弹外墙乳液的制备方法。该制备方法，至少包括以下步骤：
步骤1、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤2、采用去离子水将乳化剂溶解，得到乳化剂溶液；
步骤3、将聚合稳定剂、亲水单体、羧基交联单体与主单体混合，在搅拌条件下加入到所述乳化剂溶液中进行分散，得到分散液；
步骤4、将水和pH缓冲剂加入到反应器中，在搅拌条件下，升温至80- 84℃，将8-12wt％的所述分散液、30-35wt％的引发剂加入到反应器中，进行反应，得到种子液；
步骤5、将剩余的引发剂溶解，然后将剩余的引发剂与剩余的分散液滴加到所述种子液中，滴加过程中，将硅烷偶联剂加入到种子液中，滴加完毕后保温50-70min，加入外交联单体、紫外光交联剂、pH调节剂、金属交联剂、消泡剂、防腐剂，搅拌均匀得到弹性外墙乳液。
相对于现有技术，本发明提供的多重交联高弹外墙乳液的制备方法，具有以下优势：
(1)在分散液的制备过程中，加入聚合稳定剂，能够保证聚合反应的稳定性，在反应过程中不起凝胶，并且提高乳液的储存稳定性与钙离子稳定性；且加入亲水单体，在反应中自交联，提高了漆膜的拉伸强度与延伸率。
(2)在弹性外墙乳液的制备过程中引入外交联单体，使其在乳液成膜过程中于乳胶粒表面进一步交联，提高漆膜的拉伸强度与延伸率。
(3)在弹性外墙乳液的制备过程中引入硅烷偶联剂，在乳液成膜过程中，未水解的部分硅氧键和颜料、基材以及自身的硅氧键缩合，进一步提高乳胶膜的交联密度，提高漆膜的早期耐水性能。
(4)在弹性外墙乳液的制备结束后引入金属交联剂，由于金属化合物的电子效应及螯合作用，提高漆膜的拉伸强度并且不影响延伸率。
(5)在弹性外墙乳液的制备结束后引入紫外光交联剂，使漆膜在紫外光照射下，交联剂与树脂上的叔碳原子进一步交联，提高漆膜表面的致密性，大大改善耐沾污效果。
(6)本发明将羧基与羟基弱交联、硅烷偶联剂交联、外交联单体交联、金属交联、紫外光交联贯穿于弹性乳液的制备过程始末，5种交联相互协同，用该乳液制备的弹性外墙涂料具有优异的早期耐水、拉伸强度、断裂伸长率以及优异的耐沾污性能。
相应地，本发明提供了该多重交联高弹外墙乳液在外墙涂料中的应用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种多重交联高弹外墙乳液，按重量份数计，按重量份数计，包括以下组分：去离子水40-50份，乳化剂0.1-5份，外交联单体0.02- 10份，金属交联剂0.01-5份，紫外光交联剂0.1-2份，亲水单体0.05-40份，羧基的交联单体0.05-40份，主单体0.05-40份，聚合稳定剂0.05-20份，硅烷偶联剂0.02-5份，引发剂0.02-5份，pH值缓冲剂0.02-5份，消泡剂0.02-5份，防腐剂0.02-5份，pH调节剂0.2-10份。
本发明提供的弹性乳液采用羧基与羟基弱交联、硅烷偶联剂交联、功能单体外交联、金属交联、及紫外光交联的多种交联技术，均衡了弹性涂料拉伸强度和断裂伸长率的关系且两项性能都很突出，早期耐水和耐沾污性能优异，真正实现了弹性涂料的各种性能统筹兼顾。
优选地，所述亲水单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的至少一种。
所述主单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的至少一种。
所述羧基的交联单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
所述外交联单体为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、双丙酮丙烯酰胺、己二酰肼中的至少一种。
优选地，所述乳化剂为非离子型乳化剂与阴离子乳化剂的混合物，且所述非离子型乳化剂与阴离子乳化剂的质量比为(1.5-2)：1。
优选地，所述非离子型乳化剂为烷基醇聚氧乙烯醚系列、脂肪醇乙氧化物、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
所述阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种。
优选地，所述金属交联剂为Al2O3、ZnO中的至少一种。
所述紫外光交联剂为二苯甲酮同系物或安息香苯甲醚同系物中的至少一种。
所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述聚合稳定剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乙烯基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钠烯丙氧基羟基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸钠中的至少一种。
所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种。
所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
所述pH缓冲剂为碳酸氢钠。
