CN105646762A - 一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法，所述的单体相溶液B中单体组成为：甲基丙烯酸甲酯：0～35wt％；苯乙烯或甲苯丙烯酸异冰片酯甲苯丙烯酸环己酯：20～50wt％；丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯或丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的混合物：5～15wt％；功能单体：5～15wt％；丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯：15～20wt％；丙烯酸或甲基丙烯酸：8～15wt％；链转移剂1～2wt％。本发明的目的是提供一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂，以解决传统溶剂型羟基丙烯酸树脂污染大及高固体含量的羟基聚丙烯酸酯制漆喷涂需大量用有机溶剂稀释的问题，并改进水性羟基丙烯酸树脂光泽丰满度不够，干性差的缺点。同时本发明还提供上述的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法。

Description

一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高环保型高分子化合物的合成制备方法，具体地说，涉及一种双组份水性PU漆用的，制水性漆固体含量高，涂布后漆膜具有光泽高、丰满度好、干燥速度快特点的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂以及该树脂的制备方法。
背景技术
目前,丙烯酸树酯的合成无论是溶剂法还是乳液法,一般都是在开放的常压下进行自由基聚合而合成的.而水性丙烯酸烯树脂涂料的研制和应用始于50年代，70年代初得到了迅速发展，与传统的溶剂型涂料相比，水性涂料具有价格低、使用安全，节省资源和能源，减少环境污染和公害等优点，因而已成为当前涂料工业发展的主要方向之一。高固体含量的羟基聚丙烯酸酯虽然污染比传统溶剂型的羟基丙烯酸树脂大大降低，性能也优越，然其制漆需用有机溶剂稀释，喷漆时有机溶剂挥发物仍有相当大的比例，环保性还需提升。一般的水性羟基丙烯酸树脂，制漆后其光泽较低，丰满度不理想，鲜映性不够，并由于水作溶剂原因，干燥速度较慢，性能满足不了人们需求。因此，开发一种高环保性与性能优越的羟基丙烯酸树脂是一种涂料发展工业一种趋势。
中国专利申请CN201510455083.8《一种丙烯酸乳液涂层》，公开了一种丙烯酸乳液涂层，其特征在于，包括以下组分：甲基丙烯酸甲酯25-35份、丙烯酸丁酯10-17份、甲基丙烯酸3-7份、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯4-9份、改性蒙脱土3-6份、乳化剂3-7份、合成剂1-2份，固化剂1-4份，去离子水30-35份。该发明的涂层能够涂于塑料包装外部，具有良好的隔离水汽、气味、空气等效果，有效防止食品等氧化。
中国专利申请CN201510257097.9《纺织品用拒水、拒油、耐晒、抗扭曲弯挠、耐寒、无光皮膜水性涂层胶及制备方法》，公开了织品用拒水、拒油、耐晒、抗扭曲弯挠、耐寒、无光皮膜水性涂层胶，其原料重量配比丙烯酸异辛酯70-80、甲基丙烯酸异冰片酯20-30、甲基丙烯酸缩水甘油酯2-4、甲基丙烯酸三氟乙酯10-15、乙烯基三甲氧基硅烷5-8、丙烯酸羟丙酯1.5-2、脂肪醇聚氧乙烯醚XL90为2-5，十二烷基苯磺酸钠0.5-0.8，过硫酸铵0.3-0.8，去离子水110-176经乳化、引发聚合，再复配增稠剂缔合型聚氨酯流平流变剂3-5，交联剂封端异氰酸酯2-3，消光剂聚甲基脲树脂10-15、消光剂粒径2-7μm的二氧化硅10-15，制成。
中国专利申请CN201510561185.8《一种耐低温水性丙烯酸树脂及其制备方法》，一种耐低温水性丙烯酸树脂，其特征在于，所述丙烯酸树脂由以下质量份数的各组分制备而成：十二烷基硫酸钠30-60份乙二胺四乙酸二钠0.05-0.1份透明质酸40-60份丙烯酸丁酯2000-3000份丙烯酸乙酯1000-1500份丙烯酸50-100份硅烷偶联剂40-60份非离子乳化剂30-50份引发剂10-20份去离子水500-700份。
中国专利申请CN201410579496.2《一种水性玻璃涂料用丙烯酸树脂合成方法》，一种水性玻璃涂料用丙烯酸树脂合成方法，其特征在于，包括如下步骤：在装有冷凝器、搅拌器、温度计与恒压漏斗的四口烧瓶中，加入丙二醇甲醚、正丁醇，搅拌均匀，并升温；将丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、偶氮二异丁腈、Perbuty10混合均匀；取混合液加入四口烧瓶中，反应，保温；将单体混合物滴入四口烧瓶中，滴完后保温，补加部分引发剂，保温；测转化率，若合格则冷却，加入三乙醇胺、二甲基乙醇胺、氨水，调整规格后，过滤、出料、得到水性玻璃涂料用丙烯酸树脂。
上述三份最接近的对比文件均未解决光泽较低，丰满度不理想，鲜映性不够的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂，以解决传统溶剂型羟基丙烯酸树脂污染大及高固体含量的羟基聚丙烯酸酯制漆喷涂需大量用有机溶剂稀释的问题，并改进水性羟基丙烯酸树脂光泽丰满度不够，干性差的缺点，适应环保法律法规及人们对环境安全的愿望。同时本发明还提供上述的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法。
本发明的技术方案为：一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法，所述的丙烯酸树脂通过流量泵将单体相溶液B在5～6小时内滴加到有机相A中，在具有一定压力、130～140℃条件下反应并保温3～4小时后加入适量的引发剂消耗掉未反应的单体并浓缩调节pH值稀释后得到；
