CN107513125A - 瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液及其制备方法，涉及涂料领域，能够改善苯丙乳液体系的干燥速度、耐水性、拉伸粘结强度等性能，可用于瓷砖背胶，满足即刷即贴工艺的要求。本公开所述瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，由以下重量份的原料构成：有机硅改性单体0.5～3份、苯乙烯15～25份、丙烯酸烷基酯25～35份、不饱和羧酸0.6～1份、功能交联单体0.6～2份、乳化剂1～4份、水溶性过氧化物引发剂0.2～0.4份、氧化‑还原引发剂0.1～0.2份、pH值调节剂0.1～5份、去离子水45～60份；其中，有机硅改性单体、苯乙烯、丙烯酸烷基酯、不饱和羧酸、功能交联单体的重量份之和为50～55份。本公开所述瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液适用于瓷砖背胶。

Description

瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及精细涂料技术领域，尤其涉及一种瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液及其制备方法。
背景技术
现代装饰为了追求美观，在墙上粘贴瓷砖的方法大为流行，然而原有的直接在瓷砖背面通过水泥砂浆粘贴的工艺，极易造成粘贴后出现空鼓等问题而引起瓷砖脱落。
针对这些问题，市面上推出了各种瓷砖背胶，目前市面上大部分都是采用双组份的瓷砖背胶，此类产品拥有较好的效果，但仍具有的施工工艺过于繁琐、且成本造价高等问题。对此，现已有少部分推出单组份的瓷砖背胶：如201610620038.8的中国发明专利申请公开了一种水性环保型瓷砖背胶乳液；201611031227.8的中国发明专利申请公开了一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液。
苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体经乳液共聚而得，因耐碱、耐洗擦、耐户外老化性能好，而广泛应用在胶粘剂、涂料等领域。但苯丙乳液体系由于存在干燥速度慢等缺点，而导致其在瓷砖背胶方面还未得到应用，尤其是对于单组份的瓷砖背胶而言，其无法满足即刷即贴工艺的要求。
发明内容
本发明提供一种瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液及其制备方法，干燥速度快、耐水性能优异、拉伸粘结强度高、储存稳定性好，可应用于单组份瓷砖背胶，满足即刷即贴工艺的要求。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，由以下重量份的原料构成：有机硅改性单体0.5～3份、苯乙烯15～25份、丙烯酸烷基酯25～35份、不饱和羧酸0.6～1份、功能交联单体0.8～2份、乳化剂1～4份、水溶性过氧化物引发剂0.2～0.5份、氧化/还原引发剂0.2份、pH值调节剂0.1～5份、去离子水45～60份；其中，有机硅改性单体、苯乙烯、丙烯酸烷基酯、不饱和羧酸、功能交联单体的重量份之和为50～55份。
进一步地，所述有机硅改性单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或者一种以上的混合物。
进一步地，所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯的一种或一种以上的混合物。
进一步地，所述乳化剂为由阴离子乳化剂和非离子乳化剂构成的乳化剂混合物。
进一步地，在所述乳化剂混合物中，阴离子乳化剂与非离子乳化剂的重量份之比为1：1～4。
进一步地，阴离子乳化剂为烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、乙烯基磺酸钠、3-烯丙氧基-2羟基-1-丙烷磺酸钠盐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠中的一种或一种以上的混合物；非离子乳化剂为烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上的混合物。
进一步地，所述水溶性过氧化物引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾的一种或一种以上的混合物；所述氧化/还原引发剂为叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠。
另一方面，本发明还提供一种瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液的制备方法，包括以下步骤：
乳化液制备：乳化缸加入去离子水，将第一部分的乳化剂投入到乳化缸中搅拌分散10～30分钟后，缓慢加入不饱和羧酸、功能交联单体，继续搅拌10～30分钟，然后加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、有机硅改性单体，搅拌10～60分钟，得到乳化液，备用；
反应缸底料制备：向反应缸中加入去离子水、升温到反应缸内温度60～70℃，加入剩余部分的乳化剂，得到反应缸底料；
将水溶性过氧化物引发剂分为两份，记为引发剂A和引发剂B，分别用去离子水搅拌溶解，得到引发剂A溶液和引发剂B溶液，备用；
将反应缸内升温至80～90℃，向反应缸中加入第一部分的乳化液、引发剂A溶液，反应15～40分钟，待反应缸中物料变蓝后，同时向反应缸中恒速滴加第二部分的乳化液和引发剂B溶液，其中，滴加时间为240～300分钟；温度控制在82～90℃之间；
