CN117070126A - 一种耐腐蚀水性防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，具体为一种耐腐蚀水性防火涂料及其制备方法；本发明为了降低涂料在制备涂层时对环境的污染，本发明制备了水性环氧涂料，并制备了硼硅改性环氧树脂以提高涂层的耐腐蚀及其阻燃效果，本发明首先使用了双(4‑氨基苯氧基)二甲基硅烷作为反应原料，并将其与甘油三(1,2‑环氧)丙醚混合反应，从而生成三臂结构的端氨基硅烷化合物，从而在环氧树脂体系中引入硅氧键，并且在此基础上，本发明还进一步的制备了具有三嗪环与硼元素的硼改性环氧化合物，利用硼元素与三嗪环提供的提供出色阻燃性能，避免了燃烧过程中挥发性气体对燃烧时生成的焦炭层破坏，从而提升了涂层阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体为一种耐腐蚀水性防火涂料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂涂料是目前世界上适用范围最广的防腐涂料，其具有良好的化学稳定性与耐腐蚀性能，同时在固化后所形成的环氧树脂还具有优异的力学性能，可以为基材提供良好的耐磨性能，保护基材。但是环氧树脂难溶于水，在喷涂时候常常需要有机溶剂作为稀释剂一同使用，方可保证涂层的均一性，但是有机溶剂的挥发会对环境造成污染，同时环氧树脂受限于自身性质，在面临高温环境时，仍具有较高的安全隐患，易被引燃，造成巨量的经济损失与人员伤亡，因此有必要针对该缺陷进行攻克，以满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐腐蚀水性防火涂料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备硼硅改性环氧树脂；
S11.将双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散至乙酸乙酯中，混合10-15min后，冰水浴冷却至4-8℃，得到双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液；
向双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液滴加盐酸溶液，调节pH值至4.5-5.5，搅拌混合10-15min后，缓慢滴加甘油三(1,2-环氧)丙醚，滴加时间为0.5-1h，滴加结束后，搅拌混合3-5min后，滴加氢氧化钠溶液调节pH值至7.5-8.5，升温至78-85℃，反应2-4h后，调节混合反应液pH至中性后，将混合溶液真空蒸发至恒重后，在此将所得产物使用乙酸乙酯溶液，过滤，收集滤液，再次真空蒸发至恒重后，得到氨基硅化合物；
S12.将间氨基苯硼酸分散至丙二醇甲醚中，室温环境下，搅拌混合30-45min后，得到间氨基苯硼酸分散液；
将三环氧丙基异氰尿酸酯分散至DMF中，真空80-100℃蒸发干燥5-10min后，向其中滴加间氨基苯硼酸分散液，滴加时间为0.5-2h，滴加结束后，继续搅拌混合3-8min后，升温至88-95℃，反应1.5-3h后，停止加热，真空干燥至恒重，得到硼改性环氧化合物；
S13.将步骤S11制备得到的氨基硅化合物分散至DMF中，混合30-45min后，冰水浴冷却至恒温，得到氨基硅化合物分散液；
将步骤S12制备得到的硼改性环氧化合物分散至纯净的DMF中，混合均匀后，加入乙酸锌，继续混合10-15min后，缓慢滴加氨基硅化合物分散液，滴加时间为1-1.5h，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，升温至75-90℃，反应4-8h后，真空蒸发至恒重，得到硼硅改性环氧树脂；
S2.将步骤S1制备得到的硼硅改性环氧树脂与E51环氧树脂混合，混合10-15min后，加入去离子水与无机填料，高速乳化混合30-45min后，得到硼硅改性环氧树脂乳液；
S3.向硼硅改性环氧树脂乳液中加入流平剂、消泡剂与润湿剂，低速搅拌混合15-30min后，加入固化剂，继续混合10-15min后，得到耐腐蚀水性防火涂料。
进一步的，按重量份数计，步骤S11中，所述双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、甘油三(1,2-环氧)丙醚的质量比为(2.5-3.18)：1。
进一步的，按重量份数计，步骤S12中，所述间氨基苯硼酸、三环氧丙基异氰尿酸酯的质量比为(0.37-0.46)：1。
进一步的，按重量份数计，步骤S13中，所述氨基硅化合物、硼改性环氧化合物、乙酸锌的质量比为1：(1.1-1.3)：(0.01-0.03)。
进一步的，按重量份数计，步骤S2中，所述硼硅改性环氧树脂、E51环氧树脂、无机填料的质量比为(0.5-3(1.5-3)：5：(1.5-2)。
