CN110922540B - 一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂及其制备方法，按重量份计,其组分为：聚醚胺衍生物4.0～12.0份、交联单体4.0～8.0份、偶氮二异丁腈0.6～1.5份、丙烯酸3.0～6.5份、助溶剂5.0～15.0份、丙烯酸硬单体60.0～120.0份、丙烯酸软单体15.0～40.0份、乳化剂1.5～4.0份、中和剂3.5～11.0份、去离子水100.0～200.0份；本发明制得的聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，具有良好的韧性、耐冲击、硬度、缓蚀以及抗氧化等一系列性能，能有效平衡水性丙烯酸树脂的硬度与柔韧性；可配制成单组分、双组分水性涂料，广泛用于水性木器涂料、水性金属涂料、水性工程涂料等。

Description

一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性水性丙烯酸树脂，尤其涉及到一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂及其制备方法，属于合成水性树脂技术领域。
背景技术
多年来，我国丙烯酸树脂行业发展迅速，产品产出持续扩张，国家产业政策鼓励丙烯酸树脂产业向高技术产品方向发展，国内企业新增投资项目投资逐渐增多。投资者对丙烯酸树脂行业的关注越来越密切，这使得丙烯酸树脂行业的发展研究需求增大。
丙烯酸树脂具有良好的力学性能、化学稳定性好、成膜能力强，但是丙烯酸树脂的耐水性、柔韧性不高、耐污性和耐溶剂性差，水性丙烯酸树脂是由含双键的丙烯酸类丙烯酸脂类进行自由基共聚而得。由于丙烯酸树脂在成膜过程中不发生进一步交联，所以相应的附着力较差，受到碰撞时容易造成漆膜脱落。而丙烯酸树脂的玻璃化温度影响快干漆的硬度和柔韧性，玻璃化温度过高，快干漆的硬度高而柔韧性不足；玻璃化温度过低，快干漆的柔韧性好而硬度低。
中国专利CN109053952A公开了一种水性丙烯酸树脂及其应用。本发明提供的水性丙烯酸树脂按照以下方法制备得到：a)在引发剂存下，共聚单体在有机溶剂中进行聚合反应，得到反应液；所述共聚单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯和叔碳酸缩水甘油酯；b)所述反应液进行中和，之后与水混合，得到水性丙烯酸树脂。此发明的柔韧性不够，抗冲击性差等。
虽然我国目前使用的涂料仍以中低档为主，我国丙烯酸涂料的品种较齐全，但与发达国家相比，其性能还有不小的差距。如：难以平衡水性丙烯酸树脂的硬度与柔韧性、且抗冲击性差、耐腐蚀不够等问题。
发明内容
为解决所述的技术问题，本发明加入能平衡水性丙烯酸树脂硬度与柔韧性的聚醚胺衍生物，其与水性丙烯酸树脂结构通过化学键相连，性能稳定。
聚醚胺是一类主链为聚醚结构，其特殊的分子结构赋予了聚醚胺优异的综合性能，其具有良好的柔韧性、耐冲击、硬度、缓蚀以及抗氧化等一系列性能。
本发明的目的旨在提供一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂。
本发明的另一目的提供一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂的制备方法。
本发明所述的一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，采取以下技术方案：按重量份计,其组分为：聚醚胺衍生物4.0～12.0份、交联单体4.0～8.0份、偶氮二异丁腈0.6～1.5份、丙烯酸3.0～6.5份、助溶剂5.0～15.0份、丙烯酸硬单体60.0～120.0份、丙烯酸软单体15.0～40.0份、乳化剂1.5～4.0份、中和剂3.5～11.0份、去离子水100.0～200.0份。
其中，所述的丙烯酸硬单体与丙烯酸软单体的质量之比为3～4:1。
所述的丙烯酸硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、2-丙基庚基丙烯酸酯的中一种或几种的组合。
所述的丙烯酸软单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂醇酯、甲基丙烯酸十三碳酯、甲基丙烯酸正己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种的组合。
所述的交联单体为丙烯酸羟丙酯、甲基丙酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或几种的组合。
所述的助溶剂为乙二醇单丁醚、二甘醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇丁醚中的一种或几种的组合。
所述的中和剂为三乙胺、氨水、二甲基乙醇胺中的一种或几种的组合。
所述的聚醚胺衍生物由聚醚胺与2-丁烯醛通过反应制得，其制备步骤如下：
按配方量，在多功能反应釜中，加入聚醚胺和适量乙醇，升温至82～84℃搅拌均匀；另外按配方量称取2-丁烯醛、对苯二酚和乙醇加入到滴加罐中，搅拌均匀后缓慢滴加到反应釜中，然后加入少量冰醋酸作为催化剂，继续回流反应5～6h，反应完毕，除去对苯二酚，得到聚醚胺衍生物。
所述的聚醚胺为一官能的聚醚胺，其均分子量为600～1200。
所述的聚醚胺与2-丁烯醛物质的量之比为1:1。
所述的乙醇作为溶剂以及回流溶剂，起到溶解原料与保持反应体系温度稳定的作用。
所述的对苯二酚为阻聚剂，其添加量为2-丁烯醛质量的0.5%。
本发明提供一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
a）、在储罐中，按配方重量份计，将聚醚胺衍生物、交联单体、5/6偶氮二异丁腈、丙烯酸、助溶剂、丙烯酸硬单体、丙烯酸软单体搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；
