CN115820173B - 一种模切pet保护膜用的胶水及胶水的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及胶粘剂技术领域，具体涉及一种模切PET保护膜用的胶水及胶水的制备方法；本申请所述胶水的原料为A组分：按重量份计，38‑66份丙烯酸酯单体，0.5‑2份聚合改性剂，40‑60份溶剂，0.2‑0.5份引发剂；B组分：按A组分的总重量计，0.7％‑4％的固化剂，0.5％‑1.5％的偶联剂，所制备的胶水具有较优异的粘结性能和耐高温性能，其所制备的PET保护膜的粘结性能具有较大的调节范围，可以满足不同使用场景的需要，在连续8.3h模切后也不产生明显的粉屑。
Description
技术领域
本申请涉及胶粘剂技术领域，C09J7/00，具体涉及一种模切PET保护膜用的胶水及胶水的制备方法。
背景技术
模切是产品后期加工的一种裁切工艺；模切工艺把保护膜产品按照事先设计好的图形进行制作成模切刀版进行裁切，属于配套加工技术，但它是电子产业不可缺少的方面，目前60％PET保护膜需要经过模切工序后才应用于各领域产品保护，比如：在智能手机后盖(3D玻璃)的生产制造过程中，需要经过丝印、酸碱液清洗、喷涂、镀膜等工序，这些生产工序中有耐高温、耐强酸强碱要求，并且需要使用工艺保护膜来保护局部位置，以避免划伤、腐蚀或污染。但对于通常使用的PET保护膜用丙烯酸酯胶水，为了增大胶水的黏着滞后效应，会通过硬单体提高胶水刚性，但这种刚性的提高或胶水配方体系不稳定会使所制备的PET保护膜在模切时易产生粉末，从而影响产品的洁净度及模切效率，目前模切粉尘是模切技术所要重点解决的问题之一。
CN110564332B公开了一种弹性压敏胶层、压敏胶带及压敏胶带的制备方法，胶水中包括油包水乳液，热固化型聚丙烯酸酯压敏树脂，增黏树脂，环氧固化剂，异氰酸酯和溶剂及色浆，所制备的压敏胶层比较传统的泡棉胶带模切性能更好，虽然此胶层具有较好的粘弹性，但是此压敏胶层的模切性能仍然有很大的提升空间，无法应对长时间连续模切的加工操作；CN102746799B公开了一种导热绝缘压敏胶带及其制备方法，在聚丙烯酸酯胶粘剂中添加改性导热填料，所制备的无基材胶带和有基材胶带两种结构的压敏胶带都有良好的导热性和优异的模切加工性能，但发明中并未提及模切加工性能是如何被提高的。
发明内容
为了解决以上技术问题，本申请提供了一种模切PET保护膜用的胶水及胶水的制备方法。
首先，本申请提供了一种模切PET保护膜用的胶水，所述胶水的原料为：
A组分：按重量份计，38-66份丙烯酸酯单体，0.5-2份聚合改性剂，40-60份溶剂，0.2-0.5份引发剂；
B组分：按A组分的总重量计，0.7％-4％的固化剂，0.5％-1.5％的偶联剂。
进一步地，所述丙烯酸酯单体为C3-C10的丙烯酸酯，限定丙烯酸酯链的长度以控制单体与聚合改性剂所形成的聚合物的分子链，及单体形成的聚合物与聚合改性剂分子链间的交联程度，平衡所制备胶水的柔性和刚性，并提高其稳定性。
进一步地，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
优选地，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和4-羟基丁基丙烯酸酯的组合。
进一步地，所述A组分：按重量份计，2～8份丙烯酸甲酯，35～55份丙烯酸丁酯，1-3份4-羟基丁基丙烯酸酯，0.5-2份聚合改性剂，40-60份溶剂，0.2-0.5份引发剂。
进一步地，所述聚合改性剂为丙烯酸酯类聚合物与功能性物质的接枝物。
本发明中加入一定量的聚合改性剂参与丙烯酸酯单体的聚合过程，通过交联进一步提高胶水胶粘力、内聚力和耐热蠕变性；一方面，聚合改性剂中的丙烯酸酯聚合物不会对配方体系的相容性造成影响，另一方面，由于其功能性侧链的存在，在平衡了所制备聚合物的柔性和刚性的同时，也增大了此胶水对被黏附物质的粘结强度；但当聚合改性剂添加过多时，其功能性侧链含量也会过多，会影响对其他丙烯酸酯单体的竞聚速率或者在体系中溶出，从而导致胶水稳定性和粘结强度的下降。
在一种优选的实施方式中，所述A组分：按重量份计，52份丙烯酸酯单体，1.2份聚合改性剂，50份溶剂，0.3份引发剂；此方案制备的胶水其粘结强度最高，所制备的PET保护膜在连续模切后没有明显的粉屑产生。
进一步地，所述丙烯酸酯类聚合物为环氧丙烯酸酯聚合物、聚酯丙烯酸酯聚合物、聚醚丙烯酸酯聚合物中的一种或几种的组合。
优选地，所述丙烯酸酯类聚合物为聚酯丙烯酸酯聚合物；相对于聚醚丙烯酸酯聚合物，前者所制备的胶水在高温环境(150-230℃)中减粘现象较少，热稳定更好。
进一步地，所述功能性物质为磷酸酯类化合物、硅烷类化合物、硅酸酯类化合物中的一种或几种的组合。
进一步地，所述磷酸酯类化合物为三羟甲基氧化磷酸酯或烷基醇酰胺磷酸酯。
进一步地，所述硅烷类化合物为苯乙烯乙基三甲氧基硅烷，聚二甲基硅氧烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
进一步地，所述硅酸酯类化合物为正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸甲酯中的一种。
在一种优选的实施方案中，所述功能性物质为硅烷类化合物，所述硅烷类化合物为聚二甲基硅氧烷，此方案做制备的胶水具有最强的初粘力和剥离强度，所制备的PET保护膜经长时间连续模切后无明显粉屑产生；推测为：聚硅氧烷的表面张力低，当用于胶水中时易向胶层表面迁移，降低胶水与被粘物间的表面能，从而使所制备的聚合物对被粘物的附着力增强，另一面则通过硅氧烷链段间、与聚合物分子主链间相互扩散、交联后形成较强的相互缠结作用，增大聚合物内聚力；另外聚硅氧烷的接枝也会增大聚合物的耐高温性能，使聚合物在高温下也能存在稳定并能保持优异的粘度。
进一步地，所述溶剂为乙醇、乙酸乙酯、丁酯、丁酮等。
进一步地，所述引发剂为BPO、TAPO、TBPO、TBPMH中的一种。
进一步地，所述固化剂为异氰酸酯类固化剂、环氧类固化剂和胺类固化剂中的一种或几种。
进一步地，所述固化剂为异氰酸酯类固化剂和环氧类固化剂。
进一步地，所述异氰酸酯类固化剂和环氧类固化剂的重量比为(0.5-15)：1。
优选地，所述异氰酸酯类固化剂和环氧类固化剂的重量比为3.7：1，此方案制备的胶水其粘结强度最高，所制备PET保护膜连续模切8.3h基本不产生粉屑；原因为：异氰酸酯类固化剂属于含氮类交联固化剂，固化效率高、速度快，当异氰酸酯类固化剂含量过高时，固化反应速率过快，会出现急剧放热产生内应力，从而造成胶水粘结强度的下降；含氧固化剂能和聚合物分子链形成紧密疏松的网络结构，但添加量过多时，体系内聚力太高，脆性大，所制备的胶水在模切时易产生粉末。
进一步地，所述偶联剂为有机羧酸类、多异氰酸酯类、酞酸酯类、有机硅烷类中的一种。
进一步地，所述胶水在使用时，将组分A和组分B混合搅拌即可。
进一步地，在所述模切PET保护膜的制备过程中，所述胶水涂布后需进行熟化，熟化温度为45-55℃，时间为2-4天。
进一步地，所述胶水初粘为#4～7钢球(滚球法，倾斜角度为30°)。
其次，本申请提供了一种模切PET保护膜用的胶水的制备方法，A组分的制备步骤包括：
(1)混合部分溶剂和部分丙烯酸酯单体并加热；
(2)加入聚合改性剂、剩余的溶剂、丙烯酸酯单体和引发剂进行回流反应。
进一步地，所述步骤(1)为添加1/5-1/3重量的有机溶剂和1/3-1/2重量的丙烯酸酯单体混合升温至80-85℃进行回流。
进一步地，所述步骤(2)中，反应温度为75-85℃，反应时间为8-12h；控制聚合工艺以使聚合改性剂反应完全，提高体系的重复性和稳定性，当交联剂温度过高时，聚合物分子链增长速度过快，反应热传递不均匀，容易造成过度聚合和聚合物网络结构不均匀，其胶层粘性降低，但反应温度过低时，反应不充分或者反应效率太低。
使用时，将组分A和组分B混合搅拌即可。