所述的单体相溶液B中单体组成为：
甲基丙烯酸甲酯：0～35wt％；
苯乙烯或甲基丙烯酸异冰片酯甲基丙烯酸环己酯中至少一种或多种的组合：20～50wt％；
丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯或丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的混合物：5～15wt％；
功能单体：5～15wt％；
丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中至少一种或多种的组合：15～20wt％；
丙烯酸或甲基丙烯酸中至少一种或两种的组合：8～15wt％；
链转移剂1～2wt％；
上述各单体总和为100％；
所述的功能单体为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、双丙酮丙烯酰胺中的一种或两种。
在上述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法中，所述的单体相溶液B由1000重量份的单体、50-150重量份的乙醇、35-65重量份的引发剂组成；
所述的有机相A由400-600重量份的乙醇、100-170重量份的PM组成。
在上述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法中，所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或多种。
在上述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法中，在加入适量的引发剂消耗掉未反应的单体后还包括浓缩步骤、中和步骤和稀释步骤；
所述的浓缩步骤为在在加入适量的引发剂消耗掉未反应的单体后减压升温脱除60～80wt％的有机溶剂；
所述的中和步骤为加入中和剂将反应体系的温度降低到80℃以下后调节pH值至7～8；
稀释步骤为：加入适量的稀释剂调节体系的固含量为70±2％。
在上述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法中，所述的中和剂为三乙基胺、N，N-二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇中的一种或多种。
在上述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法中，所述的稀释剂为去离子水，或者去离子水与PM、乙醇、叔丁醇中的一种或多种的混合。
在上述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法中，通过如权利要求1～6任一所述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法制备得到。
在上述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法中，其技术指标如下：
外观：透明粘稠液体；
颜色(Fe-Co比色)：≤2号；
固体含量：70±2％；
羟基含量：1.0～3.0％；
PH值：7～9
粘度：≤4000mPa.s(25℃)。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的一种高固高光快干性的水性羟基丙烯酸树脂，与传统溶型羟基丙烯酸树脂相比，具有更环保性；与常规水性羟基丙烯酸树脂相比，性能更优越。其优点体现在：更低的有机化合物的排放量，形成漆膜具有高光泽、高鲜映性、干性快的特点。
在本发明中，高固高光快干性能主要通过以下原理实现：
通过合成工艺与配方的优化：选择可密闭加压的方式，提高反应温度，降低合成物的分子量，从而降低合成物粘度与提高固体含量，提高成膜丰满度、光泽与鲜映性；使用饥饿法的滴加方式控制分子量的分布与选用链转移剂调节分子的规整性，可提高树脂的相溶性，从而进一步提高光泽与鲜艳性，成膜的干燥速度；含环状单体的选择，亦改进生成物与固化剂的相溶性，成膜时易于平整，对漆膜光泽、饱满度也有极大的帮助；对功能单体如乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯等选择，可催化自交联反应，提高漆膜交联度从而改善硬度与干性，同时改善树脂的相溶性与对降低粘度从而提高固含、丰满度也有极大帮助；选择一定可与固化剂交联反应含羟基单体，提高制漆膜干性与硬度，改善水溶性，从而改善水溶性涂料板面效果促进漆膜平整性与光泽度提高；选择环保无毒乙醇作主要溶剂，挥发速度快，提高漆膜干燥速度，同时使用慢干性助溶剂如丙二醇甲醚改善成膜时流平性，提高漆膜物理性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
具体实施例1：
一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂制备步骤包括如下：
1)将A料投入反应釜内，升温至回流后密闭反应釜，继续升温到135±2℃；
2)用流量泵均匀恒速滴加B料，共用滴加时间为6小时；
3)滴加完毕后，恒温反应4小时；
4)用流量泵补加C料，再保温反应3小时；
5)减压升温脱出70％溶剂490Kg，然后再降温至80℃以下，加入D料中和剂中和均匀，使PH值为7-8；
6)加入E料去离子水稀释，分散均匀后过滤包装即可。
一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂主要技术指标：
外观：透明粘稠液体；
颜色(Fe-Co比色)：≤2号；
固体含量：70±2％；
羟基含量：2.2±0.3％；
PH值：7～8
粘度：≤4000mPa.s(25℃)；
采用的主要设备有：高位槽，反应釜，过滤机，压力泵，抽真空压力机，加热系统如锅炉等。
具体实施例2
一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂制备步骤包括如下：
1)将A料投入反应釜内，升温至回流后密闭反应釜，继续升温到140±2℃；
2)用流量泵均匀恒速滴加B料，共用滴加时间为5小时；
3)滴加完毕后，恒温反应3小时；
4)用流量泵补加C料，再保温反应3.5小时；
5)减压升温脱出60％溶剂475Kg，然后再降温至80℃以下，加入D料中和剂中和均匀，使PH值为7-8；
6)加入E料去离子水稀释，分散均匀后过滤包装即可。
一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂主要技术指标：
外观：透明粘稠液体；
颜色(Fe-Co比色)：≤2号；
固体含量：70±2％；
羟基含量：2.6±0.3％；
PH值：7～8
粘度：≤4000mPa.s(25℃)；
采用的主要设备有：高位槽，反应釜，过滤机，压力泵，抽真空压力机，加热系统如锅炉等。
具体实施例3：
一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂制备步骤包括如下：
1)将A料投入反应釜内，升温至回流后密闭反应釜，继续升温到130±2℃；
2)用流量泵均匀恒速滴加B料，共用滴加时间为6小时；
3)滴加完毕后，恒温反应3小时；
4)用流量泵补加C料，再保温反应4小时；
5)减压升温脱出80％溶剂740Kg，然后再降温至80℃以下，加入D料中和剂中和均匀，使PH值为7-8；
6)加入E料助溶剂与去离子水稀释，分散均匀后过滤包装即可。
一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂主要技术指标：
外观：透明粘稠液体；
颜色(Fe-Co比色)：≤2号；
固体含量：70±2％；
羟基含量：2.1±0.3％；
PH值：7～8
粘度：≤4000mPa.s(25℃)；
采用的主要设备有：高位槽，反应釜，过滤机，压力泵，抽真空压力机，加热系统如锅炉等。
项目测试结果测试方法
上述实施例1至3的性能指标如下：
外观：透明粘稠液体在充足的光线下观测样罐或烧杯内的样品，为透明、无机械杂质的液体；
颜色：≤2号(Fe-Co比色)按GB/T1722《清漆、清油及稀释剂颜色测定法》中铁-钴比色法的规定进行；
固体含量：70±2％按照GB/T6751《色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定》的规定进行；
羟基含量：2.5±0.3％按照GB/T12008.3-1989《聚醚多元醇中羟值测定方法》的规定进行；
PH值：7～8PH试纸检测法
粘度：≤4000cP.s/25℃按照GB7193.1-87《不饱和聚酯树脂粘度测定方法》测定；
本发明产品配漆后，配合水性固化剂异氰酸酯制板，施工性好，施工固体含量高，漆膜具有高光泽性、丰满度好、很好干燥速度。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸树脂通过流量泵将单体相溶液B在5～6小时内滴加到有机相A中，在具有一定压力、130～140℃条件下反应并保温3～4小时后加入适量的引发剂消耗掉未反应的单体并浓缩调节pH值稀释后得到；
所述的单体相溶液B中单体组成为：
甲基丙烯酸甲酯：0～35wt％；
苯乙烯或甲基丙烯酸异冰片酯或甲基丙烯酸环己酯中至少一种或多种的组合：20～50wt％；
丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯或丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的混合物：5～15wt％；
功能单体：5～15wt％；
丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中至少一种或多种的组合：15～20wt％；
丙烯酸或甲基丙烯酸中至少一种或两种的组合：8～15wt％；
链转移剂1～2wt％；
上述各单体总和为100％；
所述的功能单体为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、双丙酮丙烯酰胺、羟乙基丙烯酰胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的单体相溶液B由1000重量份的单体、50-150重量份的乙醇、35-65重量份的引发剂组成；
所述的有机相A由400-600重量份的乙醇、100-170重量份的PM组成。
3.根据权利要求1或2所述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，在加入适量的引发剂消耗掉未反应的单体后还包括浓缩步骤、中和步骤和稀释步骤；
所述的浓缩步骤为在在加入适量的引发剂消耗掉未反应的单体后减压升温脱除60～80wt％的有机溶剂；
所述的中和步骤为加入中和剂将反应体系的温度降低到80℃以下后调节pH值至7～8；
稀释步骤为：加入适量的稀释剂调节体系的固含量为70±2％。
5.根据权利要求4所述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的中和剂为三乙基胺、N，N-二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的稀释剂为去离子水，或者去离子水与PM、乙醇、叔丁醇中的一种或多种的混合。
7.一种高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂，其特征在于，通过如权利要求1～6任一所述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的高固高光快干性的水溶性羟基丙烯酸树脂，其特征在于，其技术指标如下：
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