b）、在多功能反应釜中，通入氮气，加入适量去离子水与乳化剂，搅拌溶解，升温至80～82℃，然后加入1/4的混合液Ⅰ，搅拌反应0.5～1.0h，直到出现蓝光为止，然后滴加剩下的混合液Ⅰ，滴加时间为3.5～4.5h，滴加完毕，升温至88～90℃，加入剩下1/6的偶氮二异丁腈，保温反应1.0～1.5h，反应完毕；
c）、降温至45℃以下，加入中和剂，高速搅拌分散0.5h，加入配方量的去离子水，搅拌分散1.0h，直到完全分散好为止，加去离子水去规定固含，过滤，即得聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂。
本发明制得的聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，具有良好的柔韧性、耐冲击、硬度、缓蚀以及抗氧化等一系列性能，能有效平衡水性丙烯酸树脂的硬度与柔韧性；可配制成单组分、双组分水性涂料，广泛用于水性木器涂料、水性金属涂料、水性工程涂料等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，按重量份计,其组分为：聚醚胺衍生物9.0份、甲基丙酸羟乙酯6.0份、偶氮二异丁腈1.1份、丙烯酸4.5份、丙二醇丁醚10.0份、甲基丙烯酸甲酯90.0份、丙烯酸丁酯15.0份、甲基丙烯酸月桂醇酯10.0份、乳化剂2.5份、三乙胺6.5份、去离子水160.0份。
本实施例中一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
a）、在储罐中，按配方重量份计，将聚醚胺衍生物、甲基丙酸羟乙酯、5/6偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙二醇丁醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂醇酯搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；
b）、在多功能反应釜中，通入氮气，加入适量去离子水与乳化剂，搅拌溶解，升温至80～82℃，然后加入1/4的混合液Ⅰ，搅拌反应45min，出现蓝光，然后滴加剩下的混合液Ⅰ，滴加时间为4.0h，滴加完毕，升温至88～90℃，加入剩下1/6的偶氮二异丁腈，保温反应1.0h，反应完毕；
c）、降温至40℃，加入三乙胺，高速搅拌分散0.5h，加入配方量的去离子水，搅拌分散1.0h，直到完全分散好为止，加去离子水去规定固含，过滤，即得聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，固含为45.0%，记为样品1。
实施例2
一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，按重量份计,其组分为：聚醚胺衍生物8.0份、丙烯酸羟丁酯5.0份、偶氮二异丁腈0.9份、丙烯酸4.5份、二甘醇二甲醚9.0份、甲基丙烯酸异冰片酯30份、甲基丙烯酸甲酯70.0份、甲基丙烯酸丁酯20.0份、甲基丙烯酸缩水甘油酯8.0份、乳化剂2.5份、氨水5.0份、去离子水170.0份。
本实施例中一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
a）、在储罐中，按配方重量份计，将聚醚胺衍生物、丙烯酸羟丁酯、5/6偶氮二异丁腈、丙烯酸、二甘醇二甲醚、、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；
c）、在多功能反应釜中，通入氮气，加入适量去离子水与乳化剂，搅拌溶解，升温至80～82℃，然后加入1/4的混合液Ⅰ，搅拌反应0.5h，出现蓝光，然后滴加剩下的混合液Ⅰ，滴加时间为4.5h，滴加完毕，升温至88～90℃，加入剩下1/6的偶氮二异丁腈，保温反应1.0h，反应完毕；
d）、降温至42℃，加入氨水，高速搅拌分散0.5h，加入配方量的去离子水，搅拌分散1.0h，直到完全分散好为止，加去离子水去规定固含，过滤，即得聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，固含为45.5%，记为样品2。
实施例3
一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，按重量份计,其组分为：聚醚胺衍生物7.0份、丙烯酸羟丙酯5.0份、偶氮二异丁腈1.0份、丙烯酸5.5份、丙二醇甲醚醋酸酯8.0份、甲基丙烯酸异冰片酯80.0份、2-丙基庚基丙烯酸酯25.0份、甲基丙烯酸异辛酯18.0份、甲基丙烯酸月桂醇酯12.0份、乳化剂2.5份、二甲基乙醇胺9.0份、去离子水180.0份。
本实施例中一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
a）、在储罐中，按配方重量份计，将聚醚胺衍生物、丙烯酸羟丙酯、5/6偶氮二异丁腈、丙烯酸、丙二醇甲醚醋酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、2-丙基庚基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂醇酯搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；
b）、在多功能反应釜中，通入氮气，加入适量去离子水与乳化剂，搅拌溶解，升温至80～82℃，然后加入1/4的混合液Ⅰ，搅拌反应45min，出现蓝光，然后滴加剩下的混合液Ⅰ，滴加时间为4.5h，滴加完毕，升温至88～90℃，加入剩下1/6的偶氮二异丁腈，保温反应1.0h，反应完毕；
