CN110885397A - 一种有机硅改性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅改性丙烯酸树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，其包括如下步骤：S1、在反应釜中加入溶剂，将反应釜加热至70～130℃，在1～10h内加入丙烯酸树脂单体和引发剂，保温1～10h；S2、加入有机硅改性剂，反应1～10h，加入去离子水；S3、负压抽真空脱除溶剂，使溶剂的残留量小于1％；按重量份数计，所述丙烯酸树脂单体的含量为25～30％，所述引发剂的含量为3.5～5％，所述有机硅改性剂的含量为12～14％，所述去离子水的含量补足至100％，所述溶剂的含量为前述所有物质质量总和的40～60％。本发明的有机硅改性丙烯酸树脂耐热性好、耐污性好，制备的涂料多底材附着力强；本发明的有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法简单，易于推广，产品符合工业需求。

Description

一种有机硅改性丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物合成领域，特别一种有机硅改性丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂在涂料领域具有广泛的应用，但是随着环境问题日益严峻，传统的溶剂型丙烯酸树脂涂料慢慢被水性丙烯酸树脂涂料所取代。
水性丙烯酸树脂涂料虽然能够在环境污染以及生产成本上有一定提升，但是总体而言，目前的水性丙烯酸树脂涂料的涂料性能较传统的溶剂型丙烯酸树脂涂料而言还存在一定差距，部分水性丙烯酸树脂涂料的涂料难以达到传统溶剂型丙烯酸树脂涂料的性能要求，在耐热性，耐污性，多底材附着等方面仍然有缺陷，不能完全满足工业涂料的需求。
亟需一种既满足环保要求，降低生产成本兼具优异涂料性能的有机硅改性丙烯酸树脂及其制备方法来解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种有机硅改性丙烯酸树脂及其制备方法，本发明的有机硅改性丙烯酸树脂耐热性好、耐污性好，制备的涂料多底材附着力强；本发明的有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法简单，易于推广，产品符合工业需求。
本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供了一种有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、在反应釜中加入溶剂，反应釜加热至70～130℃，在1～10h内加入丙烯酸树脂单体和引发剂，保温1～10h；
S2、加入有机硅改性剂，反应1～10h，加入去离子水；
S3、负压抽真空脱除溶剂，使溶剂的残留量小于1％；
按重量份数计，所述丙烯酸树脂单体的含量为25～30％，所述引发剂的含量为3.5～5％，所述有机硅改性剂的含量为12～14％，所述去离子水的含量补足至100％，所述溶剂的含量为前述所有物质质量总和的40～60％。
本发明中，所述反应溶剂的种类为本领域常规；
较佳地，所述反应溶剂为异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种。
本发明中，所述丙烯酸树脂单体、所述引发剂和所述有机硅改性剂的种类为本领域常规；
较佳地，所述丙烯酸树脂单体为苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙基酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、马来酸单丁酯、反式丁烯二酸二丁酯，、新癸酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸磷酸乙二酯、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、三甲基环已烷丙烯酸酯、丙烯腈和富马酸中的一种或多种；
较佳地，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物和异丙基过氧化物中的一种或多种；
较佳地，所述有机硅改性剂为二甲基二甲氧基硅烷苯基、三甲氧基硅烷甲基、三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、单官能团硅氧烷、双官能团硅氧烷、三官能团硅氧烷、四官能团硅氧烷中的一种或多种。
本发明中，较佳地，所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法中，按重量份数计，所述丙烯酸树脂单体的含量为27.5～29.5％，所述引发剂的含量为3.5～4.5％，，所述有机硅改性剂的含量为12.5～13％，所述去离子水的含量补足至100％，所述溶剂的含量为前述所有物质质量总和的45～55％。
本发明中，更佳地，所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法中，按重量份数计，所述丙烯酸树脂单体的含量为29.5％，所述引发剂的含量为4％，所述有机硅改性剂的含量为13％，所述去离子水的含量补足至100％，所述溶剂的含量为前述所有物质质量总和的50％。
本发明中，较佳地，S1中，丙烯酸树脂单体加入的时间3～5h，所述丙烯酸树脂单体的加入方式为滴加。
本发明中，本发明中，较佳地，S1中，引发剂的加入时间3～5h，所述引发剂的加入方式为滴加。
本发明中，S3中，所述负压抽真空的步骤为本领域常规；
较佳地，S3中，所述负压抽真空的步骤为：控制真空度为-(0.3～0.5)MPa，抽真空0.5～0.6小时后，将真空度调整为-(0.8～1)MPa，抽真空0.5～1小时即可；
更佳地，S3中，所述负压抽真空的步骤为：控制真空度为-(0.4～0.5)MPa，抽真空0.5～0.6小时后，将真空度调整为-(0.7～0.9)MPa，抽真空0.5～1小时即可。
本发明中，较佳地，S2中，加入有机硅单体后的反应温度为80℃。
本发明还提供了一种有机硅改性丙烯酸树脂，采用上述的制备方法获得。
本发明中，所使用的原料均市售可得。
本发明的优点和有益效果在于：本发明的有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法简单，易于推广，产品符合工业需求；本发明的有机硅改性丙烯酸树脂耐热性好、耐污性好，多底材附着力强。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
以下实施例和对比例中所使用到的原料均市售可得。
实施例1
本实施例提供了一种有机硅杂化改性水性丙烯酸树脂，按质量百分比计，原料组分为：12g甲基丙烯酸甲酯，10g甲基丙烯酸正丁酯，6g丙烯酸正丁酯，1.5g丙烯酸，4g过氧化2-乙基己酸叔丁酯，1gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，6g二甲基二甲氧基硅烷，4g苯基三甲氧基硅烷，2g三甲基甲氧基硅烷，补足53.5g的去离子水。
本实施例的有机硅杂化改性水性丙烯酸树脂的制备方法为：
S1、反应釜内加入50g的异丙醇溶剂，氮气置换空气，加热至80℃。
S2、用3h内加滴加丙烯酸树脂单体和引发剂的混合物，保温6h；
S3、反应釜中按一定比例加入二甲基二甲氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，三甲基甲氧基硅烷等有机硅单体，充分搅拌均匀。
S4、加入去离子水，保温3小时。
S5、降温到40℃，加入三乙胺中和体系中的酸，之后加入去离子水，高速搅拌，完成体系转向。
S6、升温至60℃，初段将真空度控制在-0.3Mpa，抽真空0.5小时后，将真空度调整到-0.8Mpa，抽真空1小时，抽出体系中的异丙醇溶剂，完成溶剂相向水相的转变。
实施例2
本实施例提供了一种有机硅杂化改性水性丙烯酸树脂，按质量百分比计原料组分为：12g甲基丙烯酸甲酯，5g甲基丙烯酸正丁酯，8％丙烯酸正丁酯，1.5g丙烯酸，2g甲基丙烯酸异冰片酯，3.5g过氧化2-乙基己酸叔丁酯，1.5gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，5g二甲基二甲氧基硅烷，4g苯基三甲氧基硅烷，2g三甲基甲氧基硅烷，57.5g去离子水。
本实施例的有机硅杂化改性水性丙烯酸树脂的制备方法为：
S1、反应釜内加入45g的异丙醇溶剂，氮气置换空气，加热至78℃。
S2、用4h内加滴加丙烯酸树脂单体和引发剂的混合物，保温8h；
S3、反应釜中按一定比例加入二甲基二甲氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，三甲基甲氧基硅烷等有机硅单体，充分搅拌均匀。
S4加入去离子水，保温2小时。
S5、降温到40℃，加入三乙胺中和体系中的酸，之后加入去离子水，高速搅拌，完成体系转向。
S6、升温至60℃，初段将真空度控制在-0.4Mpa，抽真空0.5小时后，将真空度调整到-0.9Mpa，抽真空1小时，抽出体系中的异丙醇溶剂，完成溶剂相向水相的转变。
实施例3
本实施例提供了一种有机硅杂化改性水性丙烯酸树脂，按质量百分比计原料组分为：10g甲基丙烯酸甲酯，10g甲基丙烯酸正丁酯，6g丙烯酸异辛酯，1.5g丙烯酸，4.5g过氧化2-乙基己酸叔丁酯，1gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，6g二甲基二甲氧基硅烷，6g苯基三甲氧基硅烷57.5g去离子水。
本实施例的有机硅杂化改性水性丙烯酸树脂的制备方法为：
S1、反应釜内加入55g的异丙醇溶剂，氮气置换空气，加热至83℃。
S2、用4h内加滴加丙烯酸树脂单体和引发剂的混合物，保温6h；
S3、反应釜中按一定比例加入二甲基二甲氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷等有机硅单体，充分搅拌均匀。
S4加入去离子水，保温4小时。
S5、降温到40℃，加入N,N-二甲基乙醇胺中和体系中的酸，之后加入去离子水，高速搅拌，完成体系转向。
S6、升温至60℃，初段将真空度控制在-0.5Mpa，抽真空0.5小时后，将真空度调整到-1Mpa，抽真空0.5小时，抽出体系中的异丙醇溶剂，完成溶剂相向水相的转变。
效果例1
将实施例1、实施例2和实施例3的产品均制备为涂料，具体参数如下：
实施例1产品制备涂料的相关参数如表1所示：
表1实施例1、实施例2和实施例3的产品涂料配方
固体部分(g) 溶液部分(g)
树脂 40 100
BDGE - 3.0
A-187 5.3 5.3
Total 45.3 108.3
对实施例1、实施例2和实施例3的产品制备的涂料进行附着力测试，结果如下表2、表3和表4所示：
表2实施例1产品涂料的附着力测试结果
基材 附着力测试(百格法)
PET 0级
玻璃 0级
铝板 0级
马口铁 1级
表3实施例2产品涂料的附着力测试结果
基材 附着力测试(百格法)
PET 0级
玻璃 0级
铝板 0级
马口铁 1级
表4实施例3产品涂料的附着力测试结果
基材 附着力测试(百格法)
PET 0级
玻璃 0级
铝板 1级
马口铁 0级
对比例1
本对比例提供了一种传统水性丙烯酸树脂的合成方案，按质量百分比计原料组分为：25g甲基丙烯酸甲酯，15g甲基丙烯酸正丁酯，7.5g丙烯酸异辛酯，2.5g丙烯酸，0.4g过氧化2-乙基己酸叔丁酯，50gBCS(乙二醇丁醚)。
本对比例的传统水性丙烯酸树脂的制备方法为：
S1、反应釜内加入BCS溶剂，氮气置换空气，加热至120℃。
S2、用4h内加滴加丙烯酸树脂单体和引发剂的混合物，保温2h；
S3、补加一次引发剂，补加量0.2％，保温2小时。
S4再补加一次引发剂，补加量0.2％，保温4小时。
S5、降温到60℃，出料。
本对比例的传统水性丙烯酸树脂是用可以和水混溶的高沸点溶剂(BCS)作为体系溶剂合成，该树脂可以和水混溶，但是由于树脂本身仍然含有溶剂，所以不是真正的水性树脂，仍然会对环境造成一定程度的污染，而本发明在合成的工艺过程中，选择了低沸点的溶剂进行合成，在反应后段会将溶剂脱出体系，进而转变成完全的水性树脂，不含有溶剂。传统的水性丙烯酸树脂不存在改性的部分，所以性能适用面较窄，制作的涂料不能达到多底材附着的效果；而本发明的改性树脂，由于存在有机硅的改性部分，使其在很多金属非金属底材上均具有良好的附着力。
由上述实施例和对比例可以看出，本发明的有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法简单，易于推广，产品符合工业需求；本发明的有机硅改性丙烯酸树脂制备的涂料多底材附着力强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、在反应釜中加入溶剂，反应釜加热至70～130℃，在1～10h内加入丙烯酸树脂单体和引发剂，保温1～10h；
S2、加入有机硅改性剂，反应1～10h，加入去离子水；
S3、负压抽真空脱除溶剂，使溶剂的残留量小于1％；
按重量份数计，所述丙烯酸树脂单体的含量为25～30％，所述引发剂的含量为3.5～5％，所述有机硅改性剂的含量为12～14％，所述去离子水的含量补足至100％，所述溶剂的含量为前述所有物质质量总和的40～60％。
2.如权利要求1所述的有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸树脂单体为苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙基酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、马来酸单丁酯、反式丁烯二酸二丁酯，、新癸酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸磷酸乙二酯、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、三甲基环已烷丙烯酸酯、丙烯腈和富马酸中的一种或多种；
和/或，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物和异丙基过氧化物中的一种或多种；
和/或，所述有机硅改性剂为二甲基二甲氧基硅烷苯基、三甲氧基硅烷甲基、三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、单官能团硅氧烷、双官能团硅氧烷、三官能团硅氧烷、四官能团硅氧烷中的一种或多种；
和/或，所述溶剂为异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，按重量份数计，所述丙烯酸树脂单体的含量为27.5～29.5％，所述引发剂的含量为3.5～4.5％，所述有机硅改性剂的含量为12.5～13％，所述去离子水的含量补足至100％，所述溶剂的含量为前述所有物质质量总和的45～55％。
4.如权利要求3所述的有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，按重量份数计，所述丙烯酸树脂单体的含量为29.5％，所述引发剂的含量为4％，所述有机硅改性剂的含量为13％，所述去离子水的含量补足至100％，所述溶剂的含量为前述所有物质质量总和的50％。
5.如权利要求1所述的有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，S1中，丙烯酸树脂单体加入的时间3～5h，所述丙烯酸树脂单体的加入方式为滴加。
6.如权利要求1所述的有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，S1中，引发剂的加入时间3～5h，所述引发剂的加入方式为滴加。
7.如权利要求1所述的有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，S3中，所述负压抽真空的步骤为：控制真空度为-(0.3～0.5)MPa，抽真空0.5～0.6小时后，将真空度调整为-(0.8～1)MPa，抽真空0.5～1小时即可。
8.如权利要求7所述的有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，S3中，所述负压抽真空的步骤为：控制真空度为-(0.4～0.5)MPa，抽真空0.5～0.6小时后，将真空度调整为-(0.7～0.9)MPa，抽真空0.5～1小时即可。
9.如权利要求1所述的有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，本发明中，S2中，加入有机硅单体后的反应温度为80℃。
10.一种有机硅改性丙烯酸树脂，其特征在于，其采用如权利要求1～9任一项所述的制备方法获得。
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