CN117209675B - 一种柔性丙烯酸酯及其制备方法 - Google Patents
一种柔性丙烯酸酯及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117209675B CN117209675B CN202311182566.6A CN202311182566A CN117209675B CN 117209675 B CN117209675 B CN 117209675B CN 202311182566 A CN202311182566 A CN 202311182566A CN 117209675 B CN117209675 B CN 117209675B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- furan resin
- parts
- acrylic ester
- flexible
- flexible acrylic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- -1 acrylic ester Chemical class 0.000 title claims abstract description 92
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000007849 furan resin Substances 0.000 claims abstract description 84
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 150000002240 furans Chemical class 0.000 claims abstract description 43
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 20
- NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N Sorbitan monooleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims abstract description 17
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims abstract description 17
- 229950004959 sorbitan oleate Drugs 0.000 claims abstract description 17
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 8
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- RYAGRZNBULDMBW-UHFFFAOYSA-L calcium;3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfonatopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonate Chemical compound [Ca+2].COC1=CC=CC(CC(CS([O-])(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS([O-])(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O RYAGRZNBULDMBW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- CNCOEDDPFOAUMB-UHFFFAOYSA-N N-Methylolacrylamide Chemical compound OCNC(=O)C=C CNCOEDDPFOAUMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 11
- 229920005551 calcium lignosulfonate Polymers 0.000 claims description 10
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 9
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000021388 linseed oil Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000000944 linseed oil Substances 0.000 claims description 6
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 6
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- WFUGQJXVXHBTEM-UHFFFAOYSA-N 2-hydroperoxy-2-(2-hydroperoxybutan-2-ylperoxy)butane Chemical compound CCC(C)(OO)OOC(C)(CC)OO WFUGQJXVXHBTEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 17
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 6
