CN113896841A - 无胺丙烯酸酯防水乳液及其制备方法 - Google Patents

无胺丙烯酸酯防水乳液及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113896841A
CN113896841A CN202111020806.3A CN202111020806A CN113896841A CN 113896841 A CN113896841 A CN 113896841A CN 202111020806 A CN202111020806 A CN 202111020806A CN 113896841 A CN113896841 A CN 113896841A
Authority
CN
China
Prior art keywords
emulsion
parts
total amount
acrylate
amine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111020806.3A
Other languages
English (en)
Inventor
龚博文
卢勇
罗云
罗红兵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Foshan Luosifu Technology Co ltd
Original Assignee
Foshan Luosifu Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Foshan Luosifu Technology Co ltd filed Critical Foshan Luosifu Technology Co ltd
Priority to CN202111020806.3A priority Critical patent/CN113896841A/zh
Publication of CN113896841A publication Critical patent/CN113896841A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D151/00—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D151/08—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers grafted on to macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种无胺丙烯酸酯防水乳液及其制备方法，包括以下重量份数的组分：去离子水100份、复合乳化剂2‑10份、丙烯酸丁酯20‑60份、丙烯酸异辛酯20‑60份、苯乙烯20‑50份、亲水单体2‑8份、交联单体0.01‑0.05份、缓冲剂0.1‑0.5份、引发剂0.2‑0.7份。由本公开制备的无胺丙烯酸酯防水乳液具有优异的断裂伸长率，同时还具有拉伸度强和耐水性强等特点。

Description

无胺丙烯酸酯防水乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑防水涂料技术领域，具体地，涉及一种无胺丙烯酸酯防水乳液及其制备方法。
背景技术
建筑防水涂料是一种重要的建筑涂料。作为功能性建筑材料之一，防水涂料在我国建筑工程中的投入呈逐年增长趋势。近年来，我国防水涂料的研制取得了很大的进步。
聚合物水泥防水涂料就是建筑防水涂料中的一个重要的类别，在厕浴间、厨房、建筑外墙、地下工程和蓄水池等防水施工中有广泛的应用。
聚合物水泥防水涂料使用的粘合剂主要为水乳型丙烯酸树脂，然而目前广泛使用的普通丙烯酸酯防水涂料在施工过程中会释放大量氨气等带刺激性气味的气体，并不能做到真正意义上的环保，虽然目前无胺丙烯酸酯防水涂料在建筑防水工程中也有一定的使用，但是由于现有的无胺丙烯酸酯防水涂料与普通丙烯酸酯防水涂料相比，在断裂伸长率、拉伸强度和耐水性等方面有明显的差距，因此限制了无胺丙烯酸酯防水涂料的发展。
因此，如何开发出一款无胺同时具有优异断裂伸长率、拉伸强度和耐水性的丙烯酸酯防水乳液，是目前建筑防水涂料行业的一道难题。
发明内容
本公开旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
为此，在本公开的第一方面，提供了一种无胺丙烯酸酯防水乳液的制备方法，包括：
a.制备引发剂溶液：常温常压下，即25℃+/-20％，一个大气压+/-20％下，将引发剂总量的20-40％溶于去离子水的总量的2％中，形成引发剂溶液A；将余量引发剂和缓冲剂总量的40-50％溶于去离子水的总量的7％中，形成备用引发剂溶液B；
