CN112111210A - 一种阻燃水性涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种阻燃水性涂料，包括如下重量份原料：改性水性环氧乳液40‑50份、甘油1‑3份、羧甲基纤维素0.1‑0.5份、去离子水8‑10份、阻燃剂6‑10份和聚二甲基硅氧烷0.1‑0.3份；该阻燃水性涂料由如下步骤制备：第一步、将改性水性环氧乳液、甘油、羧甲基纤维素和去离子水加入反应釜中，搅拌20‑30min，制得第一混合液；第二步、向第一混合液中加入阻燃剂，设置温度为20‑30℃，控制搅拌速度为1000‑1200r/min，搅拌10‑15min，制得第二混合液；第三步、向第二混合液中加入聚二甲基硅氧烷，搅拌速度控制为300‑400r/min，搅拌10min即得一种阻燃水性涂料。

Description

一种阻燃水性涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料制备技术领域，具体涉及一种阻燃水性涂料及其制备方法。
背景技术
凡是用水作溶剂或者作分散介质的涂料，都可称为水性涂料。依据涂料中粘合剂类别,水性涂料被分为两大类：天然物质或矿物质(如硅酸钾)的天然水性涂料和人工合成树脂(如丙烯酸树脂)的石油化工水性涂料。水性涂料包括水溶性涂料、水稀释性涂料、水分散性涂料(乳胶涂料)3种。水溶性涂料是以水溶性树脂为成膜物，以聚乙烯醇及其各种改性物为代表，除此之外还有水溶醇酸树脂、水溶环氧树脂及无机高分子水性树脂等。
发明专利CN104140731B涉及一种阻燃性水性涂料的制备方法，加入水、乳化剂、甲基丙烯酸，升温至50℃，搅拌25min，加入A单体，乳化25-45min；升温到75℃开始通回流水，升温到80℃后保温，滴加引发剂，滴加时间持续1-4h，滴加完后反应4-5h；再加入二(2-乙基己基)二硫代磷酸钼，滴加完搅拌反应1-4h，得核层乳液；向所得核层乳液中同时滴加B单体和引发剂，滴加时间1-3h，滴加完70-85℃搅拌反应2h，再加钼酸钠，75-85℃搅拌反应1-3h，再加入交联剂，70-85℃反应时间1-2h，降温到50℃，加入分散液A、二烷基二硫代磷酸锌和乳化剂，反应时间40min，加入还原性材料，75-85℃搅拌反应1-3h，加氨水调pH值至7-8，得所述的阻燃性水性涂料。该制备方法既可大幅度提高丙烯酸酯类树脂的阻燃性能，又可改善传统丙烯酸酯类树脂膜发黄的缺点。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种阻燃水性涂料及其制备方法。
本发明要解决的技术问题：木材和涂料本身具有可燃性，存在安全隐患，且在燃烧过程中产生的可挥发的气体；水性环氧涂料固化时间长，水性环氧涂料的硬度较差。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种阻燃水性涂料，包括如下重量份原料：
改性水性环氧乳液40-50份、甘油1-3份、羧甲基纤维素0.1-0.5份、去离子水8-10份、阻燃剂6-10份和聚二甲基硅氧烷0.1-0.3份；
该阻燃水性涂料由如下步骤制备：
第一步、将改性水性环氧乳液、甘油、羧甲基纤维素和去离子水加入反应釜中，设置温度为20-30℃、转速为400-600r/min，搅拌20-30min，制得第一混合液；
第二步、向第一混合液中加入阻燃剂，设置温度为20-30℃，控制搅拌速度为1000-1200r/min，搅拌10-15min，制得第二混合液；
第三步、向第二混合液中加入聚二甲基硅氧烷，搅拌速度控制为300-400r/min，搅拌10min即得一种阻燃水性涂料。
进一步地，改性水性环氧乳液由如下步骤制备：