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 5
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 4
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 125000005396 acrylic acid ester group Chemical group 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229920002818 (Hydroxyethyl)methacrylate Polymers 0.000 description 1
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 1
- 238000012644 addition polymerization Methods 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 125000002298 terpene group Chemical group 0.000 description 1
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种柔性丙烯酸酯及其制备方法，涉及高分子材料领域，包括以下原料：丙烯酸乙酯30‑60份；甲基丙烯酸甲酯20‑40份；引发剂0.5‑1.5份；催化剂0.5‑1.5份；呋喃树脂20‑40份；十二烷基硫酸钠4‑8份；失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚3‑7份；所述呋喃树脂为改性呋喃树脂，所述改性呋喃树脂包括以下原料改性制得：呋喃树脂、甘油、木质素和催化剂，本申请具有提高丙烯酸酯断裂伸长率的效果。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其是涉及一种柔性丙烯酸酯及其制备方法。
背景技术
随着全社会对健康、环保重视程度的提高，世界涂料、胶粘剂以及纺织助剂等的发展趋势也逐渐向着高性能、低污染的趋势发展，因而对涂料等领域也提出了更高的要求。
丙烯酸酯涂料是常用的一种工业应用较为广泛的涂料，以丙烯酸酯为基本单体经过加聚反应制得聚丙烯酸酯树脂，在乳液聚合的过程中制备的丙烯酸酯的耐油性能较好，同时可以进一步提高丙烯酸酯涂料的强度以及耐候性等方面的性能，但是丙烯酸酯的柔性和断裂伸长率较低。
发明内容
为了提高丙烯酸酯的断裂伸长率，本申请提供一种柔性丙烯酸酯及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种柔性丙烯酸酯采用如下的技术方案：
一种柔性丙烯酸酯，包括以下原料：丙烯酸乙酯30-60份；甲基丙烯酸甲酯20-40份；引发剂0.5-1.5份；催化剂0.5-1.5份；呋喃树脂20-40份；十二烷基硫酸钠4-8份；失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚3-7份；所述呋喃树脂为改性呋喃树脂，所述改性呋喃树脂包括以下原料改性制得：呋喃树脂、甘油、木质素和催化剂。
通过采用上述技术方案，本申请在制备柔性丙烯酸酯时，将呋喃树脂、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠共混，降低丙烯酸酯的表面张力，对呋喃树脂进行改性，使呋喃树脂与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯混合后相互连接，形成网状结构，十二烷基硫酸钠和失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚作为乳化剂，可以降低丙烯酸酯体系的表面张力，提高丙烯酸酯的稳定性，使丙烯酸酯具有良好的粘结强度。
优选的，所述改性呋喃树脂的制备方法为：对10-20重量份呋喃树脂加热，加入2-8重量份甘油、0.5-2.5重量份木质素磺酸钙升温搅拌，再加入0.4-0.8重量份乙酸乙酯、0.2-0.6重量份氧化镁和0.2-0.4重量份亚麻油继续搅拌，冷却后得到改性呋喃树脂。
通过采用上述技术方案，本申请通过甘油和木质素磺酸钙对呋喃树脂进行改性，木质素磺酸钙中的羟基容易与呋喃树脂反应，再加入乙酸乙酯可以促进组分中反应交联，甘油可以促进反应完全，改性后的呋喃树脂的耐热稳定性得到提高，进而使柔性丙烯酸酯的耐热性能提高。
优选的，所述呋喃树脂、木质素磺酸钙和甘油的重量配比为1：(0.14-0.16)：(0.2-0.4)。
通过采用上述技术方案，在制备改性呋喃树脂的过程中，当呋喃树脂、木质素磺酸钙和甘油在特定的重量配比时，三者共同配合，甘油可以使呋喃树脂与木质素磺酸钙反应较完全，使改性呋喃树脂在丙烯酸酯的组分中可以提高丙烯酸酯的粘度，同时使改性呋喃树脂比呋喃树脂的热稳定性更高，有助于提高丙烯酸酯的耐热性能。
优选的，所述原料还包括N-羟甲基丙烯酰胺2-4份；四甲基硅氧烷1-3份；正硅酸乙酯1-4份。
通过采用上述技术方案，本申请通过加入四甲基硅氧烷和正硅酸乙酯等有机硅化合物，与丙烯酸酯混合可以有效改善丙烯酸酯的耐候性较差的特点，同时有机硅化合物与N-羟甲基丙烯酰胺可以与丙烯酸酯发生共聚反应，是分子链以化学键相连，形成网络结构，有效提高丙烯酸酯的粘结性能，同时硅元素的加入可以提高丙烯酸酯耐热稳定性。
优选的，所述十二烷基硫酸钠、N-羟甲基丙烯酰胺、四甲基硅氧烷、正硅酸乙酯的重量配比为1：(0.45-0.6)：(0.2-0.3)：(0.4-0.5)。
通过采用上述技术方案，当上述四者在特定的重量配比时，有机硅化合物与丙烯酸酯进行共聚改性时既可以保留丙烯酸酯的成膜性良好和附着力强的有点，同时还会与十二烷基硫酸钠乳化剂协同效应，降低丙烯酸酯的表面能，提高化学稳定性，使丙烯酸酯的耐热性能提高。
