CN114774034B - 一种阻燃丙烯酸压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃丙烯酸压敏胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃丙烯酸压敏胶及其制备方法；本发明对丙烯酸树脂引入了硅氧键，借助硅氧键的高键能，提升丙烯酸树脂的耐高温性能，在燃烧时，丙烯酸压敏胶会形成含硅碳层，阻碍可燃气体的逸出提升其阻燃性能；同时为了增强丙烯酸压敏胶的加工性，本发明还制备了超支化含磷阻燃剂，借助超支化聚合物的球形结构与分枝基团，提升丙烯酸树脂的分散性，降低涂布缺陷，使其涂布性能增强。本发明制备的阻燃丙烯酸压敏胶具有初粘性能高、阻燃性好且涂布性能与使用性能高的优点，在制备时没有使用卤系阻燃剂，可以很好的适配在电子通信领域。

Description

一种阻燃丙烯酸压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及压敏胶技术领域，具体为一种阻燃丙烯酸压敏胶及其制备方法。
背景技术
目前市售的阻燃丙烯酸压敏胶以添加卤系阻燃剂为主，虽然具有较高的阻燃等级，但在阻燃过程中往往会生成有毒气体，且对环境危害较大，在愈发准求环保的今天已逐渐不再适用；而现有的无卤反应型阻燃剂，阻燃效果不佳且与压敏胶具有较差的相容性，会损坏损压敏胶的内聚力、初粘力与剥离强度，影响压敏胶效果的发挥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃丙烯酸压敏胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种阻燃丙烯酸压敏胶，具有以下特征：所述阻燃丙烯酸压敏胶包括以下组分：丙烯酸丁酯23.5-27份、丙烯酸异辛酯21-25份、甲基丙烯酸甲酯7.4-9.5份、丙烯酸羟乙酯10.2-12.5份、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷5-8份，引发剂0.1-1.1份、乳化剂0.8-1.6份、抗氧化剂1.5-3份、超支化含磷阻燃剂5-8份、去离子水80-100份、甲苯5-8份、丙酮10-15份。
进一步的，所述引发剂为2,2-偶氮二异丁腈与过氧化苯甲酰的混合物，按重量比例计，2,2-偶氮二异丁腈与过氧化苯甲酰的质量比为(2.5-3)：(1-1.5)。
进一步的，所述乳化剂为十二烷基硫酸铵与聚乙二醇辛基苯基醚的混合物，按重量比例计，所述十二烷基硫酸铵与聚乙二醇辛基苯基醚的质量比为(1.5-2):(0.5-1)；所述抗氧化剂为亚磷酸酯。
一种阻燃丙烯酸压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸羟乙酯加入至反应容器内，以100-300rpm的速率搅拌0.5-1h后，获得混合均匀的单体相；
S2.向另一反应容器内加入第一部分去离子水，通入氮气并加入乳化剂，搅拌溶解后，向其内部缓慢加入步骤S1制得的单体混合物与γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，以300-450rpm的速率搅拌0.5-1h，得到乳化液；
S3.向另一反应容器内加入第二部分去离子水，并加入第一部分引发剂，搅拌至溶解后，向缓慢滴加步骤S2制备的乳化液，滴加过程中，水浴升温至75-85℃，以100-150rpm的速率搅拌反应3-4h，滴加完毕后，再次加入第二部分引发剂，继续反应1-1.5h；
S4.反应结束后，停止加热，冷却至室温后，将其置于真空蒸发机内，以40-50℃的温度真空干燥1.5-2h，得到丙烯酸酯树脂；
S5.制备超支化含磷阻燃剂；