本发明在提供该多重交联高弹外墙乳液的前提下，还进一步提供了该多重交联高弹外墙乳液的制备方法。
在任一实施例中，该制备方法至少包括以下步骤：
步骤1、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤2、采用去离子水将乳化剂溶解，得到乳化剂溶液；
步骤3、将聚合稳定剂、亲水单体、羧基交联单体与主单体混合，在搅拌条件下加入到所述乳化剂溶液中进行分散，得到分散液；
步骤4、将水和pH缓冲剂加入到反应器中，在搅拌条件下，升温至80- 84℃，将8-12wt％的所述分散液、30-35wt％的引发剂加入到反应器中，进行反应，得到种子液；
步骤5、将剩余的引发剂溶解，然后将剩余的引发剂与剩余的分散液滴加到所述种子液中，滴加过程中，将硅烷偶联剂加入到种子液中，滴加完毕后保温50-70min，加入外交联单体、紫外光交联剂、pH调节剂、金属交联剂、消泡剂、防腐剂，搅拌均匀得到弹性外墙乳液。
本发明将羧基与羟基弱交联、硅烷偶联剂交联、外交联单体交联、金属交联、紫外光交联贯穿于弹性乳液的制备过程始末，5种交联相互协同，用该乳液制备的弹性外墙涂料具有优异的早期耐水、拉伸强度、断裂伸长率以及优异的耐沾污性能。
下面对上述制备方法做进一步的解释说明：
优选地，所述步骤4中，滴加时间为180-210min，滴加温度82-88℃，滴加过程中，当剩余的分散液滴加60-70wt％时停止滴加，将硅烷偶联剂加入到分散液中，搅拌8-12min，继续滴加分散液；和/或
所述步骤3中，分散时间为25-35min。
若是乳化过程反应不完全，待所述步骤4中保温完成后加入氧化剂与还原剂将剩余的单体反应完毕，氧化剂如叔丁基过氧化氢，还原剂如维生素C或次硫酸氢钠甲醛。
进一步地，本发明还提供所述多重交联高弹外墙乳液在外墙涂料中的应用。
优选地，所述外墙涂料按重量份数计，包括以下组分：水：20.2份，醇酯十二：0.5份，金属皂消泡剂：0.3份，有机硅消泡剂：0.2份，钠盐分散剂：0.4份，丙二醇:1.5份，润湿剂：0.1份，金红石钛白粉：18.0份，800目重质碳酸钙：13.6份，1250目煅烧高岭土：6.0份,羟乙基纤维素：0.3份，AMP-95： 0.2份，多重交联高弹外墙乳液：38.0份，卡松杀菌剂：0.2份，矿物油消泡剂：0.3份，增稠剂：0.3份。
为了更好的说明本发明实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本实施例提供一种多重交联高弹外墙乳液，按重量份数计，所述乳液的各组分含量如下表1所示。
实施例2
本实施例提供一种多重交联高弹外墙乳液，按重量份数计，所述乳液的各组分含量如下表1所示。
实施例3
本实施例提供一种多重交联高弹外墙乳液，按重量份数计，所述乳液的各组分含量如下表1所示。
表1实施例1-3多重交联高弹外墙乳液各组分含量
上述各组分中，叔丁基过氧化氢、维生素C为保温结束后加入的氧化剂与还原剂。
上述多重交联高弹外墙乳液的制备方法包括以下步骤：
步骤1、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤2、采用去离子水将乳化剂溶解，得到乳化剂溶液；
步骤3、将聚合稳定剂、亲水单体、羧基交联单体与主单体混合，在搅拌条件下加入到所述乳化剂溶液中进行分散，得到分散液；
步骤4、将水、pH缓冲剂加入到反应器中，在搅拌条件下，升温至82℃，稳定15min，将10wt％的所述分散液、33wt％的引发剂加入到反应器中，反应 20min，得到种子液；
步骤5、将剩余的引发剂溶解，然后将剩余的引发剂与剩余的分散液滴加到所述种子液中，滴加过程中，当剩余的分散液滴加67wt％时停止滴加，将硅烷偶联剂加入到分散液中，搅拌10min，继续滴加，滴加时间为180min，滴加完毕后保温60min，保温完毕后降温至60-70℃，加叔丁基过氧化氢水溶液，10min后滴加维生素C水溶液，滴加时间30min，滴加温度60-70℃，滴加完毕后继续保温30min，保温结束后降温至40℃以下，用氨水调节pH至7-8，然后加入外交联单体、紫外光交联剂、金属交联剂、消泡剂、防腐剂，搅拌均匀得到弹性外墙乳液。
为了更好的说明本发明实施例提供的多重交联高弹外墙乳液的特性，下面将实施例1、2、3与对比例1、对比例2制备的多重交联高弹外墙乳液为基料制备弹性外墙涂料。所述弹性外墙涂料的具体组分和用量如表2所示。
表2实施例1-3与对比例1-2制备的外墙涂料各组分含量
将上述实施例1-3与对比例1-2制备外墙涂料，所述外墙涂料的参数结果如表3所示，性能检测结果如表4所示。
表3外墙涂料的参数
表4性能检测结果
注：检测乳液冻融稳定性(3次)、稀释稳定性、机械稳定性、钙离子稳定性(0.5％CaCl2溶液)、残余单体总和、贮存稳定性，根据国标GT/T 20623-2006检测方法测定。涂料的机械性能及其他性能测定，根据国标JG/T 172-2014检测方法测定。其中耐水性采用苛刻条件测试方法，在水泥板上涂布 120微米加80微米湿膜，两道涂膜间隔2小时，涂膜在5℃养护24h，然后淋水4h观察有无异常。
