KR20170086756A - 아크릴 에멀젼 공중합체 및 이를 포함하는 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물 - Google Patents

아크릴 에멀젼 공중합체 및 이를 포함하는 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유기용제를 사용하지 않아 친환경적이고 부착력이 우수하여 수용성 방수 바닥재용 도료에 적용할 수 있는 아크릴 에멀젼 공중합체와, 이를 포함하는 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물에 관한 것이다.

Description

아크릴 에멀젼 공중합체 및 이를 포함하는 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물{ACRYL EMULSION COPOLYMER AND WATERSOLUBLE URETHANE PAINT COMPOSITION FOR WATER-PROOF FLOOR COATING}
본 발명은 아크릴 에멀젼 공중합체 및 이를 포함하는 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물에 관한 것이다.
건축용 방수 바닥재 용도로 사용되는 도료는 우레탄 수지 및 에폭시 수지 등의 유성 도료가 일반적으로 사용되고, 수성 도료는 거의 사용되지 않았다. 현재 국내에서 사용중인 방수 바닥재용 도료는 유성 도료로서 석유계 용제를 다량 함유하고 있다. 따라서 도장 작업 시 휘발되어 대기 오염을 야기하고, 화재위험성이 높으며, 악취를 유발하여 작업자의 건강 및 안전에 많은 문제점을 유발한다.
따라서 이러한 방수 바닥재용 유성 도료의 여러 문제점들을 해결하기 위해 방수/바닥재용 수성 도료의 개발에 대한 요구가 증가하고 있다.
본 발명은 유기용제를 사용하지 않아 친환경적이고 부착력이 우수하여 수용성 방수 바닥재용 도료에 적용할 수 있는 아크릴 에멀젼 공중합체와, 이를 포함하는 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물을 제공하는 것을 그 기술적 과제로 한다.
본 발명의 아크릴 에멀젼 공중합체는, 조성물 총 100 중량부에 대하여, 에틸렌성 불포화 단량체 20 내지 40 중량부, 카르복실산기 함유 단량체 0.5 내지 1 중량부, 하이드록시기 함유 단량체 5 내지 10 중량부, 카르보닐기 함유 단량체 1.5 내지 2.5 중량부, 디하이드라지드 단량체 0.3 내지 0.5 중량부 및 잔부의 용제 및 첨가제를 포함하는 공중합체 조성물로부터 얻어진다.
본 발명의 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물은 상기 아크릴 에멀젼 공중합체를 포함하는 주제부; 및 경화제부;를 포함한다.
본 발명의 아크릴 에멀젼 공중합체는 하이드록실 그룹을 갖는 친환경적인 수용성 수지로서, 우수한 소지부착력을 구현하기 위해 상온경화형 단량체를 적용하였으며, 본 발명의 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물은 이러한 아크릴 에멀젼 공중합체를 포함함으로써 2K 우레탄 경화시스템을 적용하여 병원, 백화점, 아파트 등 다중이용시설이나 실내에 내구성이 우수한 방수 바닥재로 적용하여 시공시 자극적인 유기용제 냄새로 인한 환경오염을 방지하여 작업환경을 개선할 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 아크릴 에멀젼 공중합체는, 조성물 총 100 중량부에 대하여, 에틸렌성 불포화 단량체 20 내지 40 중량부, 카르복실산기 함유 단량체 0.5 내지 1 중량부, 하이드록시기 함유 단량체 5 내지 10 중량부, 카르보닐기 함유 단량체 1.5 내지 2.5 중량부, 디하이드라지드 단량체 0.3 내지 0.5 중량부 및 잔부의 용제 및 첨가제를 포함하는 공중합체 조성물로부터 얻어진다.
