CN113754834A - 一种超疏水耐污渍乳液及其制备方法 - Google Patents

一种超疏水耐污渍乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超疏水耐污渍乳液及其制备方法，按重量份计，包括：原料水40‑60份、阴离子乳化剂1‑5份、甲基丙烯酸正丁酯5‑15份、丙烯酸叔丁酯5‑15份、叔碳酸乙烯酯5‑30份、甲基丙烯酸环己酯5‑15份、亲水性不饱和有机酸0.5‑10份、脲基单体0.5‑5份、硅烷偶联剂0.5‑2.5份、引发剂0.1‑1份、氧化剂0.1‑0.5份和还原剂0.1‑0.5份。本发明的制备的超疏水耐污渍乳液为核壳结构，使用甲基丙烯酸正丁酯，叔碳酸乙烯酯和甲基丙烯酸环己酯作为壳的主要单体，使得涂膜拥有良好的耐水性和超级疏水的特性。

Description

一种超疏水耐污渍乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体地说，涉及一种超疏水耐污渍乳液及其制备方法。
背景技术
内墙乳胶漆是以高分子乳液为成膜物的一类涂料，以合成树脂乳液为基料加入颜料、填料及各种助剂配制而成的一类水性涂料，是室内墙面和顶棚的主要装饰材料之一，其特点是装饰效果好，施工方便。
在HG/T4756-2014(内墙耐污渍乳胶涂料)标准下内墙乳胶漆有了耐污渍性和耐污渍持久性的评判指标和测试方法，日常生活中墙面比较容易被污染，如，茶渍、果汁和/或油彩等，清洗这些污渍会非常困难，同时在清洗时会损伤乳胶漆的漆膜表面。
因此急需一款高抗污和高耐擦洗的超疏水耐污渍乳液。
发明内容
本公开旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
为此，在本公开的第一方面，提供了一种超疏水耐污渍乳液的制备方法，包括：
预乳化液的制备：
步骤a：在常温常压下，将0.5-2份阴离子乳化剂放入10-15份水中搅拌，缓慢加入5-15份丙烯酸叔丁酯、0.5-5份亲水性不饱和有机酸和引发剂0.5-2份，乳化20分钟，配置成预乳化液I，备用；
步骤b：在常温常压下将0.5-2份阴离子乳化剂放入10-15份水中搅拌，缓慢加入甲基丙烯酸正丁酯5-15份，叔碳酸乙烯酯5-30份、甲基丙烯酸环己酯5-15份、0.5-5份亲水性不饱和有机酸、脲基单体0.5-5份、0.5-2.5份硅烷偶联剂、引发剂0.5-2份，乳化20分钟，配置成预乳化液II，备用；
聚合：
步骤c：在反应釜内加入25份水和0.5-3份阴离子乳化剂，加热至80-85℃，再向所述反釜内加入所述预乳化液I总量的10％，然后依次加入预先用2份水溶解好0.1-0.5份引发剂，保持温度在80-85℃区间内，使其充分反应0.5h，再滴加剩余所述预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-85℃保温0.5h；
步骤d：向所述反应釜内滴加所述预乳化液II，保持温度在80-85℃区间内，滴加时间为2h，滴加完后于80-85℃保温1h；
步骤e：把步骤d所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.05-0.5份和还原剂0.05-0.5份，滴加完后保温10-30分钟，降至常温即得超疏水耐污渍乳液。
进一步地，所述阴离子乳化剂采用直链烷基醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、醇醚磷酸单酯、烷基烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵和/或烯烃氧基磺酸盐组成。
进一步地，所述亲水性不饱和有机酸由衣康酸、丙烯酸和/或甲基丙烯酸组成。
进一步地，所述脲基单体由甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲和/或杂环*甲基丙烯酸酯组成。
进一步地，所述有机硅烷偶联剂由γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷组成。
进一步地，所述引发剂由过硫酸钠、过硫酸铵和/或过硫酸钾组成。
进一步地，所述氧化剂由过氧化氢、过氧化二苯甲酰和/或叔丁基过氧化氢组成。
进一步地，所述还原剂由焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和/或抗坏血酸组成。
在本公开的第二方面，提出了一种超疏水耐污渍乳液，所述超疏水耐污渍乳液根据上述所述的制备方法制得。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
1.本发明的超疏水耐污渍乳液采用经典的核壳结构，用丙烯酸叔丁酯作为核的主要单体，通过分子均聚，形成一个个疏水的内核结构同时兼备较好的成膜性。用甲基丙烯酸正丁酯、叔碳酸乙烯酯和丙烯酸异辛酯作为壳的主要单体，用吸水率超低的的单体共聚而成的高分子聚合物拥有超疏水结构，能使接触角达到较高的水平，从而实现荷叶效应去除污渍源。