S6.将抗氧化剂、超支化含磷阻燃剂加入到丙酮溶剂中，混合2-3min加入至反应容器内，与丙烯酸酯树脂混合，以150-300rpm的速率搅拌1-2h，经真空除泡0.5-1h后得到所述阻燃丙烯酸压敏胶。
为了增强丙烯酸压敏胶的阻燃能力，本发明在制备丙烯酸压敏胶时引入了有机硅，将有机硅与丙烯酸单体混合，并在乳化剂的乳化下形成乳化液，之后又将其与引发剂混合反应，从而将硅氧键引入丙烯酸树脂体系中。硅氧键具有很高的键能，在遇到外援热时，会吸收大量能量才会逐渐分解，可以有效提高丙烯酸压敏胶的燃点，同时在丙烯酸压敏胶达到燃点燃烧后，燃烧后的丙烯酸压敏胶中会形成含有硅的碳层负载在压敏胶表面，形成一层致密的含硅碳保护层，在降低碳层可燃性的同时，降低丙烯酸压敏胶与外界的热交换，抑制可燃气体逸出，从而达到阻燃的目的。
本发明制备了一种阻燃丙烯酸压敏胶，丙烯酸压敏胶的工作性能主要由其初粘性与内聚力决定，初粘性能决定了其与物体粘结过程中对于物体的黏附能力，而内聚力决定了粘接两个物体不分开的力的大小。
进一步的，按重量份数计，所述第一部分去离子水与第二部分去离子水的质量比为(0.8-1)：(1-1.2)。
进一步的，按重量份数计，所述第一部分引发剂与第二部分引发剂的质量比为(2.5-3)：(1-1.5)。
进一步的，步骤S5中，制备超支化含磷阻燃剂，包括以下步骤：
S51.按重量份数计，向反应容器内加入甲基磷酸二乙酯，充入氮气保护，油浴升温至80-90℃，将2,2-偶氮二异丁腈与醋酸乙烯酯混合，缓慢滴加进入反应容器内，以100-300rpm的速率搅拌反应12-18h；
S52.反应结束后，停止加热并冷却至室温，加入甲醇溶剂，并加入盐酸溶液调节pH至2-4，油浴升温至60-75℃，回流反应8-10h；
S53.密闭反应容器，通入高纯氮气，维持容器内压力为1.5-2MPa，升温至130-160℃反应12-18h后，停止加热并冷却至室温后，得到超支化含磷阻燃剂。
在丙烯酸压敏胶中引入硅氧键后，由于硅氧键的高价能与刚性，会使得丙烯酸树脂的内聚力有较大的提升，同时本发明在制备丙烯酸压敏胶时也引入了较多的丙烯酸硬单体，因此制备出的丙烯酸压敏胶如不进行处理会使其内聚力过大，从而影响其涂布与使用性能，并且本发明在丙烯酸压敏胶中引入硅氧键后，会使其相融性降低，因此为了增强丙烯酸压敏胶的适用性，同时也为了进一步增强其阻燃性能，本发明制备了超支化含磷阻燃剂。
利用甲基磷酸二乙酯将P元素引入反应体系内，并通过2,2-偶氮二异丁腈催化引发，使甲基磷酸二乙酯与醋酸乙烯酯加成，并在酸性环境下完成加成产物的羟基化，之后利用高压高温反应，使其发生接枝反应，最终形成超支化含磷阻燃剂。在高温环境中，磷系阻燃剂会发生分解，生成PO·和HPO·自由基，可以捕捉燃烧过程中产生的·H和·OH，从而阻止燃烧反应的延续。
同时超支化聚合物其本身所特有的球形结构与众多的分枝基团有效增加其在压敏胶中的可溶性，并降低压敏胶的内聚力，使其涂布性能与使用性能上升，提升体系稳定度。
进一步的，按重量份数计，所述甲基磷酸二乙酯、2,2-偶氮二异丁腈、醋酸乙烯酯与甲醇的质量比为(4-6)：(0.05-0.1)：(2-2.5)：(7-9)。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明对丙烯酸树脂引入了硅氧键，借助硅氧键的高键能，提升丙烯酸树脂的耐高温性能，在燃烧时，丙烯酸压敏胶会形成含硅碳层，阻碍可燃气体的逸出提升其阻燃性能；同时为了增强丙烯酸压敏胶的加工性，降低其内聚力，本发明还制备了超支化含磷阻燃剂，借助超支化聚合物的球形结构与分枝基团，提升丙烯酸树脂的分散性，降低涂布缺陷，使其涂布性能增强。本发明制备的阻燃丙烯酸压敏胶具有初粘性能高、阻燃性好且涂布性能与使用性能高的优点，在制备时没有使用卤系阻燃剂，可以很好的适配在电子通信领域。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