由表3和表4可知，本发明的机械性能突出，特别是常低温断裂伸长率明显优于对比例，且耐沾污性能及耐水碱性同样优于对比例。综合性能优异，在外墙涂料领域具有很高的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多重交联高弹外墙乳液，其特征在于：按重量份数计，包括以下组分：去离子水40-50份，乳化剂0.1-5份，外交联单体0.02-10份，金属交联剂0.01-5份，紫外光交联剂0.1-2份，亲水单体0.05-40份，羧基的交联单体0.05-40份，主单体0.05-40份，聚合稳定剂0.05-20份，硅烷偶联剂0.02-5份，引发剂0.02-5份，pH值缓冲剂0.02-5份，消泡剂0.02-5份，防腐剂0.02-5份，pH调节剂0.2-10份。
2.如权利要求1所述的多重交联高弹外墙乳液，其特征在于：所述亲水单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的至少一种；和/或
所述主单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的至少一种；和/或
所述羧基的交联单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种；
所述外交联单体为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、双丙酮丙烯酰胺、己二酰肼中的至少一种。
3.如权利要求1所述的多重交联高弹外墙乳液，其特征在于：所述乳化剂为非离子型乳化剂与阴离子乳化剂的混合物，且所述非离子型乳化剂与阴离子乳化剂的质量比为(1.5-2)：1。
4.如权利要求3所述的多重交联高弹外墙乳液，其特征在于：所述非离子型乳化剂为烷基醇聚氧乙烯醚系列、脂肪醇乙氧化物、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；和/或
所述阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种。
5.如权利要求1-4任一项所述的多重交联高弹外墙乳液，其特征在于：所述金属交联剂为Al2O3、ZnO中的至少一种；和/或
所述紫外光交联剂为二苯甲酮同系物或安息香苯甲醚同系物中的至少一种；和/或
所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.如权利要求1-4任一项所述的多重交联高弹外墙乳液，其特征在于：所述聚合稳定剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乙烯基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钠烯丙氧基羟基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸钠中的至少一种；和/或
所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种；和/或
所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
7.一种多重交联高弹外墙乳液的制备方法，其特征在于：至少包括以下步骤：
步骤1、按照如权利要求1-6任一项所述的原料配比称取各组分；
步骤2、采用去离子水将乳化剂溶解，得到乳化剂溶液；
步骤3、将聚合稳定剂、亲水单体、羧基交联单体与主单体混合，在搅拌条件下加入到所述乳化剂溶液中进行分散，得到分散液；
步骤4、将水和pH缓冲剂加入到反应器中，在搅拌条件下，升温至80-84℃，将8-12wt％的所述分散液、30-35wt％的引发剂加入到反应器中，进行反应，得到种子液；
步骤5、将剩余的引发剂溶解，然后将剩余的引发剂与剩余的分散液滴加到所述种子液中，滴加过程中，将硅烷偶联剂加入到种子液中，滴加完毕后保温50-70min，加入外交联单体、紫外光交联剂、pH调节剂、金属交联剂、消泡剂、防腐剂，搅拌均匀得到弹性外墙乳液。
8.如权利要求7所述的多重交联高弹外墙乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，滴加时间为180-210min，滴加温度82-88℃；和/或
滴加过程中，当剩余的分散液滴加60-70wt％时停止滴加，将硅烷偶联剂加入到分散液中，搅拌8-12min，继续滴加分散液；和/或
所述步骤3中，分散时间为25-35min。
9.如权利要求1-6任一项所述的多重交联高弹外墙乳液的应用，其特征在于：所述多重交联高弹外墙乳液在外墙涂料中的应用。
10.如权利要求9所述的多重交联高弹外墙乳液的应用，其特征在于：所述外墙涂料按重量份数计，包括以下组分：水：20.2份，醇酯十二：0.5份，金属皂消泡剂：0.3份，有机硅消泡剂：0.2份，钠盐分散剂：0.4份，丙二醇:1.5份，润湿剂：0.1份，金红石钛白粉：18.0份，800目重质碳酸钙：13.6份，1250目煅烧高岭土：6.0份,羟乙基纤维素：0.3份，AMP-95：0.2份，多重交联高弹外墙乳液：38.0份，卡松杀菌剂：0.2份，矿物油消泡剂：0.3份，增稠剂：0.3份。
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