氧化-还原引发剂溶液预制备：分别向引发剂缸和还原剂缸中加入引发剂和还原剂，并分别用等量的去离子水稀释，得到氧化-还原引发剂溶液C和氧化-还原引发剂溶液D，备用；
恒速滴加第二部分的乳化液和引发剂B溶液完成后，将反应缸温度保持在85～88℃，维持反应60～120分钟；
将反应缸温度降低至65～70℃，然后同时滴加氧化-还原引发剂溶液C和氧化-还原引发剂溶D，保持温度在66～70℃，滴加时间为45～90分钟；
将反应缸中温度降低至40～45℃，将pH值调整至7～9，搅拌10～30分钟，然后过滤出料。
其中，引发剂A与引发剂B的重量份之比为2:8、3:7。
其中，第一部分的乳化剂为乳化剂重量总量的60％～80％；第二部分的乳化剂为乳化剂重量总量的20％～40％。
本发明提供的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液及其制备方法，采用有机硅单体对苯丙乳液体系进行改性，包括有机硅改性单体、苯乙烯、丙烯酸烷基酯、不饱和羧酸、功能交联单体、乳化剂、水溶性引发剂、pH值调节剂多种组分，通过各组分在特定的配比下发挥协同作用，使得苯丙乳液在涂刷过程中，能够与瓷砖等材料背面形成稳定的锚固结构，并能够渗透至水泥砂浆层内部，与水泥砂浆层形成互穿网络形式，大大提高苯了苯丙乳液体系的干燥速度、耐水性和粘结强度等性能，从而可用于单组分的瓷砖背胶，能够满足即刷即贴的要求。而且在固化后可形成极高的拉伸粘结强度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，由以下重量份的原料构成：有机硅改性单体0.5～3份、苯乙烯15～25份、丙烯酸烷基酯25～35份、不饱和羧酸0.6～1份、功能交联单体0.8～2份、乳化剂1～4份、水溶性过氧化物引发剂0.2～0.5份、氧化-还原引发剂0.2份、pH值调节剂0.1～5份、去离子水45～60份；其中，有机硅改性单体、苯乙烯、丙烯酸烷基酯、不饱和羧酸、功能交联单体的重量份之和为50～55份。
本发明实施例提供的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，采用有机硅单体对苯丙乳液体系进行改性，由有机硅改性单体、苯乙烯、丙烯酸烷基酯、不饱和羧酸、功能交联单体、乳化剂、水溶性过氧化物引发剂、氧化/还原引发剂、pH值调节剂多种组分通过特定的配比构成，在该配比下各组分发挥协同效应，可使所述苯丙乳液在涂刷过程中，能够与瓷砖等材料背面形成稳定的锚固结构，并能够渗透至水泥砂浆层内部，与水泥砂浆层形成互穿网络形式，大大提高了苯丙乳液体系的耐水性和粘结强度等性能，并且通过交联及有机硅改性提高了干燥速度，从而能够用于瓷砖背胶，而且在固化后形成极高的拉伸粘结强度，能够满足即刷即贴的要求，可用于单组分瓷砖背胶。
下文对各原料及其相应配比进行具体阐述。
其中，适用的有机硅改性单体可以为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或者一种以上的混合物。
例如，适用的有机硅改性单体可以为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷；或者，乙烯基三乙氧基硅烷与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合物、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的混合物、或者γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷三者的混合物。
在一优选实施例中，适用的有机硅改性单体可以为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或者一种以上的混合物。例如，适用的有机硅改性单体可以为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、或乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷；又如，适用的有机硅改性单体可以为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合物、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的混合物。
有机硅改性单体的重量份可以为0.5～3份，例如0.5～2份、0.8～3份、0.8～2份等，具体可以为0.5份、0.8份、1.0份、1.2份、1.5份、1.6份、1.8份、2.0份、2.3份、2.6份、2.8份、3.0份等。
苯乙烯的重量份可以为15～25份。例如可以为15份、17份、18份、19份、20份、21份、23份、24份、25份等。
适用的丙烯酸烷基酯可以为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸庚酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸壬酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸十一烷基酯、丙烯酸十二烷基酯中的一种或一种以上的混合物。例如，适用的丙烯酸烷基酯可以为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸庚酯、丙烯酸辛酯，或者任意两种、任意三种、任意四种的混合物。