2.本发明的超疏水耐污渍乳液采用经典的核壳结构，在核壳层都加入亲水不饱和有机酸，在核层能提高聚合稳定性；在壳层带有羧基能对不同的基材有良好的润湿性，增强了乳液对基材的附着力，提高粉料的包裹能力，从而提高耐擦洗性能；羧基的亲水性，对一些亲水的污渍源有较好的相容性，却又不会渗透到里面去，能提高耐污渍持久性。
3.本发明的超疏水耐污渍乳液采用经典的核壳结构，在壳层加入脲基单体，能够极大提高涂膜对基材的附着力和耐擦洗性。
4.本发明的超疏水耐污渍乳液采用经典的核壳结构，在壳层加入有机硅烷偶联剂，提高了乳液成膜时候的致密度，提高了耐水性和耐擦洗性，并提供部分的疏水效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
另外，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本公开中所述的常温常压通常指在一般的试验环境下，例如，温度：24℃、25℃或26℃；气压：1标准大气压±20％，1标准大气压＝1.01×10^5N/㎡(100kPa＝0.1MPa)。
实施例1
一种超疏水耐污渍乳液，按重量份计，包括以下原料：水45份，阴离子乳化剂3份，丙烯酸叔丁酯10份，甲基丙烯酸正丁酯10份，叔碳酸乙烯酯25份，甲基丙烯酸环己酯5份，亲水不饱和有机酸3份，脲基单体1份，有机硅烷偶联剂1份，引发剂2.5份，氧化剂0.4份，还原剂0.4份；
其中，所述阴离子乳化剂采用直链烷基醇聚氧乙烯醚磷酸单酯；
述亲水性不饱和有机酸采用丙烯酸；
所述脲基单体采用甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲；
所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；
所述引发剂为过硫酸铵；
所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢；
所述还原剂采用焦亚硫酸钠；
具体地，所述超疏水耐污渍乳液可通过如下方法进行制备：
1)预乳化液的制备
步骤a：在常温常压下将1份阴离子乳化剂放入10份水中进行搅拌，缓慢加入10份丙烯酸叔丁酯、0.5份亲水性不饱和有机酸和0.5份引发剂，预乳化20分钟，配置成预乳化液I备用。
步骤b：在常温常压下将1份阴离子乳化剂放入10份水中进行搅拌，缓慢加入10份甲基丙烯酸正丁酯、25份叔碳酸乙烯酯、5份甲基丙烯酸环己酯、2.5份亲水性不饱和有机酸、1份脲基单体、1份硅烷偶联剂和1.5份引发剂，预乳化20分钟，配置成预乳化液II备用；
2)聚合阶段
步骤c：在反应釜内加入25份水、1份阴离子乳化剂，加热至80-85℃，再向反应釜内加入10％步骤a配制的预乳化液I，然后依次加入提前用2份水溶解好的0.5份引发剂，加入完成后保持温度在80-85℃，再让其充分反应30分钟。再滴加剩余预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-85℃保温0.5h；
步骤d：在步骤c完成后，再继续滴加步骤b配制的预乳化液II，反应温度保持在80-85℃，滴加时间为2h，滴加完后于80-85℃保温1h；
步骤e：把步骤d所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.4份和还原剂0.4份，滴加完后保温10-30分钟，降至常温即得超疏水耐污渍乳液。
按照本实施例制得的超疏水耐污渍乳液的固体含量为45-55％，Ph值为7-9。
按照HG/T4756-2014标准，在标准环境下制板养护完毕后测试其耐擦洗性大于2000次，耐污渍性为71.3％，持久耐污渍性为58.2％，完全能符合标准要求。
实施例2
一种超疏水耐污渍乳液，按重量份数计，包括以下原料：水45份，阴离子乳化剂3份，丙烯酸叔丁酯10份，甲基丙烯酸正丁酯15份，叔碳酸乙烯酯15份，甲基丙烯酸环己酯10份，亲水不饱和有机酸3份，脲基单体1份，有机硅烷偶联剂1份，引发剂2.5份，氧化剂0.4份，还原剂0.4份；
其中，所述阴离子乳化剂采用醇醚磷酸单酯和烷基烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵，比例2:1。
所述亲水性不饱和有机酸采用丙烯酸和甲基丙烯酸，比例为1:1；
所述脲基单体采用杂环*甲基丙烯酸酯；
所述有机硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；
所述引发剂为过硫酸钾；
所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢；
所述还原剂采用抗坏血酸。
具体地，所述超疏水耐污渍乳液可通过如下方法进行制备：
1)预乳化液的制备
步骤a：在常温常压下将1份阴离子乳化剂放入10份水中搅拌，缓慢加入10份丙烯酸叔丁酯、0.5份亲水性不饱和有机酸和0.5份引发剂，预乳化20分钟，配置成预乳化液I备用。
