CN106565885A - 一种瓷净耐污渍苯丙乳液及其制备方法 - Google Patents
一种瓷净耐污渍苯丙乳液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106565885A CN106565885A CN201610944279.8A CN201610944279A CN106565885A CN 106565885 A CN106565885 A CN 106565885A CN 201610944279 A CN201610944279 A CN 201610944279A CN 106565885 A CN106565885 A CN 106565885A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- spot
- emulsion
- acrylic emulsion
- styrene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F212/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring
- C08F212/02—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical
- C08F212/04—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical containing one ring
- C08F212/06—Hydrocarbons
- C08F212/08—Styrene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
- C08F2/16—Aqueous medium
- C08F2/22—Emulsion polymerisation
- C08F2/24—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents
- C08F2/26—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents anionic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
- C08F2/16—Aqueous medium
- C08F2/22—Emulsion polymerisation
- C08F2/24—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents
- C08F2/30—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents non-ionic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D125/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D125/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
- C09D125/04—Homopolymers or copolymers of styrene
- C09D125/08—Copolymers of styrene
- C09D125/14—Copolymers of styrene with unsaturated esters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/16—Antifouling paints; Underwater paints
- C09D5/1656—Antifouling paints; Underwater paints characterised by the film-forming substance
- C09D5/1662—Synthetic film-forming substance
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
本发明涉及一种苯丙乳液,尤其是一种苯丙内墙瓷净耐污渍乳液及其制备方法。所述瓷净耐污渍苯丙乳液由如下重量份数组成的原料制备:蒸馏水70‑130份、苯乙烯43‑73份、丙烯酸烷基酯20‑50份、丙烯酸类亲水单体0.5‑5份、丙烯酰胺0.1‑2份、乳化剂1‑3份、交联单体0.1‑2份、磷酸酯功能单体0.1‑1份、引发剂0.3‑0.7份、氧化剂0.1‑0.5份、还原剂0.1‑0.5份、pH调节剂。所得乳液具有优异的耐污渍性能以及高耐擦洗性能。
Description
技术领域:
本发明涉及一种苯丙乳液,尤其是一种苯丙内墙瓷净耐污渍乳液及其制备方法。
背景技术:
随着经济的发展,建筑内墙功能性乳液的应用越来越广泛。内墙耐污渍乳液由于具有较好的耐污渍性和高的耐擦洗性,越来越受消费者的青睐。然而,现有的很多耐污渍乳液却打着耐污渍的旗号,却不具备良好的耐污渍性能,并没有起到真正的耐污渍效果,并且价格较贵。如果采用纯丙体系虽然在耐污渍性能上面较好一些,但是在耐擦洗上面没有特别的优异,并且价格昂贵,如果采用苯丙体系,可以很好的保证其耐擦洗性能,如果再改善其耐污渍性能就很经济实惠。因此,如何开发一款耐污渍性能优异的苯丙乳液还是本行业的一道技术难题,值得我们尽快去解决完善。目前耐污渍的效果主要分为荷净和瓷净这两种耐污渍效果,荷净是利用仿荷叶表面结构做出来的,瓷净是利用低表面能来实现优异的耐污渍效果,本发明就对瓷净耐污渍乳液的制备进行一个说明。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种耐污渍性能优异,又具有较高耐擦洗性能的内墙苯丙乳液。
