CN106632821A - 一种重涂底漆用苯丙乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重涂底漆用苯丙乳液及其制备方法,属于涂料化工领域,所述重涂底漆用苯丙乳液,由以下重量份数的原料制备:苯乙烯30‑60份,丙烯酸丁酯30‑60份,甲基丙烯酸2‑6份,丙烯酸2‑6份,丙烯酰胺2‑6份,交联单体0.2‑1份,乳化剂2‑10份,链转移剂0.2‑0.6份,过硫酸盐0.2‑1.0份,氧化剂0.3份,还原剂0.3份,水95.5‑115.5份。其中乳化剂为支链烷基醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、十二烷基磷酸酯钾盐、烯丙基聚氧乙烯醚、醇醚磺基琥珀酸单酯二钠盐、烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯钠盐中至少一种。本发明的重涂底漆用苯丙乳液可直接用于粉化墙面的重涂。
Description
技术领域
本发明属于涂料化工领域,特别涉及一种重涂底漆用苯丙乳液及其制备方法。
背景技术
随着建筑业的蓬勃发展,建筑涂料逐渐成为建筑内外墙装饰的主体材料。在涂料施工前,通常先涂刷一道耐碱封闭底漆,通过对基层的渗透、锚定、封闭,来提高基层和上涂涂料的附着强度,保证涂料的耐久性和装饰效果。
申请号为201010022751.5的专利公开了一种建筑用防水漆,包括如下组分和重量百分含量:阳离子乳液40-60%,有机硅附着力促进剂0.5-1.0%,消泡剂0.1-0.5%,杀菌剂0.01-0.3%,助成膜剂1-5%,增稠剂0.5-5%,余量为水。该发明解决了外墙涂料施工过程中,因各种原因引起的底材墙体不干燥情况下施工涂料而造成的涂料变色,如褪色、发黄、泛白等问题,产品具有优异的黏结强度,优良的耐返碱及耐盐析性能。
申请号为201410808817.1的专利公开了一种外墙防水抗碱封闭底漆,包括以下质量分数的原料,20~30%抗碱底漆用乳液和20~30%防水涂料用乳液。该发明解决了底漆抗碱、封闭、防水、防渗等性能问题,产品具有优异的防水、透水、抗碱封闭性能以及附着力,同等质量的产品施工面积更大,成膜效率更高。
申请号为201410772417.C的专利公开了一种白色封闭底漆,由下述重量份数的原料组成:去离子水150-170份,调节剂0.5-2份,分散剂6-8份,消泡剂1-2份,杀菌剂1-4份,丙二醇6-9份,钛白粉60-90份,滑石粉160-200份,重钙80-120份,苯丙乳液400-600份,成膜助剂14-18份。该发明解决了底漆长时间使用之后颜色发黄的问题,产品具有使整个墙面颜色光亮的特点。
申请号为201410649593.4的专利公开了一种内外墙底漆及其制备方法,由下述重量配比的原料制成:水10-35份、羟乙基纤维素0.5-0.6份、水性多功能助剂0.1-0.2份、水性分散剂0.5-0.6份、水性润湿剂0.1-0.2份、水性消泡剂0.35-0.4份、防霉剂0.2-0.3份、钛白粉8-10份、云母粉8-10份、滑石粉5-8份、碳酸钙20-25份、苯丙乳液13-15份、成膜助剂0.8-1.0份、防冻剂0.8-1.0份、杀菌防腐剂0.2-0.3份。该发明解决了底漆乳液用量高、成本高的问题,产品的乳液用量比普通外墙底漆低5%,降低了生产成本。
申请号为201410225919.0的专利公开了一种抗碱封闭底漆,包括以下重量份的原料:苯丙乳液5-15、环氧乳液30-40、消泡剂0.1-0.2、PH值调节剂0.1-0.2、新戊二醇二缩水甘油醚0.5-1、成膜助剂0.6-1、丙二醇1-2、分散剂0.1-0.2、增稠剂0.2-0.6、卡波姆1-3、沉淀硫酸钡4-8、玉石粉3-5、超细高岭土5-10、复合纳米粉5-10。该发明解决了现有抗碱封闭底漆渗透效果不佳,导致附着力差,影响饰面系统的整体寿命的问题,产品具有高渗透性及附着力,达到了极佳的封闭效果,使用超细粉提高了底漆的抗碱性,不易分层,提高了其储存性。
申请号为201510881154.0的专利公开了一种外墙免稀释抗碱封闭底漆,由以下组分配制而成:水、分散剂、润湿剂、消泡剂、杀菌剂、膨润土、羟乙基纤维素、水性多功能助剂、重钙、钛白粉、苯丙乳液、乙二醇、醇酯十二、水性增强剂、防霉剂、增稠剂。该发明解决了现有抗碱封闭底漆封闭效果不理想、施工过程工序繁琐且不可控以及附着力差的问题,产品粘度低,可达施工用粘度,开罐即用,减少了工序,更进一步保证了产品的品质,做到施工可控。