본 발명의 아크릴 에멀젼 공중합체의 제조에 사용되는 공중합체 조성물은 에틸렌성 불포화 단량체를 포함한다. 상기 에틸렌성 불포화 단량체는 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, 이소부틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 스티렌, 알파-메틸 스티렌, 라우릴(메트)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함한다. 상기 공중합체 조성물은 조성물 총 100 중량부에 대하여 에틸렌성 불포화 단량체 20 내지 40 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 공중합체 조성물은 카르복실산기 함유 단량체를 포함한다. 상기 카르복실산기 함유 단량체는 아크릴산, 메타크릴산, 비닐벤젠산 및 이소펜틸벤젠산으로 이루어진 군으로부터 선택된 단일 카르복실산기를 함유하는 단량체; 및 크로톤산, 이타콘산, 말레인산, 프말산 및 그의 산무수물로 이루어진 군으로부터 선택된 1개 이상의 카르복실산기를 함유하는 단량체;로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함한다. 상기 공중합체 조성물은 조성물 총 100 중량부에 대하여 카르복실산기 함유 단량체 0.5 내지 1 중량부를 포함할 수 있다. 상기 범위를 벗어날 경우 분산성과 부착성이 불량하므로 바람직하지 않다.
본 발명의 공중합체 조성물은 하이드록시기 함유 단량체를 포함한다. 상기 하이드록시기 함유 단량체는 2-하이드록시 에틸(메타) 아크릴레이트, 하이드록시프로필(메타) 아크릴레이트 등의(메타) 아크릴산의 탄소수 2~8개의 히드록시알킬 에스테르；N-메틸올 아크릴아미드, 아릴알코올, ε-카프로락톤 변성 아크릴 단량체 등을 들 수 있고, 이들 1종 또는 2 종 이상을 병용하여 이용할 수 있다. 상기 공중합체 조성물은 조성물 총 100 중량부에 대하여 하이드록시기 함유 단량체 5 내지 10 중량부를 포함할 수 있다. 상기 공중합체 조성물은 조성물 총 100 중량부에 대하여 하이드록시기 함유 단량체 5 내지 10 중량부를 포함할 수 있다. 5 중량부 미만인 경우 경화시 가교함량이 적어 내수성이 열악해 질 수 있고, 10 중량부를 초과하는 경우 수지 합성안정성이 열악해 질 수 있다.
본 발명의 공중합체 조성물은, 우레탄 중도에 우수한 부착력을 나타낼 수 있도록 카르보닐기 함유 단량체를 포함한다. 상기 카르보닐기 함유 단량체로는 아크롤레인(acrolein), 디아세톤 아크릴아미드, 포밀스티렌(formylstyrene), 비닐알킬케톤(탄수소 4 내지 7), 디아세톤 아크릴레이트, 아세톤니트릴 아크릴레이트, 디아세톤 메타크릴레이트, 2-히드록시프로필 아크릴레이트 아세틸 아세세이트, 부탄디올-1,4-아크릴레이트 아세틸 아세테이트가 있으며, 예컨대 디아세톤 아크릴아미드(diacetone acrylamide, DAAM), 아크롤레인, 비닐메틸케톤, 예컨대 디아세톤 아크릴아미드를 사용할 수 있다. 상기 공중합체 조성물은 조성물 총 100 중량부에 대하여 카르보닐기 함유 단량체 1.5 내지 2.5 중량부를 포함할 수 있다. 1.5 중량부 미만인 경우 디하이드라지드와 결합반응이 약하여 소지 부착 및 도막강도가 열악해지고, 2.5 중량부를 초과하는 경우 디하이드라지드와 반응이 빠르게 진행되어 가사시간이 짧아져 작업성이 열악해질 수 있다.
본 발명의 공중합체 조성물은 디하이드라지드 단량체를 포함한다. 상기 디하이드라지드 단량체로는 옥살산 디하이드라지드, 말론산 디하이드라지드, 석신산 디하이드라지드, 글루타르산 디하이드라지드, 아디프산 디하이드라지드, 세바스산 디하이드라지드, 말레인산 디하이드라지드, 푸마르산 디하이드라지드, 이타콘산 디하이드라지드 등의 탄소수 2 내지 10, 바람직하게는 4 내지 6인 디카르복실산의 디하이드라지드에서 선택된 적어도 하나일 수 있으며, 바람직하게는 아디프산 디하이드라지드(ADH)일 수 이다. 상기 공중합체 조성물은 조성물 총 100 중량부에 대하여 디하이드라지드 단량체 0.3 내지 0.5 중량부를 포함할 수 있다. 0.3 중량부 미만인 경우 디하이드라지드와 결합반응이 약하여 소지 부착 및 도막강도가 열악해지고, 0.5 중량부를 초과하는 경우 디하이드라지드와 반응이 빠르게 진행되어 가사시간이 짧아져 작업성이 열악해질 수 있다.
