CN102010478A - 丙烯酸酯乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸酯乳液及其制备方法，将含有阴离子乳化剂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、双丙酮丙烯酰胺的乳化液和引发剂溶液逐步滴加到含有烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯钠盐、引发剂的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在85～88℃，滴加完毕将温度降至35-40℃，加入水、氨水以及ADH交联剂，搅拌得到本发明的丙烯酸酯乳液。采用本发明的制备方法得到的丙烯酸酯乳液，具有较佳的抗粘连性和耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及丙烯酸酯乳液及其制备方法。
背景技术
目前，丙烯酸酯弹性乳液作为水性木器涂料在家庭装修方面用量与日俱增，由于丙烯酸乳液是自由基聚合，形成的分子结构是线型的，所以由其制成的木器漆具有耐磨性差，漆膜抗粘连性差的缺点。近年来，众多研究人员开展了大量的研究工作来进一步提高丙烯酸酯乳液的性能，比较普遍的作法就是引入交联单体，目前市面上的乳液大都是以丙烯酰胺作为交联剂，丙烯酰胺的引入，起到了一定的交联作用，但并没有改变丙烯酸乳液的线型结构，所以性能提高并不明显。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种新型的丙烯酸酯乳液的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供由该方法制备的丙烯酸酯乳液，是一种自交联型丙烯酸酯乳液。
本发明的丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
配制溶液：
将0.5～1.6重量份的引发剂溶于10～26重量份的水中得到引发剂溶液I；
将0.8～2.1重量份的引发剂溶于50～73重量份的水中得到引发剂溶液II；
将180～225重量份的水，3.0～5.5重量份的阴离子乳化剂，175～205重量份的丙烯酸丁酯，205～230重量份的甲基丙烯酸丁酯、30～45重量份的丙烯酸、40～65重量份的双丙酮丙烯酰胺依次加入到乳化缸中，搅拌30-40min得到液化液；
反应：
在反应釜内加入175～200重量份的水、2.0～4.5重量份的烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯钠盐以及1.0～2.5重量份的缓冲剂，搅拌，加热；
当温度升至85-88℃时，停止加热，将所述引发剂溶液I加入到反应釜中，搅拌；
将所述乳化液和引发剂溶液II同时滴加到反应釜中，边滴加边搅拌，反应釜内温度控制在85-88℃；
4-4.5h后，滴加完毕，保温1-1.5h，将反应釜降温；
反应釜温度降至35-40℃时，加入4.0-7.0重量份的氨水、5.0-8.5重量份的ADH交联剂以及5-20重量份的水，搅拌30-40min得到本发明的丙烯酸酯乳液。
其中，所述阴离子乳化剂为烷基醚硫酸盐。所述引发剂为过硫酸钠或过硫酸铵。所述缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸钠。
本发明采用了一种双丙酮丙烯酰胺DAAM作为交联剂，在聚丙烯酸酯大分子链上引入了化学性质活泼的酮羰基，室温条件下与己二酰肼(ADH)发生交联接枝反应，使乳液成膜后生成交联结构，从而大大提高了漆膜的耐磨性和抗粘连性。
具体实施方式
本发明人经过广泛而深入的研究，因双丙酮丙烯酰胺分子结构中同时含有酮羰基和碳碳双键，以其作为丙烯酸乳液的交联剂，在聚丙烯酸酯大分子链上引入了化学性质活泼的酮羰基，室温条件下与己二酰肼(ADH)发生交联接枝反应，使乳液成膜后生成交联结构，提高丙烯酸乳液的综合性能。在此基础上，本发明人完成了本发明。
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。其中，阴离子乳化剂烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯钠盐(如乳化剂A1O3)，烷基醚硫酸盐(如乳化剂CO436)，丙烯酸丁酯(BA)，甲基丙烯酸丁酯(MMA)，丙烯酸(AA)，双丙酮丙烯酰胺(DAAM)，引发剂过硫酸铵(APS)，己二酸二酰肼(ADH交联剂)均可采用市售品。
实施例1～3丙烯酸酯乳液的制备方法
(一)、配制乳化液、引发剂I、引发剂II
将水、烷基醚硫酸盐、BA、MMA、AA、DAAM依次加入到乳化缸中，搅拌30-40min得到乳化液；
将APS溶于水中得到引发剂溶液I；
引发剂II的配制方法与引发剂溶液I相同，不同之处仅在于各组分的重量份数不同。以上各原料的重量份数见表1。
表1原料列表
(二)反应
在反应釜内加入水、烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯钠盐以及缓冲剂Na2CO3，搅拌，加热；
当温度升至85-88℃时，停止加热，将引发剂溶液I加入到反应釜中，搅拌；
将乳化液和引发剂溶液II同时滴加到反应釜中，边滴加边搅拌，反应釜内温度控制在85-88℃；
4-4.5h后，滴加完毕，保温1-1.5h，将反应釜降温；
反应釜温度降至35-40℃时，加入氨水、ADH交联剂以及水，搅拌30-40min后即可过滤包装。以上各原料的重量份数见表1。
实施例4丙烯酸酯乳液的性能
将现有技术中采用自由基聚合制备的木器漆乳液作为对照，与实施例3制备的丙烯酸酯乳液各加入10％的成膜助剂，做成水性木器漆后检测性能，结果如表2所示。其中，采用GB/T1762-1980(1989)漆膜回粘性测定法国家标准规定的方法，用耐热压性来表征漆膜的高温回粘性；采用ISO 7784-2：1997规定的方法，用CS-10型号的砂轮测试耐磨性。
表2丙烯酸酯乳液的性能
| 检测项目 | 自制交联型乳液 | 对照 |
| 抗粘连性(500g，60℃/4h) | MM：B-1 | MM：E-4 |
| 耐磨性(750g/500r)g | 0.005 | 0.02 |
结果表明：本发明的方法制备的丙烯酸酯乳液的抗粘连性和耐磨性明显优于现有技术中采用自由基聚合制备的木器漆乳液的抗粘连性和耐磨性。
Claims (5)
1.一种丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配制溶液：
将0.5～1.6重量份的引发剂溶于10～26重量份的水中得到引发剂溶液I；
将0.8～2.1重量份的引发剂溶于50～73重量份的水中得到引发剂溶液II；
将180～225重量份的水，3.0～5.5重量份的阴离子乳化剂，175～205重量份的丙烯酸丁酯，205～230重量份的甲基丙烯酸丁酯、30～45重量份的丙烯酸、40～65重量份的双丙酮丙烯酰胺依次加入到乳化缸中，搅拌30-40min得到液化液；
反应：
在反应釜内加入175～200重量份的水、2.0～4.5重量份的烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯钠盐以及1.0～2.5重量份的缓冲剂，搅拌，加热；
当温度升至85-88℃时，停止加热，将所述引发剂溶液I加入到反应釜中，搅拌；
将所述乳化液和引发剂溶液II同时滴加到反应釜中，边滴加边搅拌，反应釜内温度控制在85-88℃；
4-4.5h后，滴加完毕，保温1-1.5h，将反应釜降温；
反应釜温度降至35-40℃时，加入4.0-7.0重量份的氨水、5.0-8.5重量份的ADH交联剂以及5-20重量份的水，搅拌30-40min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子乳化剂为烷基醚硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠或过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸钠。
5.一种丙烯酸酯乳液，其特征在于，采用权利要求1～4中任一项所述的制备方法制备。
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