CN105566582A - 一种水性防腐环氧树脂丙烯酸酯乳液的制备方法 - Google Patents

一种水性防腐环氧树脂丙烯酸酯乳液的制备方法 Download PDF

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袁宜恩
杨真真
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Abstract

本发明涉及高分子材料制备技术领域，尤其涉及一种乳液的制备方法。一种水性防腐环氧树脂丙烯酸酯乳液的制备方法，包括如下步骤：甲基丙烯酸环氧酯的合成；甲基丙烯酸环氧酯溶液的制备；预乳液的制备；环氧树脂丙烯酸酯乳液的制备。本发明得到的产品整体性能，如光泽度、耐水性、附着力等优异，适用于多种涂料的制备，应用性广。

Description

一种水性防腐环氧树脂丙烯酸酯乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料制备技术领域，尤其涉及一种乳液的制备方法。
背景技术
环氧树脂和丙烯酸酯类树脂都是涂料家族的重要成员。环氧树脂具有优异的附着性、热稳定性、耐化学品性，广泛应用于水利、交通、机械、电子、汽车及航天航空等领域。丙烯酸酯类树脂具有优良的耐候性、耐水性和光泽度，广泛应用于通用工业设备(储藏罐、桥梁、建筑)、汽车工业、纺织印染、皮革和造纸工业等，而这些传统的溶剂型涂料在应用过程中存在有机溶剂污染环境的问题。
单一品种树脂制备的水性涂料在性能上还无法与传统溶剂型涂料抗衡，限制了水性涂料的推广应用。如环氧树脂涂膜存在韧性、耐候性差和储存稳定性不好等缺点；丙烯酸树脂有热粘冷脆现象，耐热性不佳等缺点。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种水性防腐环氧树脂丙烯酸酯乳液的制备方法，以解决上述技术问题。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种水性防腐环氧树脂丙烯酸酯乳液的制备方法，包括如下步骤：
1)将环氧树脂和阻聚剂加入四口烧瓶中，水浴升温到60℃，使阻聚剂完全溶于环氧树脂后通氮气保护；
缓慢升温至80℃-90℃，将含有催化剂三乙胺、四丁基溴化铵、N,N-二甲基甲酰胺或者三乙醇胺其中一种的甲基丙烯酸的混合液滴加入四口烧瓶中，滴加时间为1h-2h，甲基丙烯酸的加入量和环氧树脂加入量的摩尔比为0.9-1.1:1；
直至酸值低于3mgKOH/g时，停止反应，制成甲基丙烯酸环氧酯；
2)用50g丙烯酸酯分散300g-450g步骤1)中制备的甲基丙烯酸环氧酯，使用分散剂对其进行分散10min，制成甲基丙烯酸环氧酯溶液；
3)将150g-300g丙烯酸酯类，8g-9g复合乳化剂、0.3g缓冲剂，3.5g引发剂及20gN-羟甲基丙烯酰胺，置于烧瓶中，搅拌20min，作为预乳液备用；
4)取一四口烧瓶，加入200g水和8g复合乳化剂，搅拌分散5min；
5)将步骤4)中的四口烧瓶中的液体加热至85℃，加入0.09g引发剂及步骤3)中1/5的预乳液；
6)当步骤5)中的四口烧瓶中的乳液泛蓝光时，滴加步骤3)中剩余预乳液，滴加2h；
7)滴加后保温0.5h后，然后滴加步骤2)中的甲基丙烯酸环氧酯溶液，滴加30min；
8)滴加完后保温1h，降温至50℃后，加入氨水调节pH至8，过滤得到环氧树脂丙烯酸酯乳液。
为了改进单个树脂在使用上的缺陷，本发明将环氧树脂和聚丙烯酸酯复合。通过各组分间的优势，使树脂的性能互补，来提高水性漆涂膜的整体性能，如光泽度、耐水性、附着力等。本发明与机械共混相比，两者的化学键合既增加了两种树脂的相容性，又把环氧树脂的耐化学品性能好、附着力好与聚丙烯酸树脂的耐候性好、玻璃化温度可调、光泽度好的优点结合在一起，具有广阔的发展空间。
所述复合乳化剂均为乳化剂CO-436和乳化剂DSB采用1-4：1的配比制成的复合乳化剂。
所述缓冲剂采用NaHCO3。
所述引发剂均采用过硫酸铵。
有益效果：由于采用上述技术方案，采用本发明具有如下优点：
1.本发明得到的产品整体性能，如光泽度、耐水性、附着力等优异，适用于多种涂料的制备，应用性广；