예컨대, 우수한 소지 부착, 도막강도, 작업성(가사시간 조절)을 얻기 위하여, 본 발명의 공중합체 조성물의 카르보닐기 함유 단량체와 디하이드라지드 단량체의 몰비가 1:1 내지 5:1, 바람직하게는 2:1 내지 4:1일 수 있다.
본 발명의 공중합체 조성물은, 아크릴 에멀젼 공중합체 수지 중합과정에서 합성 안정성 확보와 충분한 중합 반응이 일어날 수 있도록 분자량 조절제, 유화제 및 중합 개시제로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다.
상기 분자량 조절제는 높은 전달활성(transferactivity)을 가지며 조절 가능한 분자량 분포를 제공하는 것이 바람직하며, 나아가 중합속도에 악영향을 주지 않아야 한다. 이러한 이유로 분자량조절제는 중합 개시제의 종류 및 양을 고려하여 그의 사용량을 결정하여야 하며, 공중합체 조성물 총 100 중량부에 대하여 0.4 내지 0.7중량부의 양으로 사용될 수 있다. 본 발명에서는 분자량 조절제를 통해 광택을 구현하였으며, 0.4 중량부 미만일 경우 60도 광택이 60이하로 떨어지며 0.7 중량부 초과일 경우 미반응 단량체가 남아 합성 안정성이 떨어질 수 있다. 상기 분자량조절제로는 탄소수 2 내지 1의 알킬 머캅탄, 탄소수 2 내지 8의 머캅토 카르복실산 및 그들의 에스테르, 및 사염화탄소, 브로모디클로로메탄, 바람직하게는 메틸-3-머캅토프로피오네이트가 사용될 수 있다.
상기 유화제는 공중합체 조성물 총 100중량부에 대하여 1.0 내지 2.5 중량부로 포함될 수 있으며, 그 종류는 음이온계 유화제, 반응성 유화제 등 특별히 한정하지 않는다.
상기 중화제는 무기 염기인 암모니아, 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 수산화리튬(LiOH) 및 유기 염기인 디메틸에탄올 아민, AMP 95(Angus사 제품) 및 트리에틸 아민과 같은 1급, 2급, 3급 아민을 들 수 있으며, 이들 중화제는 공중합체 조성물 총 100중량부에 대하여 0.5 내지 1.0 중량부로 포함될 수 있다.
상기 중합 개시제는 포타슘 퍼설페이트, 암모늄 퍼설페이트, 소듐 퍼설페이트 및 시클로헥실하이드로퍼옥시드, 큐멘 하이드로퍼옥시드, n-옥틸 하이드로퍼옥시드, t-부틸 하이드로퍼옥시드, s-부틸 하이드로퍼옥시드, 1-페닐-2메틸프로필-1-하이드로퍼옥시드 등이 있으며, 조성물 총 100 중량부에 대하여 0.1 내지 0.5중량부인 것이 적절한 중합 결과물을 얻을 수 있다는 점에서 바람직하다.
특별히 한정하지 않으나 본 발명의 아크릴 에멀젼 공중합체는, 점도는 10 내지 500 CPS(25℃), 유리전이온도(Tg)는 20 내지 30℃이고, 고형분은 35 내지 45 중량%이며, 수산기가는 60 내지 120 mg KOH/g이고, 입자크기가 50 내지 200nm일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 아크릴 에멀젼 공중합체를 포함하는 주제부; 및 경화제부;를 포함하는 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물이 제공된다.