b.制备预乳化液：常温下向乳化缸中加入剩余去离子水总量的30-40％、复合乳化剂总量的80-95％，充分搅拌溶解后，在搅拌状态下缓慢加入丙烯酸丁酯总量的85-95％、丙烯酸异辛酯总量的85-95％、苯乙烯总量的85-95％、亲水单体和交联单体，持续搅拌20-40min，制备成均匀的预乳化液；
c.制备种子乳液：常温常压下向反应釜中加入余量的去离子水、余量的复合乳化剂、余量的缓冲剂，搅拌均匀并升温至釜内温度达到78-88℃，然后向所述反应釜内匀速滴加余量的苯乙烯和引发剂溶液A，滴加时间为20-40min，滴加完成后，保温10-30min；
d.向步骤c的反应釜内匀速滴加步骤b制备的预乳化液，滴加时间为4-6h；在滴加时间在3-5h时，开始向所述反应釜内匀速滴加所述备用引发剂溶液B，并使该引发剂溶液B比预乳化液晚15-30min滴加完毕；
e.在步骤d滴加完成后，控制所述反应釜内温度处于78-88℃，保温1.5-2h；
f.把步骤e中的反应釜降温至40-50℃，向所述反应釜中加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH至7-9，搅拌10-30min后过滤出料，得到无胺丙烯酸酯防水乳液。
进一步地，
所述复合乳化剂包括阴离子乳化剂和反应型非离子乳化剂；所述阴离子乳化剂与反应型非离子乳化剂的质量比为1：1～1：2。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述阴离子乳化剂包括：十二烷基二苯醚二磺酸钠、丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠、烯丙基醚羟丙基磺酸钠和/或C10-C16烷基醇醚硫酸钠。
进一步地，
所述反应型非离子乳化剂包括：烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚和/或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。
进一步地，
所述亲水单体包括：酸类单体和含羟基类单体；所述酸类单体与含羟基类单体的质量比为1:4～1:10。
进一步地，
所述酸类单体包括：丙烯酸、甲基丙烯酸和/或马来酸；
所述含羟基类单体包括：丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和/或丙烯酸羟丙酯。
进一步地，所述交联单体包括：甲基丙烯酸烯丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和/或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
进一步地，所述缓冲剂包括：碳酸钠和/或碳酸氢钠。
进一步地，所述引发剂包括：过硫酸钾和/或过硫酸钠。
在本公开的第二方面，提出了一种无胺丙烯酸酯防水乳液，所述无胺丙烯酸酯防水乳液根据上述的制备方法制得。
本发明所述的主料组分作用与功效：
去离子水：除去了呈离子形式杂质后的纯水，用于配置常备溶液；
丙烯酸丁酯：用于制造丙烯酸酯溶剂型和乳液型胶黏剂的软单体，可以均聚、共聚及接枝共聚，高分子聚合物单体，用作有机合成中间体；
丙烯酸异辛酯：用作制造丙烯酸酯溶剂型和乳液型压敏胶的软单体；
苯乙烯：氢原子形成的有机化合物，合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。
本公开的有益效果包括：
1、本发明的无胺丙烯酸酯乳液中，采用软单体(丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯)和硬单体(苯乙烯)复配体系。且软单体中玻璃化温度较低的丙烯酸异辛酯的比例较高，使聚合物具有长支链的分子链结构，其可大幅提高乳液体系分子链的柔性，而硬单体的存在则可有效保证乳液体系分子链的刚性，使涂膜具有非常优秀的柔性和优异的弹性。
2、本发明的无胺丙烯酸酯乳液中，利用了反应型非离子乳化剂和亲水单体的键合作用。反应型乳化剂具有能参与聚合的反应性基团，乳化剂分子通过共价键的方式牢牢地键合在乳胶粒表面，这种强烈的键合使乳化剂分子不会发生解吸，同时由于亲水单体的亲水性，与反应型乳化剂易发生键合反应，大量的亲水基团会分布在乳胶粒的表面。当乳液与水泥混合时，水泥快速地吸收水分进行水化反应，水泥颗粒的表面会吸附大量的乳胶粒，乳胶粒表面大量固定的亲水基团牢牢地包裹住水泥颗粒，从而抑制水泥的水化，避免乳胶粒被破坏或水泥水化程度过高导致的涂膜弹性降低。同时，这种包裹方式会使聚合物-水泥混合体系较为均匀，有利于形成均一具有互穿网络结构的涂膜，使涂膜具有较高的断裂伸长率和拉伸强度；同时，这种均一、牢固的互穿网络结构能明显提高涂膜的耐水性。