进一步的，所述无机填料为滑石粉、钛白粉、轻质碳酸钙中的任意一种。
进一步的，步骤S2中，所述硼硅改性环氧树脂乳液的固含量为35-50wt％。
进一步的，步骤S3中，按重量份数计，所述耐腐蚀水性防火涂料中，包括以下组分：100份硼硅改性环氧树脂乳液的、0.1-0.2份流平剂、0.3-0.5份消泡剂、0.1-0.3份润湿剂、2.5-4份固化剂。
进一步的，步骤S3中，所述固化剂为双氰胺、三乙烯四胺中的任意一种。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1.本发明为了降低涂料在制备涂层时对环境的污染，制备了水性环氧涂料，利用乳化剂将环氧树脂与水混合，从而避免涂料在干燥形成涂层的过程中产生有机溶剂的挥发，避免了对环境的污染与对人体健康的损害；
2.本发明为了进一步提高涂层的耐腐蚀及其阻燃效果，制备了硼硅改性环氧树脂；本发明首先使用了双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷作为反应原料，并将其与甘油三(1,2-环氧)丙醚混合反应，从而生成三臂结构的端氨基硅烷化合物，硅氧键的引入可以给环氧树脂提供优异的化学稳定性，硅氧键具有高价能，可以大幅提高环氧树脂体系的耐高温性能，从而使得环氧树脂的耐高温性能提升；并且在此基础上，本发明还进一步的制备了硼改性环氧化合物，通过控制反应条件以及反应顺序，从而生成了具有三嗪环与硼元素的硼改性环氧化合物，三嗪环中含有大量的氮元素，可以提供出色阻燃性能，并且氮元素电负性较高，同样可以起到改善环氧树脂热稳定性的作用，并且硼元素的引入，还可以进一步的增强涂层的阻燃效果，含硼涂层可以在燃烧时受热分解生成硼酸等无机酸化合物，可以有效避免燃烧过程中挥发性气体对燃烧时生成的焦炭层破坏，从而提升了焦炭曾的致密程度，可以有效避免可燃性气体的溢出，从而提升了涂层阻燃效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请中所使用双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷由湖北诺纳科技有限公司提供；所使用的甘油三(1,2-环氧)丙醚由湖北万得化工有限公司提供；所使用的间氨基苯硼酸由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供；所使用的三环氧丙基异氰尿酸酯由湖北东曹化学科技有限公司提供；所使用的E51环氧树脂为凤凰牌E51环氧树脂；所使用的无机填料为无机填料，由石家庄亿田矿产品有限公司提供；所使用的消泡剂为市售SN1311型消泡剂，所使用的流平剂为市售RM-2020型流平剂；所使用的润湿剂为市售PE100型润湿剂；
实施例1.一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备硼硅改性环氧树脂；
S11.按重量份数计，将2.5份双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散至乙酸乙酯中，混合10min后，冰水浴冷却至4℃，得到双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液；
向双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液滴加盐酸溶液，调节pH值至4.5，搅拌混合10min后，缓慢滴加1份甘油三(1,2-环氧)丙醚，滴加时间为0.5h，滴加结束后，搅拌混合3min后，滴加氢氧化钠溶液调节pH值至7.5，升温至78℃，反应2h后，调节混合反应液pH至中性后，将混合溶液真空蒸发至恒重后，在此将所得产物使用乙酸乙酯溶液，过滤，收集滤液，再次真空蒸发至恒重后，得到氨基硅化合物；
S12.按重量份数计，将0.37份间氨基苯硼酸分散至丙二醇甲醚中，室温环境下，搅拌混合30min后，得到间氨基苯硼酸分散液；
将1份三环氧丙基异氰尿酸酯分散至DMF中，真空80℃蒸发干燥5min后，向其中滴加间氨基苯硼酸分散液，滴加时间为0.5h，滴加结束后，继续搅拌混合3min后，升温至88℃，反应1.5h后，停止加热，真空干燥至恒重，得到硼改性环氧化合物；
S13.按重量份数计，将1份步骤S11制备得到的氨基硅化合物分散至DMF中，混合30min后，冰水浴冷却至恒温，得到氨基硅化合物分散液；
将1.1份步骤S12制备得到的硼改性环氧化合物分散至纯净的DMF中，混合均匀后，加入0.01份乙酸锌，继续混合10min后，缓慢滴加氨基硅化合物分散液，滴加时间为1h，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，升温至75℃，反应4h后，真空蒸发至恒重，得到硼硅改性环氧树脂；