本发明的另外一个目的在于提供一种合成工艺简单的方法来合成上述瓷净耐污渍苯丙乳液。
本发明的目的是这样实现的:一种瓷净耐污渍苯丙乳液,由以下重量份数的原料制备:蒸馏水70-130份、苯乙烯43-73份、丙烯酸烷基酯20-50份、丙烯酸类亲水单体0.5-5份、丙烯酰胺0.1-2份、乳化剂1-3份、交联单体0.1-2份、磷酸酯功能单体0.1-1份、引发剂0.3-0.7份、氧化剂0.1-0.5份、还原剂0.1-0.5份、pH调节剂;
所述的丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的至少一种;
所述的丙烯酸类亲水单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的至少一种;
所述的乳化剂包括反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂;
所述反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂的比例为1-3:1-2;
所述反应型阴离子乳化剂选自SR-10、3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磺酸盐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磷酸盐、乙烯基磺酸钠、脂肪醇醚乙烯基磺酸钠盐中的至少一种;
所述非离子乳化剂为ER-10、ER-20、ER-30、乙烯基聚氧乙烯烷基醚、脂肪醇乙氧化物、烷基乙氧化物中的至少一种;
所述的交联单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯中的至少一种;
所述磷酸酯功能单体为乙烯基烷氧基磷酸酯(PAM100)、甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯(PAM200)、单官能度丙烯酸磷酸酯(PAM300)、羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯(PAM4000)、烷基磷酸酯类特殊单体(PAM5000)、COPS-3以及其他烷基(芳基)磷酸酯、脂肪醇(烷基酚)聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基醇酰胺磷酸酯、咪唑啉类磷酸酯、羟乙基磷酸酯、高分子聚磷酸酯以及硅氧烷磷酸酯中的至少一种;
所述的引发剂为:过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种;
所述的氧化剂为有机过氧化物,具体为叔丁基过氧化氢、双氧水中的至少一种;
所述的还原剂为亚硫酸氢钠、维生素C、Bruggolite FF6/FF6M中的至少一种;
所述的pH调节剂为10%的氢氧化钠溶液。
上述瓷净耐污渍苯丙乳液制备方法包括以下步骤:
按以下重量份数取各原料:蒸馏水70-130份、苯乙烯43-73份、丙烯酸烷基酯20-50份、丙烯酸类亲水单体0.5-5份、丙烯酰胺0.1-2份、乳化剂1-3份、交联单体0.1-2份、磷酸酯功能单体0.1-1、引发剂0.3-0.7份、氧化剂0.1-0.5份、还原剂0.1-0.5份、pH调节剂;
所述的乳化剂包括反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂;
所述反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂的比例为1-3:1-2
(1)乳化缸
预乳化:常温常压下,将85-100%的反应型阴离子乳化剂和全部非离子乳化剂、35-65份的蒸馏水加在乳化缸中,充分搅拌溶解,并依次加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、丙烯酸类亲水单体、丙烯酰胺、交联单体、磷酸酯功能单体、0.1-0.65份引发剂,充分搅拌20-30分钟,制备好预乳化液;
(2)釜底
A1:将剩余的的反应型阴离子乳化剂和剩余的蒸馏水加入到釜底,充分搅拌溶解,升温至70-90℃,加入剩余的的引发剂,再取(1)所制备的预乳化液总量的5%加入釜底,反应10-60分钟,制得种子乳液;
A2:待A1反应完全后,后续反应温度为80-90℃,同时开始滴加(1)所制备的剩余的预乳化液,滴加3-4h,滴加完成后保温20-75分钟,保温温度为80-90℃;
A3:后消除,待A2保温结束后,开始降温至70-80℃,同时在不同反应釜加料口分开滴加氧化剂和还原剂,氧化剂和还原剂用水溶解稀释成10%水溶液,两者滴加时间均为15-75分钟,同时滴完后保温10-30分钟,接着降温至50℃以下,加入10%的NaOH溶液调节pH值为7.0-9.0,用150目滤布过滤,装样完成。
所述A3所得瓷净耐污渍苯丙乳液的固含量为40-60%。
所述A3所得瓷净耐污渍苯丙乳液的粒径(直径)0.1-0.2微米。
有益效果:
1、本发明的瓷净耐污渍苯丙乳液采用磷酸酯类功能单体,一方面磷酸酯类功能单体具有较好的去污能力,也常被用于洗衣粉中,另外一方面,磷酸酯类功能单体具有较好的附着力,分布在乳胶粒子表面,可以让乳胶粒成膜更加致密,让耐污渍能力大大提高,同时由于好的附着力也会提高其耐擦洗能力。
2、本发明的瓷净耐污渍苯丙乳液采用了交联单体的搭配使用,会让乳胶粒子在成膜后形成更加紧密的漆膜,防止水溶或者油溶性的污渍浸入,提高了漆膜的耐污渍能力,同时也提升了乳胶漆的耐擦洗性能。根据建筑涂料涂层耐沾污性试验方法GB/T 9780-2013和内墙耐污渍乳胶涂料HG/T 4756-2014,标准中的Ⅰ级品耐污渍综合能力为60,耐擦洗性能是刷2000次漆膜不破损,而本发明的耐污渍苯丙乳液耐污渍综合能力为70-80,耐擦洗次数能够在3000-4000次不破损。根据GB/T 9756-2009规定的内墙检测项目在实验时间内均优于此国标。
3、本发明的瓷净耐污渍苯丙乳液采用了反应型阴离子的乳化剂,反应型阴离子乳化剂反应稳定,能有效控制粒径,同时反应型乳化剂会接枝到聚合物上不会迁移,起到了很好的耐水疏水作用这达到了较低表面能乳液的条件,这样既保证了漆膜具有优异的耐水效果,基本能阻挡大部分污渍源。
4、本发明的瓷净耐污渍苯丙乳液采用了部分非离子乳化剂搭配反应型阴离子乳化剂使用,提高了乳液的稳定性。
5、发明的瓷净耐污渍苯丙乳液的合成工艺简单,利于生产,同时,此工艺采用种子乳液聚合工艺,可以减小乳胶粒子的大小分布范围,乳液固含量为40-60%,粒径为0.1-0.2μm。反应后期进行了后消除工艺,这样对于合成的耐污渍苯丙乳液具有较低的残单量,对于减少VOC含量提供了有力保证,其中残单量为小于等于20ppm。
具体实施方式:
本发明所述的瓷净耐污渍苯丙乳液,由以下重量份数的原料制备:蒸馏水70-130份、苯乙烯43-73份、丙烯酸烷基酯20-50份、丙烯酸类亲水单体0.5-5份、丙烯酰胺0.1-2份、乳化剂1-3份、交联单体0.1-2份、磷酸酯功能单体0.1-1份、引发剂0.3-0.7份、氧化剂0.1-0.5份、还原剂0.1-0.5份、10%氢氧化钠溶液;
通过反应型阴离子乳化剂与非离子乳化剂搭配使用,提高了乳液的耐污渍性能和稳定性,同时加入了交联单体,让成膜更加致密,这样就保证了乳液具有较好的耐污渍性能,同时兼具优异的耐擦洗及稳定性。
本发明瓷净耐污渍苯丙乳液所用的丙烯酸类亲水单体包括:丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或者几种按任意比例搭配使用。由于亲水单体中的羧基是极性基团,与极性的底材具有较好的附着力,同时由于羧酸根离子带有负电,对乳胶粒子有一个保护作用,增加乳胶粒子的稳定性,让反应更加平稳的进行。
本发明瓷净耐污渍苯丙乳液所用的乳化剂所述的乳化剂包括反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂,比例为(1-3):(1-2);反应型阴离子乳化剂SR-10、3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磺酸盐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磷酸盐、乙烯基磺酸钠、脂肪醇醚乙烯基磺酸钠盐中的一种或任意几种搭配使用;所述的非乳化剂为ER-10、ER-20、ER-30、乙烯基聚氧乙烯烷基醚等其它脂肪醇乙氧化物、烷基乙氧化物中的一种或者任意比例混合。反应型阴离子乳化剂疏水性较好,具有很好的抗污效果,同时非离子乳化剂能够保证乳液具有很好的稳定性。
本发明瓷净耐污渍苯丙乳液所用的交联单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯中的一种或几种按任意比例搭配。一方面上述交联单体具有较强的活性,易于同上述单体反应聚合,另一方面,由于交联单体上面有较多的活性基团,容易形成交联点,形成互穿交联网络,增加漆膜的致密度。
本发明瓷净耐污渍苯丙乳液所用的特殊功能单体为磷酸酯功能单体:可共聚特殊单体(PAM100)、甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯(PAM200)单官能度丙烯酸磷酸酯(PAM300)、羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯(PAM4000)、烷基磷酸酯类特殊单体(PAM5000)、烷基或芳基磷酸酯、脂肪醇或烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基醇酰胺磷酸酯、咪唑啉类磷酸酯、羟乙基磷酸酯、高分子聚磷酸酯以及硅氧烷磷酸酯中的至少一种。磷酸酯功能单体具有很好的去污效果,同时具有很好的附着力,保证了很好的耐擦洗性能和耐污渍性能。
本发明瓷净耐污渍苯丙乳液所用的引发剂过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或者几种按比例任意搭配。由于过硫酸盐到达一定温度后会分解成自由基,自由基可以与反应体系中的双键反应,接枝形成大分子链,保证了乳胶粒子的力学性能。
本发明瓷净耐污渍苯丙乳液所用的氧化剂为有机过氧化物,叔丁基过氧化氢、双氧水中的一种或者搭配使用;所用的还原剂为亚硫酸氢钠、维生素C、Bruggolite FF6/FF6M中的一种或者几种按任意比例搭配。这两者可以在较低温度下发生氧化还原反应,生成自由基,将残余的单体反应完全,让体系残单量降低。
本发明所制备的乳液固含量为40-60%,粒径为0.1-0.2μm;
根据建筑涂料涂层耐沾污性试验方法GB/T 9780-2013和内墙耐污渍乳胶涂料HG/T 4756-2014,标准中的Ⅰ级品耐污渍综合能力为60,耐擦洗性能是刷2000次漆膜不破损,而本发明的耐污渍苯丙乳液耐污渍综合能力为70-80,耐擦洗次数能够在3000-4000次不破损;
根据GB/T 9756-2009规定的内墙检测项目在实验时间内均优于此国标。
下面结合以上说明对各个实施例进行详细说明,但并不因此把本发明限制在所述实施例范围内:
实施例1一种瓷净耐污渍苯丙乳液
一种瓷净耐污渍苯丙乳液,包括以下重量份数的原料:蒸馏水70、苯乙烯73份、甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸0.5份、丙烯酰胺2、乳化剂3份、乙烯基三甲氧基硅烷0.1份、0.1份PAM100、过硫酸钾0.7份、叔丁基过氧化氢0.1份、维生素C0.1份、质量分数为10%的NaOH;
所述乳化剂为2份反应型阴离子乳化剂SR-10和1份非离子乳化剂ER-10;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)乳化缸
预乳化:常温常压下,将2.0份SR-10,1份ER-10和35份的蒸馏水加在乳化缸中,充分搅拌溶解,并按上述组分依次加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、丙烯酸、丙烯酰胺、交联单体,磷酸酯功能单体以及过硫酸钾0.5份充分搅拌30分钟,制备好预乳化液。
(2)釜底
A1:将35份的蒸馏水加入到釜底,升温至80℃,加入0.2份的过硫酸钾,再取(1)所制备的预乳化液总量的5%加入釜底,反应30分钟。
A2:待A1反应完全后,后续反应温度为85℃,同时开始分别滴加(1)所制备的剩下的预乳化液,滴加4h,滴加完成后保温60分钟,保温温度为88℃。
A3:后消除,待A2保温结束后,开始降温至75℃,同时分开滴加氧化剂和还原剂(10%的水溶液),滴加时间为60分钟,滴完保温30分钟,接着降温至50℃以下,使用质量分数10%的NaOH溶液调节pH值为7.8,用150目滤布过滤,装样完成。
所得的乳液根据建筑涂料涂层耐沾污性试验方法GB/T 9780-2013和内墙耐污渍乳胶涂料HG/T 4756-2014,进行耐污渍检测,耐污渍苯丙乳液耐污渍综合能力为75,耐擦洗次数为3000次。
根据GB/T 9756-2009规定的内墙检测项目在实验时间内均优于此国标,见表一。
表一 其余指标与国标进行对比结果
实施例2一种耐污渍苯丙乳液
一种瓷净耐污渍苯丙乳液,包括以下重量份数的原料:蒸馏水130份、苯乙烯43份、丙烯酸异辛酯50份、甲基丙烯酸5份、丙烯酰胺0.1份、乳化剂2份、乙烯基三乙氧基硅烷2份、羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯(PAM4000)1份、过硫酸钠0.5份、叔丁基过氧化氢0.5份、亚硫酸氢钠0.5份、10%氢氧化钠溶液。
所述的乳化剂为1.5份反应型阴离子乳化剂3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磺酸钠和0.5份非离子乳化剂ER-20;
制备方法包括以下步骤:
(1)乳化缸
预乳化:常温常压下,将1.3份的3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磺酸钠和0.5份的ER-20和65份的蒸馏水加在乳化缸中,充分搅拌溶解,并依次按上述重量份数加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷、羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯(PAM4000)以及0.4份的过硫酸钠,充分搅拌20分钟,制备好预乳化液。
(2)釜底
A1:将0.2份的3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磺酸钠和65份的蒸馏水加入到釜底,充分搅拌溶解,升温至70℃,加入0.1份的过硫酸钠,再取(1)所制备的预乳化液总量的5%加入釜底,反应15分钟。
A2:待A1反应完全后,后续反应温度为90℃,同时开始分别滴加(1)所制备的剩下的预乳化液,滴加3h,滴加完成后保温75分钟,保温温度为80℃。
A3:后消除,待A2保温结束后,开始降温至70℃,同时分开滴加质量份数10%的叔丁基过氧化氢和亚硫酸钠水溶液,滴加时间为75分钟,滴完保温10分钟,接着降温至50℃以下,加入10%氢氧化钠溶液调节pH值为8.0,用150目滤布过滤,装样完成。
所得的乳液根据建筑涂料涂层耐沾污性试验方法GB/T 9780-2013和内墙耐污渍乳胶涂料HG/T 4756-2014,进行耐污渍检测,耐污渍苯丙乳液耐污渍综合能力为78。
根据GB/T 9756-2009规定的内墙检测项目在实验时间内均优于此国标,见表二。
表二 其余指标与国标进行对比结果
实施例3一种耐污渍苯丙乳液
一种瓷净耐污渍苯丙乳液,包括以下重量份数的原料:蒸馏水100份、苯乙烯50份、丙烯酸乙酯30份、甲基丙烯酸1份、丙烯酰胺1份、乳化剂1份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯1份、PAM100 1份、过硫酸钠0.3份、双氧水0.3份、Bruggolite FF6/FF6M 0.3份、10%的氢氧化钠溶液;
所述的乳化剂为0.5份反应型阴离子乳化剂3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磺酸钠和0.5份非离子乳化剂ER-30;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)乳化缸
预乳化:常温常压下,将0.45份的3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磷酸钠和0.5份的ER30和50份的蒸馏水加在乳化缸中,充分搅拌溶解,并依次按上述组分加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、PAM100以及0.25份的过硫酸钠,充分搅拌30分钟,制备好预乳化液。
(2)釜底
A1:将0.05份的3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磷酸钠和50份的蒸馏水加入到釜底,充分搅拌溶解,升温至90℃,加入0.05份的过硫酸钠,再取(1)所制备的预乳化液总量的5%加入釜底,反应60分钟。
A2:待A1反应完全后,后续反应温度为80℃,同时开始分别滴加(1)所制备的剩下的预乳化液,滴加4h,滴加完成后保温20分钟,保温温度为90℃。
A3:后消除,待A2保温结束后,开始降温至80℃,同时分开滴加0.3份的双氧水和0.3份维生素C的10%水溶液,滴加时间为15分钟,滴完保温30分钟,接着降温至50℃以下,使用10%氢氧化钠溶液调节pH值为9.0,用150目滤布过滤,装样完成。
所得的乳液根据建筑涂料涂层耐沾污性试验方法GB/T 9780-2013和内墙耐污渍乳胶涂料HG/T 4756-2014,进行耐污渍检测,耐污渍苯丙乳液耐污渍综合能力为80。
根据GB/T 9756-2009规定的内墙检测项目在实验时间内均通过此国标,见表三。
表三 其余指标与国标进行对比结果
实施例4一种瓷净耐污渍苯丙乳液
一种瓷净耐污渍苯丙乳液,包括以下重量份数的原料:蒸馏水100份、苯乙烯60份、丙烯酸丁酯40份、衣康酸3份、丙烯酰胺1份、乳化剂3份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.1份、烷基磷酸酯类特殊单体(PAM5000)1份、过硫酸铵0.3份、叔丁基过氧化氢0.3份、维生素C0.3份、10%氢氧化钠溶液;
所述的乳化剂为2份反应型阴离子乳化剂乙烯基磺酸钠和1份非离子乳化剂ER-10;
制备方法包括以下步骤:
(1)乳化缸
预乳化:常温常压下,将1.7份乙烯基磺酸钠、1份ER10和50份的蒸馏水加在乳化缸中,充分搅拌溶解,并依次按上述重量份数加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、丙烯酸、丙烯酰胺、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,烷基磷酸酯类特殊单体(PAM5000)以及过硫酸铵0.25份充分搅拌30分钟,制备好预乳化液。
(2)釜底
A1:将0.3份乙烯基磺酸钠和50份的蒸馏水加入到釜底,充分搅拌溶解,升温至80℃,加入0.05份的过硫酸铵,再取(1)所制备的预乳化液总量的5%加入釜底,反应30分钟。
A2:待A1反应完全后,后续反应温度为85℃,同时开始分别滴加(1)所制备的剩下的预乳化液,滴加4h,滴加完成后保温60分钟,保温温度为88℃。
A3:后消除,待A2保温结束后,开始降温至75℃,同时分开滴加0.3份的叔丁基过氧化氢和维生素C的10%水溶液,滴加时间为60分钟,滴完保温30分钟,接着降温至50℃以下,使用10%的氢氧化钠溶液调节pH值为7.9,用150目滤布过滤,装样完成。
所得的乳液根据建筑涂料涂层耐沾污性试验方法GB/T 9780-2013和内墙耐污渍乳胶涂料HG/T 4756-2014,进行耐污渍检测,耐污渍苯丙乳液耐污渍综合能力为79。
根据GB/T 9756-2009规定的内墙检测项目在实验时间内均通过此国标,见表四。
表四 其余指标与国标进行对比结果
Claims (10)
1.一种瓷净耐污渍苯丙乳液,其特征在于,所述苯丙乳液包括以下重量份数的原料:蒸馏水70-130份、苯乙烯43-73份、丙烯酸烷基酯20-50份、丙烯酸类亲水单体0.5-5份、丙烯酰胺0.1-2份、乳化剂1-3份、交联单体0.1-2份、磷酸酯功能单体0.1-1、引发剂0.3-0.7份、氧化剂0.1-0.5份、还原剂0.1-0.5份、pH调节剂。
2.根据权利要求1所述的一种瓷净耐污渍苯丙乳液,其特征在于:所述丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种瓷净耐污渍苯丙乳液,其特征在于:所述的丙烯酸类亲水单体包括:丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种瓷净耐污渍苯丙乳液,其特征在于:所述的乳化剂由反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂组成,所述反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量份数比为1-3:1-2。
5.根据权利要求4所述的一种瓷净耐污渍苯丙乳液,其特征在于:所述反应型阴离子乳化剂为SR-10、3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磺酸盐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、3-烯丙氧基-1-羟基-丙烷磷酸盐、乙烯基磺酸钠、脂肪醇醚乙烯基磺酸钠盐中的至少一种;