S1.将23.5份丙烯酸丁酯、21份丙烯酸异辛酯、7.4份甲基丙烯酸甲酯与10.2份丙烯酸羟乙酯加入至反应容器内，以100rpm的速率搅拌1h后，获得混合均匀的单体相；
S2.向另一反应容器内加入50份去离子水，并加入0.6份十二烷基硫酸铵与0.2份聚乙二醇辛基苯基醚，搅拌溶解后，向其内部缓慢加入步骤S1制得的单体混合物与5份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，以450rpm的速率搅拌1h，得到乳化液；
S3.向另一反应容器内加入50份去离子水，并加入0.5份2,2-偶氮二异丁腈与0.25份过氧化苯甲酰，搅拌至溶解后，向缓慢滴加步骤S2制备的乳化液，滴加过程中，水浴升温至75℃，以150rpm的速率搅拌反应4h，滴加完毕后，再次加入0.15份2,2-偶氮二异丁腈与0.1份过氧化苯甲酰，继续反应1.5h；
S4.反应结束后，停止加热，冷却至室温后，将其置于真空蒸发机内，以50℃的温度真空干燥2h，得到丙烯酸酯树脂；
S5.制备超支化含磷阻燃剂：
S51.向反应容器内加入4份甲基磷酸二乙酯，充入氮气保护，油浴升温至90℃，将0.05份2,2-偶氮二异丁腈与2份醋酸乙烯酯混合，缓慢滴加进入反应容器内，以300rpm的速率搅拌反应18h；
S52.反应结束后，停止加热并冷却至室温，加入7份甲醇溶剂，并加入盐酸溶液调节pH至2，油浴升温至75℃，回流反应10h；
S53.密闭反应容器，通入高纯氮气，维持容器内压力为2MPa，升温至160℃反应18h后，停止加热并冷却至室温后，得到超支化含磷阻燃剂；
S6.将1.5份亚磷酸酯抗氧化剂、5份超支化含磷阻燃剂加入到10份丙酮溶剂中，混合3min加入至反应容器内，与丙烯酸酯树脂混合，以300rpm的速率搅拌1h，经真空除泡1h后得到所述阻燃丙烯酸压敏胶。
实施例2.
与实施例1相比，本实施例增加了步骤S51中甲基磷酸二乙酯的添加量；
S1.将23.5份丙烯酸丁酯、21份丙烯酸异辛酯、7.4份甲基丙烯酸甲酯与10.2份丙烯酸羟乙酯加入至反应容器内，以100rpm的速率搅拌1h后，获得混合均匀的单体相；
S2.向另一反应容器内加入50份去离子水，并加入0.6份十二烷基硫酸铵与0.2份聚乙二醇辛基苯基醚，搅拌溶解后，向其内部缓慢加入步骤S1制得的单体混合物与5份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，以450rpm的速率搅拌1h，得到乳化液；
S3.向另一反应容器内加入50份去离子水，并加入0.5份2,2-偶氮二异丁腈与0.25份过氧化苯甲酰，搅拌至溶解后，向缓慢滴加步骤S2制备的乳化液，滴加过程中，水浴升温至75℃，以150rpm的速率搅拌反应4h，滴加完毕后，再次加入0.15份2,2-偶氮二异丁腈与0.1份过氧化苯甲酰，继续反应1.5h；
S4.反应结束后，停止加热，冷却至室温后，将其置于真空蒸发机内，以50℃的温度真空干燥2h，得到丙烯酸酯树脂；
S5.制备超支化含磷阻燃剂：
S51.向反应容器内加入6份甲基磷酸二乙酯，充入氮气保护，油浴升温至90℃，将0.05份2,2-偶氮二异丁腈与2份醋酸乙烯酯混合，缓慢滴加进入反应容器内，以300rpm的速率搅拌反应18h；
S52.反应结束后，停止加热并冷却至室温，加入7份甲醇溶剂，并加入盐酸溶液调节pH至2，油浴升温至75℃，回流反应10h；
S53.密闭反应容器，通入高纯氮气，维持容器内压力为2MPa，升温至160℃反应18h后，停止加热并冷却至室温后，得到超支化含磷阻燃剂；
S6.将1.5份亚磷酸酯抗氧化剂、5份超支化含磷阻燃剂加入到10份丙酮溶剂中，混合3min加入至反应容器内，与丙烯酸酯树脂混合，以300rpm的速率搅拌1h，经真空除泡1h后得到所述阻燃丙烯酸压敏胶。
实施例3.