申请号为201610124374.3的专利公开了一种快干水性封闭底漆,包括如下质量份数的组分:水23.6-34.9份;硅烷偶联剂0.1-0.4份;锂盐溶胶4.0-8.0份;硅酸钠0.5-1.5份;乙二胺四乙酸0.2-0.4份;防腐剂0.1-0.3份;乙酸乙酯0.1-0.3份;抗碱苯丙乳液60-65份。该发明解决了涂料刷涂后长时间不干的问题,产品干燥速度快,适用于内外墙水泥基腻子使用。
但是这些底漆都不能直接用于粉化的墙面。装饰的涂料经过长时间的老化、侵蚀导致表面出现开裂、粉化甚至剥落,为了美观就必须重建或者重新装修,其中重新装修占据较大部分。重新涂刷装修就必须处理墙面,否则无法涂刷,一般处理墙面是将墙面表层铲掉再打磨施工,这种处理费时费力,并且往往处理上会达不到理想效果。
发明内容
本发明提供一种重涂底漆用苯丙乳液及其制备方法,它解决了现有底漆不能直接用于粉化墙面的问题,本发明制备的重涂底漆用苯丙乳液具备高渗透性能,能够渗透至疏松基材的深层面,并且在渗透后形成致密的漆膜,改变基材疏松表面的强度,为装修重涂提供了合格的基材表面。该重涂底漆用苯丙乳液能够直接作为底漆刷涂,对粉化的墙面进行固化,使基底有足够的强度进行重涂,能够使得重涂更方便快捷,省时省力又经济环保。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:
一种重涂底漆用苯丙乳液,由以下重量份数的原料制备:
苯乙烯30-60份,丙烯酸丁酯30-60份,甲基丙烯酸2-6份,丙烯酸2-6份,丙烯酰胺2-6份,交联单体0.2-1份,乳化剂2-10份,链转移剂0.2-0.6份,过硫酸盐0.2-1.0份,氧化剂0.3份,还原剂0.3份,水95.5-115.5份。
进一步地,所述交联单体为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
进一步地,所述乳化剂为支链烷基醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、十二烷基磷酸酯钾盐、烯丙基聚氧乙烯醚、醇醚磺基琥珀酸单酯二钠盐、烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯钠盐中至少一种。
进一步地,所述链转移剂为十二烷基硫醇、二巯基丙醇、巯基丙酸中至少一种。
进一步地,所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中至少一种。
进一步地,所述氧化剂为叔丁基过氧化氢。
进一步地,所述还原剂为L-3-氧代苏己糖醛酸内酯。
上述重涂底漆用苯丙乳液的制备方法,包括如下依序进行的步骤:
a.常温状态下,在乳化缸中加入1.4-8份乳化剂、50-60份水,搅拌以转速60-70转/分钟运行,搅拌30分钟使其混合均匀后,同样转速搅拌下依次加入苯乙烯30-60份、丙烯酸丁酯30-60份、甲基丙烯酸2-6份、丙烯酸2-6份、丙烯酰胺2-6份、交联单体0.2-1份、链转移剂0.2-0.6份,搅拌30分钟使其混合均匀,即制得乳化液,备用。
b.在反应釜中加入剩余的乳化剂、40-50份水,搅拌转速40-45转/分钟运行30分钟使其混合均匀,升温至85-87℃,整个升温过程中持续搅拌。
c.将0.06-0.3份过硫酸盐用0.5份水溶解后加入到反应釜中,同时滴加步骤a中制得的乳化液、由剩余的过硫酸盐和1份水配成的溶液,滴加时间4小时,滴加温度85-87℃;整个滴加过程中持续搅拌,并且调整转速,搅拌转速第一个小时40-45转/分钟,搅拌转速第二个小时50-55转/分钟,搅拌转速第三个小时60-65转/分钟,搅拌转速第四个小时75-80转/分钟。
d.滴加完毕后将反应釜内温度升至88-90℃,搅拌以75-80转/分钟运行,并保温1小时。
e.在反应釜中加入用1份水稀释的0.1份氧化剂、用1份水溶解好的0.1份还原剂,降温至60-70℃,搅拌调整65-70转/分钟运行并保温10-20分钟。
f.在反应釜中再次加入用1份水稀释的0.2份氧化剂、用1份水溶解好的0.2份还原剂,调温至50-60℃,搅拌调整60-65转/分钟运行并保温10-20分钟。
g.将反应釜内温度调至40-50℃,用氨水调节中和到pH为7-7.5,根据乳液粘度调整搅拌70-75转/分钟运行,然后过滤后即制得重涂底漆用苯丙乳液。