所述的非离子乳化剂为ER-10、ER-20、ER-30、乙烯基聚氧乙烯烷基醚、脂肪醇乙氧化物、烷基乙氧化物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种瓷净耐污渍苯丙乳液,其特征在于:所述的交联单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种瓷净耐污渍苯丙乳液,其特征在于:所述磷酸酯功能单体包括:乙烯基烷氧基磷酸酯(PAM100)、甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯(PAM200)、单官能度丙烯酸磷酸酯(PAM300)、羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯(PAM4000)、烷基磷酸酯类特殊单体(PAM5000)、COPS-3、烷基或芳基磷酸酯、脂肪醇或烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基醇酰胺磷酸酯、咪唑啉类磷酸酯、羟乙基磷酸酯、高分子聚磷酸酯以及硅氧烷磷酸酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种瓷净耐污渍苯丙乳液,其特征在于:
所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种;
所述的氧化剂为叔丁基过氧化氢、双氧水中的至少一种;
所述的还原剂为亚硫酸氢钠、维生素C、Bruggolite FF6/FF6M中的至少一种;
所述的pH调节剂为10%的NaOH溶液。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种瓷净耐污渍苯丙乳液,其特征在于:制备方法包括以下步骤:
(1)乳化缸
预乳化:常温常压下,将85-100%的反应型阴离子乳化剂和全部非离子乳化剂、35-65份的蒸馏水加在乳化缸中,充分搅拌溶解,并依次按重量份数加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、丙烯酸类亲水单体、丙烯酰胺、交联单体、磷酸酯功能单体以及0.1-0.65份引发剂,充分搅拌20-30分钟,制备好预乳化液;
(2)釜底
A1:将剩余的反应型阴离子乳化剂和剩余的蒸馏水加入到釜底,充分搅拌溶解,升温至70-90℃,加入剩余的的引发剂,再取(1)所制备的预乳化液总量的5%加入釜底,反应10-60分钟,制得种子乳液;
A2:待A1反应完全后,后续反应温度为80-90℃,同时开始滴加(1)所制备的剩余的预乳化液,滴加3-4h,滴加完成后保温20-75分钟,保温温度为80-90℃;
A3:后消除,待A2保温结束后,开始降温至70-80℃,同时分开滴加氧化剂和还原剂的10%水溶液,滴加时间为15-75分钟,滴完保温10-30分钟,接着降温至50℃以下,pH调节剂调节pH值为7.0-9.0,过滤完成。
10.权利要求1-8任意一项所述的瓷净耐污渍苯丙乳液的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610944279.8A CN106565885A (zh) | 2016-11-02 | 2016-11-02 | 一种瓷净耐污渍苯丙乳液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610944279.8A CN106565885A (zh) | 2016-11-02 | 2016-11-02 | 一种瓷净耐污渍苯丙乳液及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106565885A true CN106565885A (zh) | 2017-04-19 |
Family
ID=58536605
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610944279.8A Pending CN106565885A (zh) | 2016-11-02 | 2016-11-02 | 一种瓷净耐污渍苯丙乳液及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106565885A (zh) |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108276532A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-07-13 | 湖南神力铃胶粘剂制造有限公司 | 一种石材防水背网胶用苯丙乳液及其制备方法 |
CN108285505A (zh) * | 2018-01-12 | 2018-07-17 | 成都巴德富科技有限公司 | 一种零添加净味内墙乳液及其制备方法 |
CN109369844A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-02-22 | 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 | 一种超耐污渍的纯丙乳液及其制备方法 |
CN109437657A (zh) * | 2018-09-14 | 2019-03-08 | 华南理工大学 | 一种零voc水泥基防水材料聚合乳液及其制备方法 |