有益效果：
1.本申请的丙烯酸酯单体均为软单体，胶水柔性好，对被粘物的粘附力高，所制备的胶水粘度为#4～7钢球(滚球法，倾斜角度为30°)，对离型膜的分离性能好，也不产生残胶。
2.本申请通过在丙烯酸酯单体的聚合反应中添加聚合改性剂，平衡所制备胶水的内聚强度和黏着滞后效应，使本申请的胶水具有较优异的粘结性能，其所制备的PET保护膜受外力情况胶面不易被破坏，在连续8.3h模切后也不产生明显的粉屑。
3.本申请的聚合改性剂为聚酯丙烯酸酯聚合物与聚二甲基硅氧烷的接枝物，使本申请的胶水具有优异的耐高温性能。
4.本申请的胶水体系稳定性好，可根据固化剂和偶联剂的添加量以调节粘度，使所制备的PET保护膜的粘结性能具有较大的调节范围，可以满足不同使用场景的需要。
具体实施方式
实施例
实施例1
一种模切PET保护膜用的胶水，所述胶水的原料为：
A组分：按重量份计，52份丙烯酸酯单体，1.2份聚合改性剂，50份溶剂，0.3份引发剂；所述丙烯酸酯单体为5份丙烯酸甲酯，45份丙烯酸丁酯，2份4-羟基丁基丙烯酸酯，所述聚合改性剂为聚酯丙烯酸酯聚合物与聚二甲基硅氧烷的接枝物，所述溶剂为乙酸乙酯，所述引发剂为BPO自由基聚合引发剂。
B组分：按A组分的总重量计，2.6％的固化剂，1％的偶联剂；所述固化剂为异氰酸酯类固化剂和环氧类固化剂的组合物，两者重量比为3.7：1，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
所述胶水的制备方法为：
(1)混合部分溶剂和部分丙烯酸酯单体并加热：将1/5重量的有机溶剂和1/3重量的丙烯酸酯单体混合升温至83℃进行回流。
(2)加入聚合改性剂、剩余的溶剂、丙烯酸酯单体和引发剂进行回流反应：待(1)中开始回流时加入聚合改性剂，在82℃下回流反应1h；再添加1/10溶剂和一半的引发剂至反应中回流2h，再添加1/3的丙烯酸酯单体回流2h，把剩余丙烯酸酯单体和1/10溶剂混合后添加至反应中，回流保温2h；降低温度至80℃，添加剩余溶剂和剩余的引发剂回流2h，冷却至室温后搅拌0.5h出料。
在胶水使用时，将组分A和组分B混合搅拌。
实施例2
一种模切PET保护膜用的胶水，所述胶水的原料为：
A组分：按重量份计，38份丙烯酸酯单体，2份聚合改性剂，40份溶剂，0.2份引发剂；丙烯酸酯单体为2份的丙烯酸甲酯，35份的丙烯酸丁酯，1份的4-羟基丁基丙烯酸酯，所述聚合改性剂为聚酯丙烯酸酯聚合物与聚二甲基硅氧烷的接枝物，所述溶剂为乙酸乙酯，所述引发剂为BPO自由基聚合引发剂。
B组分：按A组分的总重量计，4％的固化剂，1.5％的偶联剂；所述固化剂为异氰酸酯类固化剂和环氧类固化剂的组合物，两者重量比为0.5：1，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
所述胶水的制备方法为：
(1)混合部分溶剂和部分丙烯酸酯单体并加热：将1/5重量的有机溶剂和1/3重量的单体混合升温至83℃进行回流。
(2)加入聚合改性剂、剩余的溶剂、丙烯酸酯单体和引发剂进行回流反应：待(1)中开始回流时加入聚合改性剂，在85℃下回流反应1h；再添加1/10溶剂和一半的引发剂至反应中回流1h，再添加1/3的丙烯酸酯单体回流1.5h，把剩余丙烯酸酯单体和1/10溶剂混合后添加至反应中，回流保温1.5h；降低温度至80℃，添加剩余溶剂和剩余的引发剂回流2h，冷却至室温后搅拌1.0h出料。
在胶水使用时，将组分A和组分B混合搅拌。
实施例3
一种模切PET保护膜用的胶水，所述胶水的原料为：
A组分：按重量份计，66份丙烯酸酯单体，0.5份聚合改性剂，60份溶剂，0.5份引发剂；丙烯酸酯单体为8份的丙烯酸甲酯，55份的丙烯酸丁酯，3份的4-羟基丁基丙烯酸酯，所述聚合改性剂为聚酯丙烯酸酯聚合物与聚二甲基硅氧烷的接枝物，所述溶剂为乙酸乙酯，所述引发剂为BPO自由基聚合引发剂；
B组分：按A组分的总重量计，0.7％的固化剂，0.5％的偶联剂；所述固化剂为异氰酸酯类固化剂和环氧类固化剂的组合物，两者重量比为15：1，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
所述胶水的制备方法为：
(1)混合部分溶剂和部分丙烯酸酯单体并加热：将1/5重量的有机溶剂和1/3重量的单体混合升温至80℃进行回流。
(2)加入聚合改性剂、剩余的溶剂、丙烯酸酯单体和引发剂进行回流反应：待(1)中开始回流时加入聚合改性剂，在80℃下回流反应2h；再添加1/10溶剂和一半的引发剂至反应中回流2.5h，再添加1/3的丙烯酸酯单体回流2h，把剩余丙烯酸酯单体和1/10溶剂混合后添加至反应中，回流保温2.5h；降低温度至75℃，添加剩余溶剂和剩余的引发剂回流2h，冷却至室温后搅拌1.0h出料。
在胶水使用时，将组分A和组分B混合搅拌。
对比例1
与实施例1一致，区别在于所述胶水的原料为：A组分：按重量份计，52份丙烯酸酯单体，4份聚合改性剂，50份溶剂，0.3份引发剂。
对比例2
与实施例1一致，区别在于：
A组分中所述聚合改性剂为聚醚丙烯酸酯聚合物与聚二甲基硅氧烷的接枝物；
B组分为6％的固化剂和1％的偶联剂。
对比例3
与实施例1一致，区别在于：异氰酸酯类固化剂和环氧固化剂的重量比为18：1。
以上实施例中，所述聚酯丙烯酸酯聚合物与聚二甲基硅氧烷的接枝物购买自毕克化学，型号310；所述BPO自由基聚合引发剂购买自济南浩铄化工有限公司，型号为01；所述异氰酸酯类固化剂购自山东登诺新材料，商品名：TDI；和环氧类固化剂购于上海昊毅化工科技有限公司，型号：DFLX-1733；所述聚醚丙烯酸酯聚合物与聚二甲基硅氧烷的接枝物购买自毕克化学，型号：333；所述硅烷偶联剂购买自山东恒裕新材料有限公司，型号KH500。
性能测试方法
利用涂布法将实施例所制备胶水制成PET膜，胶层厚度为10μm，涂布后在50℃下熟化3天进行测试。
1.180°剥离强度：按照GB/T 2792-1998标准进行测试；
2.初粘力：按照《压敏胶粘带初粘性试验方法(滚球法)》GB/T4852-2002测试；
3.在产线上连续模切，判断模具或产品切边出现可见粉屑的所需时间。
实施例测试结果见表1
性能测试结果：
表1
Claims (5)
1.一种模切PET保护膜用的胶水，其特征在于，所述胶水的原料为：A组分：按重量份计，38-66份丙烯酸酯单体，0.5-2份聚合改性剂，40-60份溶剂，0.2-0.5份引发剂；
B组分：按A组分的总重量计，0.7％-4％的固化剂，0.5％-1.5％的偶联剂；
所述聚合改性剂为丙烯酸酯类聚合物与功能性物质的接枝物；所述丙烯酸酯类聚合物为聚酯丙烯酸酯聚合物，所述功能性物质为聚二甲基硅氧烷；
所述固化剂为异氰酸酯类固化剂和环氧固化剂的组合，所述异氰酸酯类固化剂和环氧固化剂的重量比为(0.5-15)：1。
2.一种根据权利要求1所述的一种模切PET保护膜用的胶水，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为C3-C10的丙烯酸酯。
3.一种根据权利要求1-2任一项所述的一种模切PET保护膜用的胶水，其特征在于，所述胶水涂布后需进行熟化，熟化温度为45-55℃，时间为2-4天。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的一种模切PET保护膜用的胶水的制备方法，其特征在于，A组分的制备步骤包括：
(1)混合部分溶剂和部分丙烯酸酯单体并加热；
(2)加入聚合改性剂、剩余的溶剂、丙烯酸酯单体和引发剂进行回流反应。
5.一种根据权利要求4所述的一种模切PET保护膜用的胶水的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应温度为75-85℃，反应时间为8-12h。
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