CN115433306A - 一种可即刷即贴瓷砖界面剂乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可即刷即贴瓷砖界面剂乳液及其制备方法，涉及高分子涂料技术，其技术方案要点是：采用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、和甲基丙烯酸为原料，以十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸钠为引发剂，加入贝塔‑羟乙基丙烯酸酯、DAAM、ADH、乙烯基三甲氧基硅烷交联单体，采用预乳化半连续种子核壳乳液聚合工艺合成。本发明在湿膜状态所具有的粘结强度比现有的技术有了很大的提升，不需要几种乳液复配，直接通过工艺一次性合成，可即刷即贴，大幅缩短贴砖等待时间，施工性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及高分子涂料，更具体地说，它涉及一种可即刷即贴瓷砖界面剂乳液及其制备方法。
背景技术
随着建筑内外墙饰面的快速化发展，出现了大量的低吸水率甚至零吸水率、大尺寸的饰面材料，如陶瓷薄板砖、玻化砖、抛光砖、微晶石、仿古砖、人造大理石等，铺贴材料也从水泥砂浆，发展到瓷砖粘结剂和瓷砖背胶，随着瓷砖吸水率越来越低，粘贴面也越来越光滑致密，采用传统铺贴更加无法满足粘结要求。瓷砖背胶作为一种应用于瓷砖背面的新型粘接材料不仅能有效降低瓷砖面的表面张力，而且能提升瓷砖与水泥砂浆层的粘接能力，有效解决了空鼓、瓷砖脱落等现象，同时和瓷砖粘结剂相比，能大幅度降低铺贴材料的成本，逐渐受到市场的青睐。
但传统的瓷砖界面剂乳液集中表现在只能进行干贴，不可以进行湿贴(即刷即贴)，大大地影响了施工效率。本发明通过先进聚合工艺和特殊功能单体，制备出耐水性能优异，水泥的和易性佳，即刷即贴粘结强度高的瓷砖界面剂乳液，解决即刷即贴条件下施工困难的现状。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种可即刷即贴瓷砖界面剂乳液及其制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种可即刷即贴瓷砖界面剂乳液及其制备方法，所述可即刷即贴瓷砖界面剂乳液采用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、和甲基丙烯酸为原料，以十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸钠为引发剂，加入贝塔-羟乙基丙烯酸酯、DAAM、ADH、乙烯基三甲氧基硅烷交联单体，采用预乳化半连续种子核壳乳液聚合工艺合成。
本发明进一步设置为：所述可即刷即贴瓷砖界面剂乳液中各组分以质量百分比计的配比如下：苯乙烯5-10％、甲基丙烯酸甲酯2-8％、丙烯酸丁酯25-33％、和甲基丙烯酸0.5-2.6％为原料，以十二烷基硫酸钠0.1-1.0％、琥珀酸烷基酯磺酸钠0.3-1.1％、烷基二苯醚二磺酸二钠0.5-2.0％、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵0.2-0.9％、烷基醇聚醚型非离子0.4-1.3％和异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.2-1.0％的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸钠为引发剂0.3-3.0％，贝塔-羟乙基丙烯酸酯0.5-1.0％、DAAM 0.6-1.6％、ADH 0.3-0.8％、乙烯基三甲氧基硅烷1.0-3.0％交联单体，去离子水50-60％。
本发明进一步设置为：其制备步骤包括：(1)预乳化：先向乳化釜中加入4/5的(十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚)、贝塔-羟乙基丙烯酸酯和去离子水，搅拌均匀至完全溶解，然后缓慢再加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、和1/2甲基丙烯酸，在高速搅拌条件下乳化0.5-1h获得预乳化液待用，
(2)甲基丙烯酸甲酯、DAAM、乙烯基三甲氧基硅烷、1/2甲基丙烯酸单体混合作为后留单体备用；
(3)在反应釜中加入1/5(十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚)、去离子水后升温到80～90℃，加入适量过硫酸钠溶液；
(4)向步骤(3)的反应釜中一次性加入8％步骤(1)的预乳化液，聚合反应10-15min后，继续滴加剩余的步骤(1)的预乳化液，同时滴加适量的过硫酸钠溶液，反应温度控制在82℃～85℃，滴加时间2.5h,滴加完毕后保温1.0h后降温至80℃，开始滴加后留单体(2)，同时滴加剩余的过硫酸钠溶液，滴加时间0.5h,滴加完毕保温1.0h,降温至45℃，加入适量氨水调节pH至中性后再加入ADH水溶液，出料获得可即刷即贴瓷砖界面剂乳液成品。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
与市面上普通的瓷砖界面剂乳液不同，本发明采用特殊的核壳梯度聚合工艺，采用十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、反应型烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚的混合乳化剂为乳化体系进行复配，贝塔-羟乙基丙烯酸酯、室温自交联单体为双丙酮丙烯酰胺、己二酰肼，一次性合成工艺。提高了乳液在室温下成膜性稳定的同时，适当的丙烯酸丁酯、苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯单体配比，赋予了乳液优异的韧性、强度及耐水性能，同时该体系水泥的相容性极佳，同时针对瓷砖界面剂乳液在湿膜状态下进行贴砖的需求，贝塔-羟乙基丙烯酸酯反应性丙烯酸双键易于在乳液聚合中与乙烯类及丙烯酸类单体共聚，较低玻璃化温度能有效地促进粘结力，较长的侧羧链给予良好挠曲性，促使聚合物与底才之间产生有效的相互作用，从而增强了粘结力和剥离强度，赋予了体系极其出色的湿膜粘结强度，保证了该产品在即刷即贴的情况下依然能够进行施工，且性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
可即刷即贴瓷砖界面剂乳液，以质量百分比计，所述可即刷即贴瓷砖界面剂乳液中各组分的配比如下：苯乙烯5％、甲基丙烯酸甲酯3％、丙烯酸丁酯30％、和甲基丙烯酸0.8％为原料，以十二烷基硫酸钠0.3％、琥珀酸烷基酯磺酸钠0.7％、烷基二苯醚二磺酸二钠1.0％、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵0.2％、烷基醇聚醚型非离子0.5％和异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.4％的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸钠为引发剂1.8％，贝塔-羟乙基丙烯酸酯0.5％、DAAM 0.8％、ADH 0.4％、乙烯基三甲氧基硅烷1.5％交联单体，去离子水53.1％。
上述可即刷即贴瓷砖界面剂乳液的制备方法如下：
(1)预乳化：先向乳化釜中加入4/5的(十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚)、贝塔-羟乙基丙烯酸酯和去离子水，搅拌均匀至完全溶解，然后缓慢再加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、和1/2甲基丙烯酸，在高速搅拌条件下乳化0.5-1h获得预乳化液待用；
(2)甲基丙烯酸甲酯、DAAM、乙烯基三甲氧基硅烷、1/2甲基丙烯酸单体混合作为后留单体备用；
(3)在反应釜中加入1/5(十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚)、去离子水后升温到80～90℃，加入适量过硫酸钠溶液；
(4)向步骤(3)的反应釜中一次性加入8％步骤(1)的预乳化液，聚合反应10-15min后，继续滴加剩余的步骤(1)的预乳化液，同时滴加适量的过硫酸钠溶液，反应温度控制在82℃～85℃，滴加时间2.5h,滴加完毕后保温1.0h后降温至80℃，开始滴加后留单体(2)，同时滴加剩余的过硫酸钠溶液，滴加时间0.5h,滴加完毕保温1.0h,降温至45℃，加入适量氨水调节pH至中性后再加入ADH水溶液，出料获得可即刷即贴瓷砖界面剂乳液成品。
实施例2：
可即刷即贴瓷砖界面剂乳液，以质量百分比计，所述可即刷即贴瓷砖界面剂乳液中各组分的配比如下：苯乙烯6％、甲基丙烯酸甲酯5％、丙烯酸丁酯27％、和甲基丙烯酸1.0％为原料，以十二烷基硫酸钠0.5％、琥珀酸烷基酯磺酸钠0.5％、烷基二苯醚二磺酸二钠0.5％、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵0.2％、烷基醇聚醚型非离子0.5％和异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.3％的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸钠为引发剂2.1％，贝塔-羟乙基丙烯酸酯0.4％、DAAM 0.6％、ADH 0.3％、乙烯基三甲氧基硅烷2.0％交联单体，去离子水53.1％。
上述可即刷即贴瓷砖界面剂乳液的制备方法如下：
(1)预乳化：先向乳化釜中加入4/5的(十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚)、贝塔-羟乙基丙烯酸酯和去离子水，搅拌均匀至完全溶解，然后缓慢再加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、和1/2甲基丙烯酸，在高速搅拌条件下乳化0.5-1h获得预乳化液待用，
(2)甲基丙烯酸甲酯、DAAM、乙烯基三甲氧基硅烷、1/2甲基丙烯酸单体混合作为后留单体备用；
(3)在反应釜中加入1/5(十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚)、去离子水后升温到80～90℃，加入适量过硫酸钠溶液；
(4)向步骤(3)的反应釜中一次性加入8％步骤(1)的预乳化液，聚合反应10-15min后，继续滴加剩余的步骤(1)的预乳化液，同时滴加适量的过硫酸钠溶液，反应温度控制在82℃～85℃，滴加时间2.5h,滴加完毕后保温1.0h后降温至80℃，开始滴加后留单体(2)，同时滴加剩余的过硫酸钠溶液，滴加时间0.5h,滴加完毕保温1.0h,降温至45℃，加入适量氨水调节pH至中性后再加入ADH水溶液，出料获得可即刷即贴瓷砖界面剂乳液成品。
实施例3：
可即刷即贴瓷砖界面剂乳液，以质量百分比计，所述可即刷即贴瓷砖界面剂乳液中各组分的配比如下：苯乙烯3％、甲基丙烯酸甲酯7.4％、丙烯酸丁酯25％、和甲基丙烯酸1.0％为原料，以十二烷基硫酸钠0.5％、琥珀酸烷基酯磺酸钠0.8％、烷基二苯醚二磺酸二钠0.8％、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵0.4％、烷基醇聚醚型非离子0.7％和异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.3％的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸钠为引发剂2.6％，贝塔-羟乙基丙烯酸酯0.4％、DAAM 1.0％、ADH0.5％、乙烯基三甲氧基硅烷2.5％交联单体，去离子水53.1％。
上述可即刷即贴瓷砖界面剂乳液的制备方法如下：
(1)预乳化：先向乳化釜中加入4/5的(十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚)、贝塔-羟乙基丙烯酸酯和去离子水，搅拌均匀至完全溶解，然后缓慢再加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、和1/2甲基丙烯酸，在高速搅拌条件下乳化0.5-1h获得预乳化液待用，
(2)甲基丙烯酸甲酯、DAAM、乙烯基三甲氧基硅烷、1/2甲基丙烯酸单体混合作为后留单体备用；
(3)在反应釜中加入1/5(十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚)、去离子水后升温到80～90℃，加入适量过硫酸钠溶液；
(4)向步骤(3)的反应釜中一次性加入8％步骤(1)的预乳化液，聚合反应10-15min后，继续滴加剩余的步骤(1)的预乳化液，同时滴加适量的过硫酸钠溶液，反应温度控制在82℃～85℃，滴加时间2.5h,滴加完毕后保温1.0h后降温至80℃，开始滴加后留单体(2)，同时滴加剩余的过硫酸钠溶液，滴加时间0.5h,滴加完毕保温1.0h,降温至45℃，加入适量氨水调节pH至中性后再加入ADH水溶液，出料获得可即刷即贴瓷砖界面剂乳液成品。
实施例1-3制得的乳液的各项指标如下：
| 外观 | pH | 粘度(ma.ps) | 固含(％) | 粒径(um) | 玻璃化温度(℃) |
| 乳白蓝相 | 6.0～8.0 | 500～3000 | 46-48％ | 0.15～0.25 | 〈-20 |
实施例1～3的制成的瓷砖背胶乳液粘结性能按照JC/T 547-2017标准进行测试指标如下表：
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种可即刷即贴瓷砖界面剂乳液及其制备方法，其特征在于：所述可即刷即贴瓷砖界面剂乳液采用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、和甲基丙烯酸为原料，以十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸钠为引发剂，加入贝塔-羟乙基丙烯酸酯、DAAM、ADH、乙烯基三甲氧基硅烷交联单体，采用预乳化半连续种子核壳乳液聚合工艺合成。
2.根据权利要求1所述的一种可即刷即贴瓷砖界面剂乳液，其特征在于：所述可即刷即贴瓷砖界面剂乳液中各组分以质量百分比计的配比如下：苯乙烯5-10％、甲基丙烯酸甲酯2-8％、丙烯酸丁酯25-33％、和甲基丙烯酸0.5-2.6％为原料，以十二烷基硫酸钠0.1-1.0％、琥珀酸烷基酯磺酸钠0.3-1.1％、烷基二苯醚二磺酸二钠0.5-2.0％、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵0.2-0.9％、烷基醇聚醚型非离子0.4-1.3％和异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.2-1.0％的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸钠为引发剂0.3-3.0％，贝塔-羟乙基丙烯酸酯0.5-1.0％、DAAM0.6-1.6％、ADH 0.3-0.8％、乙烯基三甲氧基硅烷1.0-3.0％交联单体，去离子水50-60％。
3.一种可即刷即贴瓷砖界面剂乳液的制备方法，其特征在于：其制备步骤包括：(1)预乳化：先向乳化釜中加入4/5的(十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚)、贝塔-羟乙基丙烯酸酯和去离子水，搅拌均匀至完全溶解，然后缓慢再加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、和1/2甲基丙烯酸，在高速搅拌条件下乳化0.5-1h获得预乳化液待用；
(2)甲基丙烯酸甲酯、DAAM、乙烯基三甲氧基硅烷、1/2甲基丙烯酸单体混合作为后留单体备用；
(3)在反应釜中加入1/5(十二烷基硫酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸二钠、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基醇聚醚型非离子和异构脂肪醇聚氧乙烯醚)、去离子水后升温到80～90℃，加入适量过硫酸钠溶液；
(4)向步骤(3)的反应釜中一次性加入8％步骤(1)的预乳化液，聚合反应10-15min后，继续滴加剩余的步骤(1)的预乳化液，同时滴加适量的过硫酸钠溶液，反应温度控制在82℃～85℃，滴加时间2.5h,滴加完毕后保温1.0h后降温至80℃，开始滴加后留单体(2)，同时滴加剩余的过硫酸钠溶液，滴加时间0.5h,滴加完毕保温1.0h,降温至45℃，加入适量氨水调节pH至中性后再加入ADH水溶液，出料获得可即刷即贴瓷砖界面剂乳液成品。
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