与实施例1相比，本实施例降低了步骤S53中反应容器内气压压力；
S1.将23.5份丙烯酸丁酯、21份丙烯酸异辛酯、7.4份甲基丙烯酸甲酯与10.2份丙烯酸羟乙酯加入至反应容器内，以100rpm的速率搅拌1h后，获得混合均匀的单体相；
S2.向另一反应容器内加入50份去离子水，并加入0.6份十二烷基硫酸铵与0.2份聚乙二醇辛基苯基醚，搅拌溶解后，向其内部缓慢加入步骤S1制得的单体混合物与5份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，以450rpm的速率搅拌1h，得到乳化液；
S3.向另一反应容器内加入50份去离子水，并加入0.5份2,2-偶氮二异丁腈与0.25份过氧化苯甲酰，搅拌至溶解后，向缓慢滴加步骤S2制备的乳化液，滴加过程中，水浴升温至75℃，以150rpm的速率搅拌反应4h，滴加完毕后，再次加入0.15份2,2-偶氮二异丁腈与0.1份过氧化苯甲酰，继续反应1.5h；
S4.反应结束后，停止加热，冷却至室温后，将其置于真空蒸发机内，以50℃的温度真空干燥2h，得到丙烯酸酯树脂；
S5.制备超支化含磷阻燃剂：
S51.向反应容器内加入4份甲基磷酸二乙酯，充入氮气保护，油浴升温至90℃，将0.05份2,2-偶氮二异丁腈与2份醋酸乙烯酯混合，缓慢滴加进入反应容器内，以300rpm的速率搅拌反应18h；
S52.反应结束后，停止加热并冷却至室温，加入7份甲醇溶剂，并加入盐酸溶液调节pH至2，油浴升温至75℃，回流反应10h；
S53.密闭反应容器，通入高纯氮气，维持容器内压力为1.5MPa，升温至160℃反应18h后，停止加热并冷却至室温后，得到超支化含磷阻燃剂；
S6.将1.5份亚磷酸酯抗氧化剂、5份超支化含磷阻燃剂加入到10份丙酮溶剂中，混合3min加入至反应容器内，与丙烯酸酯树脂混合，以300rpm的速率搅拌1h，经真空除泡1h后得到所述阻燃丙烯酸压敏胶。
实施例4.
与实施例1相比，本实施例增加了步骤S6中超支化含磷阻燃剂的添加量；
S1.将23.5份丙烯酸丁酯、21份丙烯酸异辛酯、7.4份甲基丙烯酸甲酯与10.2份丙烯酸羟乙酯加入至反应容器内，以100rpm的速率搅拌1h后，获得混合均匀的单体相；
S2.向另一反应容器内加入50份去离子水，并加入0.6份十二烷基硫酸铵与0.2份聚乙二醇辛基苯基醚，搅拌溶解后，向其内部缓慢加入步骤S1制得的单体混合物与5份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，以450rpm的速率搅拌1h，得到乳化液；
S3.向另一反应容器内加入50份去离子水，并加入0.5份2,2-偶氮二异丁腈与0.25份过氧化苯甲酰，搅拌至溶解后，向缓慢滴加步骤S2制备的乳化液，滴加过程中，水浴升温至75℃，以150rpm的速率搅拌反应4h，滴加完毕后，再次加入0.15份2,2-偶氮二异丁腈与0.1份过氧化苯甲酰，继续反应1.5h；
S4.反应结束后，停止加热，冷却至室温后，将其置于真空蒸发机内，以50℃的温度真空干燥2h，得到丙烯酸酯树脂；
S5.制备超支化含磷阻燃剂：
S51.向反应容器内加入4份甲基磷酸二乙酯，充入氮气保护，油浴升温至90℃，将0.05份2,2-偶氮二异丁腈与2份醋酸乙烯酯混合，缓慢滴加进入反应容器内，以300rpm的速率搅拌反应18h；
S52.反应结束后，停止加热并冷却至室温，加入7份甲醇溶剂，并加入盐酸溶液调节pH至2，油浴升温至75℃，回流反应10h；
S53.密闭反应容器，通入高纯氮气，维持容器内压力为2MPa，升温至160℃反应18h后，停止加热并冷却至室温后，得到超支化含磷阻燃剂；
S6.将1.5份亚磷酸酯抗氧化剂、8份超支化含磷阻燃剂加入到10份丙酮溶剂中，混合3min加入至反应容器内，与丙烯酸酯树脂混合，以300rpm的速率搅拌1h，经真空除泡1h后得到所述阻燃丙烯酸压敏胶。
对比例1.