3、本发明的无胺丙烯酸酯乳液中，采用了酸类单体、含羟基类单体和多官能度交联单体的协同交联体系。酸类单体和羟基类单体在共聚反应时发生交联反应，形成低交联度的柔性长链型交联网络，与多官能度交联单体形成的高交联度的交联网络协同作用，从而保证涂膜在保持足够的拉伸强度的同时，具有较高的断裂伸长率；同时，这种网络结构能明显提高涂膜的耐水性。
4、本发明的无胺丙烯酸酯乳液中，采用了特殊的种子预乳化半连续滴加工艺。特殊的聚苯乙烯种子作为乳胶粒的核被柔性长链型交联网络包裹，使涂膜成膜后兼具聚苯乙烯链的刚性和柔性长链的柔性，具有较高的弹性和足够的机械强度。特殊的后引发工艺，能明显提高聚合物的分子量，从而提高涂膜的断裂伸长率和拉伸强度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
另外，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系
本公开中所述的常温常压通常指在一般的试验环境下，例如，温度：24℃、25℃或26℃；气压：1标准大气压±20％，1标准大气压＝1.01×10^5N/㎡(100kPa＝0.1MPa)。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合表1对各个实施例进行详细说明，但并不因此把本发明限制在所述实施例范围内。
Figure BDA0003241320120000051
Figure BDA0003241320120000061
表1
实施例1
在一些实施例中，所述无胺丙烯酸酯防水乳液包括去离子水、复合乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、亲水单体、交联单体、缓冲剂和/或引发剂；
进一步地，上述组分按质量份数划分可以为：去离子水100份、十二烷基二苯醚二磺酸钠2份、烯丙醇聚氧乙烯醚3.4份、丙烯酸丁酯43份、丙烯酸异辛酯43份、苯乙烯42份、甲基丙烯酸0.7份、丙烯酸羟乙酯5份、甲基丙烯酸烯丙酯0.01份、碳酸氢钠0.2份、过硫酸钠0.5份。
在本实施例中无胺丙烯酸酯防水乳液的制备方法包括以下步骤：
a.引发剂溶液的制备：
常温常压下将配方中的过硫酸钠总量的20％溶于去离子水的总量的2％中，形成引发剂溶液A，然后将余量过硫酸钠和配方中碳酸氢钠总量的40％溶于去离子水总量的7％中，形成引发剂溶液B，备用。
b.预乳化液的制备：常温下向乳化缸中加入余量的去离子水总量的35％、复合乳化剂总量的90％，充分搅拌溶解后，在搅拌状态下缓慢加入丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯总量的90％、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸烯丙酯，持续搅拌30min，制备成均匀的预乳化液。
c.种子乳液的制备：常温常压下向反应釜中加入余量的去离子水、余量的复合乳化剂、余量的碳酸氢钠，搅拌均匀并升温至釜内温度达到85℃，然后向反应釜内匀速滴加余量的苯乙烯和引发剂溶液A，滴加时间为30min，滴加完成后，保温20min。
d.向步骤c的反应釜内匀速滴加步骤b所得预乳化液，滴加时间为5h，在滴加时间在4h时开始向反应釜内匀速滴加引发剂溶液B，并使引发剂溶液B比预乳化液晚20min滴加完毕。
e.在步骤d滴加完成后控制反应釜内温度处于86-88℃，保温1.5h。
f.将步骤e中的反应釜降温至40-50℃，向反应釜中加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH至7.5，搅拌20min，过滤出料，即可得到无胺丙烯酸酯防水乳液。
进一步地，参考GB/T 23445-2009《聚合物水泥防水涂料》标准，将本实施例制备的无胺丙烯酸酯防水乳液配漆后与标准、普通防水乳液和市面无胺防水乳液进行对比，结果如表2所示。
Figure BDA0003241320120000071
表2
可见，由本实施例制备的无胺丙烯酸酯防水乳液，配漆后的综合性能明显强于市面的普通防水乳液和无胺防水乳液。
实施例2
本发明无胺丙烯酸酯防水乳液包括去离子水、复合乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、亲水单体、交联单体、缓冲剂、引发剂；