본 발명의 일 구체예에서, 본 발명의 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물의 주제부는, 주제부 총 100 중량%를 기준으로, 상기 아크릴 에멀젼 공중합체 60 내지 75 중랑%, 물 2 내지 5 중량%, 분산제 0.3 내지 0.6 중량%, 소포제 0.5 내지 1.0 중량%, 동결방지제 0.1 내지 0.5중량%, 방부제 0.2 내지 0.5 중량%, pH조절제 0.1 내지 0.4 중량%, 레벨링제 0.2 내지 0.5 중량%, 우레탄증점제 0.5 내지 1.5 중량%, 조용제 1.0 내지 2.0 중량% 및 조색제 20 내지 25 중량%를 포함한다.
본 발명의 도료 조성물의 주제부는, 주제부 총 100 중량%를 기준으로 상기 아크릴 에멀젼 공중합체 60 내지 75 중량%를 포함할 수 있다. 함량이 60 중량% 미만인 경우 수지 함량이 적어 부착성이 열악한 문제가 있고, 75 중량%를 초과하는 경우 도료 점도가 너무 낮아져 작업성이 열악한 문제가 있다.
특별히 한정하지 않으나, 본 발명의 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물의 주제부는 점도가 65 내지 80 KU(25℃)이고, 칙소지수(TI)는 1.0 내지 1.3이며, ICI 점도(Cone& plate점도)는 0.9 내지 1.1일 수 있다.
본 발명은 도료 조성물은, 주제부와 경화제부를 2:1 내지 5:1의 비율로 혼합하여 제조될 수 있으며, 경화제의 비가 너무 작은 경우 미경화로 인해 도막에 덜마름(Tacky)이 발생되어 내오염성이 열악한 문제가 있고, 너무 많은 경우 가사시간이 빨라져 작업성이 열악한 문제가 있다. 구체적으로 경화제로는 AQ-130(NIPPON POLYURETHANE), Bayhydur 3100(Bayer), Easaqua XL 600(Vancorex) 등을 사용할 수 있다.
특별히 한정하지 않으나, 본 발명의 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물은, 기존 유성 상도 대신 유성 우레탄 중도 및 하도 상에 도장됨으로써 유기용제의 냄새가 나지 않도록 할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
1. 수용성 아크릴 에멀젼 공중합체 제조
본 발명에 따른 수용성 아크릴 에멀젼 공중합체를 하기 표 1의 조성으로 제조하였다.
Figure pat00001
(제조방법)
상기 수용성 아크릴 에멀젼 공중합체는 이온교환수와 음이온 유화제와 반응성 유화제를 합성반응기에 투입하고 85℃로 유지한 후, 프리믹싱한 단량체(에틸렌성 불포화 단량체, 하이드록시기 함유 단량체, 카르보닐기 함유 단량체, 디하이드라지드 단량체, 소듐퍼설페이트) 혼합물을 3시간 동안 적하하여 반응시켰다. 그후 1차 프리믹싱 단량체 혼합물에 아크릴산과 메틸-3-머캅토프로피오네이트를 첨가하여 반응시켰다. 1차반응 후 1시간 유지하고, 암모늄히드록사이드로 중화를 실시한 후 프리믹싱한 단량체 혼합물을 1.5시간 균일하게 적하하여 반응을 실시하였다.
상기 합성된 아크릴 에멀젼 공중합체는 점도 10~150CPS(RVT#2.50rpm), 유리전이온도(Tg)는 20~30℃, 고형분은 35~45%, 수산기가 90~95mgKOH/g, 입자크기는 100~150nm이었다.
2. 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물 주제부 제조
본 발명에 따른 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물의 주제부는 상기 실시예, 비교예의 아크릴 에멀젼 공중합체를 이용하여, 하기 표 2의 성분 및 조성에 따라 1000 내지 1500rpm 속도로 혼합하여 제조하였다.