c）、降温至44℃，加入二甲基乙醇胺，高速搅拌分散0.5h，加入配方量的去离子水，搅拌分散1.0h，直到完全分散好为止，加去离子水去规定固含，过滤，即得聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，固含为44.8%，记为样品3。
性能指标测试：将上述实例中样品1、样品2、样品3与常规的水性丙烯酸树脂4，按照表1的原料配方制备成涂料，对应的涂料样品分别记为涂料1、涂料2、涂料3、涂料4，并分别测试其性能。
表1：涂料配方
原料名称 规格 用量/%
水 去离子水 10
润湿剂 BYK-346 0.3
多功能助剂 AMP-95 0.3
水性树脂 样品水性树脂 85
成膜助剂 醇酯十二 4.0
消泡剂 NXZ 0.2
流平剂 迪高450 0.2
将配置好的涂料按照相关标准耐水性（GB/T1733-1993）、附着力（GB/T9286-1998）、耐盐雾性（GB/T1771-2007）、柔韧性（GB/T1731-1993）、耐冲击性（GB/T1732-1993）、耐酸性（（10%HCl）GB/T1763-1979）、耐碱性（（10%NaOH）GB/1763-1979）、丝状腐蚀（GB/T13452.4-92）、耐人工老化（GB/T14522）、铅笔硬度（GB/T6739-1996）等进行性能指标测试，测试结果如表2所示。
表2：涂层的性能技术指标
检测项目 涂料1 涂料2 涂料3 涂料4
耐水性 20d 20d 20d 5d
附着力 0级 0级 0级 2级
铅笔硬度 2H 2H 2H HB
耐盐雾性 1000h 960h 920h 360h
柔韧性/mm 1 1 1 2
耐冲击性 漆膜正常 漆膜正常 漆膜正常 漆膜开裂
耐酸性 960h 920h 800h 240h
耐碱性 960h 920h 800h 240h
丝状腐蚀 轻微 轻微 轻微 严重
耐人工老化 1000h 960h 900h 360h
由表2可以看出本发明的实施例1、实施例2、实施例3样品的附着力、耐冲击性、耐水性、丝状腐蚀、耐人工老化、柔韧性、硬度等性能远远超过常规的水性丙烯酸树脂。
尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。

Claims (6)

1.一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，其特征在于：所述的一种聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，按重量份计,其组分为：聚醚胺衍生物4.0～12.0份、交联单体4.0～8.0份、偶氮二异丁腈0.6～1.5份、丙烯酸3.0～6.5份、助溶剂5.0～15.0份、丙烯酸硬单体60.0～120.0份、丙烯酸软单体15.0～40.0份、乳化剂1.5～4.0份、中和剂3.5～11.0份、去离子水100.0～200.0份；其中，所述的丙烯酸硬单体与丙烯酸软单体的质量之比为3～4:1；所述的聚醚胺衍生物由聚醚胺与2-丁烯醛通过反应制得，其制备步骤如下：在多功能反应釜中，加入聚醚胺和适量乙醇，升温至82～84℃搅拌均匀；另外称取2-丁烯醛、对苯二酚和乙醇加入到滴加罐中，搅拌均匀后缓慢滴加到反应釜中，然后加入少量冰醋酸作为催化剂，继续回流反应5～6h，反应完毕，除去对苯二酚，得到聚醚胺衍生物；所述的聚醚胺为一官能的聚醚胺，其分子量为600～1200；所述的聚醚胺与2-丁烯醛物质的量之比为1:1；所述的对苯二酚为阻聚剂，其添加量为2-丁烯醛质量的0.5%；所述的乙醇作为溶剂以及回流溶剂，起到溶解原料与保持反应体系温度稳定的作用；
所述的聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂的制备方法，制备步骤如下：
a）、在储罐中，按重量份计，将聚醚胺衍生物、交联单体、5/6偶氮二异丁腈、丙烯酸、助溶剂、丙烯酸硬单体、丙烯酸软单体搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；
b）、在多功能反应釜中，通入氮气，加入适量去离子水与乳化剂，搅拌溶解，升温至80～82℃，然后加入1/4的混合液Ⅰ，搅拌反应0.5～1.0h，直到出现蓝光为止，然后滴加剩下的混合液Ⅰ，滴加时间为3.5～4.5h，滴加完毕，升温至88～90℃，加入剩下1/6的偶氮二异丁腈，保温反应1.0～1.5h，反应完毕；
c）、降温至45℃以下，加入中和剂，高速搅拌分散0.5h，加入去离子水，搅拌分散1.0h，直到完全分散好为止，加去离子水至规定固含，过滤，即得聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，其特征在于：所述的丙烯酸硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，其特征在于：所述的丙烯酸软单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂醇酯、甲基丙烯酸十三酯、甲基丙烯酸正己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，其特征在于：所述的交联单体为丙烯酸羟丙酯、甲基丙酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，其特征在于：所述的助溶剂为乙二醇单丁醚、二甘醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇丁醚中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的聚醚胺衍生物改性水性丙烯酸树脂，其特征在于：所述的中和剂为三乙胺、氨水、二甲基乙醇胺中的一种或几种的组合。
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