进一步地，上述组分按质量份数划分可以为：去离子水100份、丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠2.5份、异戊烯醇聚氧乙烯醚3份、丙烯酸丁酯50份、丙烯酸异辛酯40份、苯乙烯38份、甲基丙烯酸0.8份、甲基丙烯酸羟乙酯6份、甲基丙烯酸烯丙酯0.01份、碳酸氢钠0.2份、过硫酸钠0.5份。
在本实施例中无胺丙烯酸酯防水乳液的制备方法包括以下步骤：
a.引发剂溶液的制备：常温常压下将配方中的过硫酸钠总量的20％溶于去离子水的2％中，形成引发剂溶液A，然后将余量过硫酸钠和配方中碳酸氢钠总量的45％溶于去离子水总量的7％中，形成引发剂溶液B，备用。
b.预乳化液的制备：常温下向乳化缸中加入余量的去离子水总量的35％、复合乳化剂总量的90％、充分搅拌溶解后，在搅拌状态下缓慢加入丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯总量的93％、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸烯丙酯，持续搅拌30min，制备成均匀的预乳化液。
c.种子乳液的制备：常温常压下向反应釜中加入余量的去离子水、余量的复合乳化剂、余量的碳酸氢钠，搅拌均匀并升温至釜内温度达到82℃，然后向反应釜内匀速滴加余量的苯乙烯和引发剂溶液A，滴加时间为20min，滴加完成后，保温20min。
d.向步骤c的反应釜内匀速滴加步骤b所得预乳化液，滴加时间为5h，在滴加时间在3.5h时开始向反应釜内匀速滴加引发剂溶液B，并使引发剂溶液B比预乳化液晚20min滴加完毕。
e.在步骤d滴加完成后控制反应釜内温度处于82-84℃，保温1.5h。
f.把步骤e中的反应釜降温至40-50℃，向反应釜中加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH至7.5，搅拌20min，过滤出料，即可得到无胺丙烯酸酯防水乳液。
进一步地，参考GB/T 23445-2009《聚合物水泥防水涂料》标准，将本实施例制备的无胺丙烯酸酯防水乳液配漆后与标准、普通防水乳液和市面无胺防水乳液进行对比，结果如表3所示。
Figure BDA0003241320120000091
表3
可见，由本实施例制备的无胺丙烯酸酯防水乳液，配漆后的综合性能明显强于市面的普通防水乳液和无胺防水乳液。
实施例3
本发明无胺丙烯酸酯防水乳液包括去离子水、复合乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、亲水单体、交联单体、缓冲剂、引发剂，上述组分按质量份数算分别是：去离子水100份、十二烷基二苯醚二磺酸钠1.5份、烯丙基醚羟丙基磺酸钠1份、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚4份、丙烯酸丁酯32份、丙烯酸异辛酯56份、苯乙烯40份、丙烯酸0.9份、丙烯酸羟乙酯5份、甲基丙烯酸烯丙酯0.01份、乙二醇二甲基丙烯酸酯0.01份、碳酸氢钠0.2份、过硫酸钠0.5份。
在本实施例中无胺丙烯酸酯防水乳液的制备方法包括以下步骤：
a.引发剂溶液的制备：常温常压下将配方中的过硫酸钠总量的25％溶于去离子水的2％中，形成引发剂溶液A，然后将余量过硫酸钠和配方中碳酸氢钠总量的50％溶于去离子水总量的7％中，形成引发剂溶液B，备用。
b.预乳化液的制备：常温下向乳化缸中加入余量的去离子水总量的35％、复合乳化剂总量的95％，充分搅拌溶解后，在搅拌状态下缓慢加入丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯总量的86％、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸烯丙酯，乙二醇二甲基丙烯酸酯、持续搅拌30min，制备成均匀的预乳化液。
c.种子乳液的制备：常温常压下向反应釜中加入余量的去离子水、余量的复合乳化剂、余量的碳酸氢钠，搅拌均匀并升温至釜内温度达到85℃，然后向反应釜内匀速滴加余量的苯乙烯和引发剂溶液A，滴加时间为40min，滴加完成后，保温20min。
d.向步骤c的反应釜内匀速滴加步骤b所得预乳化液，滴加时间为4.5h，在滴加时间在3.5h时开始向反应釜内匀速滴加引发剂溶液B，并使引发剂溶液B比预乳化液晚20min滴加完毕。
e.在步骤d滴加完成后控制反应釜内温度处于86-88℃，保温1.5h。
f.将步骤e中的反应釜降温至40-50℃，向反应釜中加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH至7.5，搅拌20min，过滤出料，即可得到无胺丙烯酸酯防水乳液。
