CN107603393A - 一种保护水性丙烯酸涂料附着力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种保护水性丙烯酸涂料附着力的方法涉及涂料技术领域，所要解决的问题是提供一种能够保护硅烷偶联剂，防止其水解，提高成品涂料附着力的方法；所采用的技术方案为：一种保护水性丙烯酸涂料附着力的方法，先合成用乙烯基三异丙氧基硅烷封端、含丙烯酸基的预聚体，然后与丙烯酸酯单体进行自由基共聚合，在脱除溶剂后加入中和剂调节PH值大于8，得到稳定的水性丙烯酸树脂；本发明广泛应用于涂料技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其是涉及一种保护水性丙烯酸涂料附着力的方法。
背景技术
丙烯酸树脂，英文名称为Acrylic acid Polymers，中文别名为丙烯酸树脂乳液，分子式为(C3H4O2 )n，用于配制皮革及某些高档商品的涂饰剂、制取丙烯酸树脂漆类等，是一种化工中间体。水性涂料与传统的溶剂型涂料相比，具有价格低、使用安全、节省资源和减少环境污染等优点，因而已成为当前发展涂料工业的主要方向。水性丙烯酸树脂涂料是水性涂料中发展最快、品种最多的无污染型涂料。水性丙烯酸树脂包括丙烯酸树脂乳液、丙烯酸树脂水分散体及丙烯酸树脂水溶液。
丙烯酸树脂涂料实际上是指以丙烯酸树脂为主要成膜物质的合成树脂涂料，其应用广泛。这种涂料不仅具有耐候性好、耐水性佳、附着力强，可通过选择单体、改变制备方法及树脂组分，配制出一系列丙烯酸树脂涂料。目前，丙烯酸树脂广泛用于交通工具和家用电器的防护和装饰性涂装。但由于丙烯酸树脂在韧性、抗冲击性和耐热性方面的差异，对于特殊用途的制品尚不能完全满足要求，限制了其应用。通过研究发现，不同类别的丙烯酸单体的共聚，可以不同程度的提高丙烯酸树脂的韧性、耐热性和抗冲击性等性能。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种能够保护硅烷偶联剂，防止其水解，提高成品涂料附着力的方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种保护水性丙烯酸涂料附着力的方法，先合成用乙烯基三异丙氧基硅烷封端、含丙烯酸基的预聚体，然后与丙烯酸酯单体进行自由基共聚合，在脱除溶剂后加入中和剂调节pH值大于8，得到稳定的水性丙烯酸树脂；
乙烯基三异丙氧基硅烷封端、含丙烯酸基预聚体的制备：所用原料按重量百分比配制：20-60%的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、5-10%的三乙氧基丙基甲基丙烯酸酯、5-10%的甲基丙烯酸-2-乙基己酯、5-20%的乙烯基三异丙氧基硅烷、20%的正丙醇、酮二丁基锡0.5-1%、铂催化剂0.1-0.5%；
1）先将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、三乙氧基丙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯加入反应釜；
2）用正丙醇作溶剂及回流用；
3）催化剂用酮二丁基锡和铂催化剂；
4）在90-110℃滴加乙烯基三异丙氧基硅烷、催化剂封端，滴加1-2小时、保温4-6小时，降温备用。
所述铂催化剂为乙酰丙酮铂、四氯化铂、氯亚铂酸钾中一种或任意两种或三种的混合物。
如上所述，本发明与现有技术相比具有的有益效果是：采用本发明的方法制得丙烯酸涂料，其附着力强，高固低黏，其弹性、耐水性、牢固性等各项指标均满足要求，制备的胶浆成膜厚、牢度佳、耐水性好、表面不粘，而且稳定性好，极为环保，是理想的水性树脂。耐候性好、填充性好、耐盐雾性佳、抗腐蚀性强、安全环保，同时具水性涂料的其他共性特点，其他性能也符合国家相关标准。改性后的树脂显示了优良的附着力、耐候性、保光保色性、抗粉化性、抗污性等。
具体实施方式
结合以下实施例对发明内容进行说明。
实施例1
乙烯基三异丙氧基硅烷封端、含丙烯酸基预聚体的制备：所用原料按重量百分比配制：60g的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、10g的三乙氧基丙基甲基丙烯酸酯、10g的甲基丙烯酸-2-乙基己酯、20g的乙烯基三异丙氧基硅烷、20g的正丙醇、酮二丁基锡1g、乙酰丙酮铂0.5g；
