CN108299584A - 氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液及其制备方法 - Google Patents

氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备氯乙烯‑丙烯腈‑丙烯酸异辛酯共聚乳液的方法。具体说，是对织物进行阻燃处理用的氯乙烯‑丙烯腈‑丙烯酸异辛酯共聚乳液的制备方法。所述氯乙烯‑丙烯腈‑丙烯酸异辛酯共聚乳液是用氯乙烯、丙烯腈、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸单体、反应型乳化剂、引发剂、消泡剂和去离子水等原料，经混合、反应、冷凝回收、过滤等步骤而制成。采用这种方法制备的氯乙烯‑丙烯腈‑丙烯酸异辛酯共聚乳液刮涂在织物上，不仅能真正起到阻燃效果，还可降低织物的生产成本。

Description

氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种乳液及其制备方法。具体说，是对织物进行阻燃处理用的氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液及其制备方法。
背景技术
为避免因织物着火而引起的火灾发生，人们越来越重视对织物的阻燃处理。目前，对织物进行阻燃处理的传统方法是，采用阻燃剂和助剂与聚氨酯乳液或丙烯酸酯乳液共混增稠后，先制成阻燃胶。再利用刮涂设备，将阻燃胶刮涂在织物表面，以便使织物具有阻燃特性。由于上述阻燃胶中使用的聚氨酯乳液和丙烯酸酯乳液中含有大量的易燃成分，即使增大阻燃剂的含量，用这种阻燃胶刮涂过的织物的阻燃性能也只能达到中低档要求，无法满足高档阻燃性能的要求。因此，用这种阻燃胶刮涂过的织物燃烧后，被烧过的地方没有碳层出现，而会在烧过的地方出现一个烧穿的破洞。虽然采用上述阻燃胶刮涂过的织物离火后会自动熄灭，但由于在烧过的地方会出现一个烧穿的破洞，使得火焰会穿过破洞继续燃烧其它物品，没有起到真正的阻燃效果。又由于在上述阻燃胶中增大阻燃剂的含量，会提高阻燃胶的生产成本，提高阻燃胶的价格。而阻燃胶的价格提高，又会增加采用这种阻燃胶刮涂过的织物的生产成本。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液，采用这种氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液刮涂在织物上，不仅能真正起到阻燃效果，还可降低织物的生产成本。
本发明的另一个目的是提供一种制备氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液的方法。
本发明要解决的上述问题由以下技术方案实现：
本发明的氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液特点是由以下原料制成：
氯乙烯38~42重量份；
丙烯腈5~15重量份；
丙烯酸异辛酯27~47重量份；
丙烯酸羟丙酯0.8~1.2重量份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯0.9~1.1重量份；
丙烯酸单体0.8~1.2重量份；
反应型乳化剂1.9~2.5重量份；
引发剂0.28~0.32重量份；
消泡剂0.09~0.11重量份；
去离子水96~100重量份；
其中：
反应型乳化剂是用硫酸铵阴离子乳化剂和非离子型乳化剂并按照硫酸铵阴离子乳化剂：非离子型乳化剂=4:1 的重量比例混合而成；
所述硫酸铵阴离子乳化剂是烯丙基烷基聚氧乙烯醚；
所述非离子型乳化剂是烯丙基烷基聚氧乙烯醇；
所述引发剂是过硫酸铵溶液；
所述过硫酸铵溶液是用去离子水和过硫酸铵按照去离子水：过硫酸铵=7 ：1 的重量比例混合、溶解而成；
所述消泡剂是是中国佛山市南海大田化学有限公司出产的AT-610N型有机硅消泡剂。
本发明氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液的制备方法依次包括以下步骤：
先将丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸单体、50重量%的反应型乳化剂和90重量%的去离子水加入第一乳化釜内，混合均匀，得到第一乳化液；再将丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯、余下的反应型乳化剂和余下的去离子水加入第二乳化釜内，混合均匀，得到第二乳化液；
然后，将氯乙烯中的1/3~2/3、第一乳化液中的1/4~1/3和引发剂一起加入反应釜中，均匀搅拌55~65分钟；
之后，将反应釜中的物料温度升至68~72摄氏度，进行聚合反应；待反应釜中的压力由初始压力降至0.5~0.7Mpa时，开始在2~3小时内连续补加完余下的氯乙烯；之后，在2~3小时内连续补加完余下的第一乳化液；
之后，将第二乳化液全部加入反应釜内，并将反应釜内的物料温度升至75~80摄氏度，在此温度下反应4~6小时；
之后，通冷却水，将反应釜内的物料温度降至40~45摄氏度；
之后，加入有机硅消泡剂，并对反应釜抽真空至0Mpa。
之后，采用冷凝方法回收未反应的氯乙烯；
最后，将反应釜内的物料倒出、过滤，制得氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液。
由上述方案可以看出，由于本发明中含有氯乙烯，氯乙烯中含有56.8%的氯。氯是一种难燃元素，其燃烧时可与空气中水汽的氢离子结合，形成难燃的氯化氢。因此，氯元素的引入，提高了本发明的自身氧指数，从而大大减少了阻燃剂的使用量，大大降低了本发明和用本发明刮涂过的织物的生产成本。由于本发明中含有丙烯腈，而丙烯腈加热到200摄氏度以上后也不会熔化，只会逐渐变黑、慢慢碳化，从而提高了本发明的耐热性能。又由于本发明中含有甲基丙烯酸缩水甘油酯，而甲基丙烯酸缩水甘油酯中存在环氧基团，该环氧基团在反应过程中可以与一些官能团交联，从而进一步提高了本发明和用本发明刮涂过的织物的耐热性。耐热性的提高，会延迟火焰的蔓延。因此，将本发明的乳液刮涂在织物上，能真正起到阻燃效果。另外，由于本发明含有丙烯酸异辛酯，丙烯酸异辛酯的玻璃化温度为零下70摄氏度，因此，大大降低了本发明的玻璃化温度，提高织物的柔韧性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例一
先选取以下原料：
氯乙烯38重量份；