进一步地，参考GB/T 23445-2009《聚合物水泥防水涂料》标准，将本实施例制备的无胺丙烯酸酯防水乳液配漆后与标准、普通防水乳液和市面无胺防水乳液进行对比，结果如表4所示。
Figure BDA0003241320120000101
Figure BDA0003241320120000111
表4
可见，由本实施例制备的无胺丙烯酸酯防水乳液，配漆后的综合性能明显强于市面的普通防水乳液和无胺防水乳液。
实施例4
本发明无胺丙烯酸酯防水乳液包括去离子水、复合乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、亲水单体、交联单体、缓冲剂、引发剂；
进一步地，上述组分按质量份数划分可以为：去离子水100份、十二烷基二苯醚二磺酸钠1.5份、C12烷基醇醚硫酸钠1份、烯丙醇聚氧乙烯醚3份、异戊烯醇聚氧乙烯醚1份、丙烯酸丁酯43份、丙烯酸异辛酯43份、苯乙烯42份、甲基丙烯酸0.3份、马来酸0.2份、丙烯酸羟乙酯5份、乙二醇二甲基丙烯酸酯0.02份、碳酸氢钠0.2份、过硫酸钾0.6份。
在本实施例中无胺丙烯酸酯防水乳液的制备方法包括以下步骤，：
a.引发剂溶液的制备：常温常压下将配方中的过硫酸钾总量的20％溶于去离子水的2％中，形成引发剂溶液A，然后将余量过硫酸钾和配方中碳酸氢钠总量的40％溶于去离子水总量的7％中，形成引发剂溶液B，备用。
b.预乳化液的制备：常温下向乳化缸中加入余量的去离子水总量的35％、复合乳化剂总量的90％，充分搅拌溶解后，在搅拌状态下缓慢加入丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯总量的90％、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸烯丙酯，乙二醇二甲基丙烯酸酯、持续搅拌30min，制备成均匀的预乳化液。
c.种子乳液的制备：常温常压下向反应釜中加入余量的去离子水、余量的复合乳化剂、余量的碳酸氢钠，搅拌均匀并升温至釜内温度达到85℃，然后向反应釜内匀速滴加余量的苯乙烯和引发剂溶液A，滴加时间为30min，滴加完成后，保温20min。
d.向步骤c的反应釜内匀速滴加步骤b所得预乳化液，滴加时间为5h，在滴加时间在4h时开始向反应釜内匀速滴加引发剂溶液B，并使引发剂溶液B比预乳化液晚30min滴加完毕。
e.在步骤d滴加完成后控制反应釜内温度处于86-88℃，保温1.5h。
f.将步骤e中的反应釜降温至40-50℃，向反应釜中加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH至7.5，搅拌20min，过滤出料，即可得到无胺丙烯酸酯防水乳液。
进一步地，参考GB/T 23445-2009《聚合物水泥防水涂料》标准，将本实施例制备的无胺丙烯酸酯防水乳液配漆后与标准、普通防水乳液和市面无胺防水乳液进行对比，结果如表5所示。
Figure BDA0003241320120000121
表5
可见，由本实施例制备的无胺丙烯酸酯防水乳液，配漆后的综合性能明显强于市面的普通防水乳液和无胺防水乳液。
实施例5
本发明无胺丙烯酸酯防水乳液包括去离子水、复合乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、亲水单体、交联单体、缓冲剂、引发剂；
进一步过，上述组分按质量份数划分可以为：去离子水100份、丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠1.5份、C12烷基醇醚硫酸钠1份、烯丙醇聚氧乙烯醚3份、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚1份、丙烯酸丁酯30份、丙烯酸异辛酯48份、苯乙烯50份、甲基丙烯酸0.3份、马来酸0.2份、丙烯酸羟丙酯6份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯0.025份、碳酸钠0.3份、过硫酸钾0.6份。
本发明无胺丙烯酸酯防水乳液的制备方法包括以下步骤：
a.引发剂溶液的制备：常温常压下将配方中的过硫酸钠总量的30％溶于去离子水的2％中，形成引发剂溶液A，然后将余量过硫酸钠和配方中碳酸氢钠总量的50％溶于去离子水总量的7％中，形成引发剂溶液B，备用。
b.预乳化液的制备：常温下向乳化缸中加入余量的去离子水总量的35％、复合乳化剂总量的90％、充分搅拌溶解后，在搅拌状态下缓慢加入丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯总量的82％、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸烯丙酯，持续搅拌30min，制备成均匀的预乳化液。
