CN105949378A - 一种水性丙烯酸乳液树脂和水性涂层乳液及制备方法 - Google Patents

一种水性丙烯酸乳液树脂和水性涂层乳液及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种水性丙烯酸乳液树脂和水性涂层乳液及制备方法，本发明水性丙烯酸乳液树脂以反应型乳化剂SR‑10制备的水性丙烯酸乳液树脂，储存及涂膜性能稳定，可增加涂层的耐水和耐化性。同时，采用具有较大非极性侧基丙烯酸异冰片酯作为功能单体，丙烯酸异冰片酯的引入可以增加对BOPET薄膜的浸润和附着，同时增加树脂体系的耐酒精性能。本发明水性涂层乳液以水性三聚氰胺树脂替代常规的异氰酸酯或氮丙啶为交联剂，增加了涂层的韧性、附着力及耐化性，同时氨基树脂的引入也可增加树脂体系的印染性。

Description

一种水性丙烯酸乳液树脂和水性涂层乳液及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子涂料领域，主要涉及一种水性丙烯酸乳液树脂和水性涂层乳液及制备方法，可用于增强BOPET膜的碳带打印附着力。
背景技术
可印刷并碳带套打型电子标签由基材、背胶、离型材料三者复合而成，其中关键部分是基材，其技术要求是对碳带色墨具有较强的附着力并且适合各种方式的印刷，尤其是在环保及安全级别要求较高的应用领域，其能否适合各种印刷要求及蜡基或蜡基/树脂基的混合碳带套打效果是衡量产品定位的重要标准。基材主要有BOPET膜、PP合成纸及BOPP膜等，占主流的主要是BOPET膜，其化学稳定性良好、拉伸和断裂强度高、水汽阻隔率高，使其可以在很多产品领域应用，是一款不可多得的综合性能良好的特种产品。但是一般出厂的BOPET膜其印刷及打印效果不佳，主要是油墨的吸附性及流平铺展和碳带套打附着力不足，因此其必须经过表面处理才能完美应用在印刷/打印电子标签领域。目前，我国生产BOPET基膜的厂家主要分布在华东及华南地区，虽然其在生产过程中也对膜表面进行了一些表面处理，如电晕、在线涂覆树脂涂层，但其吸墨性及表面外观均不能满足现在市场的技术指标要求。其中主要的技术瓶颈在于基膜的涂层改性表面处理不到位及没有较好的BOPET薄膜改性技术。国外主要是杜邦及其合作公司生产，其专门有针对提高油墨吸附性而研发的涂层材料，涂覆在基材上各项性能均比较良好，但其BOPET类标签耗材售价很高。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种水性丙烯酸乳液树脂和水性涂层乳液及制备方法，可用于增强BOPET膜的碳带打印附着力，旨在解决现有BOPET膜其印刷及打印效果不佳的问题。
本发明的技术方案如下：
一种水性丙烯酸乳液树脂，其中，所述水性丙烯酸乳液树脂的原料组成包括丙烯酸单体、乳化剂、PH缓冲剂；
其中，丙烯酸单体，按照重量百分比计，包括以下组分：
甲基丙烯酸甲酯3～12％；
丙烯酸丁酯8～15％；
丙烯酸异冰片酯8～15％；
甲基丙烯酸羟丙酯2～4％；；
丙烯酸2～4％；
水60％。
所述的水性丙烯酸乳液树脂，其中，乳化剂用量为丙烯酸单体总重量的1～1.5％；pH缓冲剂的用量为单体总量的0.5％～0.8％。
所述的水性丙烯酸乳液树脂，其中，乳化剂为OP-10、十二烷基硫酸钠(SDS)、SR-10的一种或几种。
所述的水性丙烯酸乳液树脂，其中，乳化剂为SR-10，pH缓冲剂为NaHCO3。
一种如上所述的水性丙烯酸乳液树脂的制备方法，其中，包括以下步骤：
