CN110527031B - 一种用于快干型密封胶的水性丙烯酸乳液及其制备方法 - Google Patents

一种用于快干型密封胶的水性丙烯酸乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于快干型密封胶的水性丙烯酸乳液及其制备方法，该制备方法是采用种子乳液聚合方式，称取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸单体、丙烯酸单体、含环氧基团的丙烯酸功能单体、聚醛树脂和马来酸二酯，混合搅拌均匀制备混合单体备用；将乳化剂、碳酸氢钠、去离子水和30~50%的引发剂置于带有回流装置的四口烧瓶中，取8~15%的混合单体滴加至烧瓶中，稳定10~30 min后，得到种子乳液；将剩余的混合单体和引发剂在2~4 h内滴加完成，经升温、熟化、降温、中和及保温后出料等到水性聚丙烯酸酯乳液。该水性丙烯酸乳液与颜填料、分散剂及补强剂混合制备的水性密封胶具有与基材高附着力、优越的柔韧性及优异的耐化学品性能。

Description

一种用于快干型密封胶的水性丙烯酸乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于水性乳液领域，具体涉及一种用于密封胶的水性丙烯酸乳液及其制备方法。
背景技术
密封胶通常以石化衍生物、天然橡胶或合成橡胶等干性或半干性粘稠物为基料，辅以填料、助剂等制备而成，被广泛应用于建筑、汽车、电子等零部件的密封。然而，目前密封胶仍以硅酮胶为主，占比达到60％，尤其以玻璃胶居多，其基料组成中聚乙烯醇缩甲醛即107胶含有较高的甲醛含量。随着人们环保意识的提高，环保法规对密封胶中有机挥发物(VOC)含量的限制越来越严，低VOC甚至零VOC的密封胶产品日益受到市场青睐。
目前，低VOC甚至零VOC密封胶主要基于两个方向：其一，硅烷改性聚醚胶即 MS胶，以柔性聚醚长链相连接的网络结构，这种体系不仅具有优良的耐候性、耐水性、耐老化和耐久性能，而且能有效地抑制和避免密封胶经长期使用后表面裂纹的产生。中国专利CN106634770 A公开了一种透明型单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。以有机硅改性聚醚为基料，引入硅烷偶联剂为交联体系制备出具有优异性能的MS 胶。然而，其成本昂贵且制备工艺复杂，无法满足普适化应用。
另一发展方向为密封胶的水性化，日益人们的广泛关注。水性密封胶通常以水性聚合物为主体基料，包括苯丙乳液、纯丙乳液及硅丙乳液等。中国专利CN109468095 A 公开了一种强效防水的水性密封胶及其制备方法。通过丙烯酸共聚物乳液为主体基料，辅以聚丙烯腈纤维作为增强材料，制备出强效防水的水性密封胶。中国专利CN 101967256 A公开了一种环保型集装箱用水性密封胶。通过醋酸-乙烯共聚物乳液为基料，制备出一种低VOC含量的环保型水性密封胶。虽然这些专利涉及了水性乳液作为密封胶方面的应用。然而，从主体树脂合成工艺方面，制备水性密封胶并未见报道。同时水性乳液的引入，虽然有效的解决了环保及成本等问题。然而，密封胶胶条的干燥时间不可避免的延长。中国专利CN105062341 B公开了一种具有助成膜功能的聚醛改性水性聚氨酯及其制备方法与应用。通过聚醛树脂改性水性聚氨酯分散体，提高其涂膜的表干、实干时间及涂膜性能。华南理工大学段晓俊等通过聚醛树脂改性水性羟丙乳液，制备的双组分涂料，具有优异的涂膜硬度、光泽度及耐介质性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种实现水性丙烯酸乳液玻璃化温度易调节，使不同结构、不同分子量的多种丙烯酸乳液与填料、助剂配伍，形成高性能快干型水性密封胶的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
用于快干型密封胶的水性丙烯酸乳液及其制备方法，包括以下步骤：
水性丙烯酸乳液，包括如下质量份的原料：丙烯酸酯单体10～20份，甲基丙烯酸酯单体20～30份，丙烯酸单体1～4份，含环氧基团的丙烯酸功能单体0.5～4份，聚醛树脂2～5份，马来酸二酯2～5份，乳化剂0.5～2份，碳酸氢钠0.05～0.3份，0.05～0.15 份，去离子水40～60份。
所述的水性丙烯酸乳液中，所述的丙烯酸酯单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯的一种或多种；
所述的甲基丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丙酯或甲基丙烯酸丁酯的一种或多种；
所述的丙烯酸单体包括丙烯酸和/或甲基丙烯酸；
所述的含环氧基团的丙烯酸功能单体包括甲基丙烯酸缩水甘油酯和/或丙烯酸缩水甘油酯；
所述的聚醛树脂包括醛树脂A81、醛酮树脂KR-80F、KR-120、KR120B、KR-120W、醛酮树脂UK-100、UK-300、UK-500、醛酮树脂YHKR-1210或YHKR-1218中的一种或多种；
所述的马来酸二酯包括马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二丙酯或马来酸二丁酯的一种或多种；
所述的乳化剂包括烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、ADEKA REASOAP系列的ER-30 非离子型乳化剂、ADEKA REASOAP系列的SR-10、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠阴离子型乳化剂的一种或多种；
所述的引发剂包括过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵的一种或多种；
所述的中和剂包括氨水、三乙胺、或N，N-二甲基乙醇胺的一种或多种。
所述的水性丙烯酸乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸酯单体、丙烯酸单体，含环氧基团的丙烯酸功能单体、聚醛树脂及马来酸二酯混合搅拌均匀制备混合单体备用；
(2)将乳化剂、碳酸氢钠、引发剂和去离子水加入到反应釜中，升温至75～85℃，在15～40分钟内滴加步骤(1)中的部分混合单体，稳定5～20分钟，将剩余的混合单体和引发剂在3～4小时内滴加完成，升温至80～85℃熟化1～2小时，再降温至40～60℃，加入中和剂，保温20～40分钟后降温出料得到水性丙烯酸乳液。
采用本发明的配方及制备方法得到的水性丙烯酸乳液，其固含量为35～55％，粘度为1000～5000cP，乳液粒径为90～250nm，玻璃化温度为-20～20℃。
本发明的另一技术方案是将所述的水性丙烯酸乳液在制备密封胶上的应用。
所述密封胶的原料包括如下质量份的原料：水性丙烯酸乳液30～40份、钙粉40～60 份、钛白粉6～10份、分散剂0.05～3份、润湿剂0.05～2份和水3～10份。
所述的钙粉为400～1250目的重钙粉。
所述的钛白粉包括金红石型、锐钛型或板钛型的一种或多种。
所述的分散剂包括三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠或焦磷酸四钾的一种或多种。
所述的润湿剂包括聚醚硅氧烷共聚物TEGO140、245、250和/或改性聚硅氧烷共聚体溶液BYK378、428、430、4560等的一种或多种。
所得水性密封胶具有干燥快、柔韧性好、附着力优异及耐介质性能优异等性能。可应用于建筑、汽车及电子元器件等多领域的密封。
本发明的用于快干型密封胶的水性丙烯酸乳液及其制备方法与现有技术相比，具有如下有点和有益效果：
(1)从合成工艺的角度，调整不同结构、不同分子量及不同玻璃化温度的水性丙烯酸乳液，制备出高性能水性密封胶。
(2)引入干性的聚醛树脂改性，改善主体树脂的玻璃化温度和硬度，解决现有水性密封胶干燥时间过长的弊病。
(3)采用含环氧基团的功能性丙烯酸单体和马来酸二酯改性水性丙烯酸乳液，通过环氧基与基材表面的羟基等官能团的氢键作用有效提升密封胶的附着力。
(4)本发明合成的产品具有柔韧性好、耐介质性能优异等性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1：
(1)水性丙烯酸乳液的制备，各组分的原料类型及用量如表1：
表1：
Figure BDA0002182869810000041
制备工艺：以质量份数计，称取丙烯酸甲酯15g、甲基丙烯酸甲酯25g、丙烯酸2g，甲基丙烯酸缩水甘油酯2g、聚醛树脂A81 4g及马来酸二甲酯4g混合搅拌均匀制备混合单体备用；将0.75g OP-9和0.75g SDS的乳化剂、0.05g碳酸氢钠、质量分数为 0.05份过硫酸钾和45.6g去离子水加入到反应釜中，升温至80℃，在30分钟内滴加所述部分混合单体，稳定15分钟，将剩余的混合单体和引发剂在3小时内滴加完成，升温至85℃熟化1小时，降温至60℃，加入0.6份三乙胺中和，保温30分钟后降温出料得到水性丙烯酸乳液。
水性丙烯酸乳液的性能：固含量，52％；粘度，4500cP；乳液粒径，150nm；玻璃化温度，-5℃。
(2)以质量份数计，水性密封胶的配制组成情况如表2：
表2：
Figure BDA0002182869810000042
Figure BDA0002182869810000051
制备工艺：以质量份数计，将水性丙烯酸乳液30g、50份600目钙粉、10g锐钛型钛白粉、0.2g三聚磷酸钠、0.2g TEGO245和9.6g水加入到搅拌釜中，分散20分钟，过滤出料。
水性密封胶性能：将水性密封胶灌胶、挤出，其性能如表3：
表3：
Figure BDA0002182869810000052