步骤b：在常温常压下将1份阴离子乳化剂放入10份水中搅拌，缓慢加入15份甲基丙烯酸正丁酯、15份叔碳酸乙烯酯、10份甲基丙烯酸环己酯、2.5份亲水性不饱和有机酸、1份脲基单体、1份硅烷偶联剂和引发剂1.5份，预乳化20分钟，配置成预乳化液II备用；
2)聚合阶段
步骤c：在反应釜内加入25份水、1份阴离子乳化剂，加热至80-85℃，再向釜内加入10％步骤a配制的预乳化液I，然后依次加入提前用2份水溶解好的0.5份引发剂，加入完成后保持温度在80-85℃，再让其充分反应30分钟。再滴加剩余配制的预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-85℃保温0.5h；
步骤d：在步骤c完成后，再继续滴加步骤b配制的预乳化液II，反应温度保持在80-85℃，滴加时间为2h，滴加完后于80-85℃保温1h；
步骤e：把步骤d所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.4份和还原剂0.4份，滴加完后保温10-30分钟，降至常温即得超疏水耐污渍乳液。
按照本实施例制得的超疏水耐污渍乳液的固体含量为45-55％，Ph值为7-9。
按照HG/T4756-2014标准，在标准环境下制板养护完毕后测试其耐擦洗性大于2000次，耐污渍性为74.5％，持久耐污渍性为57.5％，完全能符合标准要求。
实施例3
一种超疏水耐污渍乳液，按重量份数计，包括以下原料：水45份，阴离子乳化剂3份，丙烯酸叔丁酯15份，甲基丙烯酸正丁酯5份，叔碳酸乙烯酯20份，甲基丙烯酸环己酯15份，亲水不饱和有机酸3份，脲基单体1份，有机硅烷偶联剂1份，引发剂2.5份，氧化剂0.4份，还原剂0.4份；
其中，所述阴离子乳化剂采用直链烷基醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、烷基烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵和烯烃氧基磺酸盐，比例1:1:1；
所述亲水性不饱和有机酸采用丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸，比例为2:1:1。
所述脲基单体采用甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲和杂环*甲基丙烯酸酯，比例为1:1；
所述有机硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，比例为1:1；
所述引发剂为过硫酸钠；
所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢；
所述还原剂采用亚硫酸氢钠。
具体地，所述超疏水耐污渍乳液可通过如下方法进行制备：
1)预乳化液的制备
步骤a：在常温常压下将1份阴离子乳化剂放入10份水中搅拌，缓慢加入15份丙烯酸叔丁酯、0.5份亲水性不饱和有机酸和0.5份引发剂，预乳化20分钟，配置成预乳化液I备用。
步骤b：在常温常压下将1份阴离子乳化剂放入10份水中搅拌，缓慢加入5份甲基丙烯酸正丁酯、20份叔碳酸乙烯酯、15份甲基丙烯酸环己酯、2.5份亲水性不饱和有机酸、1份脲基单体、1份硅烷偶联剂和1.5份引发剂份，预乳化20分钟，配置成预乳化液II备用；
2)聚合阶段
步骤c：在反应釜内加入25份水、1份阴离子乳化剂，加热至80-85℃，再向釜内加入10％步骤a配制的预乳化液I，然后依次加入提前用2份水溶解好0.5份引发剂，加入完成后保持温度在80-85℃，再让其充分反应30分钟。再滴加剩余的预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-85℃保温0.5h；
步骤d：在步骤c完成后，再继续滴加步骤b配制的预乳化液II，反应温度保持在80-85℃，滴加时间为2h，滴加完后于80-85℃保温1h；
步骤e：把步骤d所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.4份和还原剂0.4份，滴加完后保温10-30分钟，降至常温即得超疏水耐污渍乳液。
按照本实施例制得的超疏水耐污渍乳液的固体含量为45-55％，Ph值为7-9。
按照HG/T4756-2014标准，在标准环境下制板养护完毕后测试其耐擦洗性大于2000次，耐污渍性为73.7％，持久耐污渍性为58.9％，完全能符合标准要求。
以上所述案例仅为本发明的较好的实施案例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明精神和原则之类所作的任何修改、等同替换或改进，都应该在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本公开中，所述“物质”由“X、XX和/或XXX组成”均表示所述“物质”可由所述“X、XX和/或XXX”中的一种或多种以任意成分进行组合构成，例如，所述亲水性不饱和有机酸可由衣康酸构成，也可由丙烯酸和甲基丙烯酸以任意成分进行组合构成。