2.生产工艺简单，容易实现；
3.产品符合环保要求，VOC排放远远低于国家标准。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
一种水性防腐环氧树脂丙烯酸酯乳液的制备方法，包括如下步骤：
一.甲基丙烯酸环氧酯的合成：
将环氧树脂和阻聚剂加入四口烧瓶中，水浴升温到60℃，使阻聚剂完全溶于环氧树脂后通氮气保护；
缓慢升温至80℃-90℃，优选90℃，将含有催化剂三乙胺、四丁基溴化铵、N,N-二甲基甲酰胺或者三乙醇胺其中一种的甲基丙烯酸的混合液滴加入四口烧瓶中，滴加时间为1h-2h，甲基丙烯酸的加入量和环氧树脂加入量的摩尔比为1.1-0.9:1；
直至酸值低于3mgKOH/g时，停止反应，制成甲基丙烯酸环氧酯。
二.甲基丙烯酸环氧酯溶液的制备：
用50g丙烯酸酯分散300g-450g步骤1)中制备的甲基丙烯酸环氧酯，使用分散剂对其进行分散10min，制成甲基丙烯酸环氧酯溶液；
三.复合乳化剂的制备：
乳化剂CO-436和乳化剂DSB采用1-4：1的配比制成的复合乳化剂。
四.预乳液的制备：
将150g-300g丙烯酸酯类，9g复合乳化剂、0.3g缓冲剂NaHCO3，3.5g引发剂过硫酸铵及20gN-羟甲基丙烯酰胺，置于烧瓶中，搅拌20min，作为预乳液备用；
五.水性环氧树脂丙烯酸乳液的制备：
取一四口烧瓶，加入200g水和8g复合乳化剂，搅拌分散5min；
将四口烧瓶中的液体加热至85℃，加入0.09g引发剂过硫酸铵及1/5的预乳液；
当四口烧瓶中的乳液泛蓝光时，滴加剩余预乳液，滴加2h；
滴加后保温0.5h后，然后滴加甲基丙烯酸环氧酯溶液，滴加30min；
滴加完后保温1h，降温至50℃后，加入氨水调节pH至8，过滤得到环氧树脂丙烯酸酯乳液。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种水性防腐环氧树脂丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将环氧树脂和阻聚剂加入四口烧瓶中，水浴升温到60℃，使阻聚剂完全溶于环氧树脂后通氮气保护；
缓慢升温至80℃-90℃，将含有催化剂三乙胺、四丁基溴化铵、N,N-二甲基甲酰胺或者三乙醇胺其中一种的甲基丙烯酸的混合液滴加入四口烧瓶中，滴加时间为1h-2h，甲基丙烯酸的加入量和环氧树脂加入量的摩尔比为0.9-1.1:1；
直至酸值低于3mgKOH/g时，停止反应，制成甲基丙烯酸环氧酯；
2)用50g丙烯酸酯分散300g-450g步骤1)中制备的甲基丙烯酸环氧酯，使用分散剂对其进行分散10min，制成甲基丙烯酸环氧酯溶液；
3)将150g-300g丙烯酸酯类，8g-9g复合乳化剂、0.3g缓冲剂，3.5g引发剂及20gN-羟甲基丙烯酰胺，置于烧瓶中，搅拌20min，作为预乳液备用；
4)取一四口烧瓶，加入200g水和8g复合乳化剂，搅拌分散5min；
5)将步骤4)中的四口烧瓶中的液体加热至85℃，加入0.09g引发剂及步骤3)中1/5的预乳液；
6)当步骤5)中的四口烧瓶中的乳液泛蓝光时，滴加步骤3)中剩余预乳液，滴加2h；
7)滴加后保温0.5h后，然后滴加步骤2)中的甲基丙烯酸环氧酯溶液，滴加30min；
8)滴加完后保温1h，降温至50℃后，加入氨水调节pH至8，过滤得到环氧树脂丙烯酸酯乳液。
2.根据权利要求1所述的一种水性防腐环氧树脂丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述复合乳化剂均为乳化剂CO-436和乳化剂DSB采用1-4：1的配比制成的复合乳化剂。
3.根据权利要求1所述的一种水性防腐环氧树脂丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述缓冲剂采用NaHCO3。
4.根据权利要求1所述的一种水性防腐环氧树脂丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述引发剂均采用过硫酸铵。
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