S2.按重量份数计，将1.5份步骤S1制备得到的硼硅改性环氧树脂与5份E51环氧树脂混合，混合10min，加入1.5份无机填料，并加入去离子水，以2000rpm的速率高速乳化混合30min后，得到固含量为37wt％的硼硅改性环氧树脂乳液；
S3.按重量份数计，向100份硼硅改性环氧树脂乳液中加入0.1份流平剂、0.3份消泡剂与0.1份润湿剂，以150rpm的速率搅拌混合15min后，加入2.5份双氰胺固化剂，继续混合10min后，得到耐腐蚀水性防火涂料。
实施例2.一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本实施例增加了步骤S11中双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷的添加量；
S1.制备硼硅改性环氧树脂；
S11.按重量份数计，将3.18份双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散至乙酸乙酯中，混合10min后，冰水浴冷却至4℃，得到双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液；
向双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液滴加盐酸溶液，调节pH值至4.5，搅拌混合10min后，缓慢滴加1份甘油三(1,2-环氧)丙醚，滴加时间为0.5h，滴加结束后，搅拌混合3min后，滴加氢氧化钠溶液调节pH值至7.5，升温至78℃，反应2h后，调节混合反应液pH至中性后，将混合溶液真空蒸发至恒重后，在此将所得产物使用乙酸乙酯溶液，过滤，收集滤液，再次真空蒸发至恒重后，得到氨基硅化合物；
S12.按重量份数计，将0.37份间氨基苯硼酸分散至丙二醇甲醚中，室温环境下，搅拌混合30min后，得到间氨基苯硼酸分散液；
将1份三环氧丙基异氰尿酸酯分散至DMF中，真空80℃蒸发干燥5min后，向其中滴加间氨基苯硼酸分散液，滴加时间为0.5h，滴加结束后，继续搅拌混合3min后，升温至88℃，反应1.5h后，停止加热，真空干燥至恒重，得到硼改性环氧化合物；
S13.按重量份数计，将1份步骤S11制备得到的氨基硅化合物分散至DMF中，混合30min后，冰水浴冷却至恒温，得到氨基硅化合物分散液；
将1.1份步骤S12制备得到的硼改性环氧化合物分散至纯净的DMF中，混合均匀后，加入0.01份乙酸锌，继续混合10min后，缓慢滴加氨基硅化合物分散液，滴加时间为1h，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，升温至75℃，反应4h后，真空蒸发至恒重，得到硼硅改性环氧树脂；
S2.按重量份数计，将1.5份步骤S1制备得到的硼硅改性环氧树脂与5份E51环氧树脂混合，混合10min，加入1.5份无机填料，并加入去离子水，以2000rpm的速率高速乳化混合30min后，得到固含量为37wt％的硼硅改性环氧树脂乳液；
S3.按重量份数计，向100份硼硅改性环氧树脂乳液中加入0.1份流平剂、0.3份消泡剂与0.1份润湿剂，以150rpm的速率搅拌混合15min后，加入2.5份双氰胺固化剂，继续混合10min后，得到耐腐蚀水性防火涂料。
实施例3.一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本实施例增加了步骤S12中间氨基苯硼酸的添加量；
S1.制备硼硅改性环氧树脂；
S11.按重量份数计，将2.5份双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散至乙酸乙酯中，混合10min后，冰水浴冷却至4℃，得到双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液；
向双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液滴加盐酸溶液，调节pH值至4.5，搅拌混合10min后，缓慢滴加1份甘油三(1,2-环氧)丙醚，滴加时间为0.5h，滴加结束后，搅拌混合3min后，滴加氢氧化钠溶液调节pH值至7.5，升温至78℃，反应2h后，调节混合反应液pH至中性后，将混合溶液真空蒸发至恒重后，在此将所得产物使用乙酸乙酯溶液，过滤，收集滤液，再次真空蒸发至恒重后，得到氨基硅化合物；
S12.按重量份数计，将0.46份间氨基苯硼酸分散至丙二醇甲醚中，室温环境下，搅拌混合30min后，得到间氨基苯硼酸分散液；
将1份三环氧丙基异氰尿酸酯分散至DMF中，真空80℃蒸发干燥5min后，向其中滴加间氨基苯硼酸分散液，滴加时间为0.5h，滴加结束后，继续搅拌混合3min后，升温至88℃，反应1.5h后，停止加热，真空干燥至恒重，得到硼改性环氧化合物；