虽然关于示例实施例及其优点已经详细说明，应当理解在不脱离本发明的精神和所附权利要求限定的保护范围的情况下，可以对这些实施例进行各种变化、替换和修改。对于其他例子，本领域的普通技术人员应当容易理解在保持本发明保护范围内的同时，工艺步骤的次序可以变化。
此外，本发明的应用范围不局限于说明书中描述的特定实施例的工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法及步骤。从本发明的公开内容，作为本领域的普通技术人员将容易地理解，对于目前已存在或者以后即将开发出的工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法或步骤，其中它们执行与本发明描述的对应实施例大体相同的功能或者获得大体相同的结果，依照本发明可以对它们进行应用。因此，本发明所附权利要求旨在将这些工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法或步骤包含在其保护范围内。

Claims (9)

1.一种超疏水耐污渍乳液的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
预乳化液的制备：
步骤a：在常温常压下，将0.5-2份阴离子乳化剂放入10-15份水中搅拌，缓慢加入5-15份丙烯酸叔丁酯、0.5-5份亲水性不饱和有机酸和引发剂0.5-2份，乳化20分钟，配置成预乳化液I，备用；
步骤b：在常温常压下，将0.5-2份阴离子乳化剂放入10-15份水中搅拌，缓慢加入甲基丙烯酸正丁酯5-15份，叔碳酸乙烯酯5-30份、甲基丙烯酸环己酯5-15份、0.5-5份亲水性不饱和有机酸、脲基单体0.5-5份、0.5-2.5份硅烷偶联剂、0.5-2份引发剂，乳化20分钟，配置成预乳化液II，备用；
聚合：
步骤c：在反应釜内加入25份水和0.5-3份阴离子乳化剂，加热至80-85℃，再向所述反釜内加入所述预乳化液I总量的10％，然后加入预先用2份水溶解好的0.1-0.5份引发剂，保持温度在80-85℃区间内，使其充分反应0.5h，再滴加剩余所述预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-85℃保温0.5h；
步骤d：向所述反应釜内滴加所述预乳化液II，保持温度在80-85℃区间内，滴加时间为2h，滴加完后于80-85℃保温1h；
步骤e：把步骤d所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.05-0.5份和还原剂0.05-0.5份，滴加完后保温10-30分钟，降至常温即得超疏水耐污渍乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子乳化剂采用直链烷基醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、醇醚磷酸单酯、烷基烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵和/或烯烃氧基磺酸盐组成。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述亲水性不饱和有机酸由衣康酸、丙烯酸和/或甲基丙烯酸组成。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脲基单体由甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲和/或甲基丙烯酸脲杂环酯组成。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷偶联剂由γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷组成。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂由过硫酸钠、过硫酸铵和/或过硫酸钾组成。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂由过氧化氢、过氧化二苯甲酰和/或叔丁基过氧化氢组成。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂由焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和/或抗坏血酸组成。
9.一种超疏水耐污渍乳液，其特征在于，按重量份数计，包括：原料水40-60份、阴离子乳化剂1-5份、甲基丙烯酸正丁酯5-15份、丙烯酸叔丁酯5-15份、叔碳酸乙烯酯5-30份、甲基丙烯酸环己酯5-15份、亲水性不饱和有机酸0.5-10份、脲基单体0.5-5份、硅烷偶联剂0.5-2.5份、引发剂0.1-1份、氧化剂0.1-0.5份和还原剂0.1-0.5份；
所述超疏水耐污渍乳液采用如权利要求1～8中的任意一项制备方法制备而成。
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