丙烯腈15重量份；
丙烯酸异辛酯35重量份；
丙烯酸羟丙酯0.8重量份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯1.1重量份；
丙烯酸单体2.2重量份；
反应型乳化剂1.9重量份；
引发剂0.32重量份；
消泡剂0.09重量份；
去离子水100重量份；
其中：
反应型乳化剂是用硫酸铵阴离子乳化剂和非离子型乳化剂并按照硫酸铵阴离子乳化剂：非离子型乳化剂=4:1 的重量比例混合而成；
所述硫酸铵阴离子乳化剂是烯丙基烷基聚氧乙烯醚；
所述非离子型乳化剂是烯丙基烷基聚氧乙烯醇；
所述引发剂是过硫酸铵溶液；
所述过硫酸铵溶液是用去离子水和过硫酸铵按照去离子水：过硫酸铵=7 ：1 的重量比例混合、溶解而成；
所述消泡剂是中国佛山市南海大田化学有限公司出产的AT-610N型有机硅消泡剂。
然后，将丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸单体、50重量%的反应型乳化剂和90重量%的去离子水加入第一乳化釜内，混合均匀，得到第一乳化液。再将丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯、余下的反应型乳化剂和余下的去离子水加入第二乳化釜内，混合均匀，得到第二乳化液；
之后，将氯乙烯中的1/3、第一乳化液中的1/4和引发剂一起加入反应釜中，均匀搅拌55分钟；
之后，将反应釜中的物料温度升至68摄氏度，进行聚合反应；待反应釜中的压力由初始压力降至0.5Mpa时，开始在3小时内连续补加完余下的氯乙烯；之后，在2小时内连续补加完余下的第一乳化液；
之后，将第二乳化液全部加入反应釜内，并将反应釜内的物料温度升至75摄氏度，在此温度下反应4小时；
之后，通冷却水，将反应釜内的物料温度降至40摄氏度；
之后，加入有机硅消泡剂，并对反应釜抽真空至0Mpa；
之后，采用冷凝方法回收未反应的氯乙烯；
最后，将反应釜内的物料倒出、过滤，制得氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液。
实施例二
先选取以下原料：
氯乙烯40重量份；
丙烯腈10重量份；
丙烯酸异辛酯47重量份；
丙烯酸羟丙酯1.2重量份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯0.9重量份；
丙烯酸单体1.9重量份；
反应型乳化剂2.5重量份；
引发剂0.3重量份；
消泡剂0.1重量份；
去离子水96重量份；
其中：
反应型乳化剂是用硫酸铵阴离子乳化剂和非离子型乳化剂并按照硫酸铵阴离子乳化剂：非离子型乳化剂=4:1 的重量比例混合而成；
所述硫酸铵阴离子乳化剂是烯丙基烷基聚氧乙烯醚；
所述非离子型乳化剂是烯丙基烷基聚氧乙烯醇；
所述引发剂是过硫酸铵溶液；
所述过硫酸铵溶液是用去离子水和过硫酸铵按照去离子水：过硫酸铵=7 ：1 的重量比例混合、溶解而成；
所述消泡剂是是中国佛山市南海大田化学有限公司出产的AT-610N型有机硅消泡剂。
然后，将丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸单体、50重量%的反应型乳化剂和90重量%的去离子水加入第一乳化釜内，混合均匀，得到第一乳化液。再将丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯、余下的反应型乳化剂和余下的去离子水加入第二乳化釜内，混合均匀，得到第二乳化液；
之后，将氯乙烯中的1/2、第一乳化液中的7/24和引发剂一起加入反应釜中，均匀搅拌60分钟；
之后，将反应釜中的物料温度升至70摄氏度，进行聚合反应；待反应釜中的压力由初始压力降至0.6Mpa时，开始在2.5小时内连续补加完余下的氯乙烯；之后，在2.5小时内连续补加完余下的第一乳化液；
之后，将第二乳化液全部加入反应釜内，并将反应釜内的物料温度升至78摄氏度，在此温度下反应5小时；
之后，通冷却水，将反应釜内的物料温度降至43摄氏度；
之后，加入有机硅消泡剂，并对反应釜抽真空至0Mpa；
之后，采用冷凝方法回收未反应的氯乙烯；
最后，将反应釜内的物料倒出、过滤，制得氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液。
实施例三
先选取以下原料：
氯乙烯42重量份；
丙烯腈5重量份；
丙烯酸异辛酯27重量份；
丙烯酸羟丙酯1.0重量份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯1.0重量份；
丙烯酸单体2.5重量份；
反应型乳化剂1.5重量份；
引发剂0.28重量份；
消泡剂0.11重量份；
去离子水98重量份；
其中：
反应型乳化剂是用硫酸铵阴离子乳化剂和非离子型乳化剂并按照硫酸铵阴离子乳化剂：非离子型乳化剂=4:1 的重量比例混合而成；
所述硫酸铵阴离子乳化剂是烯丙基烷基聚氧乙烯醚；
所述非离子型乳化剂是烯丙基烷基聚氧乙烯醇；
所述引发剂是过硫酸铵溶液；
所述过硫酸铵溶液是用去离子水和过硫酸铵按照去离子水：过硫酸铵=7 ：1 的重量比例混合、溶解而成；
所述消泡剂是是中国佛山市南海大田化学有限公司出产的AT-610N型有机硅消泡剂。
然后，将丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸单体、50重量%的反应型乳化剂和90重量%的去离子水加入第一乳化釜内，混合均匀，得到第一乳化液。再将丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯、余下的反应型乳化剂和余下的去离子水加入第二乳化釜内，混合均匀，得到第二乳化液；
之后，将氯乙烯中的2/3、第一乳化液中的1/3和引发剂一起加入反应釜中，均匀搅拌65分钟；
之后，将反应釜中的物料温度升至70摄氏度，进行聚合反应；待反应釜中的压力由初始压力降至0.7Mpa时，开始在2小时内连续补加完余下的氯乙烯；之后，在3小时内连续补加完余下的第一乳化液；
之后，将第二乳化液全部加入反应釜内，并将反应釜内的物料温度升至80摄氏度，在此温度下反应6小时；
之后，通冷却水，将反应釜内的物料温度降至45摄氏度；
之后，加入有机硅消泡剂，并对反应釜抽真空至0Mpa；
之后，采用冷凝方法回收未反应的氯乙烯；
最后，将反应釜内的物料倒出、过滤，制得氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液。

Claims (7)

1.氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液，其特征在于由以下原料制成：
氯乙烯38~42重量份；
丙烯腈5~15重量份；
丙烯酸异辛酯27~47重量份；
丙烯酸羟丙酯0.8~1.2重量份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯0.9~1.1重量份；
丙烯酸单体0.8~1.2重量份；
反应型乳化剂1.9~2.5重量份；
引发剂0.28~0.32重量份；
消泡剂0.09~0.11重量份；
去离子水96~100重量份；
其中的反应型乳化剂是用硫酸铵阴离子乳化剂和非离子型乳化剂并按照硫酸铵阴离子乳化剂：非离子型乳化剂=4:1 的重量比例混合而成。
2.根据权利要求1所述的氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液，其特征在于所述硫酸铵阴离子乳化剂是烯丙基烷基聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液，其特征在于所述非离子型乳化剂是烯丙基烷基聚氧乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液，其特征在于所述引发剂是过硫酸铵溶液。
5.根据权利要求4所述的氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液，其特征在于所述过硫酸铵溶液是用去离子水和过硫酸铵按照去离子水：过硫酸铵=7 ：1 的重量比例混合、溶解而成。
6.根据权利要求1所述的氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液，其特征在于所述消泡剂是是中国佛山市南海大田化学有限公司出产的AT-610N型有机硅消泡剂。
7.制备权利要求1所述氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液的方法，其特征在于依次包括以下步骤：
先将丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸单体、50重量%的反应型乳化剂和90重量%的去离子水加入第一乳化釜内，混合均匀，得到第一乳化液；再将丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯、余下的反应型乳化剂和余下的去离子水加入第二乳化釜内，混合均匀，得到第二乳化液；
然后，将氯乙烯中的1/3~2/3、第一乳化液中的1/4~1/3和引发剂一起加入反应釜中，均匀搅拌55~65分钟；
之后，将反应釜中的物料温度升至68~72摄氏度，进行聚合反应；待反应釜中的压力由初始压力降至0.5~0.7Mpa时，开始在2~3小时内连续补加完余下的氯乙烯；之后，在2~3小时内连续补加完余下的第一乳化液；
之后，将第二乳化液全部加入反应釜内，并将反应釜内的物料温度升至75~80摄氏度，在此温度下反应4~6小时；
之后，通冷却水，将反应釜内的物料温度降至40~45摄氏度；
之后，加入有机硅消泡剂，并对反应釜抽真空至0Mpa；
之后，采用冷凝方法回收未反应的氯乙烯；
最后，将反应釜内的物料倒出、过滤，制得氯乙烯-丙烯腈-丙烯酸异辛酯共聚乳液。
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