CN114031726A - 一种羟基丙烯酸分散体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羟基丙烯酸分散体及其制备方法和应用，所述羟基丙烯酸分散体的制备原料按照重量份数包括如下组分：釜底料10‑70份，第一层单体5‑69份，第二层单体26‑129份，水120‑250份；所述釜底料中包括γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；所述第二层单体中包括环氧树脂中间体；所述环氧树脂中间体包括环氧树脂、丙烯酸和助剂；所述第一层单体和第二层单体各自独立地包括丙烯酸类单体。本发明所述羟基丙烯酸分散体50℃贮存稳定性高，凝胶率低；其进一步制备的涂料在金属材料上的漆膜兼具优异的附着力、硬度和耐冲击性。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种羟基丙烯酸分散体及其制备方法和应用。
背景技术
随着环保意识的增强，研究开发对环境友好型涂料及降低挥发性有机化合物(VOC)，也已成为涂料工作者极致追求。水性涂料的稀释溶剂为水或亲水性的有机溶剂，可以减少VOC的排放，对环境的保护起到很大的作用，所以水性涂料的发展将成为未来涂料行业的发展趋势。
CN111763287A公开了一种水性双组份防涂鸦抗粘贴涂料用羟基丙烯酸乳液及其制备方法。其公开的羟基丙烯酸乳液的组分包括含乙烯基可聚合单体、羟基丙烯酸酯单体、交联单体、可聚合有机硅和乳化剂等。采用分步乳液聚合法制备具有核壳结构的羟基丙烯酸乳液，将羟基和有机硅同时分布在乳胶粒的壳层。该涂料满足国标要求，具有VOC含量低、气味小、交联密度高、抗渗透性强、耐划伤性好、表面张力低等特点，应用于建筑外墙、城市公共设施等领域，能够起到良好的抗涂鸦和防粘贴效果。
CN101307194A公开了一种用于金属表面防护的有机-无机杂化紫外光固化涂料。其公开的涂料的组分及重量含量为：环氧改性二氧化硅凝胶树脂10～25％，双酚A环氧丙烯酸酯15～30％，聚氨酯丙烯酸酯5～15％，活性稀释剂35～45％，增韧剂2～5％，光引发剂4～6％，助剂0.5～1％。其中，环氧改性二氧化硅凝胶树脂的制备是通过先溶胶-凝胶法水解正硅酸乙酯和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的混合物，再加入二乙烯三胺得到。涂料固化后的漆膜有较好的强度、硬度、柔韧性，以及较强的耐酸碱性能。其公开的涂料解决了有机-无机杂化涂料固化要求高的问题和普通紫外光固化涂料涂布固化于金属底材时附着力不好及柔韧性差的问题。
传统的水性羟基丙烯酸分散体相对于溶剂型的，在漆膜性能耐磨性、柔韧性、耐久性、防腐性等都是不如，而特别在金属材料上的附着力表现上更为明显。水性型分散体要达到溶剂型的要求，就需要加入一些特殊的功能单体或材料，通常对金属附着力等性能有明显改进的材料为环氧树脂，而最常用的也是环氧树脂改性丙烯酸分散体，但环氧树脂改性提高的性能比较有限，在很多金属材料上性能都表现不足。
综上所述，开发一种在金属材料上表现优异的羟基丙烯酸乳液至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种羟基丙烯酸分散体及其制备方法和应用，所述羟基丙烯酸分散体50℃贮存稳定性高，凝胶率低；其进一步制备的涂料在金属材料上的漆膜兼具优异的附着力、硬度和耐冲击性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种羟基丙烯酸分散体，所述羟基丙烯酸分散体的制备原料按照重量份数包括如下组分：
所述釜底料中包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
所述第二层单体中包括环氧树脂中间体；
所述环氧树脂中间体包括环氧树脂、丙烯酸和助剂；
所述第一层单体和第二层单体各自独立地包括丙烯酸类单体。
本发明所述羟基丙烯酸分散体通过将环氧树脂制备中间体，进一步与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷配合，环氧树脂、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与丙烯酸开环产生羟基基团，可以提高漆膜交联密度，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解可与金属表面的氧化物或羟基缩合，形成界面化学键，利于所述羟基丙烯酸分散体制备的涂料在金属表面形成硬度高、韧性大、附着力强的漆膜。
所述釜底料的重量份数为10-70份，例如20份、30份、40份、50份、60份等。
所述第一层单体的重量份数为5-69份，例如10份、20份、30份、40份、50份、60份等。
所述第二层单体的重量份数为26-129份，例如30份、40份、60份、80份、100份、120份等。
所述水的重量份数为120-250份，例如140份、160份、180份、200份、220份、240份等。
优选地，所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量份数为5-15份，例如6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份等。
本发明所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量份数为5-15份，此范围内可以有效的提高漆膜在金属材料上的附着力，低于此范围效果不佳，而高于此范围则会造成树脂聚合过程黏度较大，易凝胶。
优选地，所述环氧树脂中间体中的重量份数为25-70份，例如30份、35份、40份、45份、50份、55份、60份、65份等。
本发明所述环氧树脂中间体的重量份数为25-70份，此范围内树脂状态很稳定，贮存周期超过6个月，低于此范围漆膜耐防腐性能变差，高于此范围树脂易分层。
优选地，所述助剂包括阻聚剂和/或催化剂。
优选地，所述阻聚剂包括对羟基苯甲醚、对苯二酚或对苯醌中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述催化剂包括N,N-二甲基乙醇胺、氢氧化钾或三乙胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述环氧树脂中间体还包括助溶剂。
优选地，所述环氧树脂中间体按照重量份数包括如下组分：
所述环氧树脂的重量份数为20-50份，例如25份、30份、35份、40份、45份等。
所述丙烯酸的重量份数为5-20份，例如6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份等。
所述阻聚剂的重量份数为0.1-1份，例如0.2份、0.4份、0.6份、0.8份等。
所述催化剂的重量份数为0.1-1份，例如0.2份、0.4份、0.6份、0.8份等。
所述助溶剂的重量份数为5-15份，例如6份、8份、10份、12份、14份等。
优选地，所述釜底料还包括叔碳酸缩水甘油酯、丙二醇丁醚或100#溶剂油中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述釜底料按照重量份数包括如下组分：
本发明釜底料中选择叔碳酸缩水甘油酯作为反应性溶剂，提升羟基丙烯酸分散体的黏度，形成的漆膜硬度、柔韧性得以提升。
所述叔碳酸缩水甘油酯的重量份数为20-35份，例如22份、24份、26份、28份、30份、32份、34份等。
所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量份数为5-15份，例如6份、8份、10份、12份、14份等。
所述丙二醇丁醚的重量份数为5-10份，例如6份、7份、8份、9份等。
所述100#溶剂油的重量份数为5-10份，例如6份、7份、8份、9份等。
优选地，所述第一层单体包括甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯或丙烯酸中的任意一种或至少两种的组合。
所述第一层单体包括丙烯酸类单体。
优选地，所述第一层单体还包括助剂。
优选地，所述助剂包括正十二烷基硫醇和/或二叔戊基过氧化氢。
优选地，所述第一层单体按照重量份数包括如下组分：
所述甲基丙烯酸羟乙酯的重量份数为10-20份，例如12份、14份、16份、18份等。
所述甲基丙烯酸甲酯的重量份数为10-20份，例如12份、14份、16份、18份等。
所述苯乙烯的重量份数为5-15份，例如6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份等。
所述丙烯酸的重量份数为7.33-10份，例如8份、8.5份、9份、9.5份等。
所述正十二烷基硫醇的重量份数为0.5-2份，例如0.6份、0.8份、1.0份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份等。
所述二叔戊基过氧化氢的重量份数为0.1-2份，例如0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1.0份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份等。
优选地，所述第二层单体还包括甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸或甲基丙烯酸异冰片酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第二层单体还包括助剂。
优选地，所述助剂包括正十二烷基硫醇和/或二叔戊基过氧化氢。
优选地，所述第二层单体按照重量份数包括如下组分：
所述甲基丙烯酸羟乙酯的重量份数为5-15份，例如6份、8份、10份、12份、14份等。
所述甲基丙烯酸正丁酯的重量份数为2-10份，例如3份、4份、6份、8份等。
所述甲基丙烯酸甲酯的重量份数为5-15份，例如6份、8份、10份、12份、14份等。
所述丙烯酸的重量份数为1-10份，例如2份、4份、6份、8份等。
所述环氧树脂中间体的重量份数为25-70份，例如30份、35份、40份、45份、50份、55份、60份、65份等。
所述甲基丙烯酸异冰片酯的重量份数为1-5份，例如2份、3份、4份等。
所述正十二烷基硫醇的重量份数为0.5-2份，例如0.6份、0.8份、1.0份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份等。
所述二叔戊基过氧化氢的重量份数为0.1-2份，例如0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1.0份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份等。
优选地，所述羟基丙烯酸分散体还包括中和剂。
优选地，所述中和剂包括N,N-二甲基乙醇胺、氢氧化钾或三乙胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述中和剂的重量份数为1.24-12.36份。
作为优选的技术方案，所述羟基丙烯酸分散体按照重量份数包括如下组分：
所述釜底料按照重量份数包括如下组分：
所述第一层单体按照重量份数包括如下组分：
所述第二层单体按照重量份数包括如下组分：
所述环氧树脂中间体按照重量份数包括如下组分：
所述环氧树脂中各组分的重量份数与羟基丙烯酸分散体的重量份数不一定等同，以环氧树脂中间体整体作为羟基丙烯酸分散体的某一组分。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述的羟基丙烯酸分散体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将釜底料升温后，依次与第一层单体和第二层单体混合，然后降温，再与水混合，得到所述羟基丙烯酸分散体。
优选地，所述釜底料升温至140℃-170℃，例如145℃、150℃、155℃、160℃、165℃等。
优选地，所述釜底料与第一层单体混合的方式为将第一层单体第一次滴加至釜底料中。
优选地，所述第一次滴加的时间为3-8h，例如4h、6h、8h等。
优选地，所述第一次滴加后还包括第一次保温。
优选地，所述第一次保温的时间为0.5-1.5h，例如0.6h、0.8h、1.0h、1.2h、1.4h等。
优选地，所述釜底料与第二层单体混合的方式为将第二层单体第二次滴加至所述釜底料和第一层单体的混合液中。
优选地，所述第二次滴加的时间为1-3h，例如1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2.0h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h等。
优选地，所述第二次滴加后还包括第二次保温。
优选地，所述第二次保温的时间为2-5h，例如2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h等。
优选地，所述降温至80-110℃，例如82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃、98℃、100℃、102℃、104℃、106℃、108℃等。
优选地，所述与水混合前还包括将中和剂加入反应物料的操作。
作为优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将环氧树脂、丙烯酸、阻聚剂、催化剂和助溶剂混合，在惰性气体氛围中，以90-150℃的条件搅拌反应4-6h至酸值小于5mg KOH/g时，得到所述环氧树脂中间体；
(2)将叔碳酸缩水甘油酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、丙二醇丁醚和100#溶剂油混合，形成釜底料；
将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、正十二烷基硫醇和二叔戊基过氧化氢混合，形成第一层单体；
将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、环氧树脂中间体、甲基丙烯酸异冰片酯、正十二烷基硫醇和二叔戊基过氧化氢混合，形成第二层单体；
(3)将釜底料升温至140-170℃，然后将第一层单体第一次滴加3-8h至上述釜底料中，第一次保温0.5-1.5h，再将第二层单体第二次滴加1-3h至上述反应物料中，第二次保温2-5h，然后降温至80-110℃，再加入中和剂，搅拌分散0.3-1h，最后加入水，得到所述羟基丙烯酸分散体。
第三方面，本发明提供一种水性涂料，所述水性涂料包括第一方面所述的羟基丙烯酸分散体，或，第二方面所述的方法制备的羟基丙烯酸分散体。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述羟基丙烯酸分散体50℃贮存稳定性高，凝胶率低；其进一步制备的涂料在金属材料上的漆膜兼具优异的附着力、硬度和耐冲击性。
(2)本发明所述羟基丙烯酸分散体50℃贮存稳定性最好的能达到180d，凝胶率在0.9％以下；其进一步制备的涂料漆膜附着力在1级以上，硬度可达到2H以上，耐冲击性能在40cm以上。
(3)γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量份数在5-15份范围内，环氧树脂中间体的重量份数在25-75份范围内时，本发明所述羟基丙烯酸分散体50℃贮存稳定性在150d以上，凝胶率在0.7％以下；其进一步制备的涂料的漆膜的附着力为0级，硬度可达到2H以上，耐冲击性能在40cm以上，本发明所述羟基丙烯酸分散体50℃贮存稳定性高，凝胶率低；其进一步制备的涂料在金属材料上的漆膜兼具优异的附着力、硬度和耐冲击性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1-3
一种羟基丙烯酸分散体，所述羟基丙烯酸分散体按照重量份数由表1所示组分组成：
表1 羟基丙烯酸分散体合成配方实施例
所述环氧树脂中间体按照重量份数由如下组分组成，如表2所示：
表2 环氧树脂中间体合成工艺
各实施例中，表1和表2的重量份数不一定等同。
实施例1-3环氧树脂部分原料和制备方法有所区别，具体如下：
实施例1
所述环氧树脂中间体中，环氧树脂购于陶氏公司，牌号为DER331，阻聚剂为对羟基苯甲醚，催化剂为N,N-二甲基乙醇胺，助溶剂为SMD145/275，购于清江石化。
所述羟基丙烯酸分散体的制备过程包括如下步骤：
(1)将环氧树脂、丙烯酸、阻聚剂、催化剂和助溶剂混合，在惰性气体氛围中，以120℃的条件搅拌反应5h至酸值小于5mg KOH/g时，得到所述环氧树脂中间体；
(2)将叔碳酸缩水甘油酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、丙二醇丁醚和100#溶剂油混合，形成釜底料；
将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、正十二烷基硫醇和二叔戊基过氧化氢混合，形成第一层单体；
将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、环氧树脂中间体、甲基丙烯酸异冰片酯、正十二烷基硫醇和二叔戊基过氧化氢混合，形成第二层单体；
(3)将釜底料升温至150℃，然后将第一层单体第一次滴加5h至上述釜底料中，第一次保温1h，再将第二层单体第二次滴加2h至上述反应物料中，第二次保温3h，然后降温至90℃，再加入中和剂，搅拌分散0.5h，最后加入水，得到所述羟基丙烯酸分散体。
实施例2
所述环氧树脂中间体中，环氧树脂购于陶氏公司，牌号为DER331，阻聚剂为对苯二酚，催化剂为三乙胺，助溶剂为SMD145/275，购于清江石化。
所述羟基丙烯酸分散体的制备过程包括如下步骤：
(1)将环氧树脂、丙烯酸、阻聚剂、催化剂和助溶剂混合，在惰性气体氛围中，以90℃的条件搅拌反应6h至酸值小于5mg KOH/g时，得到所述环氧树脂中间体；
(2)将叔碳酸缩水甘油酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、丙二醇丁醚和100#溶剂油混合，形成釜底料；
将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、正十二烷基硫醇和二叔戊基过氧化氢混合，形成第一层单体；
将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、环氧树脂中间体、甲基丙烯酸异冰片酯、正十二烷基硫醇和二叔戊基过氧化氢混合，形成第二层单体；
(3)将釜底料升温至140℃，然后将第一层单体第一次滴加8h至上述釜底料中，第一次保温0.5h，再将第二层单体第二次滴加1h至上述反应物料中，第二次保温5h，然后降温至80℃，再加入中和剂，搅拌分散1h，最后加入水，得到所述羟基丙烯酸分散体。
实施例3
所述环氧树脂中间体中，环氧树脂购于陶氏公司，牌号为DER331，阻聚剂为对羟基苯甲醚，催化剂为N,N-二甲基乙醇胺，助溶剂为SMD145/275，购于清江石化。
所述羟基丙烯酸分散体的制备过程包括如下步骤：
(1)将环氧树脂、丙烯酸、阻聚剂、催化剂和助溶剂混合，在惰性气体氛围中，以150℃的条件搅拌反应4h至酸值小于5mg KOH/g时，得到所述环氧树脂中间体；
(2)将叔碳酸缩水甘油酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、丙二醇丁醚和100#溶剂油混合，形成釜底料；
将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、正十二烷基硫醇和二叔戊基过氧化氢混合，形成第一层单体；
将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、环氧树脂中间体、甲基丙烯酸异冰片酯、正十二烷基硫醇和二叔戊基过氧化氢混合，形成第二层单体；
(3)将釜底料升温至170℃，然后将第一层单体第一次滴加3h至上述釜底料中，第一次保温1.5h，再将第二层单体第二次滴加3h至上述反应物料中，第二次保温2h，然后降温至110℃，再加入中和剂，搅拌分散0.3h，最后加入水，得到所述羟基丙烯酸分散体。
实施例4-6
实施例4-6与实施例1的区别在于γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量份数不同；
实施例4：所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量份数为15份，环氧树脂中间体的重量份数为50.4份，其余均与实施例1相同。
实施例5：所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量份数为3份，环氧树脂中间体的重量份数为62..4份，其余均与实施例1相同。
实施例6：所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量份数为18份，环氧树脂中间体的重量份数为57.4份，其余均与实施例1相同。
实施例7-10
实施例7-10与实施例1的区别在于环氧树脂中间体的重量份数不同；
实施例7：环氧树脂中间体的重量份数为25份，其余均与实施例1相同。
实施例8：环氧树脂中间体的重量份数为70份，其余均与实施例1相同。
实施例9：环氧树脂中间体的重量份数为20份，其余均与实施例1相同。
实施例10：环氧树脂中间体的重量份数为75份，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于所述羟基丙烯酸分散体不包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，环氧树脂中间体的重量份数为3份，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于所述羟基丙烯酸分散体不包括环氧树脂中间体，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量份数为18份，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于所述羟基丙烯酸分散体不包括环氧树脂中间体和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，其余均与实施例1相同。
应用例1
一种水性涂料，所述涂料由A组分和B组分组成；
所述A组分按照重量份数由如下组分组成：
实施例1所述羟基丙烯酸分散体80份；
分散剂0.3份，购于毕克，牌号为BYK-110；
消泡剂0.3份，购于毕克，牌号为BYK-024；
润湿剂0.2份，购于广州斯洛柯，牌号为Silok-8009；
流平剂0.2份，购于毕克，牌号为BYK-346；
丙二醇甲醚醋酸酯4份；
N,N-二甲基乙醇胺3份；
水12份。
所述B组分为固化剂28份，购于拜耳，牌号为XP2655。
应用例2-10和应用对比例1-3
应用例2-10和应用对比例1-3与应用例1的区别在于所述的羟基丙烯酸分散体分别为实施例2-10和对比例1-3所述的羟基丙烯酸分散体，其余均与实施例1相同。
性能测试
将实施例1-10和对比例1-3所述羟基丙烯酸分散体进行如下测试：
(1)50℃贮存稳定性：按GB/T 20623—2006的规定进行，无硬块、无絮凝、无明显分层和结皮现象。
(2)凝胶率：将合成的树脂过滤，滤渣烘干称重，得到的固体与树脂总质量之比为凝胶率。
将应用例1-10和应用对比例1-3所述水性涂料形成漆膜进行如下测试：
(1)附着力：按GB/T 9286-2021的规定测试。
(2)硬度：按GB/T 6739-2006的规定测试。
(3)耐冲击性：按GB/T 1732-2020的规定测试。
测试结果汇总于表3中。
表3
分析表3数据可知，各实施例中，本发明所述羟基丙烯酸分散体50℃贮存稳定性最好的能达到180d，凝胶率在0.9％以下；其进一步制备的涂料漆膜附着力在1级以上，硬度可达到2H以上，耐冲击性能在40cm以上；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量份数在5-15份范围内，环氧树脂中间体的重量份数在25-75份范围内时，本发明所述羟基丙烯酸分散体50℃贮存稳定性在150d以上，凝胶率在0.7％以下；其进一步制备的涂料的漆膜的附着力为0级，硬度可达到2H以上，耐冲击性能在40cm以上，本发明所述羟基丙烯酸分散体50℃贮存稳定性高，凝胶率低；其进一步制备的涂料在金属材料上的漆膜兼具优异的附着力、硬度和耐冲击性。
分析对比例1-3与实施例1可知，对比例1-3性能不如实施例1，证明本发明所述环氧树脂中间体和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷相互配合，二者发挥协同作用，制备的羟基丙烯酸分散体性能更佳。
分析实施例4-6与实施例1可知，实施例5-6性能不如实施例1、4，证明γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量份数在5-15份范围内才能更好地与环氧树脂中间体配合，制备的羟基丙烯酸分散体性能更佳。
分析实施例7-10可知，实施例9-10性能不如实施例7-8，证明环氧树脂中间体的重量份数在25-70份范围内才能更好地与环氧中间体配合，制备的羟基丙烯酸分散体性能更佳。
分析应用对比例1-3与应用例1可知，应用对比例1-3性能不如应用例1，证明本发明所述环氧树脂中间体和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷相互配合，二者发挥协同作用，制备的羟基丙烯酸分散体性能更佳，进一步制备的水性涂料的漆膜性能更佳。
分析应用例4-6与应用例1可知，应用例5-6性能不如应用例1、4，证明γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量份数在5-15份范围内才能更好地与环氧树脂中间体配合，制备的羟基丙烯酸分散体性能更佳，进一步制备的水性涂料的漆膜性能更佳。
分析应用例7-10可知，应用例9-10性能不如应用例7-8，证明环氧树脂中间体的重量份数在25-70份范围内才能更好地与环氧中间体配合，制备的羟基丙烯酸分散体性能更佳，进一步制备的水性涂料的漆膜性能更佳。
综上，本发明所述羟基丙烯酸分散体中，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和环氧树脂中间体配合使用，仅涉及环氧树脂中间体，附着力会较差；用了硅烷，仅用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，只有附着力会提升，附着力、硬度等就会较差。二者在特定用量范围内配合，形成的羟基丙烯酸分散体性能更佳，其中，环氧中间体主要是提供附着力、硬度和冲击强度，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷主要提供附着力，根据这两个材料的用量进行调整，但要注意的是，超过一定的用量，其树脂稳定性，凝胶率都会增加。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种羟基丙烯酸分散体，其特征在于，所述羟基丙烯酸分散体的制备原料按照重量份数包括如下组分：
所述釜底料中包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
所述第二层单体中包括环氧树脂中间体；
所述环氧树脂中间体包括环氧树脂、丙烯酸和助剂；
所述第一层单体和第二层单体各自独立地包括丙烯酸类单体。
2.根据权利要求1所述的羟基丙烯酸分散体，其特征在于，所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量份数为5-15份；
优选地，所述环氧树脂中间体中的重量份数为25-70份。
3.根据权利要求1或2所述的羟基丙烯酸分散体，其特征在于，所述助剂包括阻聚剂和/或催化剂；
优选地，所述阻聚剂包括对羟基苯甲醚、对苯二酚或对苯醌中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述催化剂包括N,N-二甲基乙醇胺、氢氧化钾或三乙胺中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述环氧树脂中间体还包括助溶剂；
优选地，所述环氧树脂中间体按照重量份数包括如下组分：
4.根据权利要求1-3任一项所述的羟基丙烯酸分散体，其特征在于，所述釜底料还包括叔碳酸缩水甘油酯、丙二醇丁醚或100#溶剂油中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述釜底料按照重量份数包括如下组分：
5.根据权利要求1-4任一项所述的羟基丙烯酸分散体，其特征在于，所述第一层单体包括甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯或丙烯酸中的任意一种或至少两种的组合；
所述第一层单体包括丙烯酸类单体；
优选地，所述第一层单体还包括助剂；
优选地，所述助剂包括正十二烷基硫醇和/或二叔戊基过氧化氢；
优选地，所述第一层单体按照重量份数包括如下组分：
6.根据权利要求1-5任一项所述的羟基丙烯酸分散体，其特征在于，所述第二层单体还包括甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸或甲基丙烯酸异冰片酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二层单体还包括助剂；
优选地，所述助剂包括正十二烷基硫醇和/或二叔戊基过氧化氢；
优选地，所述第二层单体按照重量份数包括如下组分：
7.根据权利要求1-6任一项所述的羟基丙烯酸分散体，其特征在于，所述羟基丙烯酸分散体还包括中和剂；
优选地，所述中和剂包括N,N-二甲基乙醇胺、氢氧化钾或三乙胺中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述中和剂的重量份数为1.24-12.36份。
8.一种权利要求1-7任一项所述的羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将釜底料升温后，依次与第一层单体和第二层单体混合，然后降温，再与水混合，得到所述羟基丙烯酸分散体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述釜底料升温至140℃-170℃；
优选地，所述釜底料与第一层单体混合的方式为将第一层单体第一次滴加至釜底料中；
优选地，所述第一次滴加的时间为3-8h；
优选地，所述第一次滴加后还包括第一次保温；
优选地，所述第一次保温的时间为0.5-1.5h；
优选地，所述釜底料与第二层单体混合的方式为将第二层单体第二次滴加至所述釜底料和第一层单体的混合液中；
优选地，所述第二次滴加的时间为1-3h；
优选地，所述第二次滴加后还包括第二次保温；
优选地，所述第二次保温的时间为2-5h；
优选地，所述降温至80-110℃；
优选地，所述与水混合前还包括将中和剂加入反应物料的操作。
10.一种水性涂料，其特征在于，所述水性涂料包括权利要求1-7任一项所述的羟基丙烯酸分散体，或，权利要求8或9所述的方法制备的羟基丙烯酸分散体。
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| CN115340649A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-11-15 | 亚士创能新材料(滁州)有限公司 | 一种羟基丙烯酸分散体及其制备方法和应用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014058613A (ja) * | 2012-09-17 | 2014-04-03 | Kansai Paint Co Ltd | 耐候性塗料組成物、及び耐候性塗膜を有する塗装物品の形成方法 |
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2021
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