CN115417952A - 一种用于超耐污水性多彩连续相乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超耐污水性多彩连续相乳液，属于外墙涂料领域，按重量份计，包括以下原料：水50‑70份，阴离子乳化剂1‑5份，甲基丙烯酸正丁酯0‑5份，甲基丙烯酸甲酯5‑15份，叔碳酸乙烯酯0‑5份，丙烯酸丁酯0‑5份，甲基丙烯酸十二酯0‑5份，甲基丙烯酸十三酯0‑5份，亲水性不饱和有机酸0.5‑10份，磷酸基单体0.5‑5份；硅烷偶联剂0.5‑2.5份，引发剂0.1‑1份，氧化剂0.1‑0.5份，还原剂0.1‑0.5份；本发明还提供上述超耐污水性多彩连续相乳液的制备方法。本发明的超耐污水性多彩连续相乳液采用核壳结构，用甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯作为核的主要单体，保证核部分有较好的成膜性。通过用甲基丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸甲酯，叔碳酸乙烯酯，甲基丙烯酸十二酯和甲基丙烯酸十三酯作为壳的主要单体，使得涂膜拥有良好的耐水性，稳定性和疏水耐污性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于超耐污水性多彩连续相乳液乳液及其制备，属于一种配制而成的连续相属于水性多彩涂料领域，尤其涉及一种具有优异的耐沾污性的水性多彩连续相乳液。
背景技术
水性多彩连续相是以高分子乳液为成膜物的一类涂料，以高分子乳液为基料加入水、成膜助剂、抗冻融助剂及各种助剂配制而成的，再与水性多彩基础漆按照一定的比例混合均匀即可获得水性多彩漆，其特点是色彩明艳，仿真度高和施工方便。
在GB/T9755-2014标准下外墙涂料有了耐沾污性能的要求，常规的多彩涂料耐沾污性能比较差，均不能通过标准要求，都需要在多彩涂料喷涂表干后再喷涂1-2道的罩面清漆来提供耐沾污性能，而罩面清漆的物料成本和人工成本比较高。
因此具有优异的耐沾污性的水性多彩连续相乳液，才能降低多彩涂料的成本，更加方便推广和应用。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供一种能过GB/T9755-2014标准下的耐沾污性的水性多彩连续相乳液，同时拥有优异的耐候性、耐水耐碱性和耐擦洗性。
本发明的另一目的是提供上述超耐污水性多彩连续相乳液的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的超耐污水性多彩连续相乳液，按重量份计，水50-70份，阴离子乳化剂1-5份，甲基丙烯酸正丁酯0-5份，甲基丙烯酸甲酯5-15份，叔碳酸乙烯酯0-5份，丙烯酸丁酯0-5份，甲基丙烯酸十二酯0-5份，甲基丙烯酸十三酯0-5份，亲水性不饱和有机酸0.5-10份，磷酸基单体0.5-5份；硅烷偶联剂0.5-2.5份，引发剂0.1-1份，氧化剂0.1-0.5份，还原剂0.1-0.5份；
根据本发明的一个具体实施方式，所述阴离子乳化剂采用脂肪醇醚硫酸钠、阿尔法烯烃磺酸钠、烷基烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵和十二烷基苯磺酸钠中的一种，或两种以上以任意比例混合。
根据本发明的另一个具体实施方式，所述亲水性不饱和有机酸采用衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸和顺丁烯二酸中的一种，或两种以上以任意比例混合。
根据本发明的又一个具体实施方式，所述磷酸基单体采用甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯和烯丙基磷酸酯中的一种，或两种以上任意比例混合。
根据本发明的再一个具体实施方式，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种，或两种以上以任意比例混合。
根据本发明的另一个具体实施方式，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种，或两种以上以任意比例混合。
根据本发明的又一个具体实施方式，所述氧化剂采用过氧化氢、过氧化二苯甲酰和叔丁基过氧化氢中的任一种，或两种以上以任意比例混合。
根据本发明的再一个具体实施方式，所述还原剂采用焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和抗坏血酸中的一种，或两种以上以任意比例混合。
根据本发明的另一个方面，本发明还提供了一种超耐污水性多彩连续相乳液的制备方法，具体包括以下步骤：
1)预乳化液的制备
步骤a：在常温常压下将0.5-2份阴离子乳化剂放入5-15份水中搅拌，缓慢加入5-15份甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯0-5份、0.5-5份亲水性不饱和有机酸、硅烷偶联剂0.5-2.5份和引发剂0.5-2份，预乳化时间为30分钟，配置成预乳化液I备用；
步骤b：在常温常压下将0.5-2份阴离子乳化剂放入5-15份水中搅拌，缓慢加入叔碳酸乙烯酯0-5份、甲基丙烯酸正丁酯0-5份、甲基丙烯酸十二酯0-5份，甲基丙烯酸十三酯0-5份，亲水性不饱和有机酸0.5-10份、磷酸基单体0.5-5份、0.5-2.5份硅烷偶联剂、引发剂0.5-2份，预乳化时间为20分钟，配置成预乳化液II备用；
2)聚合阶段
步骤c：在反应釜内加入25份水、0.5-3份阴离子乳化剂，加热至80-85℃，再向釜内加入8％步骤a配制的预乳化液I，然后加入提前用2份水溶解好0.1-0.5份引发剂剂，加入完成保持在80-85℃，再让其充分反应30分钟。再滴加剩余步骤a配制的预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-85℃保温0.5h；
步骤d：在步骤c完成后，再继续滴加步骤b配制的预乳化液II，反应温度保持在80-85℃，滴加时间为3h，滴加完后于80-85℃保温1h；
步骤e：把步骤d所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.1-0.5份和还原剂0.1-0.5份，滴加完后保温10-30分钟，降至常温即得超耐污水性多彩连续相乳液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明的超耐污水性多彩连续相乳液采用经典的核壳结构，用甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯作为核的主要单体，共聚而形成软硬适中的核结构。用甲基丙烯酸正丁酯、叔碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸十二酯和甲基丙烯酸十三酯作为壳的主要单体，巧妙的单体搭配，使连续相乳液具有良好的成膜致密性；单体的超低的吸水率使其共聚之后的产物拥有良好的疏水性，污染源等不容易沾到漆膜表面。
2.本发明的超耐污水性多彩连续相乳液采用经典的核壳结构，在核层都加入亲水不饱和有机酸，提高聚合稳定性；在壳层加入亲水不饱和有机酸能与保护胶体硅酸镁锂形成微凝胶反应，提升稳定性。
3.本发明的超耐污水性多彩连续相乳液采用经典的核壳结构，在壳层加入甲基丙烯酸十二酯和甲基丙烯酸十三酯可以提高增稠响应度，降低增稠剂的用量，从而提高连续相乳液的耐水性。
4.本发明的超耐污水性多彩连续相乳液采用经典的核壳结构，在壳层加入磷酸基单体可以大幅度的提升耐擦洗性能，同时降低了表面能，提升耐沾污性能
5.本发明的超耐污水性多彩连续相乳液采用经典的核壳结构，在壳层加入有机硅烷偶联剂，提高了乳液成膜时的致密度，提高了耐水性和耐擦洗性，并提供部分的疏水效果。
具体实施方式
为了让本发明的目的、技术方案和有点更加清楚明了，下面通过实施案例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施案例仅用于解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有技术术语和科学术语属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施案例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种超耐污水性多彩连续相乳液，按重量份计，包括以下原料：水50份，阴离子乳化剂3份，甲基丙烯酸正丁酯5份，甲基丙烯酸甲酯15份，叔碳酸乙烯酯5份，丙烯酸丁酯5份，甲基丙烯酸十二酯2份，甲基丙烯酸十三酯2份，亲水性不饱和有机酸2份，磷酸基单体1份；硅烷偶联剂1.5份，引发剂1.5份，氧化剂0.3份，还原剂0.3份；
所述阴离子乳化剂采用脂肪醇醚硫酸钠。
所述亲水性不饱和有机酸采用丙烯酸。
