CN113683935A - 一种纯丙柔性真石漆乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯丙柔性真石漆乳液及其制备方法，按重量份计，包括：水50‑60份，阴离子乳化剂1‑5份，丙烯酸丁酯5‑20份，甲基丙烯酸甲酯5‑30份，丙烯酸异辛酯5‑25份，亲水性不饱和有机酸0.5‑10份，硅烷偶联剂1‑5份，引发剂0.5‑2份，氧化剂0.1‑0.45份，还原剂0.1‑0.45份。本发明制备的纯丙柔性真石漆乳液为核壳结构，采用丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯作为核的主要单体，具有良好耐水性和优异的粘结强度。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体地说，涉及一种纯丙柔性真石漆乳液及其制备方法。
背景技术
近年来，我国中高档建筑的外墙装饰已逐渐淘汰了传统的如贴瓷砖和干挂石材，而真石漆产品以其优越的性价比在众多外墙涂料产品中脱颖而出，深受国内各大房地产开发商和地方政府的青睐。
真石漆是一种由聚合物乳液为基料，加入少量成膜助剂作为黏结材料，以不同颜色及目数级配的天然彩砂为骨料，定量加入一系列助剂、去离子水，经物理性均匀共混制备而成的聚合物乳液砂壁状厚浆型涂料体系。作为一种良好的水性涂料，它具有安全无毒、质感丰富、黏结力强、抗冲击、围护能力突出、防水耐腐、耐久耐候、施工便捷等优点。此外，它还具有逼真仿石的特点，装饰效果酷似大理石、花岗岩，凸显厚重风格及仿石风尚，是一种高品质、高性能的建筑涂料。
在外墙涂料的产品标准中，外墙涂料产品一般都需具有耐水性、耐碱性、耐冻融循环性、耐洗刷性和在紫外线作用下的抗粉化性以及耐污性、耐老化性、柔韧性和粘结强度等指标。
现今市场上的真石漆，普遍难以同时满足柔韧性和粘结强度的标准要求，因此急需一款能兼容柔韧性和粘结强度的高性能纯丙真石漆乳液。
发明内容
本公开旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
为此，在本公开的第一方面，提供了一种纯丙柔性真石漆乳液及其制备方法，包括：
步骤a：在常温常压下，将0.5-2份阴离子乳化剂放入10-15份水中搅拌，缓慢加入5-15份丙烯酸丁酯、5-10份甲基丙烯酸甲酯、0.5-5份亲水性不饱和有机酸和0.5-5份不饱和酰胺类化合物，乳化20分钟，配置成预乳化液I，备用；
步骤b：在常温常压下将0.5-2份阴离子乳化剂放入10-15份水中搅拌，缓慢加入5-15丙烯酸丁酯，5-25份甲基丙烯酸甲酯、5-20份丙烯酸异辛酯、0.5-5份亲水性不饱和有机酸、0.5-5不饱和酰胺类化合物、1-5份硅烷偶联剂和引发剂0.5-2份，乳化20分钟，配置成预乳化液II，备用；
步骤c：在反应釜内加入25份水和0.5-3份阴离子乳化剂，加热至40-60℃，再向所述反釜内加入所述预乳化液I，然后依次加入提前用5份水溶解好0.1-0.2份氧化剂和0.1-0.2份还原剂，加入完成后升温到80-85℃后，再让其充分反应30分钟，保温0.5h，再滴加所述预乳化液II，滴加时间为2h，滴加完后于80-85℃保温1h；
步骤d：把步骤c所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.05-0.15份和还原剂0.05-0.15份，滴加完后保温30-60分钟，降至常温得到纯丙柔性真石漆乳液。
进一步地，所述阴离子乳化剂由十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和/或琥珀酸半酯乙氧基化醇二钠组成。
进一步地，所述亲水性不饱和有机酸由衣康酸、丙烯酸和/或甲基丙烯酸组成。
进一步地，所述不饱和酰胺类化合物由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺和/或N-羟甲基丙烯酰胺组成。
进一步地，所述有机硅烷偶联剂由乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷组成。
进一步地，所述引发剂由过硫酸钠、过硫酸铵和/或过硫酸钾组成。
进一步地，所述氧化剂由过氧化氢、过氧化二苯甲酰和/或叔丁基过氧化氢组成。
进一步地，所述还原剂由焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠和/或FF6组成。
在本公开的第二方面，提出了一种纯丙柔性真石漆乳液，所述纯丙柔性真石漆乳液根据上述所述的制备方法制得。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
1.本发明的纯丙柔性真石漆乳液采用经典的核壳结构，用丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯作为核的主要单体，通过一次性投料，短时间共聚形成一个又一个超大分子量的乳胶粒子，使得最终乳液具有优异的柔韧性。用甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸异辛酯作为壳的主要单体，保证壳部分较为良好的疏水性和强度。
2.本发明的纯丙柔性真石漆乳液采用经典的核壳结构，在壳层加入亲水不饱和有机酸，带有羧基，能对不同的基材有良好的润湿性，增强了乳液对基材的附着力，加之本身具有良好的强度，从而能提高乳液对基材粘结强度。
3.本发明的纯丙柔性真石漆乳液采用经典的核壳结构，在壳层加入不饱和酰胺类化合物，能够极大的改善乳液的化学稳定性和柔韧性。
4.本发明的纯丙柔性真石漆乳液采用经典的核壳结构，在壳层加入有机硅烷偶联剂，提高了乳液成膜时候的致密度和增加了强度，从而提高耐水性，附着力和粘结强度。硅氧键键能大，不容易老化，从而提高了乳液的耐候耐黄变性能。
5.本发明的纯丙柔性真石漆乳液采用经典的核壳结构，在壳层加入亲水不饱和有机酸，能够与真石漆基料里的纤维素产生微凝胶反应，从而提高了基料的稳定性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
另外，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本公开中所述的常温常压通常指在一般的试验环境下，例如，温度：24℃、25℃或26℃；气压：1标准大气压±20％，1标准大气压＝1.01×10^5N/㎡(100kPa＝0.1MPa)。
实施例1
一种高性能纯丙柔性真石漆乳液，按重量份数计，包括以下原料：水45份，阴离子乳化剂2份，丙烯酸丁酯15份，甲基丙烯酸甲酯20份，丙烯酸异辛酯10份，亲水不饱和有机酸2份，不饱和酰胺类化合物2份，有机硅烷偶联剂1份，引发剂0.5份，氧化剂0.35份，还原剂0.35份；所述阴离子乳化剂可采用十二烷基苯磺酸钠；所述亲水性不饱和有机酸可采用丙烯酸；所述不饱和酰胺类化合物可采用丙烯酰胺；所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷；所述引发剂为过硫酸钠；所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢；所述还原剂采用亚硫酸氢钠。
具体地，所述纯丙柔性真石漆乳液可通过如下方法进行制备：
1)预乳化液的制备
步骤a：在常温常压下将1份阴离子乳化剂放入10份水中搅拌，缓慢加入10份丙烯酸丁酯、5份甲基丙烯酸甲酯、0.5份亲水性不饱和有机酸、0.5份不饱和酰胺类化合物，预乳化时间为20分钟，配置成预乳化液I，备用。
步骤b：在常温常压下将1份阴离子乳化剂放入10份水中搅拌，缓慢加入5丙烯酸丁酯，15份甲基丙烯酸甲酯、10份丙烯酸异辛酯、1.5份亲水性不饱和有机酸、1.5份不饱和酰胺类化合物、1份硅烷偶联剂、引发剂0.5份，预乳化时间为20分钟，配置成预乳化液II，备用；
2)聚合阶段
步骤c：在反应釜内加入25份水、1份阴离子乳化剂，加热至40-60℃，再向釜内加入步骤a配制的预乳化液I，然后依次加入提前用5份水溶解好0.2份氧化剂和0.2份还原剂，加入完成以后开始升温到80-85℃后，再让其充分反应30分钟，保温0.5h。再滴加步骤b配制的预乳化液II，滴加时间为2h，滴加完后于80-85℃保温1h。
步骤d：把步骤c所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.15份和还原剂0.15份，滴加完后保温30-60分钟，降至常温调节Ph(7-9)后即得高性能纯丙柔性真石漆乳液。
按照本发明所述的方法制得的高性能纯丙柔性真石漆乳液的固体含量未40-50％，Ph值为7-9。
按照JG/T24-2018标准，在标准环境下制板养护完毕后测试其柔韧性，结果为无裂纹通过，粘结强度0.7MPa，完全能符合标准要求。
实施例2
一种高性能纯丙柔性真石漆乳液，按重量份数计，包括以下原料：水55份，阴离子乳化剂3份，丙烯酸丁酯20份，甲基丙烯酸甲酯30份，丙烯酸异辛酯20份，亲水不饱和有机酸2份，不饱和酰胺类化合物2份，有机硅烷偶联剂2份，引发剂0.5份，氧化剂0.35份，还原剂0.35份；所述阴离子乳化剂采用十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，比例为1:1；述亲水性不饱和有机酸采用丙烯酸和衣康酸，比例为2:1；所述不饱和酰胺类化合物采用丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺，比例为2:1；所述有机硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；所述引发剂为过硫酸铵；所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢；所述还原剂采用连二亚硫酸钠和焦亚硫酸钠，比例为0.25:0.1。