进一步地,所述乳化缸带有十字搅拌桨。
进一步地,所述反应釜为安装有回流冷凝管、搅拌桨、温度计的四口烧瓶。
进一步地,所述重涂底漆用苯丙乳液的粒径为70-150纳米。
有益效果:
1、本发明的重涂底漆用苯丙乳液,通过高密度的交联单体的交联效果,使得乳液成膜致密度得到极大的提高,同时强度也得到很好的增强,保证了漆膜成膜后的达到施工的要求。
2、本发明的重涂底漆用苯丙乳液引进了磷酸酯类乳化剂,其分布在乳液粒子表面,能够提高乳液粒子稳定性,并且提高乳液的润湿性,从而提高渗透性。
3.本发明的重涂底漆用苯丙乳液采用极细粒径控制,乳液粒径(直径)在70-150纳米。使得乳液较一般底漆具备更高的渗透性,同时细粒径能够提高粒子间的作用力,加快成膜效率,达到较好的成膜效果。
4.本发明添加了链转移剂进行分子量的调整,使得分子量趋于较平均水平并且更加稳定,使得乳液渗透性更好,成膜性更加优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应该理解,这些实施例仅用于说明本发明而不是用于限制本发明的范围。除非特别说明,实施方式中未描述的技术手段均可以用本领域技术人员所公知的方式实现。对于本领域技术人员而言,在不背离本发明实质和范围的前提下,对这些实施方案中的物料组成、用量、时间、温度等进行的各种修改、替换、改进,这些等价形式也同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。特别说明,本发明所限定的具体参数应有可允许的误差范围。
以下步骤中的份数均指重量份数。
一种重涂底漆用苯丙乳液的制备方法,由包括如下依序进行的步骤进行制备:
a.常温状态下,在带有十字搅拌桨的乳化缸中加入1.4-8份乳化剂、50-60份水,搅拌以转速60-70转/分钟运行,搅拌30分钟使其混合均匀后,同样转速搅拌下依次加入苯乙烯30-60份、丙烯酸丁酯30-60份、甲基丙烯酸2-6份、丙烯酸2-6份、丙烯酰胺2-6份、交联单体0.2-1份、链转移剂0.2-0.6份,搅拌30分钟使其混合均匀,即制得乳化液,备用。
b.在反应釜中加入0.6-2份乳化剂、40-50份水,搅拌转速40-45转/分钟运行30分钟使其混合均匀,升温至85-87℃,整个升温过程中持续搅拌。
c.将0.06-0.3份过硫酸盐用0.5份水溶解后加入到反应釜中,同时滴加步骤a中制得的乳化液、由0.14-0.7份过硫酸盐和1份水配成的溶液,滴加时间4小时,滴加温度85-87℃;整个滴加过程中持续搅拌,并且调整转速,搅拌转速第一个小时40-45转/分钟,搅拌转速第二个小时50-55转/分钟,搅拌转速第三个小时60-65转/分钟,搅拌转速第四个小时75-80转/分钟。
d.滴加完毕后将反应釜内温度升至88-90℃,搅拌以75-80转/分钟运行,并保温1小时。
e.在反应釜中加入用1份水稀释的0.1份氧化剂、用1份水溶解好的0.1份还原剂,降温至60-70℃,搅拌调整65-70转/分钟运行并保温10-20分钟。
f.在反应釜中再次加入用1份水稀释的0.2份氧化剂、用1份水溶解好的0.2份还原剂,调温至50-60℃,搅拌调整60-65转/分钟运行并保温10-20分钟。
g.将反应釜内温度调至40-50℃,用氨水调节中和到pH为7-7.5,根据乳液粘度调整搅拌70-75转/分钟运行,然后过滤后即制得重涂底漆用苯丙乳液。
所述交联单体为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
所述乳化剂为支链烷基醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、十二烷基磷酸酯钾盐、烯丙基聚氧乙烯醚、醇醚磺基琥珀酸单酯二钠盐、烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯钠盐中至少一种。
所述链转移剂为十二烷基硫醇、二巯基丙醇、巯基丙酸中至少一种。
所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中至少一种。
所述氧化剂为叔丁基过氧化氢。
所述还原剂为L-3-氧代苏己糖醛酸内酯。
所述反应釜为安装有回流冷凝管、搅拌桨、温度计的四口烧瓶。
所述重涂底漆用苯丙乳液的粒径为70-150纳米。
表1为实施例1-7制备的重涂底漆用苯丙乳液的重量份数组成。
实施例1