제조된 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물의 주제부는 점도가 65 내지 80 KU(25℃), 칙소지수(TI)는 1.0 내지 1.3, ICI 점도(Cone& plate점도)는 0.9 내지 1.1이었다.
Figure pat00002
3. 수용성 우레탄 방수/바닥재용 도료 조성물 물성 특성 평가
본 발명에 따른 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물은 2K type으로 주제부:경화제부=4:1(무게비)로 혼합하여 물성 특성을 평가하여 표 3에 나타내었다. 경화제는 AQ-130(polyisocyanate/ NIPPON POLYURETHANE)을 사용하였다.
*가사시간
- 25℃에서 주제부:경화제부=4:1(무게비)로 혼합하여 점도가 상승하는 시간을 측정하였다.
*광택
- 시편을(23±2)℃의 온도 및(50±5)%의 상대습도에서 16시간 건조 후 광택을 측정하였다.
*부착력
- 우레아 중도 도포 후 1일 건조하고 상도 도장 후 2일 건조 후 Cross Cut(100*100)으로 측정하였다.
*내수성
- 시편건조 후 물에 담가서 주름, 팽창, 균열, 벗겨짐, 변색 등을 육안으로 확인 하였다. (우수(5)↔열악(1))
Figure pat00003
표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 카르보닐기 함유 단량체 1.5 내지 2.5중량부, 디하이드라지도 단량체 0.3 내지 0.5 중량부의 범위 내에서 사용하지 않는 비교예의 경우, 가사시간, 광택 및 부착력 등의 물성 특성들이 열악하게 나타나는 것을 확인 하였다.
비교예 1은 디하이드라지도 단량체 함량이 0.3 중량부 미만인 경우로서 부착력이 열악하였고, 비교예 2는 0.5 중량부를 초과하는 경우로서 가사시간이 줄어들어 작업성이 열악해짐을 알 수 있었다.
비교예 3은 분자량 조절제인 메틸-3-머캅토프로피오네이트를 0.4 중량부 미만으로 사용한 경우로서 광택이 열악해짐을 확인하였다.
비교예 4는 카르보닐기 함유 단량체 함량이 2.5 중량부를 초과하는 경우 가사시간이 줄어들어 작업성이 열악해짐을 알 수 있었다.
따라서, 실시예 1과 같이 본 발명에 따른 중량부 범위를 유지하였을 경우 모든 물성 면에서 우수한 특성을 나타냄을 확인하였다.

Claims (7)

  1. 조성물 총 100 중량부에 대하여, 에틸렌성 불포화 단량체 20 내지 40 중량부, 카르복실산기 함유 단량체 0.5 내지 1 중량부, 하이드록시기 함유 단량체 5 내지 10 중량부, 카르보닐기 함유 단량체 1.5 내지 2.5 중량부, 디하이드라지드 단량체 0.3 내지 0.5 중량부 및 잔부의 용제 및 첨가제를 포함하는 공중합체 조성물로부터 얻어지는 아크릴 에멀젼 공중합체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 공중합체 조성물의 카르보닐기 함유 단량체와 디하이드라지드 단량체의 몰비가 1:1 내지 5:1인, 아크릴 에멀젼 공중합체
  3. 제1항에 있어서, 점도는 10 내지 500 CPS(25℃), 유리전이온도(Tg)는 20 내지 30℃이고, 고형분은 35 내지 45 중량%이며, 수산기가는 60 내지 120 mg KOH/g이고, 입자크기가 50 내지 200nm인, 아크릴 에멀젼 공중합체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 아크릴 에멀젼 공중합체를 포함하는 주제부; 및 경화제부;를 포함하는 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 주제부는 점도가 65 내지 80 KU(25℃)이고, 칙소지수(TI)는 1.0 내지 1.3이며, ICI 점도는 0.9 내지 1.1인, 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 방수 바닥재의 상도로 적용되는, 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물.
  7. 제4항에 있어서, 주제부와 경화제부는 5:1 내지 1:1의 비율로 혼합되는 것인, 수용성 우레탄 방수 바닥재용 도료 조성물.
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