1）先将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、三乙氧基丙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯加入反应釜；
2）用正丙醇作溶剂及回流用；
3）催化剂用酮二丁基锡和铂催化剂；
4）在90-110℃滴加乙烯基三异丙氧基硅烷、催化剂封端，滴加1-2小时、保温4-6小时，降温备用。
实施例2
乙烯基三异丙氧基硅烷封端、含丙烯酸基预聚体的制备：所用原料按重量百分比配制：20g的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、5g的三乙氧基丙基甲基丙烯酸酯、5g的甲基丙烯酸-2-乙基己酯、5g的乙烯基三异丙氧基硅烷、20g的正丙醇、酮二丁基锡0.5g、四氯化铂和氯亚铂酸钾0.1g；
1）先将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、三乙氧基丙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯加入反应釜；
2）用正丙醇作溶剂及回流用；
3）催化剂用酮二丁基锡和铂催化剂；
4）在90-110℃滴加乙烯基三异丙氧基硅烷、催化剂封端，滴加1-2小时、保温4-6小时，降温备用。
实施例3
乙烯基三异丙氧基硅烷封端、含丙烯酸基预聚体的制备：所用原料按重量百分比配制：50g的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、8g的三乙氧基丙基甲基丙烯酸酯、6g的甲基丙烯酸-2-乙基己酯、16g的乙烯基三异丙氧基硅烷、20g的正丙醇、酮二丁基锡0.9g、铂催化剂0.3g；
1）先将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、三乙氧基丙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯加入反应釜；
2）用正丙醇作溶剂及回流用；
3）催化剂用酮二丁基锡和铂催化剂；
4）在90-110℃滴加乙烯基三异丙氧基硅烷、催化剂封端，滴加1-2小时、保温4-6小时，降温备用。
实施例4
乙烯基三异丙氧基硅烷封端、含丙烯酸基预聚体的制备：所用原料按重量百分比配制：45g的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、6g的三乙氧基丙基甲基丙烯酸酯、7g的甲基丙烯酸-2-乙基己酯、10g的乙烯基三异丙氧基硅烷、20g的正丙醇、酮二丁基锡0.6g、铂催化剂0.4g；
1）先将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、三乙氧基丙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯加入反应釜；
2）用正丙醇作溶剂及回流用；
3）催化剂用酮二丁基锡和铂催化剂；
4）在90-110℃滴加乙烯基三异丙氧基硅烷、催化剂封端，滴加1-2小时、保温4-6小时，降温备用。
以下实施例中在漆料制备前都先制备，用乙烯基三异丙氧基硅烷封端、含丙烯酸基的预聚体。
实施例5
一种水性木器漆面漆，它主要由以下原料配制而成：甲基丙烯酸144g，甲基丙烯酸甲酯90g，甲基丙烯酸正丁酯135g，甲基丙烯酸异冰片酯180g，甲基丙烯酸-2-羟基丙酯90g，脂环族丙烯酸酯270g，引发剂18g。
所述引发剂为过氧化苯甲酰和二叔戊基过氧化物的混合物。
一种水性木器漆面漆制备过程如下：
①将甲基丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸-2-羟基丙酯，脂环族丙烯酸酯和12g引发剂混合、溶解均匀备用；
②将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和6g引发剂混合、溶解均匀备用；
③将810g甲苯投入反应釜，加热，至回流并保持回流，开始滴加步骤①所得混合物，控制滴加速度使步骤①所得混合物在2-4小时内滴完，滴完后继续保持温度 1-2小时，补加步骤②所得混合物，控制滴加速度使步骤②所得混合物在0.5-0.7小时内滴完，滴完后继续保持温度2小时，取样检验，测粘度、观察颜色变化，然后脱溶剂；
④脱溶剂后将溶剂降温至80-90℃，加入含硅烷偶联剂的预聚体，保温2小时，继续降温至60℃，加入三乙胺和氨水的混合物，中和至PH值＞8，加水搅拌即得水性木器漆面漆。
实施例6
一种水性玻璃涂料，它主要由以下原料配制而成：丙烯酸45g，丙烯酸正丁酯225g，丙烯酸-2-乙基己酯135g，丙烯酸-2-羟基乙酯135g，甲基丙烯酸甲酯180g，甲基丙烯酸异冰片酯180g，引发剂18g。
所述引发剂为过氧化苯甲酰和二叔戊基过氧化物。
一种水性玻璃涂料制备过程如下：
①将丙烯酸-2-乙基己酯，丙烯酸-2-羟基乙酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸异冰片酯和12g引发剂混合、溶解均匀备用；
②将丙烯酸、丙烯酸正丁酯和6g引发剂混合、溶解均匀备用；
③将810g甲苯投入反应釜，加热，至回流并保持回流，开始滴加步骤①所得混合物，控制滴加速度使步骤①所得混合物在2-4小时内滴完，滴完后继续保持温度 1-2小时，补加步骤②所得混合物，控制滴加速度使步骤②所得混合物在0.5-0.7小时内滴完，滴完后继续保持温度2小时，取样检验，测粘度、观察颜色变化，然后脱溶剂；
④脱溶剂后将溶剂降温至80-90℃，加入含硅烷偶联剂的预聚体，保温2小时，继续降温至60℃，加入三乙胺和氨水的混合物，中和至PH值＞8，加水搅拌即得水性玻璃涂料。
实施例7
一种水性木器漆底漆，它主要由以下原料配制而成：丙烯酸-2-羟基丙酯90g，甲基丙烯酸117g，甲基丙烯酸正丁酯234g，甲基丙烯酸异冰片酯144g，脂环族丙烯酸酯315g，引发剂18g。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
一种水性木器漆底漆制备过程如下：
①将甲基丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸异冰片酯，脂环族丙烯酸酯和12g引发剂混合、溶解均匀备用；
②将甲基丙烯酸、丙烯酸-2-羟基丙酯和6g引发剂混合、溶解均匀备用；
③将810g甲苯投入反应釜，加热，至回流并保持回流，开始滴加步骤①所得混合物，控制滴加速度使步骤①所得混合物在2-4小时内滴完，滴完后继续保持温度 1-2小时，补加步骤②所得混合物，控制滴加速度使步骤②所得混合物在0.5-0.7小时内滴完，滴完后继续保持温度2小时，取样检验，测粘度、观察颜色变化，然后脱溶剂；
④脱溶剂后将溶剂降温至80-90℃，加入含硅烷偶联剂的预聚体，保温2小时，继续降温至60℃，加入三乙胺和氨水的混合物，中和至PH值＞8，加水搅拌即得水性木器漆底漆。
以上所述硅烷偶联剂为三乙氧基丙基丙烯酸酯、3-甲基丙烯酰氧基三异丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或二种以上的混合物。
上述实施方式仅示例性说明本发明的原理及其效果，而非用于限制本发明。对于熟悉此技术的人皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改。因此，凡举所述技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (2)
1.一种保护水性丙烯酸涂料附着力的方法，其特征在于：先合成用乙烯基三异丙氧基硅烷封端、含丙烯酸基的预聚体，然后与丙烯酸酯单体进行自由基共聚合，在脱除溶剂后加入中和剂调节pH值大于8，得到稳定的水性丙烯酸树脂；
乙烯基三异丙氧基硅烷封端、含丙烯酸基预聚体的制备：所用原料按重量百分比配制：20-60%的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、5-10%的三乙氧基丙基甲基丙烯酸酯、5-10%的甲基丙烯酸-2-乙基己酯、5-20%的乙烯基三异丙氧基硅烷、20%的正丙醇、酮二丁基锡0.5-1%、铂催化剂0.1-0.5%；按照以下步骤进行：
1）先将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、三乙氧基丙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯加入反应釜；
2）用正丙醇作溶剂及回流用；
3）催化剂用酮二丁基锡和铂催化剂；
4）在90-110℃滴加乙烯基三异丙氧基硅烷、催化剂封端，滴加1-2小时、保温4-6小时，降温备用。
2.根据权利要求1所述的一种保护水性丙烯酸涂料附着力的方法，其特征在于：所述铂催化剂为乙酰丙酮铂、四氯化铂、氯亚铂酸钾中一种或任意两种或三种的混合物。
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