步骤S11、将双酚A型环氧树脂加入锥形瓶中，加入丙酮溶液，搅拌均匀制得溶液A；将质量分数85％的磷酸加入三口烧瓶中，加入丙酮溶液，设置温度为20-30℃、搅拌速度为200-300r/min，搅拌15-25min，制得溶液B；
步骤S12、利用恒压滴液漏斗以1滴/秒的速度，将溶液A滴加到溶液B中，期间保持温度为25℃、搅拌速度为500r/min，滴加完后，保持温度和转速不变，每隔1h测量一次酸值，至体系酸值不变时，向体系中加入三乙胺调节pH值为7-8，然后加入去离子水，将体系内反应液体积稀释一倍，保持温度不变、将转速调节为1000-1500r/min，高速搅拌20-30min，反应结束后，利用旋转蒸发仪在温度为40℃的条件下，除去丙酮，得到乳液C；
步骤S13、将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和十二烷基硫酸钠按质量比3：7：2混合制得预乳液D，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和壬基酚聚氧乙烯醚按质量比4：1：1混合制得预乳液E，备用；
步骤S14、在四口烧瓶中加入碳酸氢钠饱和溶液和1/3过硫酸钾，在氮气保护下，加入步骤S12中制备的乳液C，设置温度为60-80℃、转速为400-600r/min，搅拌40-60min；保持转速不变，将温度设置为85℃，加入去离子水、预乳液D和1/3过硫酸钾，继续搅拌1h；搅拌结束后，保持温度和转速不变，加入预乳液E和1/3过硫酸钾搅拌2-3h，搅拌结束后保温1h；反应结束后，将反应体系温度降为20-30℃，用氨水调节pH值为7-8，出料，即得改性水性环氧乳液。
进一步地，步骤S11中，双酚A型环氧树脂和丙酮溶液质量比为1：1-2，质量分数85％的磷酸和丙酮溶液的质量比为1：5-7；步骤S12中，溶液A和溶液B的质量比为1：1-2；步骤S14中，碳酸氢钠饱和溶液、过硫酸钾、乳液C、去离子水、预乳液D和预乳液E的质量比为50：3：20-30：120：50：50。
进一步地，阻燃剂由如下步骤制备：
步骤S21、将环己烷加入三口烧瓶中，设置温度为20-30℃、转速为500-600r/min，边搅拌边加入辛基苯酚聚氧乙烯醚和正丁醇，然后加入质量分数6％的硅酸钠溶液，加完后，继续搅拌20-30min，然后保持温度和转速不变，以1滴/秒的速度滴加0.5mol/L的盐酸溶液，当溶液出现白色乳胶时停止搅拌，制得混合物F，备用；
步骤S22、在三口烧瓶中加入磷酸和可溶性淀粉，设置升温速度为5℃/min、转速为300-400r/min，冷凝回流，当温度升为100-140℃，保持温度不变，继续搅拌1-3h，制得混合物G，备用；
步骤S23、将去离子水和4-甲基-2-戊酮加入四口烧瓶中，用冰水浴冷却至0-5℃，保持温度不变，加入三聚氯氰搅拌均匀，利用恒压滴液漏斗加入乙二胺和去离子水质量比1：1的混合物，保持滴加速度为1滴/秒，滴加结束后，继续反应2-4h，升温到30-40℃，加入混合物G和氨水继续反应2-4h，升温至50-70℃，加入混合物F继续反应5-7h，保持温度不变，加入质量分数为40％的氢氧化钠溶液，调节pH值为7-8，减压抽滤，将滤渣用去离子水洗涤三遍，再用无水乙醇洗涤三遍，在50-60℃下，干燥至恒重，即得阻燃剂。
进一步地，步骤S21中环己烷、辛基苯酚聚氧乙烯醚、正丁醇和质量分数6％的硅酸钠溶液的质量比为3：1：1：5-7；步骤S22中磷酸和可溶性淀粉的质量比为1-3：1；步骤S23中，去离子水、4-甲基-2-戊酮、三聚氯氰、乙二胺和氨水的摩尔质量比为5：1：1：2：1；三聚氯氰、混合物G和混合物F的质量比为2-3：1：1。