具体地，所述纯丙柔性真石漆乳液可通过如下方法进行制备：
1)预乳化液的制备
步骤a：在常温常压下将1份阴离子乳化剂放入10份水中搅拌，缓慢加入20份丙烯酸丁酯、5份甲基丙烯酸甲酯、0.5份亲水性不饱和有机酸、0.5份不饱和酰胺类化合物，预乳化时间为20分钟，配置成预乳化液I，备用。
步骤b：在常温常压下将1份阴离子乳化剂放入10份水中搅拌，缓慢加入，25份甲基丙烯酸甲酯、20份丙烯酸异辛酯、1.5份亲水性不饱和有机酸、1.5不饱和酰胺类化合物、2份硅烷偶联剂、引发剂0.5份，预乳化时间为20分钟，配置成预乳化液II，备用；
2)聚合阶段
步骤c：在反应釜内加入25份水、1份阴离子乳化剂，加热至40-60℃，再向釜内加入步骤a配制的预乳化液I，然后依次加入提前用5份水溶解好0.2份氧化剂和0.2份还原剂，加入完成以后开始升温到80-85℃后，再让其充分反应30分钟，保温0.5h。再滴加步骤b配制的预乳化液II，滴加时间为2h，滴加完后于80-85℃保温1h。
步骤d：把步骤c所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.15份和还原剂0.15份，滴加完后保温30-60分钟，降至常温调节Ph(7-9)后即得高性能纯丙柔性真石漆乳液。
按照本发明所述的方法制得的高性能纯丙柔性真石漆乳液的固体含量未40-50％，Ph值为7-9。
按照JG/T24-2018标准，在标准环境下制板养护完毕后测试其柔韧性，结果为无裂纹通过，粘结强度0.78MPa，完全能符合标准要求。
实施例3
一种高性能纯丙柔性真石漆乳液，按重量份数计，包括以下原料：水45份，阴离子乳化剂5份，丙烯酸丁酯10份，甲基丙烯酸甲酯30份，丙烯酸异辛酯15份，亲水不饱和有机酸2份，不饱和酰胺类化合物2份，有机硅烷偶联剂5份，引发剂0.5份，氧化剂0.35份，还原剂0.35份；所述阴离子乳化剂采用十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和琥珀酸半酯乙氧基化醇二钠，比例为1:2:2；述亲水性不饱和有机酸采用丙烯酸和甲基丙烯酸，比例为1:1；所述不饱和酰胺类化合物采用甲基丙烯酰胺和N-羟乙基丙烯酰胺，比例为1:3；所述有机硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，比例为1:1；所述引发剂为过硫酸钾；所述氧化剂采用过氧化氢和过氧化二苯甲酰；所述还原剂采用FF-6和亚硫酸氢钠，比例为0.25:0.1。
具体地，所述纯丙柔性真石漆乳液可通过如下方法进行制备：
1)预乳化液的制备
步骤a：在常温常压下将1份阴离子乳化剂放入10份水中搅拌，缓慢加入10份丙烯酸丁酯、10份甲基丙烯酸甲酯、0.5份亲水性不饱和有机酸、0.5份不饱和酰胺类化合物，预乳化时间为20分钟，配置成预乳化液I，备用。
步骤b：在常温常压下将1份阴离子乳化剂放入10份水中搅拌，缓慢加入，20份甲基丙烯酸甲酯、15份丙烯酸异辛酯、1.5份亲水性不饱和有机酸、1.5不饱和酰胺类化合物、2份硅烷偶联剂、引发剂0.5份，预乳化时间为20分钟，配置成预乳化液II，备用；
2)聚合阶段
步骤c：在反应釜内加入25份水、1份阴离子乳化剂，加热至40-60℃，再向釜内加入步骤a配制的预乳化液I，然后依次加入提前用5份水溶解好0.2份氧化剂和0.2份还原剂，加入完成以后开始升温到80-85℃后，再让其充分反应30分钟，保温0.5h。再滴加步骤b配制的预乳化液II，滴加时间为2h，滴加完后于80-85℃保温1h。
步骤d：把步骤c所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.15份和还原剂0.15份，滴加完后保温30-60分钟，降至常温调节Ph(7-9)后即得高性能纯丙柔性真石漆乳液。
按照本发明所述的方法制得的高性能纯丙柔性真石漆乳液的固体含量未40-50％，Ph值为7-9。
按照JG/T24-2018标准，在标准环境下制板养护完毕后测试其柔韧性，结果为无裂纹通过，粘结强度0.89MPa，完全能符合标准要求。
需要说明的是，在本公开中，所述“物质”由“X、XX和/或XXX组成”均表示所述“物质”可由所述“X、XX和/或XXX”中的一种或多种以任意成分进行组合构成，例如，所述亲水性不饱和有机酸可由衣康酸构成，也可由丙烯酸和甲基丙烯酸以任意成分进行组合构成。