所述磷酸基单体采用甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯。
所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
所述引发剂为过硫酸铵。
所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢。
所述还原剂采用焦亚硫酸钠。
另外，本发明还提供一种所述超耐污水性多彩连续相乳液的制备方法，具体包括以下步骤：
1)预乳化液的制备
步骤a：在常温常压下将0.5份阴离子乳化剂放入15份水中搅拌，缓慢加入15份甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯5份、0.5份亲水性不饱和有机酸、硅烷偶联剂0.5份和引发剂0.5份，预乳化时间为30分钟，配置成预乳化液I备用；
步骤b：在常温常压下将0.5份阴离子乳化剂放入15份水中搅拌，缓慢加入叔碳酸乙烯酯5份、甲基丙烯酸正丁酯5份、甲基丙烯酸十二酯2份，甲基丙烯酸十三酯2份，亲水性不饱和有机酸1.5份、磷酸基单体1份、硅烷偶联剂1份、引发剂0.5份，预乳化时间为20分钟，配置成预乳化液II备用；
2)聚合阶段
步骤c：在反应釜内加入20份水、2份阴离子乳化剂，加热至80-85℃，再向釜内加入8％步骤a配制的预乳化液I，然后加入提前用2份水溶解好0.5份引发剂剂，加入完成保持在80-85℃，再让其充分反应30分钟。再滴加剩余步骤a配制的预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-85℃保温0.5h；
步骤d：在步骤c完成后，再继续滴加步骤b配制的预乳化液II，反应温度保持在80-85℃，滴加时间为3h，滴加完后于80-85℃保温1h；
步骤e：把步骤d所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.3份和还原剂0.3份，滴加完后保温10-30分钟，降至常温即得超耐污水性多彩连续相乳液。
按照本发明所述的方法制得的超耐污水性多彩连续相乳液的固体含量未40-50％，Ph值为7-9。
按照GB/T9755-2014标准，在标准环境下制板养护完毕后测试其耐擦洗性大于10000次，耐沾污性5％，耐水性不泛蓝不泛白，热储存和冻融循环无异常，完全能符合标准要求。
实施案2
一种超耐污水性多彩连续相乳液，按重量份计，包括以下原料：水50份，阴离子乳化剂3份，甲基丙烯酸正丁酯5份，甲基丙烯酸甲酯13份，叔碳酸乙烯酯5份，丙烯酸丁酯2份，甲基丙烯酸十二酯5份，甲基丙烯酸十三酯5份，亲水性不饱和有机酸2份，磷酸基单体1份；硅烷偶联剂1.5份，引发剂1.5份，氧化剂0.3份，还原剂0.3份；氧化剂0.4份，还原剂0.4份。
所述阴离子乳化剂采用脂肪醇醚硫酸钠和阿尔法烯烃磺酸钠，比例3:1。
所述亲水性不饱和有机酸采用丙烯酸和甲基丙烯酸，比例为1:1。
所述磷酸基单体采用乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯。
所述有机硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述引发剂为过硫酸钠。
所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢。
所述还原剂采用亚硫酸氢钠。
另外，本发明还提供一种所述超耐污水性多彩连续相乳液的制备方法，具体包括以下步骤：
1)预乳化液的制备
步骤a：在常温常压下将0.5份阴离子乳化剂放入15份水中搅拌，缓慢加入13份甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯2份、0.5份亲水性不饱和有机酸、硅烷偶联剂0.5份和引发剂0.5份，预乳化时间为30分钟，配置成预乳化液I备用
步骤b：在常温常压下将0.5份阴离子乳化剂放入15份水中搅拌，缓慢加入叔碳酸乙烯酯5份、甲基丙烯酸正丁酯5份、甲基丙烯酸十二酯5份，甲基丙烯酸十三酯5份，亲水性不饱和有机酸1.5份、磷酸基单体1份、硅烷偶联剂1份、引发剂0.5份，预乳化时间为20分钟，配置成预乳化液II备用；
2)聚合阶段
步骤c：在反应釜内加入20份水、2份阴离子乳化剂，加热至80-85℃，再向釜内加入8％步骤a配制的预乳化液I，然后加入提前用2份水溶解好0.5份引发剂剂，加入完成保持在80-85℃，再让其充分反应30分钟。再滴加剩余步骤a配制的预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-85℃保温0.5h；