优选地，适用的丙烯酸烷基酯可以为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯的一种或一种以上的混合物。例如，可以为丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯或丙烯酸异辛酯；或者，可以为丙烯酸甲酯与丙烯酸正丁酯的混合物、丙烯酸正丁酯与丙烯酸异辛酯的混合物、丙烯酸甲酯与丙烯酸异辛酯的混合物；又或者，可以为丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯与丙烯酸异辛酯三者的混合物，丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯与丙烯酸正丁酯三者的混合物；又或者，可以为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯与丙烯酸异辛酯四者的混合物。
其中，丙烯酸烷基酯的重量份可以为25～35份，例如具体可以为25份、26份、28份、30份、31份、32份、34份、35份等。
适用的不饱和羧酸可以为碳原子数小于8的烯酸或炔酸。优选可以为碳原子数小于8的烯酸，例如可以为丙烯酸、丁烯酸、戊烯酸等。
优选地，适用的不饱和羧酸可以为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或其混合物。
不饱和羧酸的重量份可以为0.6～1份。例如可以为0.6、0.7、0.8、0.85、0.9、1.0份。
适用的功能交联单体即指可以提供交联功能的单体，具体可以为酰胺类交联单体或羟基类交联单体。例如，适用的功能交联单体可以为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯中的一种或一种以上的混合物。例如，具体可以为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺，或者丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺的混合物。
功能交联单体的重量份可以为0.8～2份。例如，具体可以为0.8、0.9、0.95、1.0、1.2、1.3、1.5、1.6、1.8、2.0份。
适用的乳化剂可以为阴离子乳化剂或非离子乳化剂。其中，阴离子乳化剂可以为烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、乙烯基磺酸钠、3-烯丙氧基-2羟基-1-丙烷磺酸钠盐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠中的一种或一种以上的混合物；非离子乳化剂可以为烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上的混合物。
在本发明一实施例中，适用的乳化剂可以为阴离子乳化剂和非离子乳化剂构成的乳化剂混合物。适用的乳化剂通过采用阴离子乳化剂和非离子乳化剂构成的乳化剂混合物，能够进一步提升所得乳液的耐水性和耐碱、抗渗等性能，同时还能够提升乳液的机械稳定性和冻融稳定性。
进一步地，乳化剂混合物中，阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量份之比为1:1～4。例如，阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量份之比可以为1:1.5～4、1:2～4、1:2～3，例如具体可以为1:5、1.75:1、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5等。在该配比下，采用相应乳化剂混合物的乳液，可以具有更好的耐水性和耐碱、抗渗、机械稳定性和冻融稳定性。其中，适用的阴离子乳化剂和非离子乳化剂如上所述。
适用的水溶性过氧化物引发剂可以为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾的一种或一种以上的混合物。
水溶性过氧化物引发剂的重量份可以为0.2～0.3份。例如可以为0.2份、0.21份、0.25份、0.27份、0.28份、0.3份等。
适用的氧化-还原引发剂可以为过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过硫酸钾-亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠中一种。
氧化-还原引发剂的重量份可以为0.2～0.3份。例如可以为0.2份、0.22份、0.23份、0.25份、0.29份、0.3份等。
适用的pH调节剂可以为碱性pH调节剂，例如可以为有机胺类pH调节剂。优选可以为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、丁基二乙醇胺、N-氨丙基-甲基乙醇胺、2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇中的一种。
pH调节剂的重量份可以为0.1～5份。例如，可以为0.1、0.3、0.8、1.0、2.0、3.0份等。
需要说明的是，在本发明实施例提供的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液中，有机硅改性单体、苯乙烯、丙烯酸烷基酯、不饱和羧酸、功能交联单体的重量份之和为50～55份。例如，可以为51、52、52.5、52.8、53、53.6、54、55份等。也就是说，有机硅改性单体、苯乙烯、丙烯酸烷基酯、不饱和羧酸、功能交联单体各单体不仅要满足各自的重量份，且各单体的重量份之和也应满足特定的要求。这样，各组分在相应的作用及协同作用下，对苯丙乳液体系进行改性，大大提升了其干燥速度、耐水性、拉伸粘结强度等性能，使其满足即刷即贴的要求，可用于单组分瓷砖背胶。