由表3可知，本发明的水性丙烯酸乳液及其在水性密封胶中的应用，具有附着力高、柔韧性好、表干时间快、适用期长及挤出性优异等性能。本发明的水性丙烯酸乳液首先是用含环氧基团的功能性丙烯酸单体、聚醛树脂及马来酸二酯等单体与常规丙烯酸类单体共聚反应，将环氧基、聚醛树脂及酯键引入到树脂主体结构中，制备出水性丙烯酸乳液，通过调节含环氧基团的功能性丙烯酸单体及马来酸二酯等单体用量，调控树脂内和与基材的分子间氢键作用力，改善主体树脂的附着力；调节干性聚醛树脂的用量，改善主体树脂的玻璃化温度和硬度，提升主体树脂的干燥时间，最后中和乳化即可得到用于快干型密封胶的高性能水性丙烯酸乳液。本发明具有节能、环保、成本低廉等优点。
实施例2：
(1)水性丙烯酸乳液的制备，各组分的原料类型及用量如表4：
表4：
Figure BDA0002182869810000053
Figure BDA0002182869810000061
制备工艺：以质量份数计，称取丙烯酸丁酯20g、甲基丙烯酸甲酯20g、丙烯酸3 g，甲基丙烯酸缩水甘油酯4g、UK-100聚醛树脂5g及马来酸二甲酯10g混合搅拌均匀制备混合单体备用；将0.5g OP-9和0.5g SR-10的乳化剂、0.1g碳酸氢钠、0.05份过硫酸胺和40.8g去离子水加入到反应釜中，升温至80℃，在30分钟内滴加部分混合单体，稳定15分钟，将剩余的混合单体和引发剂在3小时内滴加完成，升温至85℃熟化1小时，降温至60℃，加入0.6份氨水中和，保温30分钟后降温出料得到水性丙烯酸乳液。
水性丙烯酸乳液的性能：固含量，53％；粘度，3500cP；乳液粒径，150nm；玻璃化温度，-10℃。
(2)以质量份数计，水性密封胶的配制组成情况如表5：
表5：
Figure BDA0002182869810000062
制备工艺：以质量份数计，将水性丙烯酸乳液35g、52g800目钙粉、8g金红石型钛白粉、0.15g多聚磷酸钠、0.15g BYK-346和4.7g水加入到搅拌釜中，分散20 分钟，过滤出料。
水性密封胶性能：将水性密封胶灌胶、挤出，其性能如表6：
表6：
Figure BDA0002182869810000071
实施例3：
(1)水性丙烯酸乳液的制备，各组分的原料类型及用量如表7：
表7：
Figure BDA0002182869810000072
制备工艺：以质量份数计，称取丙烯酸甲酯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸甲酯20g、丙烯酸3g，甲基丙烯酸缩水甘油酯4g、YHKR-1218聚醛树脂5g及马来酸二丁酯5g混合搅拌均匀制备混合单体备用；将0.5g OP-9和0.5g SR-10的乳化剂、 0.1份碳酸氢钠、0.08份的过硫酸胺和40.8g去离子水加入到反应釜中，升温至80℃，在30分钟内滴加部分混合单体，稳定15分钟，将剩余的混合单体和引发剂在3小时内滴加完成，升温至85℃熟化1小时，降温至60℃，加入0.6g氨水中和，保温30 分钟后降温出料得到水性丙烯酸乳液。
水性丙烯酸乳液的性能：固含量，55％；粘度，4400cP；乳液粒径，180nm；玻璃化温度，-15℃。
(2)以质量份数计，水性密封胶的配制组成情况如表8：
表8：
Figure BDA0002182869810000081
制备工艺：以质量份数计，将水性丙烯酸乳液35g、52g 800目钙粉、8g金红石型钛白粉、0.15g多聚磷酸钠、0.15g BYK-346和4.7g水加入到搅拌釜中，分散20 分钟，过滤出料。
水性密封胶性能：将水性密封胶灌胶、挤出，其性能如表9：
表9：
Figure BDA0002182869810000082
实施例4：
(1)水性丙烯酸乳液的制备，各组分的原料类型及用量如表10：
表10：
Figure BDA0002182869810000083
Figure BDA0002182869810000091
制备工艺：以质量份数计，称取丙烯酸甲酯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸甲酯20g、丙烯酸3g，甲基丙烯酸缩水甘油酯4份、YHKR-1218和UK-200聚醛树脂各2.5g及马来酸二丁酯5g混合搅拌均匀制备混合单体备用；将0.5g OP-9和0.5g SR-10的乳化剂、0.1g碳酸氢钠、0.06份过硫酸胺和40.8份去离子水加入到反应釜中，升温至80℃，在30分钟内滴加部分混合单体，稳定15分钟，将剩余的混合单体和引发剂在3小时内滴加完成，升温至85℃熟化1小时，降温至60℃，加入0.6g氨水中和，保温30分钟后降温出料得到水性丙烯酸乳液。
水性丙烯酸乳液的性能：固含量，55％；粘度，4500cP；乳液粒径，170nm；玻璃化温度，-14℃。
(2)以质量份数计，水性密封胶的配制组成情况如表11 ：
表11 ：
Figure BDA0002182869810000092
Figure BDA0002182869810000101
制备工艺：以质量份数计，将水性丙烯酸乳液35g、52g 800目钙粉、8g金红石型钛白粉、0.15g多聚磷酸钠、0.15g BYK-346和4.7g水加入到搅拌釜中，分散20 分钟，过滤出料。
水性密封胶性能：将水性密封胶灌胶、挤出，其性能如表12 ：
表12 ：
Figure BDA0002182869810000102
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何背离本发明的精神实质与原理所作的修饰、改变、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.水性丙烯酸乳液在制备密封胶上的应用，其特征在于，所述密封胶的原料包括如下质量份的原料：水性丙烯酸乳液30~40份、钙粉40~60份、钛白粉6~10份、分散剂0.05~3份、润湿剂0.05~2份和水3~10份，所述的分散剂包括三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠或焦磷酸四钾的一种或多种；
水性丙烯酸乳液的制备方法包括如下步骤：
（1）称取丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸酯单体、丙烯酸单体，含环氧基团的丙烯酸功能单体、聚醛树脂及马来酸二酯混合搅拌均匀制备混合单体备用；
（2）将乳化剂、碳酸氢钠、质量份数为8-15%的引发剂和去离子水加入到反应釜中，升温至75~85 oC，在15~40分钟内滴加步骤（1）中的质量份数为8-15%的混合单体，稳定5~20分钟，将剩余的混合单体和引发剂在3~4小时内滴加完成，升温至80~85 oC熟化1~2小时，再降温至40~60 oC，加入中和剂，保温20~40分钟后降温出料得到水性丙烯酸乳液；
所述的丙烯酸酯单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯的一种或多种；
所述的甲基丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丙酯或甲基丙烯酸丁酯的一种或多种；
所述的丙烯酸单体包括丙烯酸和/或甲基丙烯酸；
所述的含环氧基团的丙烯酸功能单体包括甲基丙烯酸缩水甘油酯和/或丙烯酸缩水甘油酯；
所述的聚醛树脂包括醛树脂A81、醛酮树脂KR-80F、KR-120、KR120B、KR-120W、醛酮树脂UK-100、UK-300、UK-500、醛酮树脂YHKR-1210或YHKR-1218中的一种或多种；
所述的马来酸二酯包括马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二丙酯或马来酸二丁酯的一种或多种；
所述的乳化剂包括烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、ADEKA REASOAP系列的ER-30非离子型乳化剂、ADEKA REASOAP系列的SR-10、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠阴离子型乳化剂的一种或多种；
所述的引发剂包括过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵的一种或多种；
所述的中和剂包括氨水、三乙胺、或N，N-二甲基乙醇胺的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，包括如下质量份的原料：丙烯酸酯单体10~20份，甲基丙烯酸酯单体20~30份，丙烯酸单体1~4份，含环氧基团的丙烯酸功能单体0.5~4份，聚醛树脂2~5份，马来酸二酯2~5份，乳化剂0.5~2份，碳酸氢钠0.05~0.3份，0.05~0.15份引发剂，去离子水40~60份。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的钙粉为400~1250目的重钙粉。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的钛白粉包括金红石型、锐钛型或板钛型的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的润湿剂包括聚醚硅氧烷共聚物TEGO系列和/或改性聚硅氧烷共聚体溶液BYK系列；其中聚醚硅氧烷共聚物TEGO系列包括聚醚硅氧烷共聚物TEGO140、TEGO245、TEGO250；所述的改性聚硅氧烷共聚体溶液BYK系列包括BYK346、428、430、或4560。
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