CN111303329A - 一种耐水性好的有机硅改性苯丙乳液及其制备方法 - Google Patents
一种耐水性好的有机硅改性苯丙乳液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111303329A CN111303329A CN202010248400.XA CN202010248400A CN111303329A CN 111303329 A CN111303329 A CN 111303329A CN 202010248400 A CN202010248400 A CN 202010248400A CN 111303329 A CN111303329 A CN 111303329A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- emulsion
- parts
- water resistance
- modified styrene
- styrene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F212/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring
- C08F212/02—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical
- C08F212/04—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical containing one ring
- C08F212/06—Hydrocarbons
- C08F212/08—Styrene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D125/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D125/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
- C09D125/04—Homopolymers or copolymers of styrene
- C09D125/08—Copolymers of styrene
- C09D125/14—Copolymers of styrene with unsaturated esters
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种耐水性好的有机硅改性苯丙乳液，所述有机硅改性苯丙乳液按重量份数计由如下组分组成：苯乙烯250‑300份，丙烯酸正丁酯140‑200份，丙烯酸1‑10份，N－羟甲基丙烯酰胺1‑10份，引发剂1‑3份，乙烯基三甲氧基硅烷10‑30份，后处理剂0.1‑1份，复合乳化剂1‑15份，软水300‑600份；本发明在现有的苯丙乳液基础上，通过调整用量，使得涂膜的吸水率下降，提高了乳液的耐水性。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯丙乳液，尤其是一种耐水性好的有机硅改性苯丙乳液及其制备方法，属涂料制造技术领域。
背景技术
苯丙乳液是乳液的一种，是苯乙烯和丙烯酸酯单体经乳液共聚而得的，带蓝光，具有附着力强，耐油、耐热、耐老化性能良好等特点。苯丙乳液用作制品胶粘剂，也可与淀粉、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠等胶粘剂配合使用，机械稳定性高。苯丙乳液作为一类重要的中间化工产品，用途广泛，主要用作建筑涂料、金属表面乳胶涂料、纺织、金属防腐等领域，然而，在实际应用过程中，苯丙乳液仍存在成膜吸水率高，乳胶膜耐候性差等缺点。
发明内容
为了解决上述背景技术中提出的问题，克服现有体系成膜吸水率高，乳胶膜耐候性差的情况，本发明提供了一种耐水性好的有机硅改性苯丙乳液，所述有机硅改性苯丙乳液按重量份数计由如下组分组成：
苯乙烯 250-300份
丙烯酸正丁酯 140-200份
丙烯酸 1-10份
N－羟甲基丙烯酰胺 1-10份
引发剂 1-3份
乙烯基三甲氧基硅烷 10-30份
后处理剂 0.1-1份
复合乳化剂 1-15份
软水 300-600份。
较佳的，所述引发剂为过硫酸铵。
较佳的，所述复合乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠，二者占比各为50%。
较佳的，所述后处理剂为偏重亚硫酸钠。
较佳的，制备方法包括如下步骤：
S1.将以烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠加入软水中，升温到40度，搅拌至全部溶解，降温到30度以下，加入苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸，乳化1小时，至外观呈乳白色后加入N-羟甲基丙烯酰胺，继续搅拌10分钟，制成预乳液，同时将过硫酸铵溶于软水中备用；
S2.在装有冷凝器、搅拌器、滴定漏斗和温度计的四口烧瓶中，加入铺底的乳化剂以烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠，以及软水，然后升温到78度，再加入5%的预乳液和5%的过硫酸铵溶液，保温反应30分钟，待烧瓶中呈蓝色即制成种子乳液；
S3.温度控制到82度时，滴加剩余的预乳液和过硫酸铵，当预乳液还剩四分之一时，向其中加入乙烯基三甲氧基硅烷进行乳化,乳化好后继续滴加至完毕。应注意引发剂需晚于预乳液5分钟滴完，整个反应过程控制在3.5-4小时，同时反应过程中注意不要让温度下降。反应完后在85度保温1小时；
S4.保温结束后，应检查残留单体情况。若单体反应完全，即可降温到65度，加入偏重亚硫酸钠溶液进行后处理，后处理需保温30分钟。保温结束后降温到45度，加入氨水调节PH值到8-9，然后加入适量的消泡剂和防腐剂搅拌均匀，100目筛网过滤后包装；
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1. 有机硅易水解，产生的Si-oH键，和基材或乳液大分子发生交联，阻止了水分子的渗入聚合物内部，而且改性的树脂乳液中含有的Si—O—Si键疏水性强烈，使得涂膜的吸水率下降。
2. 通过调整有机硅A-171用量，吸水率降低，提高了苯丙乳液的耐水性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种耐水性好的有机硅改性苯丙乳液，按重量称取份数如下：
苯乙烯 280份
丙烯酸正丁酯 170份
丙烯酸 5份
N－羟甲基丙烯酰胺 5份
过硫酸铵 2.3份
乙烯基三甲氧基硅烷 13.6份
偏重亚硫酸钠 0.2份
烷基酚聚氧乙烯醚 3.5份
十二烷基硫酸钠 3.5份
软水 516.9份
制备方法包括如下步骤：
S1.将3.5份烷基酚聚氧乙烯醚和3.5份十二烷基硫酸钠加入软水中，升温到40度，搅拌至全部溶解，降温到30度以下，加入280份苯乙烯、170份丙烯酸正丁酯、5份丙烯酸，乳化1小时，至外观呈乳白色后加入5份N-羟甲基丙烯酰胺，继续搅拌10分钟，制成预乳液；同时将2.3份过硫酸铵溶于软水中备用；
S2.在装有冷凝器、搅拌器、滴定漏斗和温度计的四口烧瓶中，加入铺底的乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠，以及软水，然后升温到78度，再加入5%的预乳液和5%的过硫酸铵溶液，保温反应30分钟，待烧瓶中呈蓝色即制成种子乳液；
S3.温度控制到82度时，滴加剩余的预乳液和过硫酸铵，当预乳液还剩四分之一时，向其中加入13.6份乙烯基三甲氧基硅烷进行乳化,乳化好后继续滴加至完毕。应注意引发剂过硫酸铵需晚于预乳液5分钟滴完，整个反应过程控制在3.5-4小时，同时反应过程中注意不要让温度下降；反应完后在85度保温1小时；
S4.保温结束后，应检查残留单体情况。若单体反应完全，即可降温到65度，加入0.2份的偏重亚硫酸钠溶液进行后处理，后处理需保温30分钟。保温结束后降温到45度，加入氨水调节PH值到8-9，然后加入适量的消泡剂和防腐剂搅拌均匀，100目筛网过滤后包装。
（1）乳液的检测与分析过程如下：
凝胶率：聚合反应结束后，用滤网将乳液过滤，收集滤网、烧瓶壁和搅拌器及温度计上的残留凝胶，洗净后置于表面皿中，80度烘干至恒重，测凝胶率按下式计算而得。
凝胶率=恒重的凝胶量（克）/乳液的取样量（克）
耐水性（用吸水率表示）：将乳胶膜浸入水中（保证乳胶膜表面无气泡且不黏附器壁），72小时后取出，吸干乳胶膜表面的水分并称重，吸水率按下式计算而得。
吸水率=[吸水后胶膜质量（克）-吸水前胶膜质量（克）]/吸水前胶膜质量（克）
通过加入不同量的乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）进行实验并计算，得到数据如下：
| A-171（占单体%） | 吸水率 | 凝胶率 | 外观 |
| 0 | 10.62 | 0.45 | 乳白带蓝光 |
| 0.5 | 9.68 | 0.51 | 乳白带蓝光 |
| 2 | 8.5 | 0.55 | 乳白带蓝光 |
| 3 | 7.62 | 0.52 | 乳白带略蓝光 |
| 4 | 8.65 | 0.87 | 乳白无蓝光 |
对比结果，当A-171用量在3%时，吸水率较低，凝胶率正常，即膜耐水性达到最佳。
（2）将乳液制成水性涂料后，测试过程如下：
配漆步骤：在高速分散缸中加入去离子水 , 依次加入分散剂 (BYK346，BYK349,SN-3704) 、防闪锈剂335、水性白浆颜填料 ( 磷酸锌、滑石粉、云母铁红 ) , 分散搅拌均匀后用锥形磨研磨 , 直至细度达到 30 μ m 以下 , 制得浆料。然后在低速搅拌下将乳液加入浆料中 , 加入成膜助剂DPNB、GS-增稠剂07、 pH 值调节剂混合搅拌均匀 , 过滤出料。
制板：
马口铁前处理：用砂纸打磨后，乙醇表面擦拭
制板方式：喷板，干膜厚：40-50µm
室温2小时,24小时,55℃/120分钟后测试耐水性能，耐水性结果如下：
| 项目（乳液中A-171含量） | 2小时板 | 24小时板 | 55℃板 |
| 涂料（0%） | 20分钟起泡 | 120分钟起泡 | 24小时起泡 |
| 涂料（0.5%） | 20分钟起泡 | 120分钟起泡 | 36小时起泡 |
| 涂料（2%） | 30分钟起泡 | 240分钟起泡 | 48小时起泡 |
| 涂料（3%） | 40分钟起泡 | 360分钟起泡 | 96小时起泡 |
| 涂料（4%） | 30分钟起泡 | 250分钟起泡 | 48小时起泡 |
根据最终数据对比说明，起泡时间越久，该涂料耐水性越佳，即用3%A-171 合成的乳液，制成水性涂料，漆膜耐水性最好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种耐水性好的有机硅改性苯丙乳液，其特征在于：所述有机硅改性苯丙乳液按重量份数计由如下组分组成：
苯乙烯 250-300份
丙烯酸正丁酯 140-200份
丙烯酸 1-10份
N－羟甲基丙烯酰胺 1-10份
引发剂 1-3份
乙烯基三甲氧基硅烷 10-30份
后处理剂 0.1-1份
复合乳化剂 1-15份
软水 300-600份。
2.根据权利要求1所述耐水性好的有机硅改性苯丙乳液，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。
3.根据权利要求1所述耐水性好的有机硅改性苯丙乳液，其特征在于：所述复合乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠，二者占比各为50%。
4.根据权利要求1所述耐水性好的有机硅改性苯丙乳液，其特征在于：所述后处理剂为偏重亚硫酸钠。
5.一种耐水性好的有机硅改性苯丙乳液制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
S1.将以烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠加入软水中，升温到40度，搅拌至全部溶解，降温到30度以下，加入苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸，乳化1小时，至外观呈乳白色后加入N-羟甲基丙烯酰胺，继续搅拌10分钟，制成预乳液；同时将过硫酸铵溶于软水中备用；
S2.在装有冷凝器、搅拌器、滴定漏斗和温度计的四口烧瓶中，加入铺底的乳化剂以烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠，以及软水，然后升温到78度，再加入5%的预乳液和5%的过硫酸铵溶液，保温反应30分钟，待烧瓶中呈蓝色即制成种子乳液；
S3.温度控制到82度时，滴加剩余的预乳液和过硫酸铵，当预乳液还剩四分之一时，向其中加入乙烯基三甲氧基硅烷进行乳化,乳化好后继续滴加至完毕；应注意引发剂需晚于预乳液5分钟滴完，整个反应过程控制在3.5-4小时，同时反应过程中注意不要让温度下降；反应完后在85度保温1小时；
S4.保温结束后，应检查残留单体情况；若单体反应完全，即可降温到65度，加入偏重亚硫酸钠溶液进行后处理，后处理需保温30分钟；保温结束后降温到45度，加入氨水调节PH值到8-9，然后加入适量的消泡剂和防腐剂搅拌均匀，100目筛网过滤后包装。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010248400.XA CN111303329A (zh) | 2020-04-01 | 2020-04-01 | 一种耐水性好的有机硅改性苯丙乳液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010248400.XA CN111303329A (zh) | 2020-04-01 | 2020-04-01 | 一种耐水性好的有机硅改性苯丙乳液及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111303329A true CN111303329A (zh) | 2020-06-19 |
Family
ID=71153776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010248400.XA Pending CN111303329A (zh) | 2020-04-01 | 2020-04-01 | 一种耐水性好的有机硅改性苯丙乳液及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111303329A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112175456A (zh) * | 2020-09-16 | 2021-01-05 | 飞帆集团有限公司 | 一种主题装饰漆及其施工工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105367696A (zh) * | 2015-09-18 | 2016-03-02 | 常熟巴德富科技有限公司 | 一种弹性耐雨痕苯丙乳液及其制备方法 |
| CN107513125A (zh) * | 2017-09-11 | 2017-12-26 | 安德士化工（中山）有限公司 | 瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液及其制备方法 |
| CN109824816A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-05-31 | 广东工业大学 | 一种功能单体改性丙烯酸乳液及其制备方法和应用 |
-
2020
- 2020-04-01 CN CN202010248400.XA patent/CN111303329A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105367696A (zh) * | 2015-09-18 | 2016-03-02 | 常熟巴德富科技有限公司 | 一种弹性耐雨痕苯丙乳液及其制备方法 |
| CN107513125A (zh) * | 2017-09-11 | 2017-12-26 | 安德士化工（中山）有限公司 | 瓷砖背胶用有机硅改性苯丙乳液及其制备方法 |
| CN109824816A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-05-31 | 广东工业大学 | 一种功能单体改性丙烯酸乳液及其制备方法和应用 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112175456A (zh) * | 2020-09-16 | 2021-01-05 | 飞帆集团有限公司 | 一种主题装饰漆及其施工工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106632816B (zh) | 一种与保护胶反应的多彩连续相硅丙乳液及其制备方法 | |
| EP0287144B1 (en) | An aqueous coating composition based on a dispersion of an addition polymer, especially suited to be used in an aqueous base coat | |
| CN103443232B (zh) | 粘合剂组合物及其用途 | |
| CN108892749B (zh) | 一种阳离子体系聚丙烯酸及其制备方法和应用 | |
| CN110511388B (zh) | 一种用于水性印铁涂料的改性羟基丙烯酸乳液及其制备方法 | |
| CN105218736A (zh) | 一种硅复合水性丙烯酸乳液及其制备方法 | |
| JP2002241433A (ja) | 新規ビニルアルコール系樹脂及びその用途 | |
| CN111303329A (zh) | 一种耐水性好的有机硅改性苯丙乳液及其制备方法 | |
| CN109679017B (zh) | 一种单组份水性丙烯酸分散体及其制备方法 | |
| US20240110102A1 (en) | Polymerizable surfactants having water whitening resistance and methods for use | |
| CN102010558A (zh) | 含氨酯键和硅氧烷基的丙烯酸非水分散体及其制备方法 | |
| CN112194753A (zh) | 一种丙烯酸树脂、低voc丙聚涂层材料及其制备方法 | |
| CN112679683B (zh) | 一种功能化氧化石墨烯改性核壳结构丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
| CN109293834A (zh) | 一种丁苯胶乳的制备方法及其产品与应用 | |
| CN111269347A (zh) | 二氯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液及其制备方法 | |
| CN114085307A (zh) | 一种丙烯酸金属防腐乳液及其制备方法 | |
| CN111423755A (zh) | 一种水性uv涂料及其制备方法与应用 | |
| CN107987198B (zh) | 一种水性木器封闭底漆用的金属螯合型阳离子乳液及其制备方法 | |
| JPH09328375A (ja) | 窯業系サイディングボード用水性下地処理剤 | |
| CN111171206A (zh) | 一种醋苯丙乳液及其制备方法 | |
| CN108047926A (zh) | 一种水性双组份清漆及其制备方法 | |
| CN110003757A (zh) | 一种水性单组份纳米改性自交联型防腐底漆 | |
| CN114163562B (zh) | 一种纸张防透湿剂及其制备方法 | |
| CN115838555B (zh) | 一种有机玻璃用改性聚甲基丙烯酸甲酯涂料及其制备和使用方法 | |
| CN117866136A (zh) | 一种水性丙烯酸乳液及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200619 |