另外，去离子水的重量份可以为45～60份。例如可以为50、53、55、57、60份等。
在本发明一优选实施例中，瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液由以下重量份的原料构成：有机硅改性单体0.5～2份、苯乙烯15～25份、丙烯酸烷基酯25～35份、不饱和羧酸0.6～1份、功能交联单体0.8～2份、乳化剂1～4份、水溶性过氧化物引发剂0.3份、氧化-还原引发剂0.2份、pH值调节剂0.1～5份、去离子水52～58份；其中，有机硅改性单体、苯乙烯、丙烯酸烷基酯、不饱和羧酸、功能交联单体的重量份之和为52～54份。
在本发明又一优选实施例中，瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液由以下重量份的原料构成：有机硅改性单体0.5～2份、苯乙烯15～25份、丙烯酸烷基酯25～35份、不饱和羧酸0.6～1份、功能交联单体0.8～2份、阴离子乳化剂0.5～1.5份、非离子乳化剂1～3份、水溶性过氧化物引发剂0.3份、氧化-还原引发剂0.2份、pH值调节剂0.1～5份、去离子水52～58份；其中，有机硅改性单体、苯乙烯、丙烯酸烷基酯、不饱和羧酸、功能交联单体的重量份之和为52～54份。
另一方面，本发明实施例还提供一种瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液的制备方法，可以包括以下步骤：
乳化液制备：乳化缸加入去离子水，将第一部分的乳化剂投入到乳化缸中搅拌分散10～30分钟后，缓慢加入不饱和羧酸、功能交联单体，继续搅拌10～30分钟，然后加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、有机硅改性单体，搅拌10～60分钟，得到乳化液，备用；
反应缸底料制备：向反应缸中加入去离子水、升温到反应缸内温度60～70℃，加入第二部分的乳化剂，得到反应缸底料；
将水溶性过氧化物引发剂分为两份，记为引发剂A和引发剂B，分别用去离子水搅拌溶解，得到引发剂A溶液和引发剂B溶液，备用；
将反应缸内温度升高至80～90℃，向反应缸中加入第一部分的乳化液、引发剂A溶液，反应15～40分钟，待反应缸中物料变蓝后，同时向反应缸中恒速滴加第二部分的乳化液和引发剂B溶液，其中，滴加时间为240～300分钟；温度控制在82～90℃之间；
氧化-还原引发剂溶液预制备：分别向引发剂缸和还原剂缸中加入引发剂和还原剂，并分别用等量的去离子水稀释，得到氧化-还原引发剂溶液C和氧化-还原引发剂溶液D，备用；
恒速滴加第二部分的乳化液和引发剂B溶液完成后，将反应缸温度保持在85～88℃，维持反应60～120分钟；
将反应缸内温度降低至65～70℃，然后同时滴加氧化-还原引发剂溶液C和氧化-还原引发剂溶液D，保持温度在66～70℃，滴加时间为45～90分钟；
将反应缸内温度降低至40～45℃，将pH值用pH调节剂调整至7～9，搅拌10～30分钟，然后过滤出料。
其中，第一部分的乳化剂可以是乳化剂重量总量的60％～80％；第二部分的乳化剂可以为乳化剂重量总量的20％～40％。
第一部分的乳化液可以是乳化液重量总量的2％～10％；第二部分的乳化液可以是乳化液重量总量的90％～98％。
引发剂A与引发剂B的重量份之比可以为2:8、3:7、4:6、5:5。优选可以为2:8、3:7。
其中，引发剂B的稀释倍数可以是引发剂A的稀释倍数的4、3或2倍，即，可以用相对更多的去离子水搅拌溶解引发剂B。
氧化-还原引发剂可以由水溶性引发剂和还原剂配对而成。例如，引发剂和还原剂可以以1～3:1的重量份之比配对而成。换言之，在氧化-还原引发剂溶液制备中，引发剂和还原剂分别在引发剂缸和还原剂缸中用水稀释后，以1～3:1的重量份之比分别递交至反应缸内得到氧化-还原引发剂溶液。例如，氧化-还原引发剂为叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠，则氧化-还原引发剂溶液可以为引发剂叔丁基过氧化氢和还原剂亚硫酸氢钠分别用水稀释后，以1～3:1的重量份之比滴加至反应缸内得到氧化-还原引发剂溶液。
具体地，本发明实施例提供的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液的制备方法，具体可以包括以下步骤：
乳化液制备：乳化缸中加入去离子水重量总量的25％，将乳化剂重量总量的65％投入到乳化缸中搅拌分散10～30分钟后，缓慢加入不饱和羧酸、功能交联单体，继续搅拌10～30分钟，然后加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、有机硅改性单体，搅拌10～60分钟，得到乳化液，备用；
反应缸底料制备：向反应缸中加入去离子水重量总量的45％、升温到反应缸内温度60～70℃，加入剩余35％的乳化剂，得到反应缸底料；
将水溶性过氧化物引发剂分为两份，记为引发剂A和引发剂B，分别用去离子水重量总量的5％搅拌溶解得到引发剂A溶液，用去离子水重量总量的15％搅拌溶解得到引发剂B溶液，备用；
将反应缸内温度升高至80～90℃，向反应缸中加入乳化液重量总量的2％～10％、引发剂A溶液，反应15～40分钟，待反应缸中物料变蓝后，同时向反应缸中恒速滴加剩余的乳化液和引发剂B溶液，其中，滴加时间为240～300分钟；温度控制在82～90℃之间；
氧化-还原引发剂溶液制备：分别向引发剂缸和还原剂缸中加入引发剂和还原剂，并分别用等量的去离子水稀释，得到氧化-还原引发剂溶液C和氧化-还原引发剂溶液D，备用；
恒速滴加剩余的乳化液和引发剂B溶液完成后，将反应缸温度保持在85～88℃，维持反应60～120分钟；
将反应缸内温度降低至65～70℃，然后同时滴加氧化-还原引发剂溶液C和氧化-还原引发剂溶液D，保持温度在66～70℃，滴加时间为45～90分钟；
将反应缸内温度降低至40～45℃，将pH值用pH调节剂调整至7～9，搅拌10～30分钟，然后过滤出料即可。
本发明实施例提供的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液的制备方法，安全系数高、成本低。采用有机硅单体进行改性，制备得到的苯丙体系大大改善了其耐水性和粘结强度，在固化后可形成极高的拉伸粘结强度。
进一步地，采用阴离子乳化剂并搭配非离子乳化剂构成乳化剂混合物的方案，可以进一步明显提升乳液的耐水性和耐碱、抗渗、机械稳定性和冻融稳定性。
另外，各组分可以自行制备也可以通过市售获得。本发明实施例在此不作赘述。
为了详细阐述本发明实施例提供的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液及其制备方法，下文结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，由以下重量份的原料组成：苯乙烯15份；丙烯酸乙酯10份；丙烯酸正丁酯25份；丙烯酸0.6份；丙烯酰胺0.8份；乙烯基三甲氧基硅烷0.8份；乳化剂1.5份，其中阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量份之比为1:2，阴离子乳化剂为烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯；过硫酸钾0.3份；叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠0.2份；去离子水56.5份。
制备方法如下：
1、乳化液制备：乳化缸中加入去离子水重量总量的25％，将乳化剂重量总量的65％投入到乳化缸水中高速搅拌分散30分钟后，缓慢加入丙烯酸、丙烯酰胺，继续搅拌15分钟，然后加入苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌30分钟备用。
2、反应缸底料制备：向反应缸中加入去离子水重量总量的45％、升温到釜内温度65℃，加入混合剩余35％的乳化剂。
3、引发剂A溶液和引发剂B溶液的制备：将过硫酸钾分为两份，记为引发剂A和引发剂B，引发剂A和引发剂B的重量份之比2:8，分别用去离子水重量总量的5％搅拌溶解得到引发剂A溶液，用去离子水重量总量的15％搅拌溶解得到引发剂B溶液，备用。
4、将反应缸内温度升高至86～88℃，向反应缸中加入制备好的乳化液重量总量的6％，加入引发剂A溶液，让其反应20分钟，反应缸中乳液变蓝且稳定后，同时向反应缸中恒速滴加剩余的乳化液和引发剂B溶液，其中滴加时间为240分钟，温度控制在86～90℃之间。
5、氧化-还原引发剂溶液预制备：分别向引发剂缸和还原剂缸中加入叔丁基过氧化氢和亚硫酸氢钠，二者的重量份之比为1:1，并分别用去离子水重量总量的5％稀释，记为氧化-还原引发剂溶液C和氧化-还原引发剂溶液D，备用。
6、剩余的乳化液和引发剂B溶液滴加完成后，将反应缸温度保持在85～88℃，维持反应120分钟。
7、将反应缸内温度降低至65～70℃，然后同时滴加氧化-还原引发剂溶液C和氧化-还原引发剂溶液D，保持温度在66～70℃，滴加时间为90分钟。
8、将反应缸内温度降低至40～45℃，将pH值用2-氨基-2-甲基-1-丙醇调整至7～9，搅拌15分钟，然后过滤出料即可。
实施例2
瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，由以下重量份的原料组成：苯乙烯15份；丙烯酸正丁酯25份；丙烯酸异辛酯10份；丙烯酸0.6份；丙烯酰胺0.8份；乙烯基三甲氧基硅烷1.2份；乳化剂1.5份，其中阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量份之比为1:2，阴离子乳化剂为3-烯丙氧基-2羟基-1-丙烷磺酸钠盐，非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；过硫酸钠0.3份；叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠0.2份；去离子水56.5份；2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1～5份。
制备方法如下：
1、乳化液制备：乳化缸加入去离子水重量总量的25％，将乳化剂重量总量的65％投入到乳化缸水中高速搅拌分散30分钟后，缓慢加入丙烯酸、丙烯酰胺，继续搅拌15分钟，然后加入苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌30分钟备用。
2、反应缸底料制备：向反应缸中加入去离子水重量总量的45％、升温到釜内温度65℃，加入混合剩余35％的乳化剂。
3、引发剂A溶液和引发剂B溶液的制备：将过硫酸钾分为两份，记为引发剂A和引发剂B，引发剂A和引发剂B的重量份之比2:8，分别用去离子水重量总量的5％搅拌溶解得到引发剂A溶液，用去离子水重量总量的15％搅拌溶解得到引发剂B溶液，备用。
4、将反应缸内温度升高至86～88℃，向反应缸中加入制备好的乳化液重量总量的10％，加入引发剂A溶液，让其反应20分钟，反应缸中乳液变蓝且稳定后，同时向反应缸中恒速滴加剩余的乳化液和引发剂B溶液，其中滴加时间为240分钟，温度控制在86～90℃之间。
5、氧化-还原引发剂溶液预制备：分别向引发剂缸和还原剂缸中加入叔丁基过氧化氢和亚硫酸氢钠，二者的重量份之比为1:1，并分别用去离子水重量总量的5％稀释，记为氧化-还原引发剂溶液C和氧化-还原引发剂溶液D，备用。