一种重涂底漆用苯丙乳液的制备方法,由包括如下依序进行的步骤进行制备:
a.常温状态下,在带有十字搅拌桨的乳化缸中加入1.4份十二烷基磷酸酯钾盐、50份水,搅拌以转速60-70转/分钟运行,搅拌30分钟使其混合均匀后,同样转速搅拌下依次加入苯乙烯30份、丙烯酸丁酯60份、甲基丙烯酸2份、丙烯酸2份、丙烯酰胺2份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯0.2份、十二烷基硫醇0.2份,搅拌30分钟使其混合均匀,即制得乳化液,备用。
b.在反应釜中加入0.6份十二烷基磷酸酯钾盐、40份水,搅拌转速40-45转/分钟运行30分钟使其混合均匀,升温至85℃,整个升温过程中持续搅拌。
c.将0.06份过硫酸铵用0.5份水溶解后加入到反应釜中,同时滴加步骤a中制得的乳化液、由0.14份过硫酸铵和1份水配成的溶液,滴加时间4小时,滴加温度85℃;整个滴加过程中持续搅拌,并且调整转速,搅拌转速第一个小时40-45转/分钟,搅拌转速第二个小时50-55转/分钟,搅拌转速第三个小时60-65转/分钟,搅拌转速第四个小时75-80转/分钟。
d.滴加完毕后将反应釜内温度升至88℃,搅拌以75-80转/分钟运行,并保温1小时。
e.在反应釜中加入用1份水稀释的0.1份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.1份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至60℃,搅拌调整65-70转/分钟运行并保温10分钟。
f.在反应釜中再次加入用1份水稀释的0.2份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.2份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至50℃,搅拌调整60-65转/分钟运行并保温10分钟。
g.将反应釜内温度降至40℃,用氨水调节中和到pH为7,根据乳液粘度调整搅拌70-75转/分钟运行,然后过滤后即制得重涂底漆用苯丙乳液。
所述反应釜为安装有回流冷凝管、搅拌桨、温度计的四口烧瓶。
实施例2
一种重涂底漆用苯丙乳液的制备方法,由包括如下依序进行的步骤进行制备:
a.常温状态下,在带有十字搅拌桨的乳化缸中加入8份乳化剂、60份水,搅拌以转速60-70转/分钟运行,搅拌30分钟使其混合均匀后,同样转速搅拌下依次加入苯乙烯60份、丙烯酸丁酯30份、甲基丙烯酸6份、丙烯酸6份、丙烯酰胺6份、交联单体1份、二巯基丙醇0.6份,搅拌30分钟使其混合均匀,即制得乳化液,备用。
b.在反应釜中加入2份乳化剂、50份水,搅拌转速40-45转/分钟运行30分钟使其混合均匀,升温至87℃,整个升温过程中持续搅拌。
c.将0.3份过硫酸钾用0.5份水溶解后加入到反应釜中,同时滴加步骤a中制得的乳化液、由0.7份过硫酸钾和1份水配成的溶液,滴加时间4小时,滴加温度87℃;整个滴加过程中持续搅拌,并且调整转速,搅拌转速第一个小时40-45转/分钟,搅拌转速第二个小时50-55转/分钟,搅拌转速第三个小时60-65转/分钟,搅拌转速第四个小时75-80转/分钟。
d.滴加完毕后将反应釜内温度升至90℃,搅拌以75-80转/分钟运行,并保温1小时。
e.在反应釜中加入用1份水稀释的0.1份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.1份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至70℃,搅拌调整65-70转/分钟运行并保温20分钟。
f.在反应釜中再次加入用1份水稀释的0.2份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.2份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至60℃,搅拌调整60-65转/分钟运行并保温20分钟。
g.将反应釜内温度降至50℃,用氨水调节中和到pH为7.5,根据乳液粘度调整搅拌70-75转/分钟运行,然后过滤后即制得重涂底漆用苯丙乳液。
所述交联单体为双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼按照质量比2:1组成的。