将2/3的去离子水、乳化剂、pH缓冲剂加入反应容器中，搅拌使其溶解；将混合丙烯酸酯单体在30min内滴入，继续搅拌形成预乳液；
在另一反应容器中，通入氮气，加入一部分预乳液，升温至78～87℃，加入一部分引发剂；将剩余的引发剂与剩余的去离子水混合，得到引发剂溶液；当反应出现蓝光时，分别开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液，滴加时间2～3h，滴加完毕后保温1～3h，降温用氨水调节PH为7～8，得水性丙烯酸乳液树脂。
所述的水性丙烯酸乳液树脂的制备方法，其中，引发剂的用量为丙烯酸单体总重量的0.5～1.5％。
一种水性涂层乳液，其中，所述水性涂层乳液是采用如上所述的水性丙烯酸乳液树脂制备得到的；所述水性涂层乳液的原料组成，按照重量百分比计，包括以下组分：
水性丙烯酸乳液树脂35～45％；
水性三聚氰胺树脂0.5～3％；
对甲苯磺酸0.1～0.2％；
消泡剂0.4～0.8％；
稀释剂48～60％。
所述的水性涂层乳液，其中，所述水性涂层乳液的原料组成，按照重量百分比计，包括以下组分：
水性丙烯酸乳液树脂35～45％；
水性三聚氰胺树脂0.5～3％；
对甲苯磺酸0.1～0.2％；
消泡剂0.4～0.8％；
去离子水24～30％；
乙醇24～30％。
所述的水性涂层乳液，其中，消泡剂为道康宁DC-65。
一种如上所述的水性涂层乳液的制备方法，其中，包括以下步骤：
在反应容器中按比例加入稀释剂，搅拌，加入水性丙烯酸乳液树脂、水性三聚氰胺甲醛树脂、对甲苯磺酸及消泡剂，搅拌均匀，即得水性涂层乳液。
有益效果：本发明水性丙烯酸乳液树脂以反应型乳化剂SR-10制备的水性丙烯酸乳液树脂，储存及涂膜性能稳定，可增加涂层的耐水和耐化性。同时，采用具有较大非极性侧基丙烯酸异冰片酯作为功能单体，丙烯酸异冰片酯的引入可以增加对BOPET薄膜的浸润和附着，同时增加树脂体系的耐酒精性能。本发明水性涂层乳液以本发明水性丙烯酸乳液树脂为原料，同时以水性三聚氰胺树脂替代常规的异氰酸酯或氮丙啶为交联剂，增加了涂层的韧性、附着力及耐化性，同时氨基树脂的引入也可增加树脂体系的印染性。使得本发明水性涂层乳液可用于BOPET薄膜的表面处理，增加BOPET薄膜的碳带打印附着力，使其打印图案清晰度优、附着力和耐化性等较好。
具体实施方式
本发明提供一种水性丙烯酸乳液树脂和水性涂层乳液及制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种水性丙烯酸乳液树脂，其对BOPET附着力优，同时对蜡基或树脂基碳带均有较好的附着牢度。具体地，所述水性丙烯酸乳液树脂的原料组成包括丙烯酸单体、乳化剂、PH缓冲剂；
其中，丙烯酸单体，按照重量百分比计，包括以下组分：
甲基丙烯酸甲酯3～12％；
丙烯酸丁酯8～15％；
丙烯酸异冰片酯8～15％；
甲基丙烯酸羟丙酯2～4％；；
丙烯酸2～4％；
水60％。
其中，所用的乳化剂可以为OP-10、十二烷基硫酸钠(SDS)、SR-10的一种或几种。在本发明方案中，尤以SR-10为最佳，乳化剂用量为丙烯酸单体总重量的1～1.5％。所用的pH缓冲剂的用量为单体总量的0.5％～0.8％。在本发明方案实施例中，采用NaHCO3作为pH缓冲剂。
本发明水性丙烯酸乳液树脂以反应型乳化剂SR-10制备的水性丙烯酸乳液树脂，储存及涂膜性能稳定，可增加涂层的耐水和耐化性。同时，采用具有较大非极性侧基丙烯酸异冰片酯作为功能单体，丙烯酸异冰片酯的引入可以增加对BOPET薄膜的浸润和附着，同时增加树脂体系的耐酒精性能。所述水性丙烯酸乳液树脂的固含量可以为40％。