6、剩余的乳化液和引发剂B溶液滴加完成后，将反应缸温度保持在85～88℃，维持反应120分钟。
7、将反应缸内温度降低至65～70℃，然后同时滴加氧化-还原引发剂溶液C和氧化-还原引发剂溶液D，保持温度在66～70℃，滴加时间为90分钟。
8、将反应缸内温度降低至40～45℃，将pH值用2-氨基-2-甲基-1-丙醇调整至7～9，搅拌15分钟，然后过滤出料即可。
实施例3
瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，由以下重量份的原料组成：苯乙烯20份；丙烯酸甲酯10份；丙烯酸异辛酯20份；丙烯酸0.8份；丙烯酰胺0.6份；乙烯基三甲氧基硅烷1.0份；乳化剂1.65份，其中阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量份之比为1:2.5，阴离子乳化剂为乙烯基磺酸钠，非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚；过硫酸铵0.3份；叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠0.2份；去离子水56.5份；2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1～5份。
制备方法同实施例1，其中，不同之处在于引发剂A和引发剂B的重量份之比3:7。
实施例4
瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，由以下重量份的原料组成：苯乙烯20份；丙烯酸正丁酯15份；丙烯酸异辛酯15份；丙烯酸0.6份；丙烯酰胺1.0份；乙烯基三甲氧基硅烷2.0份；乳化剂1份，其中阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量份之比为1:3，阴离子乳化剂为乙烯基磺酸钠，非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚；过硫酸铵0.3份；叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠0.2份；去离子水56.5份；2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1～5份。
制备方法同实施例1。
实施例5
瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，由以下重量份的原料组成：苯乙烯25份；丙烯酸甲酯5份；丙烯酸异辛酯20份；丙烯酸1.0份；丙烯酰胺2.0份；乙烯基三甲氧基硅烷2.0份；乳化剂3份，其中阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量份之比为1:3，阴离子乳化剂为烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚；过硫酸铵0.4份；叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠0.2份；去离子水56.5份；2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1～5份。
制备方法同实施例1。
实施例6
瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，由以下重量份的原料组成：苯乙烯20份；丙烯酸甲酯10份；丙烯酸乙酯20份；丙烯酸1.0份；丙烯酰胺1.0份；γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3.0份；乳化剂2份，其中阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量份之比为1:1，阴离子乳化剂为烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚；过硫酸铵0.25份；叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠0.1份；去离子水60份；2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1～5份。
制备方法同实施例1。
实施例7
瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，由以下重量份的原料组成：苯乙烯20份；丙烯酸正丁酯10份；丙烯酸异辛酯20份；甲基丙烯酸1.0份；丙烯酰胺2.0份；γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5份；乳化剂3份，其中阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量份之比为1:3，阴离子乳化剂为烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚；过硫酸铵0.3份；叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠0.1份；去离子水50份；2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1～5份。
制备方法同实施例1。
实施例8
瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，由以下重量份的原料组成：苯乙烯25份；丙烯酸正丁酯5份；丙烯酸异辛酯20份；丙烯酸0.5份；甲基丙烯酸0.5份；N-羟甲基丙烯酰胺2.0份；γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.2份，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷0.5份，乙烯基三乙氧基硅烷0.3份；乳化剂3份，其中阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量份之比为1:4，阴离子乳化剂为烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚；过硫酸铵0.2份；叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠0.1份；去离子水45份；2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1～5份。
制备方法同实施例1。
实施例9
瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，由以下重量份的原料组成：苯乙烯25份；丙烯酸正丁酯15份；丙烯酸异辛酯10份；丙烯酸1.0份；丙烯酰胺1.0份；N-羟甲基丙烯酰胺1.0份；γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5份；乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷0.5份；乳化剂3份，其中阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量份之比为1:3，阴离子乳化剂为烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚；过硫酸铵0.3份；叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠0.2份；去离子水56份；2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1～5份。
实施例10
瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，由以下重量份的原料组成：苯乙烯25份；丙烯酸正丁酯5份；丙烯酸异辛酯20份；丙烯酸1.0份；丙烯酰胺1.5份；N-羟甲基丙烯酰胺0.5份；γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5份；乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1.5份；乳化剂4份，其中阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量份之比为1:3，阴离子乳化剂为烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚；过硫酸铵0.3份；叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠0.2份；去离子水56.5份；2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1～5份。
制备方法同实施例1。
由于现阶段瓷砖背胶的无规范的测试方法，根据我们的实际经验和现场施工条件进行模拟，将实施例1-10制备的有机硅改性苯丙乳液参考国标JC/T907-2002和JC/T547-2005两个标准予以综合改进并加以测试如下：
正常养护拉伸强度测试：将瓷砖背涂胶在70*70*6mm的玻化砖上薄刷后，将325水泥和80目-120目砂子1:1混合均匀后，加入水搅拌至粘稠状，用内框40*40*4mm模具在刷涂有背胶的玻化砖上进行刮涂，用刮刀平整表面，立即除去框型。在90％湿度，25℃环境下，水平养护7天。在养护期满前24h，将试件置于水平状态，用双组分环氧树脂均匀涂布试件表面，并在其上面轻放拉拔接头，放置24h后万能拉力机上测试。
泡水后的拉伸强度测试：模拟户外条件测试，淋雨后瓷砖背胶的拉伸强度变化值，参考实施例6进行制样和养护7天，然后在室温的自来水中浸泡24h,然后取出，吸干试样的表面的水，立即在万能拉力机测试拉伸强度；
户外贴砖敲击测试：将600*600mm的玻化砖涂刷上瓷砖背胶乳液，立即将325水泥和80目-120目砂子1:1混合均匀后，加入水搅拌至粘稠状，将水泥砂浆用抹泥刀批刮在涂有瓷砖背胶乳液的玻化砖背面，粘贴在户外普通水泥基墙面上，完全模拟户外施工条件，养护7天后，用锤子和钢钎从墙面上的水泥砂浆层与瓷砖面进行定向敲击，测试粘接牢度情况。
测试结果如下：
对比例1和对比例2均属市面上收集的瓷砖背胶用乳液，在同时同条件养护下进行对比测试。
对比例1
一种地板胶乳液，由组合单体、引发剂和乳化剂以水为介质溶解后反应制得，组合单体与引发剂重量比为1︰0.4％，组合单体与乳化剂重量比为1︰0.8％，组合单体与水重量比为54：46。组合单体包含以下重量百分比组分：苯乙烯29％、丙烯酸丁酯47％、丙烯酸异辛酯19.5％、丙烯酸1.5％、丙烯酸羟乙酯3.0％；引发剂包括重量比为1：
0.77过硫酸铵和过硫酸钾，乳化剂包括重量比为1：0.5的烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸铵和十二烷基硫酸钠。
对比例2
一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液，由以下重量份的原料组成：丙烯酸甲酯100份、甲基丙烯酸甲酯20、丙烯酸0.1份、甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯1份、乙烯基三氧基硅烷0.1份、乳化剂1份、引发剂0.1份、缓冲剂0.1份、去离子水100份。
测试结果表明：本发明实施例所述瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液能够应用在瓷砖背胶上，且应用于单组分瓷砖背胶。可采用即刷即贴工艺的方式施工，施工工艺简单，养护7天后拉伸强度大，分别与对比文件1、2相比，至少提升了24％、52％以上。且泡水后拉伸强度仍然较大，均超过0.7MPa，泡水前后拉伸强度下降幅度较小。而且，户外模拟贴砖测试显示，粘接效果极好，用钢钎和锤子均不能从水泥砂浆层和瓷砖背面进行分离，均不存在对比例出现的瓷砖与水泥砂浆层脱落的现象。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，其特征在于，由以下重量份的原料构成：有机硅改性单体0.5～3份、苯乙烯15～25份、丙烯酸烷基酯25～35份、不饱和羧酸0.6～1份、功能交联单体0.6～2份、乳化剂1～4份、水溶性过氧化物引发剂0.2～0.4份、氧化-还原引发剂0.1～0.2份、pH值调节剂0.1～5份、去离子水45～60份；其中，有机硅改性单体、苯乙烯、丙烯酸烷基酯、不饱和羧酸、功能交联单体的重量份之和为50～55份。
2.根据权利要求1所述的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，其特征在于，所述有机硅改性单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，其特征在于，所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，其特征在于，所述乳化剂为由阴离子乳化剂和非离子乳化剂构成的乳化剂混合物，在所述乳化剂混合物中，阴离子乳化剂与非离子乳化剂的重量份之比为1：1～4。
5.根据权利要求4所述的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，其特征在于，所述阴离子乳化剂为烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、乙烯基磺酸钠、3-烯丙氧基-2羟基-1-丙烷磺酸钠盐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠中的一种或一种以上的混合物；所述非离子乳化剂为烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，其特征在于，所述水溶性过氧化物引发剂与所述氧化-还原引发剂的重量份之比为6～3:2。
7.根据权利要求1所述的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液，其特征在于，所述水溶性过氧化物引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾的一种或一种以上的混合物；所述氧化-还原引发剂为叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠。
8.一种瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
乳化液制备：乳化缸加入去离子水，将第一部分的乳化剂投入到乳化缸中搅拌分散10～30分钟后，缓慢加入不饱和羧酸、功能交联单体，继续搅拌10～30分钟，然后加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、有机硅改性单体，搅拌10～60分钟，得到乳化液，备用；
反应缸底料制备：向反应缸中加入去离子水、升温到反应缸内温度60～70℃，加入第二部分的乳化剂，得到反应缸底料；
将水溶性过氧化物引发剂分为两份，记为引发剂A和引发剂B，分别用去离子水搅拌溶解，得到引发剂A溶液和引发剂B溶液，备用；
将反应缸内温度升高至80～90℃，向反应缸中加入第一部分的乳化液、引发剂A溶液，反应15～40分钟，待反应缸中物料变蓝后，同时向反应缸中恒速滴加第二部分的乳化液和引发剂B溶液，其中，滴加时间为240～300分钟；温度控制在82～90℃之间；
氧化-还原引发剂溶液预制备：分别向引发剂缸和还原剂缸中加入引发剂和还原剂，并分别用等量的去离子水稀释，得到氧化-还原引发剂溶液C和氧化-还原引发剂溶液D，备用；
恒速滴加第二部分的乳化液和引发剂B溶液完成后，将反应缸温度保持在85～88℃，维持反应60～120分钟；
将反应缸温度降低至65～70℃，然后同时滴加氧化-还原引发剂溶液C和氧化-还原引发剂溶液D，保持温度在66～70℃，滴加时间为45～90分钟；
将反应缸中温度降低至40～45℃，将pH值调整至7～9，搅拌10～30分钟，然后过滤出料。
9.根据权利要求8所述的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液的制备方法，其特征在于，引发剂A与引发剂B的重量份之比为2:8、3:7。
10.根据权利要求8所述的瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液的制备方法，其特征在于，第一部分的乳化剂为乳化剂重量总量的60％～80％；第二部分的乳化剂为乳化剂重量总量的20％～40％。
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