步骤d：在步骤c完成后，再继续滴加步骤b配制的预乳化液II，反应温度保持在80-85℃，滴加时间为3h，滴加完后于80-85℃保温1h；
步骤e：把步骤d所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.3份和还原剂0.3份，滴加完后保温10-30分钟，降至常温即得超耐污水性多彩连续相乳液。
按照本发明所述的方法制得的超耐污水性多彩连续相乳液的固体含量未40-50％，Ph值为7-9。
按照GB/T9755-2014标准，在标准环境下制板养护完毕后测试其耐擦洗性大于10000次，耐沾污性3.8％，耐水性不泛蓝不泛白，热储存和冻融循环无异常，完全能符合标准要求。
实施案3
一种超耐污水性多彩连续相乳液，按重量份计，包括以下原料：水50份，阴离子乳化剂3份，甲基丙烯酸正丁酯5份，甲基丙烯酸甲酯5份，叔碳酸乙烯酯5份，丙烯酸丁酯5份，甲基丙烯酸十二酯5份，甲基丙烯酸十三酯5份，亲水性不饱和有机酸2份，磷酸基单体1份；硅烷偶联剂1.5份，引发剂1.5份，氧化剂0.3份，还原剂0.3份；氧化剂0.4份，还原剂0.4份。
所述阴离子乳化剂采用脂肪醇醚硫酸钠、烷基烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵和十二烷基苯磺酸钠比例4:2:1。
所述亲水性不饱和有机酸采用顺丁烯二酸和衣康酸，比例为1:1。
所述磷酸基单体采用甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和烯丙基磷酸酯，比例为1:1。
所述有机硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，比例为1:1。
所述引发剂为过硫酸钾。
所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢。
所述还原剂抗坏血酸。
另外，本发明还提供一种所述超耐污水性多彩连续相乳液的制备方法，具体包括以下步骤：
1)预乳化液的制备
步骤a：在常温常压下将0.5份阴离子乳化剂放入15份水中搅拌，缓慢加入5份甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯5份、0.5份亲水性不饱和有机酸、硅烷偶联剂0.5份和引发剂0.5份，预乳化时间为30分钟，配置成预乳化液I备用
步骤b：在常温常压下将0.5份阴离子乳化剂放入15份水中搅拌，缓慢加入叔碳酸乙烯酯5份、甲基丙烯酸正丁酯5份、甲基丙烯酸十二酯5份，甲基丙烯酸十三酯5份，亲水性不饱和有机酸1.5份、磷酸基单体1份、硅烷偶联剂1份、引发剂0.5份，预乳化时间为20分钟，配置成预乳化液II备用；
2)聚合阶段
步骤c：在反应釜内加入20份水、2份阴离子乳化剂，加热至80-85℃，再向釜内加入8％步骤a配制的预乳化液I，然后加入提前用2份水溶解好0.5份引发剂剂，加入完成保持在80-85℃，再让其充分反应30分钟。再滴加剩余步骤a配制的预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-85℃保温0.5h；
步骤d：在步骤c完成后，再继续滴加步骤b配制的预乳化液II，反应温度保持在80-85℃，滴加时间为3h，滴加完后于80-85℃保温1h；
步骤e：把步骤d所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.3份和还原剂0.3份，滴加完后保温10-30分钟，降至常温即得超耐污水性多彩连续相乳液。
按照本发明所述的方法制得的超耐污水性多彩连续相乳液的固体含量未40-50％，Ph值为7-9。
按照GB/T9755-2014标准，在标准环境下制板养护完毕后测试其耐擦洗性大于10000次，耐沾污性3.2％，耐水性不泛蓝不泛白，热储存和冻融循环无异常，完全能符合标准要求。
以上所述案例仅为本发明的较好的实施案例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明精神和原则之类所作的任何修改、等同替换或改进，都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种超耐污水性多彩连续相乳液，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：水50-70份，阴离子乳化剂1-5份，甲基丙烯酸正丁酯0-5份，甲基丙烯酸甲酯5-15份，叔碳酸乙烯酯0-5份，丙烯酸丁酯0-5份，甲基丙烯酸十二酯0-5份，甲基丙烯酸十三酯0-5份，亲水性不饱和有机酸0.5-10份，磷酸基单体0.5-5份；硅烷偶联剂0.5-2.5份，引发剂0.1-1份，氧化剂0.1-0.5份，还原剂0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种超耐污水性多彩连续相乳液，其特征在于，所述阴离子乳化剂采用脂肪醇醚硫酸钠、阿尔法烯烃磺酸钠，烷基烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵和十二烷基苯磺酸钠中的一种，或两种以上以任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种超耐污水性多彩连续相乳液，其特征在于，所述亲水性不饱和有机酸采用衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸和顺丁烯二酸中的一种，或两种以上以任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种超耐污水性多彩连续相乳液，其特征在于，所述磷酸基单体采用甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯和烯丙基磷酸酯中的一种，或两种以上以任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种超耐污水性多彩连续相乳液，其特征在于，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种，或两种以上以任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的一种超耐污水性多彩连续相乳液，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种，或两种以上以任意比例混合。
7.根据权利要求1所述的一种超耐污水性多彩连续相乳液，其特征在于，所述氧化剂采用过氧化氢、过氧化二苯甲酰和叔丁基过氧化氢中的一种，或两种以上以任意比例混合。
8.根据权利要求1所述的一种超耐污水性多彩连续相乳液，其特征在于，所述还原剂采用焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和抗坏血酸中的一种，或两种以上以任意比例混合。
9.一种权利要求1-8任一项所述超耐污水性多彩连续相乳液的制备方法，其特征在于，具体步骤包括以下步骤：
1)预乳化液的制备
步骤a：在常温常压下将0.5-2份阴离子乳化剂放入5-15份水中搅拌，缓慢加入5-15份甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯0-5份、0.5-5份亲水性不饱和有机酸、硅烷偶联剂0.5-2.5份和引发剂0.5-2份，预乳化时间为30分钟，配置成预乳化液I备用；
步骤b：在常温常压下将0.5-2份阴离子乳化剂放入5-15份水中搅拌，缓慢加入叔碳酸乙烯酯0-5份、甲基丙烯酸正丁酯0-5份、甲基丙烯酸十二酯0-5份，甲基丙烯酸十三酯0-5份，亲水性不饱和有机酸0.5-10份、磷酸基单体0.5-5份、0.5-2.5份硅烷偶联剂、引发剂0.5-2份，预乳化时间为20分钟，配置成预乳化液II备用；
2)聚合阶段
步骤c：在反应釜内加入25份水、0.5-3份阴离子乳化剂，加热至80-85℃，再向釜内加入8％步骤a配制的预乳化液I，然后加入提前用2份水溶解好0.1-0.5份引发剂剂，加入完成保持在80-85℃，再让其充分反应30分钟。再滴加剩余步骤a配制的预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-85℃保温0.5h；
步骤d：在步骤c完成后，再继续滴加步骤b配制的预乳化液II，反应温度保持在80-85℃，滴加时间为3h，滴加完后于80-85℃保温1h；
步骤e：把步骤d所得乳液降温至70-75℃，并同时滴加氧化剂0.1-0.5份和还原剂0.1-0.5份，滴加完后保温10-30分钟，降至常温即得超耐污水性多彩连续相乳液。
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