本发明还提供所述水性丙烯酸乳液树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳化：将2/3的去离子水、乳化剂、pH缓冲剂加入20L反应釜中，400～600r/min使其溶解，然后将混合丙烯酸酯单体在30min内滴入，继续搅拌20～40min形成预乳液，放出加入滴液漏斗；
(2)聚合：在装有搅拌器、冷凝器和温度计的20L反应釜中，通入氮气，加入上述约10％的预乳液，升温至78～87℃，加入1/3的引发剂。当反应出现蓝光时，分别开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液(剩余2/3的引发剂和剩余1/3的去离子水)，滴加时间2～3h，滴加完毕后保温1～3h，降温用氨水调节PH为7～8，即得水性丙烯酸乳液树脂。
其中，引发剂的用量为丙烯酸单体总重量的0.5～1.5％。在本发明方案实施例中，采用过硫酸铵作为引发剂。
本发明提供一种水性涂层乳液，所述水性涂层乳液是采用上述水性丙烯酸乳液树脂制备得到的。具体地，所述水性涂层乳液的原料组成，按照重量百分比计，包括以下组分：
水性丙烯酸乳液树脂35～45％；
水性三聚氰胺树脂0.5～3％；
对甲苯磺酸0.1～0.2％；
消泡剂0.4～0.8％；
稀释剂48～60％。
优选地，在本发明方案实施例中，采用质量比1:1的水和乙醇为稀释剂，效果较佳。所述水性涂层乳液的原料组成，按照重量百分比计，包括以下组分：
水性丙烯酸乳液树脂35～45％；
水性三聚氰胺树脂0.5～3％；
对甲苯磺酸0.1～0.2％；
消泡剂0.4～0.8％；
去离子水24～30％；
乙醇24～30％。
其中，所用的水性三聚氰胺甲醛树脂固含量50％，PH为8.5～9.5。所用的消泡剂为含硅消泡剂，尤以道康宁DC-65为佳。
本发明水性涂层乳液以水性三聚氰胺树脂替代常规的异氰酸酯或氮丙啶为交联剂，增加了涂层的韧性、附着力及耐化性，同时氨基树脂的引入也可增加树脂体系的印染性。并且和添加异氰酸酯、氮丙啶等固化剂相比，该体系树脂常温下储存稳定。使得本发明水性涂层乳液可用于BOPET薄膜的表面处理，增加BOPET薄膜的碳带打印附着力，使其打印图案清晰度优、附着力和耐化性等较好。
本发明还提供所述水性丙烯酸乳液树脂的制备方法，包括以下步骤：
在20L的反应釜按比例加入水和乙醇为稀释剂，200～400r/min搅拌，缓慢加入水性丙烯酸乳液树脂、水性三聚氰胺甲醛树脂、对甲苯磺酸及消泡剂等助剂，搅拌20～40min，稀释至10～27％固含，即得水性涂层乳液。
以下结合实施例对本发明做进一步详述。
实施例一
预乳化：将6kg去离子水、SR-10乳化剂0.06kg、pH缓冲剂(NaHCO3)0.03kg，加入20L反应釜中，500r/min使其溶解，然后将混合丙烯酸酯单体(甲基丙烯酸甲酯1.35kg，丙烯酸丁酯2.1kg，丙烯酸异冰片酯1.95kg，甲基丙烯酸羟丙酯0.3kg，丙烯酸0.3kg)在30min内滴入，继续搅拌30min形成预乳液，放出加入滴液漏斗；
聚合：在装有搅拌器、冷凝器和温度计的20L反应釜中，通入氮气，加入上述1.2kg预乳液，升温至82℃，加入0.02kg过硫酸铵引发剂。当反应出现蓝光时，分别开始滴加剩余的预乳液和过硫酸铵溶液(0.04kg过硫酸铵溶于3kg去离子水中)，滴加时间2～3h，滴加完毕后保温2h，降温用氨水调节PH为7～8，即得水性丙烯酸乳液树脂。