S13.按重量份数计，将1份步骤S11制备得到的氨基硅化合物分散至DMF中，混合30min后，冰水浴冷却至恒温，得到氨基硅化合物分散液；
将1.1份步骤S12制备得到的硼改性环氧化合物分散至纯净的DMF中，混合均匀后，加入0.01份乙酸锌，继续混合10min后，缓慢滴加氨基硅化合物分散液，滴加时间为1h，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，升温至75℃，反应4h后，真空蒸发至恒重，得到硼硅改性环氧树脂；
S2.按重量份数计，将1.5份步骤S1制备得到的硼硅改性环氧树脂与5份E51环氧树脂混合，混合10min，加入1.5份无机填料，并加入去离子水，以2000rpm的速率高速乳化混合30min后，得到固含量为37wt％的硼硅改性环氧树脂乳液；
S3.按重量份数计，向100份硼硅改性环氧树脂乳液中加入0.1份流平剂、0.3份消泡剂与0.1份润湿剂，以150rpm的速率搅拌混合15min后，加入2.5份双氰胺固化剂，继续混合10min后，得到耐腐蚀水性防火涂料。
实施例4.实施例1.一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本实施例增加了步骤S13中硼改性环氧化合物的添加量；
S1.制备硼硅改性环氧树脂；
S11.按重量份数计，将2.5份双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散至乙酸乙酯中，混合10min后，冰水浴冷却至4℃，得到双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液；
向双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液滴加盐酸溶液，调节pH值至4.5，搅拌混合10min后，缓慢滴加1份甘油三(1,2-环氧)丙醚，滴加时间为0.5h，滴加结束后，搅拌混合3min后，滴加氢氧化钠溶液调节pH值至7.5，升温至78℃，反应2h后，调节混合反应液pH至中性后，将混合溶液真空蒸发至恒重后，在此将所得产物使用乙酸乙酯溶液，过滤，收集滤液，再次真空蒸发至恒重后，得到氨基硅化合物；
S12.按重量份数计，将0.37份间氨基苯硼酸分散至丙二醇甲醚中，室温环境下，搅拌混合30min后，得到间氨基苯硼酸分散液；
将1份三环氧丙基异氰尿酸酯分散至DMF中，真空80℃蒸发干燥5min后，向其中滴加间氨基苯硼酸分散液，滴加时间为0.5h，滴加结束后，继续搅拌混合3min后，升温至88℃，反应1.5h后，停止加热，真空干燥至恒重，得到硼改性环氧化合物；
S13.按重量份数计，将1份步骤S11制备得到的氨基硅化合物分散至DMF中，混合30min后，冰水浴冷却至恒温，得到氨基硅化合物分散液；
将1.3份步骤S12制备得到的硼改性环氧化合物分散至纯净的DMF中，混合均匀后，加入0.01份乙酸锌，继续混合10min后，缓慢滴加氨基硅化合物分散液，滴加时间为1h，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，升温至75℃，反应4h后，真空蒸发至恒重，得到硼硅改性环氧树脂；
S2.按重量份数计，将1.5份步骤S1制备得到的硼硅改性环氧树脂与5份E51环氧树脂混合，混合10min，加入1.5份无机填料，并加入去离子水，以2000rpm的速率高速乳化混合30min后，得到固含量为37wt％的硼硅改性环氧树脂乳液；
S3.按重量份数计，向100份硼硅改性环氧树脂乳液中加入0.1份流平剂、0.3份消泡剂与0.1份润湿剂，以150rpm的速率搅拌混合15min后，加入2.5份双氰胺固化剂，继续混合10min后，得到耐腐蚀水性防火涂料。
实施例5.一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备硼硅改性环氧树脂；
S11.按重量份数计，将3.18份双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散至乙酸乙酯中，混合10min后，冰水浴冷却至4℃，得到双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液；
向双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液滴加盐酸溶液，调节pH值至4.5，搅拌混合10min后，缓慢滴加1份甘油三(1,2-环氧)丙醚，滴加时间为0.5h，滴加结束后，搅拌混合3min后，滴加氢氧化钠溶液调节pH值至7.5，升温至78℃，反应2h后，调节混合反应液pH至中性后，将混合溶液真空蒸发至恒重后，在此将所得产物使用乙酸乙酯溶液，过滤，收集滤液，再次真空蒸发至恒重后，得到氨基硅化合物；
S12.按重量份数计，将0.46份间氨基苯硼酸分散至丙二醇甲醚中，室温环境下，搅拌混合30min后，得到间氨基苯硼酸分散液；
将1份三环氧丙基异氰尿酸酯分散至DMF中，真空80℃蒸发干燥5min后，向其中滴加间氨基苯硼酸分散液，滴加时间为0.5h，滴加结束后，继续搅拌混合3min后，升温至88℃，反应1.5h后，停止加热，真空干燥至恒重，得到硼改性环氧化合物；
S13.按重量份数计，将1份步骤S11制备得到的氨基硅化合物分散至DMF中，混合30min后，冰水浴冷却至恒温，得到氨基硅化合物分散液；
将1.3份步骤S12制备得到的硼改性环氧化合物分散至纯净的DMF中，混合均匀后，加入0.01份乙酸锌，继续混合10min后，缓慢滴加氨基硅化合物分散液，滴加时间为1h，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，升温至75℃，反应4h后，真空蒸发至恒重，得到硼硅改性环氧树脂；
S2.按重量份数计，将3份步骤S1制备得到的硼硅改性环氧树脂与5份E51环氧树脂混合，混合10min，加入2份无机填料，并加入去离子水，以2000rpm的速率高速乳化混合30min后，得到固含量为37wt％的硼硅改性环氧树脂乳液；
S3.按重量份数计，向100份硼硅改性环氧树脂乳液中加入0.1份流平剂、0.3份消泡剂与0.1份润湿剂，以150rpm的速率搅拌混合15min后，加入2.5份双氰胺固化剂，继续混合10min后，得到耐腐蚀水性防火涂料。
对比例1.一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本对比例未制备硼硅改性环氧树脂；
S1.按重量份数计，向6.5份E51环氧树脂中加入1.5份无机填料，并加入去离子水，以2000rpm的速率高速乳化混合30min后，得到固含量为37wt％的硼硅改性环氧树脂乳液；
S2.按重量份数计，向100份硼硅改性环氧树脂乳液中加入0.1份流平剂、0.3份消泡剂与0.1份润湿剂，以150rpm的速率搅拌混合15min后，加入2.5份双氰胺固化剂，继续混合10min后，得到耐腐蚀水性防火涂料。
对比例2.一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本对比例直接使用了三环氧丙基异氰尿酸酯对氨基硅化合物进行了处理，未引入硼元素；
S1.制备硅改性环氧树脂；
S11.按重量份数计，将2.5份双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散至乙酸乙酯中，混合10min后，冰水浴冷却至4℃，得到双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液；
向双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液滴加盐酸溶液，调节pH值至4.5，搅拌混合10min后，缓慢滴加1份甘油三(1,2-环氧)丙醚，滴加时间为0.5h，滴加结束后，搅拌混合3min后，滴加氢氧化钠溶液调节pH值至7.5，升温至78℃，反应2h后，调节混合反应液pH至中性后，将混合溶液真空蒸发至恒重后，在此将所得产物使用乙酸乙酯溶液，过滤，收集滤液，再次真空蒸发至恒重后，得到氨基硅化合物；
S12.按重量份数计，将1份步骤S11制备得到的氨基硅化合物分散至DMF中，混合30min后，冰水浴冷却至恒温，得到氨基硅化合物分散液；
将1.1份三环氧丙基异氰尿酸酯分散至纯净的DMF中，混合均匀后，加入0.01份乙酸锌，继续混合10min后，缓慢滴加氨基硅化合物分散液，滴加时间为1h，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，升温至75℃，反应4h后，真空蒸发至恒重，得到硼硅改性环氧树脂；
S2.按重量份数计，将1.5份步骤S1制备得到的硼硅改性环氧树脂与5份E51环氧树脂混合，混合10min，加入1.5份无机填料，并加入去离子水，以2000rpm的速率高速乳化混合30min后，得到固含量为37wt％的硼硅改性环氧树脂乳液；
S3.按重量份数计，向100份硼硅改性环氧树脂乳液中加入0.1份流平剂、0.3份消泡剂与0.1份润湿剂，以150rpm的速率搅拌混合15min后，加入2.5份双氰胺固化剂，继续混合10min后，得到耐腐蚀水性防火涂料。
检测：将实施例1-5与对比例1-2所制备的耐腐蚀水性防火涂料固化成薄膜，根据GB/T8626-2007检测试样的极限氧指数；根据GB/T 1771检测试样的耐盐雾性能；根据GB/T17321检测试样的耐冲击性能，检测结果见下表；
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备硼硅改性环氧树脂；
S11.将双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散至乙酸乙酯中，混合10-15min后，冰水浴冷却至4-8℃，得到双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液；
向双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷分散液滴加盐酸溶液，调节pH值至4.5-5.5，搅拌混合10-15min后，缓慢滴加甘油三(1,2-环氧)丙醚，滴加时间为0.5-1h，滴加结束后，搅拌混合3-5min，滴加氢氧化钠溶液调节pH值至7.5-8.5，升温至78-85℃，反应2-4h后，调节混合反应液pH至中性后，将混合溶液真空蒸发至恒重后，在此将所得产物使用乙酸乙酯溶液，过滤，收集滤液，再次真空蒸发至恒重后，得到氨基硅化合物；
S12.将间氨基苯硼酸分散至丙二醇甲醚中，室温环境下，搅拌混合30-45min后，得到间氨基苯硼酸分散液；
将三环氧丙基异氰尿酸酯分散至DMF中，真空80-100℃蒸发干燥5-10min后，向其中滴加间氨基苯硼酸分散液，滴加时间为0.5-2h，滴加结束后，继续搅拌混合3-8min后，升温至88-95℃，反应1.5-3h后，停止加热，真空干燥至恒重，得到硼改性环氧化合物；
S13.将步骤S11制备得到的氨基硅化合物分散至DMF中，混合30-45min后，冰水浴冷却至恒温，得到氨基硅化合物分散液；
将步骤S12制备得到的硼改性环氧化合物分散至纯净的DMF中，混合均匀后，加入乙酸锌，继续混合10-15min后，缓慢滴加氨基硅化合物分散液，滴加时间为1-1.5h，滴加过程中对反应溶液不断搅拌，滴加结束后，升温至75-90℃，反应4-8h后，真空蒸发至恒重，得到硼硅改性环氧树脂；
S2.将步骤S1制备得到的硼硅改性环氧树脂与E51环氧树脂混合，混合10-15min后，加入去离子水与无机填料，高速乳化混合30-45min后，得到硼硅改性环氧树脂乳液；
S3.向硼硅改性环氧树脂乳液中加入流平剂、消泡剂与润湿剂，低速搅拌混合15-30min后，加入固化剂，继续混合10-15min后，得到耐腐蚀水性防火涂料。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，其特征在于：按重量份数计，步骤S11中，所述双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、甘油三(1,2-环氧)丙醚的质量比为(2.5-3.18)：1。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，其特征在于：按重量份数计，步骤S12中，所述间氨基苯硼酸、三环氧丙基异氰尿酸酯的质量比为(0.37-0.46)：1。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，其特征在于：按重量份数计，步骤S13中，所述氨基硅化合物、硼改性环氧化合物、乙酸锌的质量比为1：(1.1-1.3)：(0.01-0.03)。
5.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，其特征在于：按重量份数计，步骤S2中，所述硼硅改性环氧树脂、E51环氧树脂、无机填料的质量比为(1.5-3)：5：(1.5-2)。
6.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，其特征在于：所述无机填料为滑石粉、钛白粉、轻质碳酸钙中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述硼硅改性环氧树脂乳液的固含量为35-50wt％。
8.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，按重量份数计，所述耐腐蚀水性防火涂料中，包括以下组分：100份硼硅改性环氧树脂乳液的、0.1-0.2份流平剂、0.3-0.5份消泡剂、0.1-0.3份润湿剂、2.5-4份固化剂。
9.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀水性防火涂料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述固化剂为双氰胺、三乙烯四胺中的任意一种。
10.一种如权利要求1-9任意一项制备方法制备得到的耐腐蚀水性防火涂料。
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