c.种子乳液的制备：常温常压下向反应釜中加入余量的去离子水、余量的复合乳化剂、余量的碳酸氢钠，搅拌均匀并升温至釜内温度达到82℃，然后向反应釜内匀速滴加余量的苯乙烯和引发剂溶液A，滴加时间为40min，滴加完成后，保温30min。
d.向步骤c的反应釜内匀速滴加步骤b所得预乳化液，滴加时间为4.5h，在滴加时间在3.5h时开始向反应釜内匀速滴加引发剂溶液B，并使引发剂溶液B比预乳化液晚30min滴加完毕。
e.在步骤d滴加完成后控制反应釜内温度处于82-84℃，保温1.5h。
f.把步骤e中的反应釜降温至40-50℃，向反应釜中加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH至7.5，搅拌20min，过滤出料，即可得到无胺丙烯酸酯防水乳液。
进一步地，参考GB/T 23445-2009《聚合物水泥防水涂料》标准，将本实施例制备的无胺丙烯酸酯防水乳液配漆后与标准、普通防水乳液和市面无胺防水乳液进行对比，结果如表6所示。
Figure BDA0003241320120000141
表6
可见，由本实施例制备的无胺丙烯酸酯防水乳液，配漆后的综合性能明显强于市面的普通防水乳液和无胺防水乳液。
综上，由本公开制备的无胺丙烯酸酯防水乳液，配漆后的综合性能明显强于市面的普通防水乳液和无胺防水乳液。
虽然关于示例实施例及其优点已经详细说明，应当理解在不脱离本发明的精神和所附权利要求限定的保护范围的情况下，可以对这些实施例进行各种变化、替换和修改。对于其他例子，本领域的普通技术人员应当容易理解在保持本发明保护范围内的同时，工艺步骤的次序可以变化。
此外，本发明的应用范围不局限于说明书中描述的特定实施例的工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法及步骤。从本发明的公开内容，作为本领域的普通技术人员将容易地理解，对于目前已存在或者以后即将开发出的工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法或步骤，其中它们执行与本发明描述的对应实施例大体相同的功能或者获得大体相同的结果，依照本发明可以对它们进行应用。因此，本发明所附权利要求旨在将这些工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法或步骤包含在其保护范围内。

Claims (10)

1.一种无胺丙烯酸酯防水乳液的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
a.制备引发剂溶液：常温常压下，即25℃+/-20％，一个大气压+/-20％下，将引发剂总量的20-40％溶于去离子水的总量的2％中，形成引发剂溶液A；将余量引发剂和缓冲剂总量的40-50％溶于去离子水的总量的7％中，形成备用引发剂溶液B；
b.制备预乳化液：常温下向乳化缸中加入剩余去离子水总量的30-40％、复合乳化剂总量的80-95％，充分搅拌溶解后，在搅拌状态下缓慢加入丙烯酸丁酯总量的85-95％、丙烯酸异辛酯总量的85-95％、苯乙烯总量的85-95％、亲水单体和交联单体，持续搅拌20-40min，制备成均匀的预乳化液；
c.制备种子乳液：常温常压下向反应釜中加入余量的去离子水、余量的复合乳化剂、余量的缓冲剂，搅拌均匀并升温至釜内温度达到78-88℃，然后向所述反应釜内匀速滴加余量的苯乙烯和引发剂溶液A，滴加时间为20-40min，滴加完成后，保温10-30min；
d.向步骤c的反应釜内匀速滴加步骤b制备的预乳化液，滴加时间为4-6h；在滴加时间在3-5h时，开始向所述反应釜内匀速滴加所述备用引发剂溶液B，并使该引发剂溶液B比预乳化液晚15-30min滴加完毕；
e.在步骤d滴加完成后，控制所述反应釜内温度处于78-88℃，保温1.5-2h；
f.把步骤e中的反应釜降温至40-50℃，向所述反应釜中加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH至7-9，搅拌10-30min后过滤出料，得到无胺丙烯酸酯防水乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述复合乳化剂包括阴离子乳化剂和反应型非离子乳化剂；所述阴离子乳化剂与反应型非离子乳化剂的质量比为1：1～1：2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述阴离子乳化剂包括：十二烷基二苯醚二磺酸钠、丁二酸烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠、烯丙基醚羟丙基磺酸钠和/或C10-C16烷基醇醚硫酸钠。