水性涂层树脂的制备：在20L的反应釜按比例加入水和乙醇(质量比1:1)为稀释剂，300r/min搅拌，缓慢加入5.7kg水性丙烯酸乳液树脂、0.3kg水性三聚氰胺甲醛树脂、0.0015kg对甲苯磺酸及0.006kg消泡剂等助剂，搅拌30min，稀释至18％固含，即得水性涂层乳液。
将所得的水性涂层乳液采用120目斜纹辊均匀逆涂于电晕的BOPET薄膜上，烘箱温度80,100,145,145,120℃，涂布干量2.0～2.2g/m2，涂层均匀。用3M810胶带测试，附着力5级(5级最优，0级最差)，用斑马打印机打印树脂基碳带，图案清晰度优，3M 810胶带测试附着力4级。
将所得的打印图案用酒精擦拭，加载500g砝码，擦拭次数>50次。
实施例二
预乳化：将6.3kg去离子水、SR-10乳化剂0.052kg、pH缓冲剂(NaHCO3)0.028kg，加入20L反应釜中，500r/min使其溶解，然后将混合丙烯酸酯单体(甲基丙烯酸甲酯1.75kg，丙烯酸丁酯2.1kg，丙烯酸异冰片酯1.35kg，甲基丙烯酸羟丙酯0.4kg，丙烯酸0.4kg)在30min内滴入，继续搅拌30min形成预乳液，放出加入滴液漏斗；
聚合：在装有搅拌器、冷凝器和温度计的20L反应釜中，通入氮气，加入上述2kg预乳液，升温至82℃，加入0.0067kg过硫酸铵引发剂。当反应出现蓝光时，分别开始滴加剩余的预乳液和过硫酸铵溶液(0.0133kg过硫酸铵溶于2.7kg去离子水中)，滴加时间2～3h，滴加完毕后保温2h，降温用氨水调节PH为7～8，即得水性丙烯酸乳液树脂。
水性涂层树脂的制备：在20L的反应釜按比例加入水和乙醇(质量比1:1)为稀释剂，300r/min搅拌，缓慢加入4.5kg水性丙烯酸乳液树脂、0.1kg水性三聚氰胺甲醛树脂、0.02kg对甲苯磺酸及0.08kg消泡剂等助剂，搅拌30min，稀释至20％固含，即得水性涂层乳液。
将所得的水性涂层乳液采用120目斜纹辊均匀逆涂于电晕的BOPET薄膜上，烘箱温度80,100,145,145,120℃，涂布干量2.0～2.2g/m2，涂层均匀。用3M810胶带测试，附着力5级(5级最优，0级最差)，用斑马打印机打印树脂基碳带，图案清晰度优，3M 810胶带测试附着力4级。
将所得的打印图案用酒精擦拭，加载500g砝码，擦拭次数>50次。
实施例三
预乳化：将6.7kg去离子水、SR-10乳化剂0.096kg、pH缓冲剂(NaHCO3)0.03816kg，加入20L反应釜中，500r/min使其溶解，然后将混合丙烯酸酯单体(甲基丙烯酸甲酯1.65kg，丙烯酸丁酯1.8kg，丙烯酸异冰片酯1.8kg，甲基丙烯酸羟丙酯0.3kg，丙烯酸0.45kg)在30min内滴入，继续搅拌30min形成预乳液，放出加入滴液漏斗；
聚合：在装有搅拌器、冷凝器和温度计的20L反应釜中，通入氮气，加入上述1.5kg预乳液，升温至82℃，加入0.032kg过硫酸铵引发剂。当反应出现蓝光时，分别开始滴加剩余的预乳液和过硫酸铵溶液(0.064kg过硫酸铵溶于2.3kg去离子水中)，滴加时间2～3h，滴加完毕后保温2h，降温用氨水调节PH为7～8，即得水性丙烯酸乳液树脂。
水性涂层树脂的制备：在20L的反应釜按比例加入水和乙醇(质量比1:1)为稀释剂，300r/min搅拌，缓慢加入4.5kg水性丙烯酸乳液树脂、0.3kg水性三聚氰胺甲醛树脂、0.02kg对甲苯磺酸及0.08kg消泡剂等助剂，搅拌30min，稀释至20％左右固含，即得水性涂层乳液。
将所得的水性涂层乳液采用120目斜纹辊均匀逆涂于电晕的BOPET薄膜上，烘箱温度80,100,145,145,120℃，涂布干量2.0～2.2g/m2，涂层均匀。用3M810胶带测试，附着力5级(5级最优，0级最差)，用斑马打印机打印树脂基碳带，图案清晰度优，3M 810胶带测试附着力4级。
将所得的打印图案用酒精擦拭，加载500g砝码，擦拭次数>50次。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种水性丙烯酸乳液树脂，其特征在于，所述水性丙烯酸乳液树脂的原料组成包括丙烯酸单体、乳化剂、PH缓冲剂；
其中，丙烯酸单体，按照重量百分比计，包括以下组分：
甲基丙烯酸甲酯3～12％；
丙烯酸丁酯8～15％；
丙烯酸异冰片酯8～15％；
甲基丙烯酸羟丙酯2～4％；；
丙烯酸2～4％；
水60％。
2.根据权利要求1所述的水性丙烯酸乳液树脂，其特征在于，乳化剂用量为丙烯酸单体总重量的1～1.5％；pH缓冲剂的用量为单体总量的0.5％～0.8％。
3.根据权利要求1所述的水性丙烯酸乳液树脂，其特征在于，乳化剂为OP-10、十二烷基硫酸钠(SDS)、SR-10的一种或几种。
4.根据权利要求1～3任一所述的水性丙烯酸乳液树脂，其特征在于，乳化剂为SR-10，pH缓冲剂为NaHCO3。
5.一种如权利要求1～4任一所述的水性丙烯酸乳液树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将2/3的去离子水、乳化剂、pH缓冲剂加入反应容器中，搅拌使其溶解；将混合丙烯酸酯单体在30min内滴入，继续搅拌形成预乳液；
在另一反应容器中，通入氮气，加入一部分预乳液，升温至78～87℃，加入一部分引发剂；将剩余的引发剂与剩余的去离子水混合，得到引发剂溶液；当反应出现蓝光时，分别开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液，滴加时间2～3h，滴加完毕后保温1～3h，降温用氨水调节PH为7～8，得水性丙烯酸乳液树脂。
6.根据权利要求5所述的水性丙烯酸乳液树脂的制备方法，其特征在于，引发剂的用量为丙烯酸单体总重量的0.5～1.5％。
7.一种水性涂层乳液，其特征在于，所述水性涂层乳液是采用如权利要求1～4任一所述的水性丙烯酸乳液树脂制备得到的；所述水性涂层乳液的原料组成，按照重量百分比计，包括以下组分：
水性丙烯酸乳液树脂35～45％；
水性三聚氰胺树脂0.5～3％；
对甲苯磺酸0.1～0.2％；
消泡剂0.4～0.8％；
稀释剂48～60％。
8.根据权利要求7所述的水性涂层乳液，其特征在于，所述水性涂层乳液的原料组成，按照重量百分比计，包括以下组分：
水性丙烯酸乳液树脂35～45％；
水性三聚氰胺树脂0.5～3％；
对甲苯磺酸0.1～0.2％；
消泡剂0.4～0.8％；
去离子水24～30％；
乙醇24～30％。
9.根据权利要求7或8所述的水性涂层乳液，其特征在于，消泡剂为道康宁DC-65。
10.一种如权利要求7～9任一所述的水性涂层乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在反应容器中按比例加入稀释剂，搅拌，加入水性丙烯酸乳液树脂、水性三聚氰胺甲醛树脂、对甲苯磺酸及消泡剂，搅拌均匀，即得水性涂层乳液。
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