CN112194753A - 一种丙烯酸树脂、低voc丙聚涂层材料及其制备方法 - Google Patents

一种丙烯酸树脂、低voc丙聚涂层材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种丙烯酸树脂，其配方包括基料和引发剂；所述的基料包括单体和溶剂；所述的单体包括普通单体和特殊单体，所述的特殊单体包括甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯和甲基丙烯酸环己酯。本发明还公开了以上述丙烯酸树脂为原料制备的低VOC丙聚涂层材料以及上述丙烯酸树脂的制备方法。本发明在传统工艺的基础上，引进特殊单体，高温反应，调整单体浓度降低分子量，真空负压脱挥，强溶剂兑稀,得到高固体低粘度的环保友好低VOC丙聚树脂，通过测试各项指标均超过传统指标，获得很好的效果。本发明获得分子量均匀、高固低粘的丙烯酸树脂，解决了现有技术中高固低粘树脂分子量不均匀、硬度低、变联密度达不到、影响耐化性等缺点。

Description

一种丙烯酸树脂、低VOC丙聚涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明属于化学涂料领域，具体涉及一种丙烯酸树脂、低VOC丙聚涂层 材料及其制备方法。
背景技术
丙聚涂层材料是以丙烯酸树脂为基础，与含异氰酸酯基的固化剂配置而 成，涂层具有硬度高，附着力和柔韧性好，防腐性能好等优点，在机床、五 金、汽车、大型钢构、工程机械等领域都有广泛的应用。
然而，在丙聚涂层材料的制备中，难以在制备中同时实现高固性和低粘 度，限制了其应用。现有技术中，高固低粘树脂普遍存在树脂分子量不均匀， 硬度低，变联密度达不到影响耐化性等缺点。此外，现有的丙聚涂层材料中 含有一定量的易挥发有机物(VOC),不利于环保。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种丙烯酸树脂、低VOC丙 聚涂层材料及其制备方法，本发明的丙烯酸树脂达到了高固低粘效果，在性 能上不会改变耐候性、耐化性、耐水性，还提高了丙聚涂层材料的硬度、耐 磨性、丰满度和光泽，且大大降低了产品的VOC(易挥发有机物)含量。
具体技术方案如下：
本发明的目的之一是提供一种丙烯酸树脂，其配方包括基料和引发剂； 所述的基料包括单体和溶剂；所述的单体包括普通单体和特殊单体，所述的 特殊单体包括甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯(TBAEMA)和甲基丙烯酸环己酯 (CHMA)。
进一步，所述的普通单体包括甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯 酸丁酯和甲基丙烯酸羟乙酯。
普通单体还可以包括苯乙烯。
再进一步，基料的配方包括1.5wt％～3wt％甲基丙烯酸(MAA)，11wt％～ 24wt％甲基丙烯酸甲酯(MMA)，10wt％～21wt％甲基丙烯酸丁酯(MBA)，0～ 10wt％苯乙烯(ST)，6wt％～12wt％甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，1.5wt％～3wt％ 甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯(TBAEMA)和0.4wt％～2wt％甲基丙烯酸环己酯 (CHMA)，余量为溶剂。
基料中的总单体浓度为35wt％～60wt％。
进一步，所述的引发剂为以基料计1wt％-2.5wt％的二叔戊基过氧化物 (DTAP)。
TBAEMA与CHMA的使用、引发剂的用量、单体的浓度、反应温度均对树 脂固含量和粘度有较大影响。
进一步，所述的溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯。
进一步，所述的丙烯酸树脂的平均分子量为1000～5000Da。
分子量受单体浓度影响较大。
进一步，上述丙烯酸树脂反应完成后，通过真空脱挥去除溶剂并使用溶 解力强的溶剂兑稀，获得丙烯酸树脂的固含量为80wt％～85wt％。所述的溶解 力强的溶剂优选为甲基异丁基酮或异佛尔酮。
上述丙烯酸树脂高固低粘，通过常规方法与高固多异氰酸酯或氨基树脂 反应制成高性能的环保友好型低VOC丙聚涂料，涂层耐化学性好，耐水好； 硬度丰满、光泽；耐磨性、耐候性均有很大提高，可以应用与汽车涂层材料、 大型钢构涂层材料、工程机械涂层材料。
本发明获得同时实现了丙聚涂层材料的高固和低粘。本发明的分子量分 布系数(PDI)较低，在2.3之下，可达到1.21，分子量分布均匀。
本发明的目的之二是提供以上述丙烯酸树脂为原料制备而成的低VOC丙 聚涂层材料，其由上述丙烯酸树脂与高固多异氰酸酯或氨基树脂通过本领域 常规方法反应制成。
本发明的目的之三是提供一种上述丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步 骤：
(1)将溶剂和以基料计0.1wt％～0.2wt％的引发剂按配方量加入反应器 中，升温至回流，温度178～182℃，开始滴加单体混合物和以基料计0.8wt％～ 1.2wt％的引发剂，滴加时长2～5h，滴加完毕保温1～2h；滴加剩余引发剂， 178～182℃回流保温2～3h，加入终止剂，结束反应；
(2)反应结束后，进行真空负压脱挥，真空负压保持在-0.06～-0.08 MPa大气压下，温度160℃～170℃，保持2～3h；
(3)真空脱挥后，重新用强溶解力溶剂对步骤(2)获得的物料进行兑 稀；兑稀后，丙烯酸树脂在体系中的含量为80wt％～85wt％。。
进一步，步骤(1)中，使用的终止剂为十二烷基硫醇(n-DDM)，其用 量优选为以基料计2.5wt％。
进一步，步骤(3)中，所述的强溶解力溶剂为甲基异丁基酮或异佛尔酮。
上述方法配合本发明的配方，为环保友好型低VOC丙聚涂料提供了理想 的高固低粘丙烯酸树脂原料，大大降低了产品的VOC含量。
本发明的有益效果如下：
本发明在传统工艺的基础上，引进特殊单体，高温反应，调整单体浓度 降低分子量，真空负压脱挥，强溶剂兑稀,得到高固体低VOC低粘度的环保 友好低VOC丙聚树脂，通过测试各项指标均超过传统指标，获得很好的效果。 本发明获得分子量均匀、高固低粘的丙烯酸树脂，解决了现有技术中高固低 粘树脂分子量不均匀、硬度低、变联密度达不到、影响耐化性等缺点。以其 为原料制备丙聚涂层材料，其耐化学性好，耐水好；硬度丰满、光泽；耐磨 性、耐候性均有很大提高，可以应用于汽车涂层材料、大型钢构涂层材料、 工程机械涂层材料。本发明通过两步法合成，降低了产品的VOC含量，做成 产品出厂固含量可达到80％～85％，用该产品生产的丙聚涂料产品施工固体可 达70％，VOC含量为300mL/L，远远低于国家标准420ml/L，大大降低了VOC 排放，改善环境空气质量。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本 发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种丙烯酸树脂，其配方包括基料和引发剂；
其中，基料配方为：2wt％甲基丙烯酸(MAA)，13.5wt％甲基丙烯酸甲酯 (MMA)，13.5wt％甲基丙烯酸丁酯(MBA)，8wt％甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)， 2wt％甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯(TBAEMA)和1wt％甲基丙烯酸环己酯(CHMA)， 余量为溶剂；溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯；
引发剂为以基料质量计1.2wt％的二叔戊基过氧化物(DTAP)。
上述丙烯酸树脂的制备方法包括如下步骤：
(1)将溶剂和以基料计0.1wt％的引发剂按配方量加入装有温度计、分 水器、冷凝器和蠕动泵反应器中，升温至回流，温度为180℃，开始滴加单 体混合物和以基料计0.9wt％的引发剂，滴加时长3h，滴加完毕180℃保温 1h；滴加剩余引发剂，180℃回流保温3h，加入以基料计2.5wt％的终止剂十 二烷基硫醇(n-DDM)，结束反应；
(2)反应结束后，进行真空负压脱挥，真空负压保持在-0.08MPa大气 压下，温度160℃，保持3h，使反应溶剂全部脱出；
(3)真空脱挥后，使用甲基异丁基酮用强溶解力溶剂对步骤(2)获得 的物料进行兑稀；兑稀后，丙烯酸树脂在体系中的含量为85wt％。
一种低VOC丙聚涂层材料，使用上述丙烯酸树脂制备而成，包括如下步 骤：
1.1主要原材料
高固低粘羟基丙烯酸树脂，自制；异氰酸酯固化剂(N100-CN)，巴斯夫； 金红石钛白粉(698)，佰利联；分散剂(BYK-110)，毕克化学；流平剂(DF- 466)，海名斯·徳谦；二甲苯，国产；醋酸丁酯，国产；DBE，国产；膨润 土，国产。
1.2主要仪器
电子天平国产；刮板细度计，天津材料试验机厂；砂磨分散多用机JSF- 4000，上海现代环境工程技术研究所；附着力测定仪(划圈法)，天津材料 试验机厂；QCJ型漆膜冲击器，天津材料试验机厂；QL-610A快速卤素固体 测定仪，厦门米德电子科技有限公司；漆膜测原仪，美国麦考特公司；光泽 度测定仪，天津信光科技开发公司。
1.3基础配方：
A组份配方
高固低粘羟基丙烯酸树脂70wt％，分散剂BYK-110 1wt％，金红石钛 白粉(698)24wt％，膨润土0.5wt％，流平剂(DF-466)0.5wt％,DBE 1wt％， 二甲苯1.8wt％，醋酸丁酯1.2wt％。
B组份配方
异氰酸酯固化剂N100-CN 80wt％，二甲苯20wt％。
1.4制漆工艺
1.4.1 A组份制备
在搅拌罐内加入树脂、分散剂BYK-110、膨润土、金红石钛白粉(698)， DBE和部分醋酸丁酯和二甲苯搅拌均匀，入砂磨分散多用机，研磨剂细度20 μm以下，再加入流平剂(DF-466),剩余的二甲苯、醋酸丁酯搅拌均匀，过 滤得A组份。
1.4.2 B组份制备
将异氰酸酯固化剂N100-CN精准计量后，开动搅拌加入二甲苯，搅拌 10min，过滤得B组份。
1.5双组份低VOC白丙聚涂料配制，实验用低VOC白丙聚涂层板制作。
按照A组份：B组份＝3:1混合后，加入专用稀释剂，分散均匀，得到喷 涂粘度为20s的低VOC白丙聚涂料，按GB/T13452.2-2008的涂膜厚度要求， 喷涂制版，入烘箱80℃烘30分钟，得到实验用低VOC白丙聚涂层板。
1.6性能测试
双组份低VOC白丙聚涂层基本性能检测指标见表5。
实施例2
与实施例1的区别在于单体配方配比一致，单体浓度为50wt％，具体配 方见表1；其余技术特征与实施例1相同。
实施例3
与实施例1的区别在于单体配方配比一致，单体浓度为60wt％，具体配 方见表1；其余技术特征与实施例1相同。
对比例1
与实施例1的区别在于去掉特殊单体甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯 (TBAEMA)和甲基丙烯酸环已酯(CHMA)，用等量苯乙烯(ST)代替，单体 浓度为40wt％，具体配方见表1；其余技术特征与实施例1相同。
对比例2
与实施例2的区别在于去掉特殊单体甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯 (TBAEMA)和甲基丙烯酸环已酯(CHMA)，用等量苯乙烯(ST)代替，单体 浓度为50wt％，具体配方见表1；其余技术特征与实施例2相同。
对比例3
与实施例3的区别在于去掉特殊单体甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯 (TBAEMA)和甲基丙烯酸环已酯(CHMA)，用等量苯乙烯(ST)代替，单体 浓度为60wt％，具体配方见表1；其余技术特征与实施例3相同。
表1实施例1-3、对比例1-3配比表
Figure BDA0002671545540000071
实施例4
与实施例1的区别在于丙烯酸树脂的配方配比，具体见表2；其余技术 特征与实施例1相同。
实施例5
与实施例1的区别在于丙烯酸树脂的配方配比，具体见表2；其余技术 特征与实施例1相同。
实施例6
与实施例1的区别在于丙烯酸树脂的配方配比，具体见表2；其余技术 特征与实施例1相同。
实施例7
与实施例1的区别在于丙烯酸树脂的配方配比，具体见表2；其余技术 特征与实施例1相同。
实施例8
与实施例1的区别在于丙烯酸树脂的配方配比，具体见表2；其余技术 特征与实施例1相同。
实施例9
与实施例1的区别在于丙烯酸树脂的配方配比，具体见表2；其余技术 特征与实施例1相同。
表2实施例4-9配比表
Figure BDA0002671545540000081
Figure BDA0002671545540000091
实验1
测试实施例1-9、对比例1-3获得的丙烯酸树脂的相对分子质量、分子 量分布、粘度和羟基含量。
1、相对分子质量与分子量分布分析
采用凝胶渗透色谱(GPC)分析法，采用Agilent 1100(安捷伦公司)的凝 胶渗透色谱仪测定树脂的相对分子质量及其分布，流动相为四氢呋喃，流速 为1mL/min，标准样品为窄相对分子质量分布聚苯乙烯。结果见表2。
2、粘度测试
采用数显旋转粘度计N DJ-8S(上海平轩科学仪器有限公司)测量固体含 量树脂的粘度，测试温度为25℃，每个试样测试3次，结果取平均值。结果 见表2。
3、羟基含量测定
按GB/T12008.3-2009进行测定，结果见表3、表4。
表3实施例1-3、对比例1-3丙烯酸树脂的参数检测
Figure BDA0002671545540000092
Figure BDA0002671545540000101
表4实施例4-9的丙烯酸树脂的参数检测
Figure BDA0002671545540000102
实验2
对实施例1-6获得的低VOC丙聚涂层材料的各项性能进行测试。测试结 果见表5、表6。
表5实施例1-3、对比例1-3低VOC丙聚涂层材料性能测试表
Figure BDA0002671545540000103
Figure BDA0002671545540000111
表6实施例4-9低VOC丙聚涂层材料性能测试表
Figure BDA0002671545540000112
实验3
检测实施例1-9、对比例1-3获得的低VOC丙聚涂层材料浸渍于测试介 质1周后的光泽变化率。实验结果见表7、表8。
表7实施例1-3、对比例1-3的低VOC丙聚涂层材料性能测试表
Figure BDA0002671545540000121
表8实施例4-9的低VOC丙聚涂层材料性能测试表
Figure BDA0002671545540000122
以上各表检测数据综合评估，在配方相同，浓度不同，特殊单体与苯乙 烯替换中，实施例2为最优实施例，树脂分子量分布均匀，分子量合适，粘 度低固含高，涂层各项物理化学指标达到意想不到的效果，光泽、丰满度、 附着力、硬度优于同类产品，VOC含量300mL/g远低于国家标准420mL/g。 在汽车、桥梁、工程机械等涂料领域具有很高的应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明 的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种丙烯酸树脂，其特征在于，其配方包括基料和引发剂；所述的基料包括单体和溶剂；所述的单体包括普通单体和特殊单体，所述的特殊单体包括甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯和甲基丙烯酸环己酯。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸树脂，其特征在于，所述的普通单体包括甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟乙酯。
3.根据权利要求2所述的丙烯酸树脂，其特征在于，所述的普通单体还包括苯乙烯。
4.根据权利要求2或3所述的丙烯酸树脂，其特征在于，基料的配方包括1.5wt％～3wt％甲基丙烯酸，11wt％～24wt％甲基丙烯酸甲酯，10wt％～21wt％甲基丙烯酸丁酯，0～10wt％苯乙烯，6wt％～12wt％甲基丙烯酸羟乙酯，1.5wt％～3wt％甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯和0.4wt％～2wt％甲基丙烯酸环己酯，余量为溶剂。
5.根据权利要求1～3任一项所述的丙烯酸树脂，其特征在于，所述的引发剂为以基料计1wt％～2.5wt％的二叔戊基过氧化物；所述的溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯。
6.根据权利要求1～3任一项所述的丙烯酸树脂，其特征在于，所述的丙烯酸树脂的平均分子量为1000-5000Da。
7.一种低VOC丙聚涂层材料，使用如权利要求1～6任一项所述的丙烯酸树脂制备而成。
8.一种如权利要求1～6任一项所述的丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将溶剂和以基料计0.1wt％～0.2wt％的引发剂按配方量加入反应器中，升温至回流，温度178～182℃，开始滴加单体混合物和以基料计0.8wt％～1.2wt％的引发剂，滴加时长2～5h，滴加完毕保温1～2h；滴加剩余引发剂，178～182℃回流保温2～3h，加入终止剂，结束反应；
(2)反应结束后，进行真空负压脱挥，真空负压保持在-0.06～-0.08MPa大气压下，温度160℃～170℃，保持2～3h；
(3)真空脱挥后，重新用强溶解力溶剂对步骤(2)获得的物料进行兑稀；兑稀后，丙烯酸树脂在体系中的含量为80wt％～85wt％。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，使用的终止剂为十二烷基硫醇。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的强溶解力溶剂为甲基异丁基酮或异佛尔酮。
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