CN109535312A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-03-29 | 广东衡光新材料科技有限公司 | 底漆涂料用核壳苯丙乳液及其制备方法和应用 |
CN109651551A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-19 | 成都巴德富科技有限公司 | 一种建筑内墙涂料用丙烯酸酯乳液及其制备方法和涂料 |
CN109748999A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-05-14 | 万华化学(宁波)有限公司 | 一种丙烯酸酯乳液及其制备方法与应用 |
CN109777237A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-05-21 | 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 | 一种瓷砖翻新乳液及其制备方法 |
CN111057179A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-24 | 安德士新材料(中山)有限公司 | 用于画材的高分散性环保型纯丙乳液及其制备方法和用途 |
CN111205387A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-05-29 | 广东巴德富新材料有限公司 | 一种零添加净味超耐污渍丙烯酸酯乳液及其制备方法 |
CN111269350A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-06-12 | 上海保立佳新材料有限公司 | 一种环保的水性塑塑复合胶及其制备方法 |
CN115417952A (zh) * | 2022-09-27 | 2022-12-02 | 佛山罗斯夫科技有限公司 | 一种用于超耐污水性多彩连续相乳液及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102492081A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-06-13 | 广东达美新材料有限公司 | 一种高固含量自交联微乳液的制备方法 |
CN103665250A (zh) * | 2012-09-12 | 2014-03-26 | 上海保立佳化工有限公司 | 一种环保型丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法 |
CN105367696A (zh) * | 2015-09-18 | 2016-03-02 | 常熟巴德富科技有限公司 | 一种弹性耐雨痕苯丙乳液及其制备方法 |
CN105949381A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-09-21 | 衡水新光化工有限责任公司 | 无胺防水乳液及其制备方法及含无胺防水乳液的防水涂料 |
-
2016
- 2016-11-02 CN CN201610944279.8A patent/CN106565885A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102492081A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-06-13 | 广东达美新材料有限公司 | 一种高固含量自交联微乳液的制备方法 |
CN103665250A (zh) * | 2012-09-12 | 2014-03-26 | 上海保立佳化工有限公司 | 一种环保型丙烯酸酯共聚物乳液的制备方法 |
CN105367696A (zh) * | 2015-09-18 | 2016-03-02 | 常熟巴德富科技有限公司 | 一种弹性耐雨痕苯丙乳液及其制备方法 |
CN105949381A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-09-21 | 衡水新光化工有限责任公司 | 无胺防水乳液及其制备方法及含无胺防水乳液的防水涂料 |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108276532A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-07-13 | 湖南神力铃胶粘剂制造有限公司 | 一种石材防水背网胶用苯丙乳液及其制备方法 |
CN108285505A (zh) * | 2018-01-12 | 2018-07-17 | 成都巴德富科技有限公司 | 一种零添加净味内墙乳液及其制备方法 |
CN109437657A (zh) * | 2018-09-14 | 2019-03-08 | 华南理工大学 | 一种零voc水泥基防水材料聚合乳液及其制备方法 |
CN109369844A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-02-22 | 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 | 一种超耐污渍的纯丙乳液及其制备方法 |
CN109535312A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-03-29 | 广东衡光新材料科技有限公司 | 底漆涂料用核壳苯丙乳液及其制备方法和应用 |
CN109535312B (zh) * | 2018-12-19 | 2022-02-15 | 广东衡光新材料科技有限公司 | 底漆涂料用核壳苯丙乳液及其制备方法和应用 |
CN109748999A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-05-14 | 万华化学(宁波)有限公司 | 一种丙烯酸酯乳液及其制备方法与应用 |
CN109651551B (zh) * | 2018-12-25 | 2021-06-25 | 成都巴德富科技有限公司 | 一种建筑内墙涂料用丙烯酸酯乳液及其制备方法和涂料 |
CN109651551A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-19 | 成都巴德富科技有限公司 | 一种建筑内墙涂料用丙烯酸酯乳液及其制备方法和涂料 |
CN109777237A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-05-21 | 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 | 一种瓷砖翻新乳液及其制备方法 |
CN111057179A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-24 | 安德士新材料(中山)有限公司 | 用于画材的高分散性环保型纯丙乳液及其制备方法和用途 |
CN111057179B (zh) * | 2019-12-31 | 2021-11-16 | 安德士新材料(中山)有限公司 | 用于画材的高分散性环保型纯丙乳液及其制备方法和用途 |
CN111205387A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-05-29 | 广东巴德富新材料有限公司 | 一种零添加净味超耐污渍丙烯酸酯乳液及其制备方法 |
CN111269350A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-06-12 | 上海保立佳新材料有限公司 | 一种环保的水性塑塑复合胶及其制备方法 |
CN115417952A (zh) * | 2022-09-27 | 2022-12-02 | 佛山罗斯夫科技有限公司 | 一种用于超耐污水性多彩连续相乳液及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106565885A (zh) | 一种瓷净耐污渍苯丙乳液及其制备方法 | |
CN103772617B (zh) | 丙烯酸有机硅共聚乳液及其制备方法 | |
CN104672403B (zh) | 一种环保硅丙乳液及其制备方法 | |
CN109369844A (zh) | 一种超耐污渍的纯丙乳液及其制备方法 | |
CN100500714C (zh) | 核壳聚合型苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液及其制备方法 | |
CN108285505A (zh) | 一种零添加净味内墙乳液及其制备方法 | |
CN107459602A (zh) | 一种底漆乳液及其制备方法和应用 | |
CN111978486B (zh) | 聚丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
CN106632816A (zh) | 一种与保护胶反应的多彩连续相硅丙乳液及其制备方法 | |
CN101550217A (zh) | 一种无皂核壳型硅丙乳液的制备方法 | |
CN105330784B (zh) | 一种制备水性丙烯酸树脂的方法 | |
CN108484811A (zh) | 一种耐溶剂丙烯酸乳液及其制备方法 | |
CN103194933B (zh) | 一种阳离子可控苯丙微乳液造纸表面施胶剂的制备方法 | |
CN106632893A (zh) | 一种丙烯酸罩面乳液及其制备方法 | |
CN109627375A (zh) | 一种醋叔乳液及其制备方法 | |
CN103254351B (zh) | 羧基硅改性丙烯酸树脂乳液的制备方法 | |
CN108440704A (zh) | 一种耐沸水高附着双组份丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
CN109748999A (zh) | 一种丙烯酸酯乳液及其制备方法与应用 | |
CN106543333A (zh) | 高防腐性能丙烯酸乳液及其制备方法,水性丙烯酸防腐涂料 | |
CN106750255B (zh) | 一种阴非离子型反应性乳化剂的制备方法及其应用 | |
CN101531736A (zh) | 合成苯丙胶乳 | |
CN114195944A (zh) | 一种遮盖聚合物的种子乳液及制备工艺 | |
CN1331901C (zh) | 一种高硅含量核壳结构硅丙乳液及其制备方法 | |
CN106632791A (zh) | 一种抗新鲜水泥泛碱底漆苯丙乳液及其制备方法 | |
CN106632811B (zh) | 一种金属交联丙烯酸酯乳液及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170419 |