进一步地，一种阻燃水性涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将改性水性环氧乳液、甘油、羧甲基纤维素和去离子水加入反应釜中，设置温度为20-30℃、转速为400-600r/min，搅拌20-30min，制得第一混合液；
第二步、向第一混合液中加入阻燃剂，设置温度为20-30℃，控制搅拌速度为1000-1200r/min，搅拌10-15min，制得第二混合液；
第三步、向第二混合液中加入聚二甲基硅氧烷，搅拌速度控制为300-400r/min，搅拌10min即得一种阻燃水性涂料。
本发明的有益效果：
与溶剂型涂料相比，水性涂料显著减少了涂料在使用和固化过程中释放的有害物质，与此同时，双酚A型环氧树脂不仅具有优异的综合性能而且廉价易得，但环氧树脂本身与水无法相容，需要在分子结构中引入亲水基团或者引入具有两亲性组分，本发明制备的一种阻燃水性涂料中改性水性环氧乳液通过自乳化法，使磷酸和双酚A型环氧树脂反应，将极性羟基引入分子骨架中，且反应后的分子结构中保留了部分环氧基，使得制备的产物不仅可以均匀地分散在水中，而且还具有较高的反应活性；在一定条件下，小分子乳化剂很容易从乳胶粒子表面脱附下来，影响乳液的稳定性。成膜过程中乳化剂可能会“迁移”到聚合物表面，影响固化膜的稳定性，制备预乳液中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯水解后产生的羧基，和磷酸与双酚A型环氧树脂反应引入的部分羟基在成膜过程中发生反应，合成具有良好耐水性且在室温下良好交联性能的产品，在一定程度下加快了聚合反应速度，使脱水缩合后，形成“捆绑”或网状结构，改善了胶膜的力学性能。
阻燃剂中Si-O-Si链段具有更高的硬度，固化后形成的Si-O-Si在涂层中含量提高，使得涂层硬度提高，淀粉与磷酸制得的淀粉磷酸酯加入反应体系后，可得到膨胀效果的阻燃剂，三聚氯氰、乙二胺和氨水，通过亲核反应生成含有大量的叔氮结构，在受热时阻燃剂中的酸源和炭源发生酯化反应，使炭源脱水，被炭化形成炭层，受热时分解产生大量无毒且不易燃烧的气体，形成的炭层可以隔氧隔热，防止涂料降解、燃烧，实现阻燃。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种阻燃水性涂料，包括如下重量份原料：
改性水性环氧乳液40份、甘油1份、羧甲基纤维素0.1份、去离子水8份、阻燃剂6份和聚二甲基硅氧烷0.1份；
该阻燃水性涂料由如下步骤制备：
第一步、将改性水性环氧乳液、甘油、羧甲基纤维素和去离子水加入反应釜中，设置温度为20℃、转速为400r/min，搅拌20min，制得第一混合液；
第二步、向第一混合液中加入阻燃剂，设置温度为20℃，控制搅拌速度为1000r/min，搅拌10min，制得第二混合液；
第三步、向第二混合液中加入聚二甲基硅氧烷，搅拌速度控制为300r/min，搅拌10min即得一种阻燃水性涂料。
其中，改性水性环氧乳液由如下步骤制备：
步骤S11、将双酚A型环氧树脂加入锥形瓶中，加入丙酮溶液，搅拌均匀制得溶液A；将质量分数85％的磷酸加入三口烧瓶中，加入丙酮溶液，设置温度为20℃、转速为200r/min，搅拌15min，制得溶液B；
步骤S12、利用恒压滴液漏斗以1滴/秒的速度，将溶液A滴加到溶液B中，期间保持温度为25℃、搅拌速度为500r/min，滴加完后，保持温度和转速不变，每隔1h测量一次酸值，至体系酸值不变时，向体系中加入三乙胺调节pH值为7，然后加入去离子水，将体系内反应液体积稀释一倍，保持温度不变、将转速调节为1000r/min，高速搅拌20min，反应结束后，利用旋转蒸发仪在温度为40℃的条件下，除去丙酮，得到乳液C；
步骤S13、将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和十二烷基硫酸钠按质量比3：7：2混合制得预乳液D，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和壬基酚聚氧乙烯醚按质量比4：1：1混合制得预乳液E，备用；
步骤S14、在四口烧瓶中加入碳酸氢钠饱和溶液和1/3过硫酸钾，在氮气保护下，加入步骤S12中制备的乳液C，设置温度为60℃、转速为400r/min，搅拌40min；保持转速不变，将温度设置为85℃，加入去离子水、预乳液D和1/3过硫酸钾，继续搅拌1h；搅拌结束后，保持温度和转速不变，加入预乳液E和1/3过硫酸钾搅拌2h，搅拌结束后保温1h；反应结束后，将反应体系温度降为20℃，用氨水调节pH值为7，出料，即得改性水性环氧乳液。
其中，步骤S11中，双酚A型环氧树脂和丙酮溶液质量比为1：1，质量分数85％的磷酸和丙酮溶液的质量比为1：5；步骤S12中，溶液A和溶液B的质量比为1：1；步骤S14中，碳酸氢钠饱和溶液、过硫酸钾、乳液C、去离子水、预乳液D和预乳液E的质量比为50：3：20：120：50：50。
其中，阻燃剂由如下步骤制备：
步骤S21、将环己烷加入三口烧瓶中，设置温度为20℃、转速为500r/min，边搅拌边加入辛基苯酚聚氧乙烯醚和正丁醇，然后加入质量分数6％的硅酸钠溶液，加完后，继续搅拌20min，然后保持温度和转速不变，以1滴/秒的速度滴加0.5mol/L的盐酸溶液，当溶液出现白色乳胶时停止搅拌，制得混合物F，备用；
步骤S22、在三口烧瓶中加入磷酸和可溶性淀粉，设置升温速度为5℃/min、转速为300r/min，冷凝回流，当温度升为100℃，保持温度不变，继续搅拌1h，制得混合物G，备用；
步骤S23、将去离子水和4-甲基-2-戊酮加入四口烧瓶中，用冰水浴冷却至0℃，保持温度不变，加入三聚氯氰搅拌均匀，利用恒压滴液漏斗加入乙二胺和去离子水质量比1：1的混合物，保持滴加速度为1滴/秒，滴加结束后，继续反应2h，升温到30℃，加入混合物G和氨水继续反应2h，升温至50℃，加入混合物F继续反应5h，保持温度不变，加入质量分数为40％的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，减压抽滤，将滤渣用去离子水洗涤三遍，再用无水乙醇洗涤三遍，在50℃下，干燥至恒重，即得阻燃剂。
其中，步骤S21中环己烷、辛基苯酚聚氧乙烯醚、正丁醇和质量分数6％的硅酸钠溶液的质量比为3：1：1：5；步骤S22中磷酸和可溶性淀粉的质量比为1：1；步骤S23中，去离子水、4-甲基-2-戊酮、三聚氯氰、乙二胺和氨水的摩尔质量比为5：1：1：2：1；三聚氯氰、混合物G和混合物F的质量比为2：1：1。
实施例2
一种阻燃水性涂料，包括如下重量份原料：
改性水性环氧乳液45份、甘油2份、羧甲基纤维素0.3份、去离子水9份、阻燃剂8份和聚二甲基硅氧烷0.2份；
该阻燃水性涂料由如下步骤制备：
第一步、将改性水性环氧乳液、甘油、羧甲基纤维素和去离子水加入反应釜中，设置温度为25℃、转速为500r/min，搅拌25min，制得第一混合液；
第二步、向第一混合液中加入阻燃剂，设置温度为25℃，控制搅拌速度为1100r/min，搅拌12min，制得第二混合液；
第三步、向第二混合液中加入聚二甲基硅氧烷，搅拌速度控制为350r/min，搅拌10min即得一种阻燃水性涂料。
其中，改性水性环氧乳液由如下步骤制备：
步骤S11、将双酚A型环氧树脂加入锥形瓶中，加入丙酮溶液，搅拌均匀制得溶液A；将质量分数85％的磷酸加入三口烧瓶中，加入丙酮溶液，设置温度为25℃、转速为250r/min，搅拌20min，制得溶液B；
步骤S12、利用恒压滴液漏斗以1滴/秒的速度，将溶液A滴加到溶液B中，期间保持温度为25℃、搅拌速度为500r/min，滴加完后，保持温度和转速不变，每隔1h测量一次酸值，至体系酸值不变时，向体系中加入三乙胺调节pH值为7，然后加入去离子水，将体系内反应液体积稀释一倍，保持温度不变、将转速调节为1200r/min，高速搅拌25min，反应结束后，利用旋转蒸发仪在温度为40℃的条件下，除去丙酮，得到乳液C；
步骤S13、将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和十二烷基硫酸钠按质量比3：7：2混合制得预乳液D，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和壬基酚聚氧乙烯醚按质量比4：1：1混合制得预乳液E，备用；
步骤S14、在四口烧瓶中加入碳酸氢钠饱和溶液和1/3过硫酸钾，在氮气保护下，加入步骤S12中制备的乳液C，设置温度为70℃、转速为500r/min，搅拌50min；保持转速不变，将温度设置为85℃，加入去离子水、预乳液D和1/3过硫酸钾，继续搅拌1h；搅拌结束后，保持温度和转速不变，加入预乳液E和1/3过硫酸钾搅拌2.5h，搅拌结束后保温1h；反应结束后，将反应体系温度降为25℃，用氨水调节pH值为7，出料，即得改性水性环氧乳液。
其中，步骤S11中，双酚A型环氧树脂和丙酮溶液质量比为1：1，质量分数85％的磷酸和丙酮溶液的质量比为1：6；步骤S12中，溶液A和溶液B的质量比为1：1；步骤S14中，碳酸氢钠饱和溶液、过硫酸钾、乳液C、去离子水、预乳液D和预乳液E的质量比为50：3：25：120：50：50。
其中，阻燃剂由如下步骤制备：
步骤S21、将环己烷加入三口烧瓶中，设置温度为25℃、转速为550r/min，边搅拌边加入辛基苯酚聚氧乙烯醚和正丁醇，然后加入质量分数6％的硅酸钠溶液，加完后，继续搅拌25min，然后保持温度和转速不变，以1滴/秒的速度滴加0.5mol/L的盐酸溶液，当溶液出现白色乳胶时停止搅拌，制得混合物F，备用；
步骤S22、在三口烧瓶中加入磷酸和可溶性淀粉，设置升温速度为5℃/min、转速为350r/min，冷凝回流，当温度升为120℃，保持温度不变，继续搅拌2h，制得混合物G，备用；
步骤S23、将去离子水和4-甲基-2-戊酮加入四口烧瓶中，用冰水浴冷却至2℃，保持温度不变，加入三聚氯氰搅拌均匀，利用恒压滴液漏斗加入乙二胺和去离子水质量比1：1的混合物，保持滴加速度为1滴/秒，滴加结束后，继续反应3h，升温到35℃，加入混合物G和氨水继续反应3h，升温至60℃，加入混合物F继续反应6h，保持温度不变，加入质量分数为40％的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，减压抽滤，将滤渣用去离子水洗涤三遍，再用无水乙醇洗涤三遍，在55℃下，干燥至恒重，即得阻燃剂。
其中，步骤S21中环己烷、辛基苯酚聚氧乙烯醚、正丁醇和质量分数6％的硅酸钠溶液的质量比为3：1：1：6；步骤S22中磷酸和可溶性淀粉的质量比为2：1；步骤S23中，去离子水、4-甲基-2-戊酮、三聚氯氰、乙二胺和氨水的摩尔质量比为5：1：1：2：1；三聚氯氰、混合物G和混合物F的质量比为2：1：1。
实施例3
一种阻燃水性涂料，包括如下重量份原料：
改性水性环氧乳液50份、甘油3份、羧甲基纤维素0.5份、去离子水10份、阻燃剂10份和聚二甲基硅氧烷0.3份；
该阻燃水性涂料由如下步骤制备：
第一步、将改性水性环氧乳液、甘油、羧甲基纤维素和去离子水加入反应釜中，设置温度为30℃、转速为600r/min，搅拌30min，制得第一混合液；
第二步、向第一混合液中加入阻燃剂，设置温度为30℃，控制搅拌速度为1200r/min，搅拌15min，制得第二混合液；
第三步、向第二混合液中加入聚二甲基硅氧烷，搅拌速度控制为400r/min，搅拌10min即得一种阻燃水性涂料。
其中，改性水性环氧乳液由如下步骤制备：
步骤S11、将双酚A型环氧树脂加入锥形瓶中，加入丙酮溶液，搅拌均匀制得溶液A；将质量分数85％的磷酸加入三口烧瓶中，加入丙酮溶液，设置温度为30℃、转速为300r/min，搅拌25min，制得溶液B；
步骤S12、利用恒压滴液漏斗以1滴/秒的速度，将溶液A滴加到溶液B中，期间保持温度为25℃、搅拌速度为500r/min，滴加完后，保持温度和转速不变，每隔1h测量一次酸值，至体系酸值不变时，向体系中加入三乙胺调节pH值为8，然后加入去离子水，将体系内反应液体积稀释一倍，保持温度不变、将转速调节为1500r/min，高速搅拌30min，反应结束后，利用旋转蒸发仪在温度为40℃的条件下，除去丙酮，得到乳液C；
步骤S13、将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和十二烷基硫酸钠按质量比3：7：2混合制得预乳液D，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和壬基酚聚氧乙烯醚按质量比4：1：1混合制得预乳液E，备用；
步骤S14、在四口烧瓶中加入碳酸氢钠饱和溶液和1/3过硫酸钾，在氮气保护下，加入步骤S12中制备的乳液C，设置温度为80℃、转速为600r/min，搅拌60min；保持转速不变，将温度设置为85℃，加入去离子水、预乳液D和1/3过硫酸钾，继续搅拌1h；搅拌结束后，保持温度和转速不变，加入预乳液E和1/3过硫酸钾搅拌2-3h，搅拌结束后保温1h；反应结束后，将反应体系温度降为30℃，用氨水调节pH值为8，出料，即得改性水性环氧乳液。
其中，步骤S11中，双酚A型环氧树脂和丙酮溶液质量比为1：2，质量分数85％的磷酸和丙酮溶液的质量比为1：7；步骤S12中，溶液A和溶液B的质量比为1：2；步骤S14中，碳酸氢钠饱和溶液、过硫酸钾、乳液C、去离子水、预乳液D和预乳液E的质量比为50：3：30：120：50：50。
其中，阻燃剂由如下步骤制备：
步骤S21、将环己烷加入三口烧瓶中，设置温度为30℃、转速为600r/min，边搅拌边加入辛基苯酚聚氧乙烯醚和正丁醇，然后加入质量分数6％的硅酸钠溶液，加完后，继续搅拌30min，然后保持温度和转速不变，以1滴/秒的速度滴加0.5mol/L的盐酸溶液，当溶液出现白色乳胶时停止搅拌，制得混合物F，备用；
步骤S22、在三口烧瓶中加入磷酸和可溶性淀粉，设置升温速度为5℃/min、转速为400r/min，冷凝回流，当温度升为140℃，保持温度不变，继续搅拌3h，制得混合物G，备用；
步骤S23、将去离子水和4-甲基-2-戊酮加入四口烧瓶中，用冰水浴冷却至5℃，保持温度不变，加入三聚氯氰搅拌均匀，利用恒压滴液漏斗加入乙二胺和去离子水质量比1：1的混合物，保持滴加速度为1滴/秒，滴加结束后，继续反应4h，升温到40℃，加入混合物G和氨水继续反应4h，升温至70℃，加入混合物F继续反应7h，保持温度不变，加入质量分数为40％的氢氧化钠溶液，调节pH值为8，减压抽滤，将滤渣用去离子水洗涤三遍，再用无水乙醇洗涤三遍，在60℃下，干燥至恒重，即得阻燃剂。
其中，步骤S21中环己烷、辛基苯酚聚氧乙烯醚、正丁醇和质量分数6％的硅酸钠溶液的质量比为3：1：1：7；步骤S22中磷酸和可溶性淀粉的质量比为3：1；步骤S23中，去离子水、4-甲基-2-戊酮、三聚氯氰、乙二胺和氨水的摩尔质量比为5：1：1：2：1；三聚氯氰、混合物G和混合物F的质量比为3：1：1。
对比例1
将实施例1中的改性水性环氧乳液换成市面上常见的一种水性环氧乳液，其余制备过程均不变。
对比例2
本对比例为市场上常见的一种阻燃水性涂料。
阻燃性是通过烟密度法(最大烟密度、达到最大烟密度时间)、氧指数、垂直燃烧指标(有焰燃烧时间、无焰燃烧时间)来衡量，断裂伸长率表征其力学性能；其中烟密度依据GB8323-2008来测定，氧指数采用GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验-氧指数法》测定；有焰燃烧时间和无焰燃烧时间是由GB/T5455-1997《纺织品燃烧能试验-垂直法》来测定，断裂伸长率根据GB/T3923.2-1997来测定；附着力测试：按照GB/T9286-1998进行；测试结果如下表1所示：
表1
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
干燥时间(表干)/h <1h <1h <1h >1h >1h
最大烟密度 26 25 12 45 40
达到最大烟密度时间/s 160 170 185 120 125
氧指数 26.3 27.2 28.6 21 23
有焰燃烧时间/s 22.1 20.4 13.1 25 26
无焰燃烧时间/s 0 0 0 0 0
断裂伸长率/％ 167.9 180.6 183.5 158.1 157.9
附着力 0级 0级 0级 1级 1级
由上表1所示，本发明制备的一种阻燃水性涂料最大烟密度显著降低，达到最大烟密度时间显著延长，氧指数明显提高，燃烧时间明显缩短，具有非常好的阻燃效果，同时从上表1可以看出，本发明制备的一种阻燃水性涂料在保证较好的阻燃条件下，具有良好的附着力和耐拉伸性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种阻燃水性涂料，其特征在于，包括如下重量份原料：
改性水性环氧乳液40-50份、甘油1-3份、羧甲基纤维素0.1-0.5份、去离子水8-10份、阻燃剂6-10份和聚二甲基硅氧烷0.1-0.3份；
该阻燃水性涂料由如下步骤制备：
第一步、将改性水性环氧乳液、甘油、羧甲基纤维素和去离子水加入反应釜中，设置温度为20-30℃、转速为400-600r/min，搅拌20-30min，制得第一混合液；
第二步、向第一混合液中加入阻燃剂，设置温度为20-30℃，控制搅拌速度为1000-1200r/min，搅拌10-15min，制得第二混合液；
第三步、向第二混合液中加入聚二甲基硅氧烷，搅拌速度控制为300-400r/min，搅拌10min即得一种阻燃水性涂料。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃水性涂料，其特征在于，改性水性环氧乳液由如下步骤制备：
步骤S11、将双酚A型环氧树脂加入锥形瓶中，加入丙酮溶液，搅拌均匀制得溶液A；将质量分数85％的磷酸加入三口烧瓶中，加入丙酮溶液，设置温度为20-30℃、搅拌速度为200-300r/min，搅拌15-25min，制得溶液B；
步骤S12、利用恒压滴液漏斗以1滴/秒的速度，将溶液A滴加到溶液B中，期间保持温度为25℃、搅拌速度为500r/min，滴加完后，保持温度和转速不变，每隔1h测量一次酸值，至体系酸值不变时，向体系中加入三乙胺调节pH值为7-8，然后加入去离子水，将体系内反应液体积稀释一倍，保持温度不变、将转速调节为1000-1500r/min，高速搅拌20-30min，反应结束后，利用旋转蒸发仪在温度为40℃的条件下，除去丙酮，得到乳液C；
步骤S13、将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和十二烷基硫酸钠按质量比3：7：2混合制得预乳液D，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和壬基酚聚氧乙烯醚按质量比4：1：1混合制得预乳液E，备用；
步骤S14、在四口烧瓶中加入碳酸氢钠饱和溶液和1/3过硫酸钾，在氮气保护下，加入步骤S12中制备的乳液C，设置温度为60-80℃、转速为400-600r/min，搅拌40-60min；保持转速不变，将温度设置为85℃，加入去离子水、预乳液D和1/3过硫酸钾，继续搅拌1h；搅拌结束后，保持温度和转速不变，加入预乳液E和1/3过硫酸钾搅拌2-3h，搅拌结束后保温1h；反应结束后，将反应体系温度降为20-30℃，用氨水调节pH值为7-8，出料，即得改性水性环氧乳液。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃水性涂料，其特征在于，步骤S11中，双酚A型环氧树脂和丙酮溶液质量比为1：1-2，质量分数85％的磷酸和丙酮溶液的质量比为1：5-7；步骤S12中，溶液A和溶液B的质量比为1：1-2；步骤S14中，碳酸氢钠饱和溶液、过硫酸钾、乳液C、去离子水、预乳液D和预乳液E的质量比为50：3：20-30：120：50：50。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃水性涂料，其特征在于，阻燃剂由如下步骤制备：
步骤S21、将环己烷加入三口烧瓶中，设置温度为20-30℃、转速为500-600r/min，边搅拌边加入辛基苯酚聚氧乙烯醚和正丁醇，然后加入质量分数6％的硅酸钠溶液，加完后，继续搅拌20-30min，然后保持温度和转速不变，以1滴/秒的速度滴加0.5mol/L的盐酸溶液，当溶液出现白色乳胶时停止搅拌，制得混合物F，备用；
步骤S22、在三口烧瓶中加入磷酸和可溶性淀粉，设置升温速度为5℃/min、转速为300-400r/min，冷凝回流，当温度升为100-140℃，保持温度不变，继续搅拌1-3h，制得混合物G，备用；
步骤S23、将去离子水和4-甲基-2-戊酮加入四口烧瓶中，用冰水浴冷却至0-5℃，保持温度不变，加入三聚氯氰搅拌均匀，利用恒压滴液漏斗加入乙二胺和去离子水质量比1：1的混合物，保持滴加速度为1滴/秒，滴加结束后，继续反应2-4h，升温到30-40℃，加入混合物G和氨水继续反应2-4h，升温至50-70℃，加入混合物F继续反应5-7h，保持温度不变，加入质量分数为40％的氢氧化钠溶液，调节pH值为7-8，减压抽滤，将滤渣用去离子水洗涤三遍，再用无水乙醇洗涤三遍，在50-60℃下，干燥至恒重，即得阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃水性涂料，其特征在于，步骤S21中环己烷、辛基苯酚聚氧乙烯醚、正丁醇和质量分数6％的硅酸钠溶液的质量比为3：1：1：5-7；步骤S22中磷酸和可溶性淀粉的质量比为1-3：1；步骤S23中，去离子水、4-甲基-2-戊酮、三聚氯氰、乙二胺和氨水的摩尔质量比为5：1：1：2：1；三聚氯氰、混合物G和混合物F的质量比为2-3：1：1。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃水性涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、将改性水性环氧乳液、甘油、羧甲基纤维素和去离子水加入反应釜中，设置温度为20-30℃、转速为400-600r/min，搅拌20-30min，制得第一混合液；
第二步、向第一混合液中加入阻燃剂，设置温度为20-30℃，控制搅拌速度为1000-1200r/min，搅拌10-15min，制得第二混合液；
第三步、向第二混合液中加入聚二甲基硅氧烷，搅拌速度控制为300-400r/min，搅拌10min即得一种阻燃水性涂料。
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