与实施例1相比较，本对比例未制备超支化含磷阻燃剂；
S1.将23.5份丙烯酸丁酯、21份丙烯酸异辛酯、7.4份甲基丙烯酸甲酯与10.2份丙烯酸羟乙酯加入至反应容器内，以100rpm的速率搅拌1h后，获得混合均匀的单体相；
S2.向另一反应容器内加入50份去离子水，并加入0.6份十二烷基硫酸铵与0.2份聚乙二醇辛基苯基醚，搅拌溶解后，向其内部缓慢加入步骤S1制得的单体混合物与5份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，以450rpm的速率搅拌1h，得到乳化液；
S3.向另一反应容器内加入50份去离子水，并加入0.5份2,2-偶氮二异丁腈与0.25份过氧化苯甲酰，搅拌至溶解后，向缓慢滴加步骤S2制备的乳化液，滴加过程中，水浴升温至75℃，以150rpm的速率搅拌反应4h，滴加完毕后，再次加入0.15份2,2-偶氮二异丁腈与0.1份过氧化苯甲酰，继续反应1.5h；
S4.反应结束后，停止加热，冷却至室温后，将其置于真空蒸发机内，以50℃的温度真空干燥2h，得到丙烯酸酯树脂；
S5.将1.5份亚磷酸酯抗氧化剂加入到10份丙酮溶剂中，混合3min加入至反应容器内，与丙烯酸酯树脂混合，以300rpm的速率搅拌1h，经真空除泡1h后得到所述阻燃丙烯酸压敏胶。
对比例2.
与实施例1相比，本对比例在步骤S2未添加γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
S1.将23.5份丙烯酸丁酯、21份丙烯酸异辛酯、7.4份甲基丙烯酸甲酯与10.2份丙烯酸羟乙酯加入至反应容器内，以100rpm的速率搅拌1h后，获得混合均匀的单体相；
S2.向另一反应容器内加入50份去离子水，并加入0.6份十二烷基硫酸铵与0.2份聚乙二醇辛基苯基醚，搅拌溶解后，向其内部缓慢加入步骤S1制得的单体混合物，以450rpm的速率搅拌1h，得到乳化液；
S3.向另一反应容器内加入50份去离子水，并加入0.5份2,2-偶氮二异丁腈与0.25份过氧化苯甲酰，搅拌至溶解后，向缓慢滴加步骤S2制备的乳化液，滴加过程中，水浴升温至75℃，以150rpm的速率搅拌反应4h，滴加完毕后，再次加入0.15份2,2-偶氮二异丁腈与0.1份过氧化苯甲酰，继续反应1.5h；
S4.反应结束后，停止加热，冷却至室温后，将其置于真空蒸发机内，以50℃的温度真空干燥2h，得到丙烯酸酯树脂；
S5.制备超支化含磷阻燃剂：
S51.向反应容器内加入4份甲基磷酸二乙酯，充入氮气保护，油浴升温至90℃，将0.05份2,2-偶氮二异丁腈与2份醋酸乙烯酯混合，缓慢滴加进入反应容器内，以300rpm的速率搅拌反应18h；
S52.反应结束后，停止加热并冷却至室温，加入7份甲醇溶剂，并加入盐酸溶液调节pH至2，油浴升温至75℃，回流反应10h；
S53.密闭反应容器，通入高纯氮气，维持容器内压力为2MPa，升温至160℃反应18h后，停止加热并冷却至室温后，得到超支化含磷阻燃剂；
S6.将1.5份亚磷酸酯抗氧化剂、5份超支化含磷阻燃剂加入到10份丙酮溶剂中，混合3min加入至反应容器内，与丙烯酸酯树脂混合，以300rpm的速率搅拌1h，经真空除泡1h后得到所述阻燃丙烯酸压敏胶。
检测：将实施例1-4与对比例1-2制备的阻燃聚丙烯压敏胶按照5g/cm2的量涂布在10*10的PET基材上，静置10min后观察其涂布效果；将实施例1-4与对比例1-2制备形成的阻燃丙烯酸压敏胶涂布在厚度为100μm的PET基材上，60-70℃烘干，干胶厚度为50μm；按照GB/T2790测试其剥离强度，按照UL-94测试其阻燃等级；检测结构见下表：
通过实施例1-3的对比可以发现增加甲基磷酸二乙酯的量可以增加超支化含磷阻燃剂的合成率，增加其对丙烯酸压敏胶内聚力进行改善，而降低反应气压则会使超支化含磷阻燃剂的合成率下降，使其内聚力变化不大；
通过实施例1、4与对比例1的对比后，发现添加超支化含磷阻燃剂之后，可以有效改善丙烯酸压敏胶的涂布性能，降低其内聚力；