优选的，所述丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和改性呋喃树脂的重量配比为1：(0.48-0.56)：(0.64-0.72)。
通过采用上述技术方案，当丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和改性呋喃树脂在特定的重量配比时，三者共同配合，充分发挥改性呋喃树脂与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯之间的协同效应，对丙烯酸乙酯进行复合改性，从而获得透光度较高，耐热性能较好的丙烯酸酯。
优选的，所述催化剂包括钛酸四异丙酯和三乙胺中的一种。
优选的，所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化甲乙酮中的一种。
通过采用上述技术方案，选用合适的催化剂和引发剂可以有效提高柔性丙烯酸酯的性能。
第二方面，本申请提供的一种柔性丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、十二烷基硫酸钠、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚混合搅拌后加入引发剂和催化剂，超声分散，再加入改性呋喃树脂加热，保温后冷却过滤，得到所述柔性丙烯酸酯。
通过采用上述技术方案，采用超声分散对柔性丙烯酸酯的原料进行混合后制得的丙烯酸酯具有良好的耐热性能和柔性。
优选的，在加入改性呋喃树脂加热时，还加入N-羟甲基丙烯酰胺、四甲基硅氧烷、正硅酸乙酯。
通过采用上述技术方案，N-羟甲基丙烯酰胺、四甲基硅氧烷、正硅酸乙酯加入柔性丙烯酸酯组分中，可以进一步提高丙烯酸酯的柔性和耐热性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请在制备柔性丙烯酸酯时，将呋喃树脂、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠共混，降低丙烯酸酯的表面张力，对呋喃树脂进行改性，使呋喃树脂与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯混合后相互连接，形成网状结构，十二烷基硫酸钠和失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚作为乳化剂，可以降低丙烯酸酯体系的表面张力，提高丙烯酸酯的稳定性，使丙烯酸酯具有良好的粘结强度；
2.本申请通过甘油和木质素磺酸钙对呋喃树脂进行改性，木质素磺酸钙中的羟基容易与呋喃树脂反应，再加入乙酸乙酯可以促进组分中反应交联，甘油可以促进反应完全，改性后的呋喃树脂的耐热稳定性得到提高，进而使柔性丙烯酸酯的耐热性能提高。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
一种柔性丙烯酸酯的制备方法：
S1.将3kg丙烯酸乙酯、2kg甲基丙烯酸甲酯、0.4kg十二烷基硫酸钠、0.3kg失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚投入搅拌器中，在温度60℃的条件下混合搅拌60min；
S2.加入0.05kg过硫酸铵引发剂和0.05kg钛酸四异丙酯催化剂，超声分散30min；
S3.加入2kg改性呋喃树脂加热至80℃超声分散30min，保温30mimn后冷却过滤，得到柔性丙烯酸酯。
失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚选用司盘80型号为25-9；呋喃树脂选用kpl-25646；甲基丙烯酸甲酯选用南通三菱丽阳IRH-70。
其中改性呋喃树脂的制备方法为：
将10kg呋喃树脂在温度为50℃的条件下加热10min，加入2kg甘油、0.5kg木质素磺酸钙升温至80℃搅拌10min，再加入0.4kg乙酸乙酯、0.2kg氧化镁和0.2kg亚麻油继续搅拌30min，冷却至室温后得到改性呋喃树脂。
实施例2
一种柔性丙烯酸酯的制备方法：
S1.将6kg丙烯酸乙酯、4kg甲基丙烯酸甲酯、0.8kg十二烷基硫酸钠、0.7kg失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚投入搅拌器中，在温度60℃的条件下混合搅拌60min；
S2.加入0.15kg过氧化甲乙酮引发剂和0.15kg三乙胺催化剂，超声分散30min；
S3.加入4kg改性呋喃树脂加热至80℃超声分散30min，保温30mimn后冷却过滤，得到柔性丙烯酸酯。
失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚选用司盘80型号为25-9；呋喃树脂选用kpl-25646；甲基丙烯酸甲酯选用南通三菱丽阳IRH-70。
其中改性呋喃树脂的制备方法为：
将10kg呋喃树脂在温度为50℃的条件下加热10min，加入2kg甘油、0.5kg木质素磺酸钙升温至80℃搅拌10min，再加入0.4kg乙酸乙酯、0.2kg氧化镁和0.2kg亚麻油继续搅拌30min，冷却至室温后得到改性呋喃树脂。
实施例3
一种柔性丙烯酸酯的制备方法：
S1.将4.5kg丙烯酸乙酯、3kg甲基丙烯酸甲酯、0.6kg十二烷基硫酸钠、0.5kg失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚投入搅拌器中，在温度60℃的条件下混合搅拌60min；
S2.加入0.1kg过硫酸钾引发剂和0.1kg钛酸四异丙酯催化剂，超声分散30min；
S3.加入3kg改性呋喃树脂加热至80℃超声分散30min，保温30mimn后冷却过滤，得到柔性丙烯酸酯。
失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚选用司盘80型号为25-9；呋喃树脂选用kpl-25646；甲基丙烯酸甲酯选用南通三菱丽阳IRH-70。
其中改性呋喃树脂的制备方法为：
将10kg呋喃树脂在温度为50℃的条件下加热10min，加入2kg甘油、0.5kg木质素磺酸钙升温至80℃搅拌10min，再加入0.4kg乙酸乙酯、0.2kg氧化镁和0.2kg亚麻油继续搅拌30min，冷却至室温后得到改性呋喃树脂。
实施例4
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例3的不同之处在于，改性呋喃树脂的制备方法为：将20kg呋喃树脂在温度为50℃的条件下加热10min，加入8kg甘油、2.5kg木质素磺酸钙升温至80℃搅拌10min，再加入0.8kg乙酸乙酯、0.6kg氧化镁和0.4kg亚麻油继续搅拌30min，冷却至室温后得到改性呋喃树脂。
实施例5
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例3的不同之处在于，在制备改性呋喃树脂的方法中，呋喃树脂的投入量为15kg，木质素磺酸钙的投入量为2.1kg，甘油的投入量为3kg。
实施例6
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例3的不同之处在于，在制备改性呋喃树脂的方法中，呋喃树脂的投入量为15kg，木质素磺酸钙的投入量为2.4kg，甘油的投入量为6kg。
实施例7
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例6的不同之处在于，在S3步骤中，还加入N-羟甲基丙烯酰胺2kg、四甲基硅氧烷1kg、正硅酸乙酯1kg。
实施例8
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例6的不同之处在于，在S3步骤中，还加入N-羟甲基丙烯酰胺4kg、四甲基硅氧烷3kg、正硅酸乙酯4kg。
实施例9
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例7的不同之处在于，十二烷基硫酸钠的投入量为6kg、N-羟甲基丙烯酰胺的投入量为2.7kg、四甲基硅氧烷的投入量为1.2kg、正硅酸乙酯的投入量为2.4kg。
实施例10
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例7的不同之处在于，十二烷基硫酸钠的投入量为6kg、N-羟甲基丙烯酰胺的投入量为3.6kg、四甲基硅氧烷的投入量为1.8kg、正硅酸乙酯的投入量为3kg。
实施例11
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例9的不同之处在于，丙烯酸乙酯的投入量为5kg，甲基丙烯酸甲酯投入量为2.4kg，改性呋喃树脂的投入量为3.2kg。
实施例12
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例9的不同之处在于，丙烯酸乙酯的投入量为5kg，甲基丙烯酸甲酯投入量为2.8kg，改性呋喃树脂的投入量为3.6kg。
对比例
对比例1
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例3的不同之处在于，将改性呋喃树脂等量替换成松香树脂。
对比例2
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例3的不同之处在于，将改性呋喃树脂等量替换成市售的呋喃树脂。
对比例3
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例3的不同之处在于，将改性呋喃树脂等量替换成萜烯树脂。
对比例4
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例3的不同之处在于，将甲基丙烯酸甲酯等量替换成甲基丙烯酸羟乙酯。
对比例5
一种柔性丙烯酸酯的制备方法，与实施例3的不同之处在于，不加入改性呋喃树脂。
性能检测试验
断裂伸长率测试：根据GB/T528-2009采用MTS万能试验机对实施例1-12和对比例1-5制得的柔性丙烯酸酯进行测试；
耐热性：根据GB/T1735对实施例1-12和对比例1-5中制得的柔性丙烯酸酯在90℃的条件下烘干3h观察柔性丙烯酸酯是否有鼓泡和起皱；
透光率：根据GB/T2410-2008对实施例1-12和对比例1-5中制得的柔性丙烯酸酯进行测试。
根据实施例1-3和对比例1-5的数据对比可得，本申请在制备柔性丙烯酸酯时，将呋喃树脂、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠共混，降低丙烯酸酯的表面张力，对呋喃树脂进行改性，使呋喃树脂与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯混合后相互连接，形成网状结构，十二烷基硫酸钠和失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚作为乳化剂，可以降低丙烯酸酯体系的表面张力，提高丙烯酸酯的稳定性，使丙烯酸酯具有良好的粘结强度。
根据实施例3-6的数据对比可得，本申请通过甘油和木质素磺酸钙对呋喃树脂进行改性，木质素磺酸钙中的羟基容易与呋喃树脂反应，再加入乙酸乙酯可以促进组分中反应交联，甘油可以促进反应完全，改性后的呋喃树脂的耐热稳定性得到提高，进而使柔性丙烯酸酯的耐热性能提高。
根据实施例6-8的数据对比可得，本申请通过加入四甲基硅氧烷和正硅酸乙酯等有机硅化合物，与丙烯酸酯混合可以有效改善丙烯酸酯的耐候性较差的特点，同时有机硅化合物与N-羟甲基丙烯酰胺可以与丙烯酸酯发生共聚反应，是分子链以化学键相连，形成网络结构，有效提高丙烯酸酯的粘结性能，同时硅元素的加入可以提高丙烯酸酯耐热稳定性。
根据实施例8-10的数据对比可得，当上述四者在特定的重量配比时，有机硅化合物与丙烯酸酯进行共聚改性时既可以保留丙烯酸酯的成膜性良好和附着力强的有点，同时还会与十二烷基硫酸钠乳化剂协同效应，降低丙烯酸酯的表面能，提高化学稳定性，使丙烯酸酯的耐热性能提高。
根据实施例10-12的数据对比可得，当丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和改性呋喃树脂在特定的重量配比时，三者共同配合，充分发挥改性呋喃树脂与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯之间的协同效应，对丙烯酸乙酯进行复合改性，从而获得透光度较高，耐热性能较好的丙烯酸酯。
具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种柔性丙烯酸酯，其特征在于：包括以下原料：丙烯酸乙酯30-60份；甲基丙烯酸甲酯20-40份；引发剂0.5-1.5份；催化剂0.5-1.5份；呋喃树脂20-40份；十二烷基硫酸钠4-8份；失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚3-7份；所述呋喃树脂为改性呋喃树脂，所述改性呋喃树脂的制备方法为：对10-20重量份呋喃树脂加热，加入2-8重量份甘油、0.5-2.5重量份木质素磺酸钙升温搅拌，再加入0.4-0.8重量份乙酸乙酯、0.2-0.6重量份氧化镁和0.2-0.4重量份亚麻油继续搅拌，冷却后得到改性呋喃树脂；所述原料还包括N-羟甲基丙烯酰胺2-4份；四甲基硅氧烷1-3份；正硅酸乙酯1-4份。
2.根据权利要求1所述的一种柔性丙烯酸酯，其特征在于：所述呋喃树脂、木质素磺酸钙和甘油的重量配比为1：（0.14-0.16）：（0.2-0.4）。
3.根据权利要求1所述的一种柔性丙烯酸酯，其特征在于：所述十二烷基硫酸钠、N-羟甲基丙烯酰胺、四甲基硅氧烷、正硅酸乙酯的重量配比为1：（0.45-0.6）：（0.2-0.3）：（0.4-0.5）。
4.根据权利要求1所述的一种柔性丙烯酸酯，其特征在于：所述丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和改性呋喃树脂的重量配比为1：（0.48-0.56）：（0.64-0.72）。
5.根据权利要求1所述的一种柔性丙烯酸酯，其特征在于：所述催化剂包括钛酸四异丙酯和三乙胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种柔性丙烯酸酯，其特征在于：所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化甲乙酮中的一种。
7.一种柔性丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：用于制备权利要求1-6任一项所述的丙烯酸酯，包括以下步骤：将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、十二烷基硫酸钠、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚混合搅拌后加入引发剂和催化剂，超声分散，再加入改性呋喃树脂、N-羟甲基丙烯酰胺、四甲基硅氧烷、正硅酸乙酯加热，保温后冷却过滤，得到所述柔性丙烯酸酯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311182566.6A CN117209675B (zh) | 2023-09-14 | 2023-09-14 | 一种柔性丙烯酸酯及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311182566.6A CN117209675B (zh) | 2023-09-14 | 2023-09-14 | 一种柔性丙烯酸酯及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117209675A CN117209675A (zh) | 2023-12-12 |
| CN117209675B true CN117209675B (zh) | 2024-04-12 |
Family
ID=89036560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311182566.6A Active CN117209675B (zh) | 2023-09-14 | 2023-09-14 | 一种柔性丙烯酸酯及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117209675B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102199258A (zh) * | 2011-03-31 | 2011-09-28 | 武汉新康化学集团有限公司 | 一种聚醚改性的硅丙柔性树脂及其制备方法 |
| CN102993355A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-03-27 | 青岛海尔软件有限公司 | 一种高固含量丙烯酸酯微乳液的制备方法 |
| CN110885397A (zh) * | 2019-12-04 | 2020-03-17 | 东胜化学(上海)有限公司 | 一种有机硅改性丙烯酸树脂及其制备方法 |
| CN116084178A (zh) * | 2023-01-04 | 2023-05-09 | 江苏新瑞贝科技股份有限公司 | 一种生物基魔术贴背涂胶及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108864359B (zh) * | 2018-08-06 | 2020-12-15 | 江西省科学院应用化学研究所 | 一种高性能水溶性高固低黏丙烯酸树脂的制备方法 |
-
2023
- 2023-09-14 CN CN202311182566.6A patent/CN117209675B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102199258A (zh) * | 2011-03-31 | 2011-09-28 | 武汉新康化学集团有限公司 | 一种聚醚改性的硅丙柔性树脂及其制备方法 |
| CN102993355A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-03-27 | 青岛海尔软件有限公司 | 一种高固含量丙烯酸酯微乳液的制备方法 |
| CN110885397A (zh) * | 2019-12-04 | 2020-03-17 | 东胜化学(上海)有限公司 | 一种有机硅改性丙烯酸树脂及其制备方法 |
| CN116084178A (zh) * | 2023-01-04 | 2023-05-09 | 江苏新瑞贝科技股份有限公司 | 一种生物基魔术贴背涂胶及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117209675A (zh) | 2023-12-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101649583B (zh) | 一种阳离子表面施胶剂及其制备方法 | |
| CN101781390B (zh) | 一种建筑外墙用核壳结构高硅硅丙乳液的制备方法 | |
| CN101906278A (zh) | 一种单组份醋酸乙烯酯粘合剂及其制备方法 | |
| CN101348595A (zh) | 一种氟硅改性自交联丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
| CN107118650B (zh) | 硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液-氨基树脂烤漆及其制备方法 | |
| CN105237675A (zh) | 一种具有核壳双交联结构的聚丙烯酸木器乳液及其制备方法 | |
| CN112251174B (zh) | 一种环保水性复合胶粘剂及其制备方法 | |
| CN103059212A (zh) | 一种氢化松香改性丙烯酸酯杂化乳液及其制备方法与应用 | |
| CN114316854B (zh) | 一种高固含量低粘度的丙烯酸胶黏剂及其制备方法 | |
| CN107722882B (zh) | 一种丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法 | |
| CN103554334A (zh) | 内增塑单体改性丙烯酸酯/无机纳米复合乳液及其制备方法 | |
| CN105408437B (zh) | 由多阶段乳液聚合制备用于保护膜的压敏胶粘剂分散体 | |
| CN115537158A (zh) | 一种有机硅改性丙烯酸酯压敏胶及其生产工艺 | |
| CN117209675B (zh) | 一种柔性丙烯酸酯及其制备方法 | |
| CN110790875B (zh) | 一种有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂及其制备方法 | |
| CN116285800B (zh) | 一种环保型静电植绒粘结剂及其生产工艺 | |
| CN106047185A (zh) | 有机硅及可聚合松香改性丙烯酸酯增粘树脂及其制备方法 | |
| CN110437570A (zh) | 一种多层核壳粒子增韧聚甲基丙烯酸甲酯复合材料及制备方法 | |
| CN105331307A (zh) | 核壳苯丙乳液浸渍剂及其制备方法 | |
| CN112851882B (zh) | 一种塑料水墨用环氧树脂改性苯丙乳液的制备方法 | |
| CN109232785A (zh) | 阻燃型聚丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
| CN113755130A (zh) | 一种建筑用丙烯酸酯密封胶及其制备方法 | |
| CN106832309B (zh) | 一种改性聚醋酸乙烯及其制作工艺 | |
| CN111040086A (zh) | 一种多层核壳结构丙烯酸树脂及其制备方法 | |
| CN115851065B (zh) | 一种与uv罩光面漆相配套的单组份底漆用改性丙烯酸乳液及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 528000 Plot 55-2, Datangyuan, Sanshui Industrial Zone, Foshan City, Guangdong Province Applicant after: Guangdong Xiehe Chemical Co.,Ltd. Address before: 528000 Plot 55-2, Datangyuan, Sanshui Industrial Zone, Foshan City, Guangdong Province Applicant before: FOSHAN CITY SANSHUI XIEJIA CHEMICAL CO.,LTD. |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |