CN105732903A - 一种环保型内外墙苯丙乳液的制备方法 - Google Patents

一种环保型内外墙苯丙乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环保型内外墙苯丙乳液的制备方法，该乳液是一种苯乙烯与丙烯酸酯共聚合乳液，以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸为单体，采用环保型阴离子和非离子复配的乳化剂体系，并加入适量的偶联剂对其改性，获得高性能的苯丙乳液。该乳液安全环保，而且具有优异的耐洗刷性能，良好的钙离子稳定性，较好的光泽、耐水性和耐碱性，能满足中、高PVC(颜料体积浓度)内墙乳胶漆及低档外墙乳胶漆的要求。

Description

一种环保型内外墙苯丙乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保型内外墙苯丙乳液的制备方法，该方法可获得性价比高的环保型苯丙乳液，能满足中、高PVC内墙乳胶漆及低档外墙乳胶漆的要求，适用于各种喷瓷漆与凸纹漆。
背景技术
目前，我国乳胶漆的用量大幅增长，技术水准有了很大提高，然而激烈的竞争随之而来。乳液作为乳胶漆中非常重要的成分，对乳胶漆的性能有着决定性的作用，因此，高性价比成为市场对新一代乳液的要求。
苯丙乳液由于其相对优秀的性能，广泛的通用性和相对低廉的价格在国内市场内墙和中低端外墙乳胶漆市场得到极大的应用。目前，国内低端乳胶漆市场基本被苯丙乳液所占据，尽管这一部分市场利润率最低，但它却是乳胶漆市场量最大的一块。优秀的耐擦洗性、抗粉化性、耐水、耐碱性，并且能帮助使用者最大程度地降低配方成本是对低端苯丙乳液的最主要的要求。
发明内容
本发明采用自由基聚合法，以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸为单体，采用环保型阴离子和非离子复配的乳化剂体系，并加入适量的偶联剂对其改性，获得高性能的苯丙乳液。该乳液的组成及重量百分含量为：
其制备方法包括以下步骤：
1)先将单体苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸与乳化剂进行预乳化，摇匀至不分层为止，备用。
2)在反应釜中加入部分乳化剂及适量去离子水，均匀搅拌下升温至80℃；
3)然后加入5％预乳化液和20％引发剂，在79～81℃下，反应30分钟，至反应釜壁上没有明显回流；
4)保持在79～81℃下，剩余的预乳化液分两阶段滴加，前4小时滴入剩余预乳化液的66.5％，后1小时滴入最后剩余的预乳化液和偶联剂的混合乳液，而引发剂平均5小时滴完；
5)滴加完毕后，升温到82～84℃下，继续持温1小时；
6)持温结束后，冷却至60～64℃，同时滴加50％氧化剂和50％还原剂，持温30分钟；再滴加余下氧化剂和还原剂，持温30分钟。温度保持在60～64℃；
7)氧化还原结束后，待温度降至30～40℃以下，滴加中和剂中和至乳液PH值为7.0～8.0；最后加入助剂，搅拌均匀，过滤即得乳液。
上述乳液，所采用的乳化剂是环保型磺酸盐类阴离子乳化剂、脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子乳化剂其中的一种、两种或两种以上的组合物。阴离子乳化剂与非离子乳化剂质量比为1∶2～2∶1。
上述乳液，所采用的阴离子乳化剂在反应过程要先与氨水进行氨化反应；所采用的非离子乳化剂包括长EO(环氧乙烷C2H4O)链的非离子乳化剂(20～30个EO值)以及短EO链的非离子乳化剂(8～11个EO值)。
上述乳液，所采用的偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷其中的一种或两种的组合物。
上述乳液，所采用的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾其中的一种或两种的组合物。
上述乳液，所采用的中和剂为氢氧化钾、碳酸钾其中的一种或两种的组合物。
上述乳液，所采用的助剂为消泡剂、杀菌剂其中的一种或两种的组合物。
本发明的有益效果：
该乳液的优点是采用廉价单体以及环保型乳化剂，且乳化剂用量少，所得乳液具有优异的耐洗刷性能，良好的钙离子稳定性，较好的光泽、耐水性和耐碱性，能满足中、高PVC内墙乳胶漆及低档外墙乳胶漆的要求。
具体实施方式
下面将对本发明实例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中各原料的用量均为重量份，除另有说明外，均为市售工业品。
实施例1
1)先将适量去离子水、9.83g乳化剂与202g苯乙烯、24g甲基丙烯酸甲酯、227.4g丙烯酸丁酯、11.1g甲基丙烯酸单体进行预乳化，摇匀至不分层为止，备用。
2)在反应釜中加入0.8g乳化剂及适量去离子水，均匀搅拌下升温至80℃；
3)然后加入5％预乳化液(33.3g)和20％过硫酸钾引发剂溶液(10g)，在79～81℃下，反应30分钟，至反应釜壁上没有明显回流；
4)保持在79～81℃下，剩余的预乳化液分两阶段滴加，前4小时滴入剩余预乳化液的66.5％(466.2g)，后1小时滴入最后剩余的预乳化液和4.6g乙烯基三甲氧基硅烷的混合乳液，而剩余引发剂溶液平均5小时滴完；
5)滴加完毕后，升温到82～84℃下，继续持温1小时；
6)持温结束后，冷却至60～64℃，同时滴加50％氧化剂稀释液(2.35g)和50％还原剂溶液(2.3g)，持温30分钟；再滴加余下氧化剂和还原剂，持温30分钟。温度保持在60～64℃；
7)氧化还原结束后，待温度降至30～40℃以下，滴加20g氢氧化钾溶液中和至乳液PH值为7.0-8.0；最后加入0.6g杀菌剂和0.2g消泡剂，搅拌均匀，过滤即得乳液。
实施例2
1)先将适量去离子水、10.1g乳化剂与207.9g苯乙烯、24.7g甲基丙烯酸甲酯、234.1g丙烯酸丁酯、11.4g甲基丙烯酸单体进行预乳化，摇匀至不分层为止，备用。
2)在反应釜中加入0.8g乳化剂及适量去离子水，均匀搅拌下升温至80℃；
3)然后加入5％预乳化液(34.3g)和20％过硫酸钾引发剂溶液(10.3g)，在79～81℃下，反应30分钟，至反应釜壁上没有明显回流；
4)保持在79～81℃下，剩余的预乳化液分两阶段滴加，前4小时滴入剩余预乳化液的66.5％(479.8g)，后1小时滴入最后剩余的预乳化液和4.7g乙烯基三乙氧基硅烷的混合乳液，而剩余引发剂溶液平均5小时滴完；
5)滴加完毕后，升温到82～84℃下，继续持温1小时；
6)持温结束后，冷却至60～64℃，同时滴加50％氧化剂稀释液(2.4g)和50％还原剂溶液(2.4g)，持温30分钟；再滴加余下氧化剂和还原剂，持温30分钟。温度保持在60～64℃；
7)氧化还原结束后，待温度降至30～40℃以下，滴加20.6g氢氧化钾溶液中和至乳液PH值为7.0～8.0；最后加入0.6g杀菌剂和0.2g消泡剂，搅拌均匀，过滤即得乳液。
实施例3
1)先将适量去离子水、9.83g乳化剂与202g苯乙烯、24g甲基丙烯酸甲酯、227.4g丙烯酸丁酯、11.1g甲基丙烯酸单体进行预乳化，摇匀至不分层为止，备用。
2)在反应釜中加入0.8g乳化剂及适量去离子水，均匀搅拌下升温至80℃；
3)然后加入5％预乳化液(33.3g)和20％过硫酸铵引发剂溶液(10g)，在79～81℃下，反应30分钟，至反应釜壁上没有明显回流；
4)保持在79～81℃下，剩余的预乳化液分两阶段滴加，前4h滴入剩余预乳化液的66.5％(466.2g)，后1小时滴入最后剩余的预乳化液和4.6g乙烯基三乙氧基硅烷的混合乳液，而剩余引发剂溶液平均5小时滴完；
5)滴加完毕后，升温到82～84℃下，继续持温1小时；
6)持温结束后，冷却至60～64℃，同时滴加50％氧化剂稀释液(2.35g)和50％还原剂溶液(2.3g)，持温30分钟；再滴加余下氧化剂和还原剂，持温30分钟。温度保持在60～64℃；
7)氧化还原结束后，待温度降至30～40℃以下，滴加20g氢氧化钾溶液中和至乳液PH值为7.0～8.0；最后加入0.6g杀菌剂和0.2g消泡剂，搅拌均匀，过滤即得乳液。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种环保型内外墙苯丙乳液，其特征在于：以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸为单体，采用环保型阴离子和非离子复配的乳化剂体系，并加入适量的偶联剂对其改性，获得高性能的环保型内外墙苯丙乳液。该乳液的组成及重量百分含量为：
。
2.根据权利要求1所述的一种环保型内外墙苯丙乳液，其特征在于，所采用的乳化剂为环保型磺酸盐类阴离子乳化剂、脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子乳化剂其中的一种、两种或两种以上的组合物。阴离子乳化剂与非离子乳化剂质量比为1∶2～2∶1。
3.根据权利要求1或2所述的一种环保型内外墙苯丙乳液，其特征在于，所采用的阴离子乳化剂在反应过程要先与氨水进行氨化反应；所采用的非离子乳化剂包括长EO(环氧乙烷C2H4O)链的非离子乳化剂(20～30个EO值)以及短EO链的非离子乳化剂(8～11个EO值)。
4.根据权利要求1所述的一种环保型内外墙苯丙乳液，其特征在于，所采用的偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷其中的一种或两种的组合物。
5.根据权利要求1所述的一种环保型内外墙苯丙乳液，其特征在于，所采用的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾其中的一种或两种的组合物。
6.根据权利要求1所述的一种环保型内外墙苯丙乳液，其特征在于，所采用的中和剂为氢氧化钾、碳酸钾其中的一种或两种的组合物。
7.根据权利要求1所述的一种环保型内外墙苯丙乳液，其特征在于，所采用的助剂为消泡剂、杀菌剂其中的一种或两种的组合物。
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