虽然关于示例实施例及其优点已经详细说明，应当理解在不脱离本发明的精神和所附权利要求限定的保护范围的情况下，可以对这些实施例进行各种变化、替换和修改。对于其他例子，本领域的普通技术人员应当容易理解在保持本发明保护范围内的同时，工艺步骤的次序可以变化。
此外，本发明的应用范围不局限于说明书中描述的特定实施例的工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法及步骤。从本发明的公开内容，作为本领域的普通技术人员将容易地理解，对于目前已存在或者以后即将开发出的工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法或步骤，其中它们执行与本发明描述的对应实施例大体相同的功能或者获得大体相同的结果，依照本发明可以对它们进行应用。因此，本发明所附权利要求旨在将这些工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法或步骤包含在其保护范围内。
Claims (9)
1.一种纯丙柔性真石漆乳液的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述方法包括如下步骤：
步骤a：在常温常压下，将0.5-2份阴离子乳化剂放入10-15份水中搅拌，缓慢加入5-15份丙烯酸丁酯、5-10份甲基丙烯酸甲酯、0.5-5份亲水性不饱和有机酸和0.5-5份不饱和酰胺类化合物，乳化20分钟，配置成预乳化液I，备用；
步骤b：在常温常压下将0.5-2份阴离子乳化剂放入10-15份水中搅拌，缓慢加入5-15丙烯酸丁酯，5-25份甲基丙烯酸甲酯、5-20份丙烯酸异辛酯、0.5-5份亲水性不饱和有机酸、0.5-5不饱和酰胺类化合物、1-5份硅烷偶联剂和引发剂0.5-2份，乳化20分钟，配置成预乳化液II，备用；
步骤c：在反应釜内加入25份水和0.5-3份阴离子乳化剂，加热至40-60℃，再向所述反釜内加入所述预乳化液I，然后依次加入提前用5份水溶解好0.1-0.2份氧化剂和0.1-0.2份还原剂，加入完成后升温到80-85℃后，再让其充分反应30分钟，保温0.5h，再滴加所述预乳化液II，滴加时间为2h，滴加完后于80-85℃保温1h；
步骤d：把步骤c所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.05-0.15份和还原剂0.05-0.15份，滴加完后保温30-60分钟，降至常温得到纯丙柔性真石漆乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子乳化剂由十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和/或琥珀酸半酯乙氧基化醇二钠组成。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述亲水性不饱和有机酸由衣康酸、丙烯酸和/或甲基丙烯酸组成。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述不饱和酰胺类化合物由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺和/或N-羟甲基丙烯酰胺组成。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷偶联剂由乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷组成。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂由过硫酸钠、过硫酸铵和/或过硫酸钾组成。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂由过氧化氢、过氧化二苯甲酰和/或叔丁基过氧化氢组成。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂由焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠和/或FF6组成。
9.一种高性能纯丙柔性真石漆乳液，其特征在于，按重量份数计，包括：原料水40-60份、阴离子乳化剂1-5份、丙烯酸丁酯5-25份、甲基丙烯酸甲酯5-30份、丙烯酸异辛酯5-20份、亲水性不饱和有机酸0.5-10份、不饱和酰胺类化合物0.5-10、硅烷偶联剂1-5份、引发剂0.5-2份、氧化剂0.1-0.45份和还原剂0.1-0.45份；
所述高性能纯丙柔性真石漆乳液采用如权利要求1～8中的任意一项制备方法制备而成。
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