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述反应型非离子乳化剂包括：烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚和/或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述亲水单体包括：酸类单体和含羟基类单体；所述酸类单体与含羟基类单体的质量比为1:4～1:10。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述酸类单体包括：丙烯酸、甲基丙烯酸和/或马来酸；
所述含羟基类单体包括：丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和/或丙烯酸羟丙酯。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述交联单体包括：甲基丙烯酸烯丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和/或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述缓冲剂包括：碳酸钠和/或碳酸氢钠。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括：过硫酸钾和/或过硫酸钠。
10.一种无胺丙烯酸酯防水乳液，其特征在于，包括以下重量份数的组分：去离子水100份、复合乳化剂2-10份、丙烯酸丁酯20-60份、丙烯酸异辛酯20-60份、苯乙烯20-50份、亲水单体2-8份、交联单体0.01-0.05份、缓冲剂0.1-0.5份、引发剂0.2-0.7份；
所述无胺丙烯酸酯防水乳液采用如权利要求1～9的任意一项制备方法制备而成。
CN202111020806.3A 2021-09-01 2021-09-01 无胺丙烯酸酯防水乳液及其制备方法 Pending CN113896841A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111020806.3A CN113896841A (zh) 2021-09-01 2021-09-01 无胺丙烯酸酯防水乳液及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111020806.3A CN113896841A (zh) 2021-09-01 2021-09-01 无胺丙烯酸酯防水乳液及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113896841A true CN113896841A (zh) 2022-01-07

Family

ID=79188296

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111020806.3A Pending CN113896841A (zh) 2021-09-01 2021-09-01 无胺丙烯酸酯防水乳液及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113896841A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114478892A (zh) * 2022-03-02 2022-05-13 广东衡光新材料科技有限公司 一种无氨苯丙乳液及其制备方法和应用
CN114621389A (zh) * 2022-03-29 2022-06-14 珠海红塔仁恒包装股份有限公司 一种防油乳胶及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105254802A (zh) * 2015-10-17 2016-01-20 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 一种防水乳液及其制备方法
CN105949381A (zh) * 2016-06-20 2016-09-21 衡水新光化工有限责任公司 无胺防水乳液及其制备方法及含无胺防水乳液的防水涂料