通过实施例1与对比例2的对比可以发现，对丙烯酸压敏胶接入硅氧键，在于磷系阻燃剂的协同作用下，可以有效改善其阻燃等级，并提高其粘力。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种阻燃丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸羟乙酯加入至反应容器内，以100-300rpm的速率搅拌0.5-1h后，获得混合均匀的单体相；
S2.向另一反应容器内加入第一部分去离子水，通入氮气并加入乳化剂，搅拌溶解后，向其内部缓慢加入步骤S1制得的单体混合物与γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，以300-450rpm的速率搅拌0.5-1h，得到乳化液；
S3.向另一反应容器内加入第二部分去离子水，并加入第一部分引发剂，搅拌至溶解后，向缓慢滴加步骤S2制备的乳化液，滴加过程中，水浴升温至75-85℃，以100-150rpm的速率搅拌反应3-4h，滴加完毕后，再次加入第二部分引发剂，继续反应1-1.5h；
S4.反应结束后，停止加热，冷却至室温后，将其置于真空蒸发机内，以40-50℃的温度真空干燥1.5-2h，得到丙烯酸酯树脂；
S5.制备超支化含磷阻燃剂；
S51.按重量份数计，向反应容器内加入甲基磷酸二乙酯，充入氮气保护，油浴升温至80-90℃，将2,2-偶氮二异丁腈与醋酸乙烯酯混合，缓慢滴加进入反应容器内，以100-300rpm的速率搅拌反应12-18h；
S52.反应结束后，停止加热并冷却至室温，加入甲醇溶剂，并加入盐酸溶液调节pH至2-4，油浴升温至60-75℃，回流反应8-10h；
S53.密闭反应容器，通入高纯氮气，维持容器内压力为1.5-2MPa，升温至130-160℃反应12-18h后，停止加热并冷却至室温后，得到超支化含磷阻燃剂；
S6.将抗氧化剂、超支化含磷阻燃剂加入到丙酮溶剂中，混合2-3min加入至反应容器内，与丙烯酸酯树脂混合，以150-300rpm的速率搅拌1-2h，经真空除泡0.5-1h后得到所述阻燃丙烯酸压敏胶。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：按重量份数计，根据上述方法制备的阻燃丙烯酸压敏胶包括以下组分：丙烯酸丁酯23.5-27份、丙烯酸异辛酯21-25份、甲基丙烯酸甲酯7.4-9.5份、丙烯酸羟乙酯10.2-12.5份、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷5-8份，引发剂0.1-1.1份、乳化剂0.8-1.6份、抗氧化剂1.5-3份、超支化含磷阻燃剂5-8份、去离子水80-100份、甲苯5-8份、丙酮10-15份。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：所述引发剂为2,2-偶氮二异丁腈与过氧化苯甲酰的混合物，按重量比例计，2,2-偶氮二异丁腈与过氧化苯甲酰的质量比为(2.5-3)：(1-1.5)。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基硫酸铵与聚乙二醇辛基苯基醚的混合物，按重量比例计，所述十二烷基硫酸铵与聚乙二醇辛基苯基醚的质量比为(1.5-2):(0.5-1)；所述抗氧化剂为亚磷酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：按重量份数计，所述第一部分去离子水与第二部分去离子水的质量比为(0.8-1)：(1-1.2)。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：按重量份数计，所述第一部分引发剂与第二部分引发剂的质量比为(2.5-3)：(1-1.5)。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤S51中，按重量份数计，所述甲基磷酸二乙酯、2,2-偶氮二异丁腈、醋酸乙烯酯与甲醇的质量比为(4-6)：(0.05-0.1)：(2-2.5)：(7-9)。
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