所述乳化剂为十二烷基磷酸酯钾盐、烯丙基聚氧乙烯醚按照质量比1:1组成的。
所述反应釜为安装有回流冷凝管、搅拌桨、温度计的四口烧瓶。
实施例3
一种重涂底漆用苯丙乳液的制备方法,由包括如下依序进行的步骤进行制备:
a.常温状态下,在带有十字搅拌桨的乳化缸中加入3份十二烷基磷酸酯钾盐、60份水,搅拌以转速60-70转/分钟运行,搅拌30分钟使其混合均匀后,同样转速搅拌下依次加入苯乙烯32.2份、丙烯酸丁酯50份、甲基丙烯酸4份、丙烯酸4份、丙烯酰胺4份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯1份、十二烷基硫醇0.2份,搅拌30分钟使其混合均匀,即制得乳化液,备用。
b.在反应釜中加入1份十二烷基磷酸酯钾盐、40份水,搅拌转速40-45转/分钟运行30分钟使其混合均匀,升温至86℃,整个升温过程中持续搅拌。
c.将0.18份过硫酸铵用0.5份水溶解后加入到反应釜中,同时滴加步骤a中制得的乳化液、由0.42份过硫酸铵和1份水配成的溶液,滴加时间4小时,滴加温度87℃;整个滴加过程中持续搅拌,并且调整转速,搅拌转速第一个小时40-45转/分钟,搅拌转速第二个小时50-55转/分钟,搅拌转速第三个小时60-65转/分钟,搅拌转速第四个小时75-80转/分钟。
d.滴加完毕后将反应釜内温度升至88℃,搅拌以75-80转/分钟运行,并保温1小时。
e.在反应釜中加入用1份水稀释的0.1份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.1份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至65℃,搅拌调整65-70转/分钟运行并保温15分钟。
f.在反应釜中再次加入用1份水稀释的0.2份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.2份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至55℃,搅拌调整60-65转/分钟运行并保温15分钟。
g.将反应釜内温度降至45℃,用氨水调节中和到pH为7.2,根据乳液粘度调整搅拌70-75转/分钟运行,然后过滤后即制得重涂底漆用苯丙乳液。
所述反应釜为安装有回流冷凝管、搅拌桨、温度计的四口烧瓶。
实施例4
一种重涂底漆用苯丙乳液的制备方法,由包括如下依序进行的步骤进行制备:
a.常温状态下,在带有十字搅拌桨的乳化缸中加入3份乳化剂、50份水,搅拌以转速60-70转/分钟运行,搅拌30分钟使其混合均匀后,同样转速搅拌下依次加入苯乙烯33.9份、丙烯酸丁酯53.4份、甲基丙烯酸3份、丙烯酸2份、丙烯酰胺2份、交联单体0.9份、十二烷基硫醇0.2份,搅拌30分钟使其混合均匀,即制得乳化液,备用。
b.在反应釜中加入1份乳化剂、50份水,搅拌转速40-45转/分钟运行30分钟使其混合均匀,升温至86℃,整个升温过程中持续搅拌。
c.将0.18份过硫酸铵用0.5份水溶解后加入到反应釜中,同时滴加步骤a中制得的乳化液、由0.42份过硫酸铵和1份水配成的溶液,滴加时间4小时,滴加温度86℃;整个滴加过程中持续搅拌,并且调整转速,搅拌转速第一个小时40-45转/分钟,搅拌转速第二个小时50-55转/分钟,搅拌转速第三个小时60-65转/分钟,搅拌转速第四个小时75-80转/分钟。
d.滴加完毕后将反应釜内温度升至88℃,搅拌以75-80转/分钟运行,并保温1小时。
e.在反应釜中加入用1份水稀释的0.1份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.1份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至65℃,搅拌调整65-70转/分钟运行并保温15分钟。
f.在反应釜中再次加入用1份水稀释的0.2份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.2份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至55℃,搅拌调整60-65转/分钟运行并保温15分钟。
g.将反应釜内温度降至45℃,用氨水调节中和到pH为7.3,根据乳液粘度调整搅拌70-75转/分钟运行,然后过滤后即制得重涂底漆用苯丙乳液。