KR20170086756A (ko) * 2016-01-18 2017-07-27 주식회사 케이씨씨 아크릴 에멀젼 공중합체 및 이를 포함하는 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105254802A (zh) * 2015-10-17 2016-01-20 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 一种防水乳液及其制备方法
KR20170086756A (ko) * 2016-01-18 2017-07-27 주식회사 케이씨씨 아크릴 에멀젼 공중합체 및 이를 포함하는 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물
CN105949381A (zh) * 2016-06-20 2016-09-21 衡水新光化工有限责任公司 无胺防水乳液及其制备方法及含无胺防水乳液的防水涂料

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114478892A (zh) * 2022-03-02 2022-05-13 广东衡光新材料科技有限公司 一种无氨苯丙乳液及其制备方法和应用
CN114478892B (zh) * 2022-03-02 2023-08-04 广东衡光新材料科技有限公司 一种无氨苯丙乳液及其制备方法和应用
CN114621389A (zh) * 2022-03-29 2022-06-14 珠海红塔仁恒包装股份有限公司 一种防油乳胶及其制备方法和应用
CN114621389B (zh) * 2022-03-29 2023-12-05 珠海红塔仁恒包装股份有限公司 一种防油乳胶及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113896841A (zh) 无胺丙烯酸酯防水乳液及其制备方法
CN113968931B (zh) 一种高附着力水性丙烯酸树脂及制备方法
CN109054570B (zh) 一种环保型高强度弹性涂料及其制备方法
CN112538134B (zh) 一种羟基丙烯酸树脂水分散体及其制备方法
AU2015283028A1 (en) A dispersion of (meth)acrylate copolymer containing a hydroxyalkyl (meth)acrylate functional monomer unit for flexible cementitious waterproofing materials
CN111363503B (zh) 一种高固含量低粘度压敏胶乳液
CN110511388A (zh) 一种用于水性印铁涂料的改性羟基丙烯酸乳液及其制备方法
CN113549415A (zh) 一种高固含量可剥离水性压敏胶及其制备方法
CN109705257B (zh) 一种调湿丙烯酸乳液及其制备方法
CN109503738B (zh) 一种磷酸改性聚异戊二烯橡胶、聚异戊二烯橡胶改性丙烯酸酯树脂分散体及制备方法和用途
CN114835841A (zh) 一种水性乳液及其制备方法和采用其制备的耐温变施工的真石漆
CN113980187A (zh) 一种水性哑光核壳乳液及其制备方法及其应用
CN106397662A (zh) 一种具有自动修复功能的丙烯酸微凝胶乳液及其制备方法
CN110790875B (zh) 一种有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂及其制备方法
CN114656587B (zh) 一种低凝结物量的乳液聚合物及其制备方法和应用
CN110157360B (zh) 一种用于低表面能基材粘结的丙烯酸酯乳液胶黏剂及其制备方法
CN115710335A (zh) 一种能直接涂装的高性能环氧改性底漆乳液及其制备方法
CN112851868B (zh) 一种核壳结构的自修复乳液及其制备方法与应用
CN113683935A (zh) 一种纯丙柔性真石漆乳液及其制备方法
CN112538301B (zh) 一种丙烯酸酯树脂乳液及其制备方法和应用
CN109957072A (zh) 一种具有高密度表面紫外交联效果的弹性乳液及其制备方法和用途
CN115353840B (zh) 一种现浇型跑道用水性粘合剂及其制备方法
CN111040077A (zh) 一种改性衣康酸与马来酸共聚物、制备方法及其应用
CN112063281B (zh) 水性双组份木器漆及其制备方法
CN114773522A (zh) 醋叔乳液，含其涂料及其原料组合物、制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination