CN110437360A - 一种踢脚线、门套线涂泥用高粘度乳液胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种踢脚线、门套线涂泥用高粘度乳液胶粘剂及其制备方法，涉及一种高粘度苯丙乳液的合成。所述按高粘度乳液胶粘剂按以下重量份组成：5～20份丙烯酸丁酯、15～25份苯乙烯、1～5份丙烯酸、0.5～1份N‑羟甲基丙烯酰胺、0.4～0.8份功能单体、0.1～0.5份硅烷偶联剂、0.1～0.5份引发剂、0.5～1份乳化剂、60～70份去离子水、0.075～0.1重量份氧化剂、0.075～0.1重量份还原剂、0.01～0.02重量份分散剂、0.01～0.02重量份润湿剂、2以上重量份成膜助剂、0.1以上重量份消泡剂。通过预乳化、种子乳液聚合、乳液合成和后处理过程，制备得到具有高粘度乳液胶粘剂。该高粘度乳液胶粘剂具有优越的颜基比和施工性能，在加工后具备优越的耐水性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高粘度苯丙乳液的合成，尤其涉及一种踢脚线、门套线涂泥用乳液胶粘剂及其制备方法。
背景技术
涂泥胶是线条涂泥水基粘合剂，将胶水和重钙粉按照一定比例均匀混合后的高分子复合腻子，腻子通过专用的涂装机器，涂覆在木材外层上。使得木材平直度好，具有良好的硬度长期使用不变形，不容易腐烂，可直接在其表面进行喷漆或者贴面。一般使用在：踢脚线、门套线、相框、画框、百叶片、装饰线条、家具定制异型线条等。
传统的涂泥胶粘剂为普通的聚醋酸乙烯酯乳液，面临着行业升级，客户需求高耐水性能，传统的聚醋酸乙烯酯乳液不具备耐水性能。普通的苯丙乳液其粘度比较小，在使用过程中存在加入重钙粉量比例不够，造成客户使用成本提高；加入重钙粉量达到颜基比1：10的条件下，其耐水性能差；涂泥成型后容易开裂，产生表面橘皮、凹陷等缺陷。因此，有必要对开发一款涂泥用的高粘度苯丙乳液，满足市场的应用需求和性能需求。
发明内容
本发明正是针对目前苯丙乳液的缺陷进行改进，提供一种踢脚线、门套线涂泥用高粘度乳液胶粘剂及其制备方法。
本发明采用如下技术方案，一种踢脚线、门套线涂泥用高粘度乳液胶粘剂，按重量份计，所述高粘度乳液胶粘剂包括：5～20份丙烯酸丁酯、15～25份苯乙烯、1～5份丙烯酸、0.5～1份N-羟甲基丙烯酰胺、0.1～0.5份硅烷偶联剂、0.1～0.5份引发剂、0.4～0.8份功能单体、0.5～1份乳化剂、60～70份去离子水、0.075～0.1重量份氧化剂、0.075～0.1重量份还原剂、0.01～0.02重量份分散剂、0.01～0.02重量份润湿剂、2以上重量份成膜助剂、0.1以上重量份消泡剂。
进一步地，所述乳化剂由阴离子型非离子型乳化剂和反应型乳化剂按照重量比1:1～4:1混合组成。
进一步地，所述阴非离子型乳化剂由氰特A-102、陶氏2A1、陶氏CA-90、K12、OP-10中的一种或多种按照任意比例混合组成；反应型乳化剂由艾迪科SE-10N、SR-10、ER-10中的一种或多种按照任意比例混合组成。
进一步地，所述引发剂由过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或两种按任意比例混合组成。
进一步地，所述功能单体为羟乙基改性丙烯酰胺或甲基丙烯酸乙酰氧基乙酯。
一种高粘度乳液胶粘剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)取材：取5～20重量份丙烯酸丁酯、15～25重量份苯乙烯、1～5重量份丙烯酸、0.5～1重量份N-羟甲基丙烯酰胺、0.1～0.5重量份硅烷偶联剂、0.4～0.8份功能单体、0.1～0.5重量份引发剂、0.5～1重量份乳化剂、60～70重量份去离子水、0.075～0.1重量份氧化剂、0.075～0.1重量份还原剂、0.01～0.02重量份分散剂、0.01～0.02重量份润湿剂、2以上重量份成膜助剂、0.1以上重量份消泡剂。
(2)预乳化：将0.3～0.6重量份的乳化剂加入24～52.5重量份去离子水中，再依次加入5～20重量份丙烯酸丁酯丙烯酸丁酯、15～25重量份苯乙烯、1～5重量份丙烯酸、0.4～0.8份功能单体、0.5～1重量份N-羟甲基丙烯酰胺、0.1～0.5重量份硅烷偶联剂，混合均匀后，得到预乳化液。
(3)种子乳液聚合：将引发剂配置成2wt％～5wt％的引发剂水溶液，在反应釜内加入剩余的去离子水和乳化剂，搅拌均匀，升温至78-80℃，加入1.5～24重量份步骤1得到的预乳化液和0.06～0.15重量份引发剂水溶液，升温至82-85℃，乳液出现蓝光后，保温至冷凝器无回流单体。
(4)乳液聚合：同时滴加剩余的预乳化液和引发剂，滴加时间为2.5～3h，滴加温度控制在80-85℃；滴加完毕后，升温至85～90℃，保温1h以上，得到乳液。
(5)后处理：保温结束后降温至65-72℃，同时滴加0.075～0.1重量份氧化剂和0.075～0.1重量份还原剂，滴加时间控制在20～30min，滴加完毕后保温30min；降温至50℃，加入30wt％氨水调节pH至7～8；依次加入0.01～0.02重量份分散剂、0.01～0.02重量份润湿剂、2以上重量份成膜助剂、0.1以上重量份消泡剂，过滤出料得到高粘度乳液胶粘剂。
进一步地，所述氧化剂为5wt％～10wt％叔丁基过氧化氢水溶液，所述还原剂为5wt％～10wt％抗坏血酸水溶液。
进一步地，所述分散剂为BYK AT204，润湿剂为氰特OT75；所述成膜助剂为十二碳醇酯；消泡剂为艾迪科B-548。
本发明有益效果在于：搭配阴的离子和非离子乳化剂的比例，调节乳化液的用量，使体系中形成胶束数目增多，引发和反应速度加快从而提高聚合稳定性，种子乳液聚合的方式，有效的控制乳液粒径的分布窄和小粒径，使得乳液平均粒径控制在150nm以下，因为粒径小，粒子间的相互作用力增大，粒子流动的阻力也增大，提高乳液的粘度。引入不饱和的羧酸丙烯酸，一方面可以提乳液对基材的附着力，还可以提高粉料的分散；二方面因为随着乳液中氨水的加入，乳胶粒吸水溶胀，体积增大，乳胶粒表面的羧基中和离解，分子链之间的斥力增大，大分子链从卷曲变成伸展成直线状态，形成了伸展层，水分子进入粒子伸展层表现出体积增大，阻碍水分子的流动性，引起粘度变大。引入的反应型乳化剂提高了乳液的耐水性和耐擦洗性，接支硅烷偶联剂提高了乳液的防水性，并且使其具有优良的抗张强度和耐擦洗性能。与市面上的苯丙乳液相比，本发明采用的聚合操作工艺和配比：(1)该乳液胶粘剂的粘度能够达到20000～50000mpa.s，使得整体乳液胶粘剂性能在应用范围，达到加入重钙粉颜基比1:10，而且具有保湿效果；(2)优越的耐水性能，泡水不泛白、不软化、不脱层；(3)成型效果有不开裂，不产品橘皮、凹陷缺陷。本发明制备得到的乳液胶粘剂各项性能优于行业标准。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)预乳化：将陶氏2A1乳化剂1g和陶氏CA-90乳化剂2g加入250g去离子水中分散均匀，再依次加入50g丙烯酸丁酯、160g苯乙烯、15g丙烯酸、5g羟乙基改性丙烯酰胺、5g N-羟甲基丙烯酰胺、2g A171硅烷偶联剂，混合均匀后，得到预乳化液待用。
(2)种子乳液聚合：取2g过硫酸钾溶于100g去离子水待用，将350g去离子水、SE-10N乳化剂1g，陶氏2A1乳化剂1g，小苏打0.5g，搅拌均匀，升温至78℃，加入6％步骤1制得的预乳化液，过硫酸钾水溶液30g，升温至82℃，反应5min乳液出现蓝光，保温至冷凝器无回流单体。
(3)乳液聚合：同时滴加剩余的预乳化液和过硫酸钾，滴加时间为2.5h，滴加温度控制在80℃；滴加完毕后，升温至85℃，保温1h，得到乳液。
(4)后处理：保温结束后降温至65℃，同时滴加15g 5wt％叔丁基过氧化氢水溶液和15g 5wt％抗坏血酸水溶液，滴加时间为20min，滴加完毕后保温30min；降温至50℃，加入30wt％氨水调节pH至7；依次加入0.1g BYK AT204，0.1g氰特OT75，0.1g甘油，20g十二碳醇酯，1g艾迪科B-548，过滤出料得到高粘度乳液胶粘剂。
根据实施例1制备得到的高粘度乳液胶粘剂的物理及性能指标，按照GB/T11175-2002标准检测，标准检测结果如表1所示。
实施例2
(1)预乳化：将陶氏2A1乳化剂4g和op-10乳化剂2g加入250g去离子水中分散均匀，再依次加入160g丙烯酸丁酯、150g苯乙烯、10g丙烯酸、8g甲基丙烯酸乙酰氧基乙酯、8g N-羟甲基丙烯酰胺、1g A171硅烷偶联剂，混合均匀后，得到预乳化液待用。
(2)种子乳液聚合：取2g过硫酸钾溶于100g去离子水待用，将350g去离子水，SE-10N乳化剂2g,陶氏2A1乳化剂2g，小苏打0.5g，搅拌均匀，升温至80℃，加入10％步骤1制得的预乳化液，过硫酸钾水溶液50g，升温至85℃，反应5min乳液出现蓝光，保温至冷凝器无回流单体。
(3)乳液聚合：同时滴加剩余的预乳化液和过硫酸钾，滴加时间为3h，滴加温度控制在85℃；滴加完毕后，升温至90℃，保温1h，得到乳液。
(4)后处理：保温结束后降温至72℃，同时滴加10g 10wt％叔丁基过氧化氢水溶液和10g 10wt％抗坏血酸水溶液，滴加时间为30min，滴加完毕后保温30min；降温至50℃，加入30wt％氨水调节pH至8；依次加入0.1g BYK AT204，0.1g氰特OT75，0.1g甘油，20g十二碳醇酯，1g艾迪科B-548，过滤出料得到高粘度乳液胶粘剂。
根据实施例2制备得到的高粘度乳液胶粘剂的物理及性能指标，按照GB/T11175-2002标准检测，标准检测结果如表1所示。
实施例3
(1)预乳化：将氰特A-102乳化剂3g和陶氏CA-90乳化剂1g加入250g去离子水中分散均匀，再依次加入200g丙烯酸丁酯、150g苯乙烯、20g丙烯酸、10g N-羟甲基丙烯酰胺、4g甲基丙烯酸乙酰氧基乙酯、2g A171硅烷偶联剂,混合均匀后，得到预乳化液待用。
(2)种子乳液聚合：取2g过硫酸钾溶于100g去离子水待用，将350g去离子水、SE-10N乳化剂2g、CA-90乳化剂1g、小苏打0.5g，搅拌均匀，升温至80℃，加入20％步骤1制得的预乳化液，过硫酸钾水溶液30g，升温至85℃，反应5min乳液出现蓝光，保温至冷凝器无回流单体。
(3)乳液聚合：同时滴加剩余的预乳化液和过硫酸钾，滴加时间为2.5h，滴加温度控制在85℃；滴加完毕后，升温至90℃，保温1h，得到乳液。
(4)后处理：保温结束后降温至65℃，同时滴加20g 5wt％叔丁基过氧化氢水溶液和20g 5wt％抗坏血酸水溶液，滴加时间为30min，滴加完毕后保温30min；降温至50℃，加入30wt％氨水调节pH至8；依次加入0.2g BYK AT204，0.2g氰特OT75，0.1g甘油，20g十二碳醇酯，1g艾迪科B-548，过滤出料得到高粘度乳液胶粘剂。
根据实施例3制备得到的高粘度乳液胶粘剂的性能物理及性能指标，按照GB/T11175-2002标准检测，标准检测结果如表1所示。
实施例4
(1)预乳化：将氰特A-102乳化剂3g和K12乳化剂1g加入350g去离子水中分散均匀，再依次加入200g丙烯酸丁酯、250g苯乙烯、50g丙烯酸、4g羟乙基改性丙烯酰胺、8g N-羟甲基丙烯酰胺、5g A171硅烷偶联剂,混合均匀后，得到预乳化液待用。
(2)种子乳液聚合：取5g过硫酸铵溶于100g去离子水待用，将350g去离子水、SR-10乳化剂2g、ER-10乳化剂1g，搅拌均匀，升温至80℃，加入30％步骤1制得的预乳化液，过硫酸铵水溶液30g，升温至85℃，反应5min乳液出现蓝光，保温至冷凝器无回流单体。
(3)乳液聚合：同时滴加剩余的预乳化液和过硫酸铵，滴加时间为2.5h，滴加温度控制在85℃；滴加完毕后，升温至90℃，保温1h，得到乳液。
(4)后处理：保温结束后降温至65℃，同时滴加20g 5wt％叔丁基过氧化氢水溶液和20g 5wt％抗坏血酸水溶液，滴加时间为30min，滴加完毕后保温30min；降温至50℃，加入30wt％氨水调节pH至8；依次加入0.2g BYK AT204，0.2g氰特OT75，0.1g甘油，20g十二碳醇酯，1g艾迪科B-548，过滤出料得到高粘度乳液胶粘剂。
根据实施例4制备得到的高粘度乳液胶粘剂的物理及性能指标，按照GB/T11175-2002标准检测，标准检测结果如表1所示。
将实施例1-4制得的高粘度乳液胶粘剂进行评价，按照使用条件模拟实验室状况，在四个制样杯中分别称取四个实例的样品各100g，使用分散机搅拌慢慢向其加入300g的1200目重钙粉，等搅拌成腻子状后，将腻各自子涂抹在三根线条上，放置通风处自然晾干，养身24h后测试防水性能及泡水性能，由表1可知，该方法制备得到的高粘度乳液胶粘剂具有高粘度，这是由于合理的搭配乳化剂比例和乳液用量，引入丙烯酸和N-羟甲基丙烯酰胺；将其涂覆于板材上，可以看出板材表面平整光滑，无肉眼可见的细纹、缺陷及开裂。同时，由于乳液自身的单体配比上使其低玻璃化温度具有优良的成膜效果，使其在室温环境下表干时间仅需2－4小时，湿干时间仅需24小时，优于市面上现有的防水型的涂泥胶水(现有的乳胶)；将板材在水的冲洗下，用手指用力来回搓擦20遍，无明显的白水，不破损，说明该高粘度乳液胶粘剂具有耐擦洗的性能，原因是乳液聚合中接支硅烷偶联剂引入了反应型乳化剂，使其具有了耐擦洗的特点。且将涂覆过高粘度乳液胶粘剂的板材在水中浸泡24h不开裂不脱落，具有优良的耐水性能。本发明制备的高粘度乳液满足踢脚线、门套线在使用过程中的应用需求和性能需求，具有高粘度，1:10颜基比和优越的耐水性能。
表1.高粘度乳液胶粘剂的物理及性能指标
Claims (8)
1.一种踢脚线、门套线涂泥用高粘度乳液胶粘剂，其特征在于，按重量份计，所述高粘度乳液胶粘剂包括：5～20份丙烯酸丁酯、15～25份苯乙烯、1～5份丙烯酸、0.5～1份N-羟甲基丙烯酰胺、0.1～0.5份硅烷偶联剂、0.1～0.5份引发剂、0.4～0.8份功能单体、0.5～1份乳化剂、60～70份去离子水、0.075～0.1重量份氧化剂、0.075～0.1重量份还原剂、0.01～0.02重量份分散剂、0.01～0.02重量份润湿剂、2以上重量份成膜助剂、0.1以上重量份消泡剂。
2.根据权利要求1所述高粘度乳液胶粘剂，其特征在于，所述乳化剂由阴离子型非离子型乳化剂和反应型乳化剂按照重量比1:1～4:1混合组成。
3.根据权利要求2所述高粘度乳液胶粘剂，其特征在于，所述阴非离子型乳化剂由氰特A-102、陶氏2A1、陶氏CA-90、K12、OP-10中的一种或多种按照任意比例混合组成；反应型乳化剂由艾迪科SE-10N、SR-10、ER-10中的一种或多种按照任意比例混合组成。
4.根据权利要求1所述高粘度乳液胶粘剂，其特征在于，所述引发剂由过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或两种按任意比例混合组成。
5.根据权利要求1所述高粘度乳液胶粘剂，其特征在于，所述功能单体为羟乙基改性丙烯酰胺或甲基丙烯酸乙酰氧基乙酯。
6.一种权利要求1所述高粘度乳液胶粘剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)取材：取5～20重量份丙烯酸丁酯、15～25重量份苯乙烯、1～5重量份丙烯酸、0.5～1重量份N-羟甲基丙烯酰胺、0.1～0.5重量份硅烷偶联剂、0.4～0.8份功能单体、0.1～0.5重量份引发剂、0.5～1重量份乳化剂、60～70重量份去离子水、0.075～0.1重量份氧化剂、0.075～0.1重量份还原剂、0.01～0.02重量份分散剂、0.01～0.02重量份润湿剂、2以上重量份成膜助剂、0.1以上重量份消泡剂。
(2)预乳化：将0.3～0.6重量份的乳化剂加入24～52.5重量份去离子水中，再依次加入5～20重量份丙烯酸丁酯丙烯酸丁酯、15～25重量份苯乙烯、1～5重量份丙烯酸、0.4～0.8份功能单体、0.5～1重量份N-羟甲基丙烯酰胺、0.1～0.5重量份硅烷偶联剂，混合均匀后，得到预乳化液。
(3)种子乳液聚合：将引发剂配置成2wt％～5wt％的引发剂水溶液，在反应釜内加入剩余的去离子水和乳化剂，搅拌均匀，升温至78-80℃，加入1.5～24重量份步骤1得到的预乳化液和0.06～0.15重量份引发剂水溶液，升温至82-85℃，乳液出现蓝光后，保温至冷凝器无回流单体。
(4)乳液聚合：同时滴加剩余的预乳化液和引发剂，滴加时间为2.5～3h，滴加温度控制在80-85℃；滴加完毕后，升温至85～90℃，保温1h以上，得到乳液。
(5)后处理：保温结束后降温至65-72℃，同时滴加0.075～0.1重量份氧化剂和0.075～0.1重量份还原剂，滴加时间控制在20～30min，滴加完毕后保温30min；降温至50℃，加入30wt％氨水调节pH至7～8；依次加入0.01～0.02重量份分散剂、0.01～0.02重量份润湿剂、2以上重量份成膜助剂、0.1以上重量份消泡剂，过滤出料得到高粘度乳液胶粘剂。
7.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述氧化剂为5wt％～10wt％叔丁基过氧化氢水溶液，所述还原剂为5wt％～10wt％抗坏血酸水溶液。
8.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述分散剂为BYK AT204，润湿剂为氰特OT75；所述成膜助剂为十二碳醇酯；消泡剂为艾迪科B-548。
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