所述交联单体为双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼按照质量比2:1组成的。
所述乳化剂为十二烷基磷酸酯钾盐、烯丙基聚氧乙烯醚按照质量比1:1组成的。
所述反应釜为安装有回流冷凝管、搅拌桨、温度计的四口烧瓶。
实施例5
一种重涂底漆用苯丙乳液的制备方法,由包括如下依序进行的步骤进行制备:
a.常温状态下,在带有十字搅拌桨的乳化缸中加入3份乳化剂、60份水,搅拌以转速60-70转/分钟运行,搅拌30分钟使其混合均匀后,同样转速搅拌下依次加入苯乙烯45份、丙烯酸丁酯41.2份、甲基丙烯酸2份、丙烯酸2份、丙烯酰胺4份、乙烯基三甲氧基硅烷1份、二巯基丙醇0.2份,搅拌30分钟使其混合均匀,即制得乳化液,备用。
b.在反应釜中加入1份乳化剂、40份水,搅拌转速40-45转/分钟运行30分钟使其混合均匀,升温至85℃,整个升温过程中持续搅拌。
c.将0.18份过硫酸钾用0.5份水溶解后加入到反应釜中,同时滴加步骤a中制得的乳化液、由0.42份过硫酸钾和1份水配成的溶液,滴加时间4小时,滴加温度86℃;整个滴加过程中持续搅拌,并且调整转速,搅拌转速第一个小时40-45转/分钟,搅拌转速第二个小时50-55转/分钟,搅拌转速第三个小时60-65转/分钟,搅拌转速第四个小时75-80转/分钟。
d.滴加完毕后将反应釜内温度升至88℃,搅拌以75-80转/分钟运行,并保温1小时。
e.在反应釜中加入用1份水稀释的0.1份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.1份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至60℃,搅拌调整65-70转/分钟运行并保温20分钟。
f.在反应釜中再次加入用1份水稀释的0.2份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.2份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至50℃,搅拌调整60-65转/分钟运行并保温10分钟。
g.将反应釜内温度降至40℃,用氨水调节中和到pH为7.5,根据乳液粘度调整搅拌70-75转/分钟运行,然后过滤后即制得重涂底漆用苯丙乳液。
所述乳化剂为支链烷基醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、醇醚磺基琥珀酸单酯二钠盐按照质量比1:1组成的。
所述反应釜为安装有回流冷凝管、搅拌桨、温度计的四口烧瓶。
实施例6
一种重涂底漆用苯丙乳液的制备方法,由包括如下依序进行的步骤进行制备:
a.常温状态下,在带有十字搅拌桨的乳化缸中加入3份乳化剂、55份水,搅拌以转速60-70转/分钟运行,搅拌30分钟使其混合均匀后,同样转速搅拌下依次加入苯乙烯39.2份、丙烯酸丁酯42.6份、甲基丙烯酸4份、丙烯酸4份、丙烯酰胺4份、乙烯基三乙氧基硅烷1份、二巯基丙醇0.4份,搅拌30分钟使其混合均匀,即制得乳化液,备用。
b.在反应釜中加入1份乳化剂、45份水,搅拌转速40-45转/分钟运行30分钟使其混合均匀,升温至87℃,整个升温过程中持续搅拌。
c.将0.24份过硫酸盐用0.5份水溶解后加入到反应釜中,同时滴加步骤a中制得的乳化液、由0.56份过硫酸盐和1份水配成的溶液,滴加时间4小时,滴加温度87℃;整个滴加过程中持续搅拌,并且调整转速,搅拌转速第一个小时40-45转/分钟,搅拌转速第二个小时50-55转/分钟,搅拌转速第三个小时60-65转/分钟,搅拌转速第四个小时75-80转/分钟。
d.滴加完毕后将反应釜内温度升至90℃,搅拌以75-80转/分钟运行,并保温1小时。
e.在反应釜中加入用1份水稀释的0.1份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.1份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至60℃,搅拌调整65-70转/分钟运行并保温20分钟。
f.在反应釜中再次加入用1份水稀释的0.2份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.2份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至50℃,搅拌调整60-65转/分钟运行并保温20分钟。
g.将反应釜内温度降至40℃,用氨水调节中和到pH为7,根据乳液粘度调整搅拌70-75转/分钟运行,然后过滤后即制得重涂底漆用苯丙乳液。
所述乳化剂为十二烷基磷酸酯钾盐、烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯钠盐按照质量比3:1组成的。
所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠按照质量比3:1组成。
所述反应釜为安装有回流冷凝管、搅拌桨、温度计的四口烧瓶。
实施例7
一种重涂底漆用苯丙乳液的制备方法,由包括如下依序进行的步骤进行制备:
a.常温状态下,在带有十字搅拌桨的乳化缸中加入3份乳化剂、60份水,搅拌以转速60-70转/分钟运行,搅拌30分钟使其混合均匀后,同样转速搅拌下依次加入苯乙烯41.4份、丙烯酸丁酯44.6份、甲基丙烯酸2份、丙烯酸4份、丙烯酰胺2份、交联单体1份、巯基丙酸0.4份,搅拌30分钟使其混合均匀,即制得乳化液,备用。
b.在反应釜中加入1份乳化剂、40份水,搅拌转速40-45转/分钟运行30分钟使其混合均匀,升温至87℃,整个升温过程中持续搅拌。
c.将0.18份过硫酸钾用0.5份水溶解后加入到反应釜中,同时滴加步骤a中制得的乳化液、由0.42份过硫酸钾和1份水配成的溶液,滴加时间4小时,滴加温度87℃;整个滴加过程中持续搅拌,并且调整转速,搅拌转速第一个小时40-45转/分钟,搅拌转速第二个小时50-55转/分钟,搅拌转速第三个小时60-65转/分钟,搅拌转速第四个小时75-80转/分钟。
d.滴加完毕后将反应釜内温度升至90℃,搅拌以75-80转/分钟运行,并保温1小时。
e.在反应釜中加入用1份水稀释的0.1份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.1份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至70℃,搅拌调整65-70转/分钟运行并保温10分钟。
f.在反应釜中再次加入用1份水稀释的0.2份叔丁基过氧化氢、用1份水溶解好的0.2份L-3-氧代苏己糖醛酸内酯,降温至60℃,搅拌调整60-65转/分钟运行并保温20分钟。
g.将反应釜内温度降至50℃,用氨水调节中和到pH为7.5,根据乳液粘度调整搅拌70-75转/分钟运行,然后过滤后即制得重涂底漆用苯丙乳液。
所述交联单体为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙烯基三甲氧基硅烷按照质量比1:1组成的。
所述乳化剂为十二烷基磷酸酯钾盐、烯丙基聚氧乙烯醚、烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯钠盐按照质量比2:1:1组成的。
所述反应釜为安装有回流冷凝管、搅拌桨、温度计的四口烧瓶。
实施例8
将实施例1-7制得的重涂底漆用苯丙乳液与普通底漆乳液分别进行固化实验。
实验步骤:将一份腻子粉添加5%800目重钙(模拟粉化基材)搅好后批涂在200*300*5mm规格的无石棉纤维增强水泥平板上,养护7天后用400目水磨砂纸打磨平整,将实施例1-7制得的重涂底漆用苯丙乳液与普通底漆乳液分别配制成底漆涂料通过滚涂的方式施工在处理好的腻子板上。从上漆完成后开始计时,每隔一段时间用美纹纸进行撕扯破坏试验,记录破坏程度。
实验结果:实施例1-7制得的重涂底漆用苯丙乳液施工后基本可以在8h内固化墙体,普通底漆乳液基本没有固化效果。
所述普通底漆乳液选自巴斯夫生产的苯丙乳液AcronalPS707ap、陶氏生产的2133、陶氏生产的2133S-53。
实施例9
将实施案例1-7制得的重涂底漆用苯丙乳液与普通底漆乳液按照标准JGT--210-2007建筑内外墙用底漆进行检测,配漆后进行低温稳定性、耐水、耐碱、透水性、抗泛碱、抗盐析检测。
检测的结果:实施例1-7制得的重涂底漆用苯丙乳液的低温稳定性、耐水、耐碱均可以通过,透水性可以通过标准JGT--210-2007建筑内外墙用底漆透水性Ⅰ型,普通底漆乳液只能够通过标准JGT--210-2007建筑内外墙用底漆透水性Ⅱ型,实施例1-7制得重涂底漆用苯丙乳液抗泛碱超过JGT--210-2007建筑内外墙用底漆抗泛碱Ⅰ型的时间,而普通底漆乳液只能够刚好通过标准JGT--210-2007建筑内外墙用底漆抗泛碱Ⅰ型的时间。实施例1-7制得重涂底漆用苯丙乳液抗盐析超过JGT--210-2007建筑内外墙用底漆抗盐析Ⅰ型时间,而普通底漆乳液只能够刚好通过标准JGT--210-2007建筑内外墙用底漆抗盐析Ⅰ型的时间。
所述普通底漆乳液选自巴斯夫生产的苯丙乳液AcronalPS707ap、陶氏生产的2133、陶氏生产的2133S-53。
表1:实施例1-7制备的重涂底漆用苯丙乳液的重量份数组成
Claims (9)
1.一种重涂底漆用苯丙乳液,其特征在于,由以下重量份数的原料制备:
苯乙烯30-60份,丙烯酸丁酯30-60份,甲基丙烯酸2-6份,丙烯酸2-6份,丙烯酰胺2-6份,交联单体0.2-1份,乳化剂2-10份,链转移剂0.2-0.6份,过硫酸盐0.2-1.0份,氧化剂0.3份,还原剂0.3份,水95.5-115.5份;
所述乳化剂为支链烷基醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、十二烷基磷酸酯钾盐、烯丙基聚氧乙烯醚、醇醚磺基琥珀酸单酯二钠盐、烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯钠盐中至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种重涂底漆用苯丙乳液,其特征在于,所述交联单体为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种重涂底漆用苯丙乳液,其特征在于,所述链转移剂为十二烷基硫醇、二巯基丙醇、巯基丙酸中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种重涂底漆用苯丙乳液,其特征在于,所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种重涂底漆用苯丙乳液,其特征在于,所述氧化剂为叔丁基过氧化氢;所述还原剂为L-3-氧代苏己糖醛酸内酯。
6.权利要求1-5任一一项所述的一种重涂底漆用苯丙乳液的制备方法,其特征在于,包括如下依序进行的步骤:
a.常温状态下,在乳化缸中加入1.4-8份乳化剂、50-60份水,搅拌以转速60-70转/分钟运行,搅拌30分钟使其混合均匀后,同样转速搅拌下依次加入苯乙烯30-60份、丙烯酸丁酯30-60份、甲基丙烯酸2-6份、丙烯酸2-6份、丙烯酰胺2-6份、交联单体0.2-1份、链转移剂0.2-0.6份,搅拌30分钟使其混合均匀,即制得乳化液,备用;
b.在反应釜中加入剩余的乳化剂、40-50份水,搅拌转速40-45转/分钟运行30分钟使其混合均匀,升温至85-87℃,整个升温过程中持续搅拌;
c.将0.06-0.3份过硫酸盐用0.5份水溶解后加入到反应釜中,同时滴加步骤a中制得的乳化液、由剩余的过硫酸盐和1份水配成的溶液,滴加时间4小时,滴加温度85-87℃;整个滴加过程中持续搅拌,并且调整转速,搅拌转速第一个小时40-45转/分钟,搅拌转速第二个小时50-55转/分钟,搅拌转速第三个小时60-65转/分钟,搅拌转速第四个小时75-80转/分钟;
d.滴加完毕后将反应釜内温度升至88-90℃,搅拌以75-80转/分钟运行,并保温1小时;
e.在反应釜中加入用1份水稀释的0.1份氧化剂、用1份水溶解好的0.1份还原剂,降温至60-70℃,搅拌调整65-70转/分钟运行并保温10-20分钟;
f.在反应釜中再次加入用1份水稀释的0.2份氧化剂、用1份水溶解好的0.2份还原剂,调温至50-60℃,搅拌调整60-65转/分钟运行并保温10-20分钟;
g.将反应釜内温度调至40-50℃,用氨水调节中和到pH为7-7.5,根据乳液粘度调整搅拌70-75转/分钟运行,然后过滤后即制得重涂底漆用苯丙乳液。
7.根据权利要求6所述的一种重涂底漆用苯丙乳液的制备方法,其特征在于,所述重涂底漆用苯丙乳液的粒径为70-150纳米。
8.根据权利要求6所述的一种重涂底漆用苯丙乳液的制备方法,其特征在于,所述乳化缸带有十字搅拌桨。
9.根据权利要求6所述的一种重涂底漆用苯丙乳液的制备方法,其特征在于,所述反应釜上安装有回流冷凝管、搅拌桨、温度计。
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