CN113801263A - 一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液，按照重量份数计，所述的硅丙乳液包括以下各组分：去离子水119‑124.6份，甲基丙烯酸甲酯25‑30份，丙烯酸正丁酯35‑40份，丙烯酸异辛酯10‑15份，交联单体0.5‑2.0份，乳化剂0.3‑1.0份，功能单体1.5‑2.5份，PH调节剂0.2‑0.5份，乳化剂0.1‑0.5份，引发剂0.1‑0.5份，氧化剂0.01‑0.1份，还原剂0.01‑0.1份。所述硅丙乳液生产步骤简单，不需要繁琐的生产周期；所述硅丙乳液应用于涂料中具有更好的分散性，具有很好的耐水白性，大大促进了产品的利用率，即节省了自然资源，又降低了生产企业的成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液及其制备方法，属于化工材料技术领域。
背景技术
多彩涂料是一种建筑装修中必不可少的一种表面装饰剂，其性能主要是由水性树脂决定，现在所用的水性树脂主要是硅丙乳液。水性涂料经混合后喷涂，能够呈现出类似于花纹的装饰效果。由于水性涂料能够给人一种完美的视觉享受，其次，由于其优良的耐污性、耐候性等性能，同时它又有低VOC的环保安全性，目前被广泛应用于建筑物的装饰领域。因此对于硅丙乳液的研究是研究高性能耐候性水性涂料的主要发展方向。
近几年来，多彩水性涂料收到越来越多的青睐，发展迅猛，现在市面上的水性多彩涂料越来越多，但大多是普通的内墙建筑涂料所用的硅丙乳液，在应用过程中存在着很多问题，如：耐水白性不好，耐候性差，造粒不均匀，粒子储存稳定性差，色粒沉淀分层等等，严重拉低了整体水性涂料的质量，这也就大大限制了水性涂料的应用范围，同时产品的质量不高，造成产品同质化情况严重，同类企业众多，这种低技术型产品会竞相压价，更会阻碍涂料产业的推广与发展。同时，普通的硅丙乳液在生产时存在着步骤繁多的缺点，经常需要制备多次预乳化液，多次滴加。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液及其制备方法，解决当前硅丙乳液耐候性不好，耐水白性差以及优良的硅丙乳液制备过程繁琐，制作成本较高的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液，按照重量份数计，所述的硅丙乳液包括以下各组分：去离子水119-124.6份，甲基丙烯酸甲酯25-30份，丙烯酸正丁酯35-40份，丙烯酸异辛酯10-15份，交联单体0.5-2.0份，乳化剂0.4-1.5份，功能单体1.5-2.5份，PH调节剂0.2-0.5份，引发剂0.1-0.5份，氧化剂0.01-0.1份，还原剂0.01-0.1份。
优选的，所述的功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合；所述交联单体为：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸中的一种或多种混合。
优选的，所述乳化剂采用阴离子表面活性剂，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐、脂肪醇、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐中的一种或多种混合。
优选的，所述PH调节剂为碳酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或多种混合；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或多种混合。
优选的，所述的氧化剂为过氧化氢、过叔丁基过氧化氢、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或多种混合；所述还原剂为甲醛次硫酸钠、亚硫酸氢钠、异抗坏血酸中的一种或多种混合。
本发明还公开了所述多彩涂料用基础漆用硅丙乳液的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)第一组分的制备：
按照重量份数计，将甲基丙烯酸甲酯25-30份，丙烯酸正丁酯35-40份，丙烯酸异辛酯10-15份，交联单体0.5-2.0份，乳化剂0.3-1.0份和去离子水20-25份混合搅拌后预乳化，得到第一组分；
(2)第二组分的制备：
按照重量份数计，将去离子水99.0-99.6份，PH调节剂0.2-0.5份，乳化剂0.1-0.5份，引发剂0.1-0.5份混合搅拌升温得到第二组分；
(3)第一反应产物的制备：
保持第二组分的恒温，将1.5％-2.0％重量分数的第一组分缓慢滴加至第二组分中，并控制反应温度，得到第一反应产物；
(4)第二反应产物的制备：
对剩余的第一组分加热升温，并保持恒温，向剩余的第一组分中滴加功能单体，然后再将加入功能单体的第一组分缓慢滴加至第一反应产物中，滴加结束后，保持恒温，得到第二反应产物；
(5)硅丙乳液产品的制备：
将第二反应产物降温，同时向第二反应产物内滴加氧化剂和还原剂，反应后，再次降温，加入杀菌剂，然后自然冷却至室温，过滤出料得到硅丙乳液。
进一步的，步骤(1)中，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯的重量比为2：2.5：1；
步骤(2)中，所述去离子水、乳化剂、PH调节剂、引发剂的重量比为99：0.1：0.3：0.5。
进一步的，步骤(1)中，所述甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸异辛酯，乳化剂及去离子水混合搅拌时的温度为常温，搅拌时间为30-40min。
进一步的，步骤(2)中，混合搅拌的温度为80-90℃；步骤(3)和步骤(4)中控制的反应温度为80-90℃；所述步骤(3)中第一组分向第二组分中滴加的速度为40-45kg/h；步骤(4)中功能单体的滴加速度为40-45kg/h，加入功能单体的第一组分滴加至第一反应产物的滴加速度为40-45kg/h，步骤(4)中保持恒温时间为1-3h。
进一步的，步骤(5)中，第二反应产物降温至60-70℃，向第二反应产物内滴加氧化剂和还原剂后反应时间为0.5-1.0h，再次降温至40℃。
本发明的有益效果是：
(1)所述硅丙乳液的制备方法中只需制备一次预乳化液，生产工艺步骤简单，不需要繁琐的生产周期，可很快地实现工业化生产，同时节省资源，不污染环境，进而节约产品成本，更有助于产品推广与应用；
(2)所述硅丙乳液运用简单的阴离子表面活性剂，所述硅丙乳液具有良好的润湿、浸透、乳化、分散、去污性能、润湿性能稳定、使用量低、有效减少颜料分散时间又具有很好的包裹性合吸附性，不会出现多彩粒子集中堆积在一起，出现色彩混合，失真的现象；
(3)所述硅丙乳液整体配方及制备方法中，通过调节PH值添加中和剂等操作，有效的增加阳离子的含量，能够使得多彩粒子在乳液中保持长期的稳定状态，而不会发生渗色的现象，使得效果更为逼真，同时，采用最常用的表面活性剂，使得整个反应过程简单有效，具有很好的乳化性能，又能够具有很好的防扩散性能，能够防止染色剂等无序流散，具有良好的湿润性能，使之后的涂料具有更好的分散性，具有很好的耐水白性，大大促进了产品的利用率，即节省了自然资源，又降低了生产企业的成本。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
1)常温下，将4430kg甲基丙烯酸甲酯，5527kg丙烯酸正丁酯，2010kg丙烯酸异辛酯，80kg十二烷基硫酸钠，50kg丙烯酸，3800kg去离子水混合搅拌后预乳化，搅拌时间为30min，得到第一组分；
2)将8200kg去离子水，18kg壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠(有效成分70％)，30kg碳酸氢钠及15kg过硫酸钾混合后得到第二组份；
3)升温至85℃，向所述第二组分中滴加300kg的所述第一组分后得到第一反应产物，控制滴速为40kg/h；
4)恒温85℃，向剩余第一组分中滴加100kg乙烯基三甲氧基硅烷，之后继续滴加第一组分，控制两个过程的滴加速度为40kg/h，滴加结束并恒温3h后，得到第二反应产物；
5)降温至65℃，同时滴加叔丁基过氧化氢和甲醛次硫酸钠，反应半小时后，降温至40℃以下，加入杀菌剂，自然冷却至室温，过滤出料得到硅丙乳液。
实施例2：
1)常温下，将4130kg甲基丙烯酸甲酯，5620kg丙烯酸正丁酯，2110kg丙烯酸异辛酯，75kg十二烷基苯磺酸钠，55kg甲基丙烯酸，3800kg去离子水混合搅拌后预乳化，搅拌时间为35min，得到第一组分；
2)将8100kg去离子水，18kg脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾，30kg PH碳酸氢钠及15kg过硫酸铵混合后得到第二组份；
3)升温至88℃，向所述第二组分中滴加300kg的所述第一组分后得到第一反应产物，控制滴速为40kg/h；
4)恒温88℃，向剩余第一组分中滴加105kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，之后继续滴加第一组分，控制两个过程的滴加速度为40kg/h，滴加结束并恒温3h后，得到第二反应产物；
5)降温至70℃，同时滴加叔丁基过氧化氢和异抗坏血酸，反应半小时后，降温至40℃以下，加入杀菌剂，自然冷却至室温，过滤出料得到硅丙乳液。
实施例3：
1)常温下，将4500kg甲基丙烯酸甲酯，5400kg丙烯酸正丁酯，2210kg丙烯酸异辛酯，76kg壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠，60kg衣康酸，3800kg去离子水混合搅拌后预乳化，搅拌时间为30-40min，得到第一组分；
2)将8400kg去离子水，18kg十二烷基磺酸钠，30kg碳酸氢钠及15kg过硫酸钠混合后得到第二组份；
3)升温至82℃，向所述第二组分中滴加300kg的所述第一组分后得到第一反应产物，控制滴速为40kg/h；
4)恒温82℃，向剩余第一组分中滴加95kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，之后继续滴加第一组分，控制两个过程的滴加速度为40kg/h，滴加结束并恒温3h后，得到第二反应产物；
5)降温至70℃，同时滴加叔丁基过氧化氢和亚硫酸氢钠，反应半小时后，降温至40℃以下，加入杀菌剂，自然冷却至室温，过滤出料得到硅丙乳液。
实施例1-3与市售产品的乳液基本检测结果如下表：
通过对比，实施例1-3与市售产品的粒径相差15nm左右，实施例1-3具有更小的粒径。
实施例1-3与市售产品的乳液基础性能如下表：
通过对比，实施例1-3比市售产品的冻融稳定性更优。
实施例1-3乳液的重要应用性能评价如下表：
通过对比，实施例1-3比市售产品的增稠响应性更好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液，其特征在于，按照重量份数计，所述的硅丙乳液包括以下各组分：去离子水119-124.6份，甲基丙烯酸甲酯25-30份，丙烯酸正丁酯35-40份，丙烯酸异辛酯10-15份，交联单体0.5-2.0份，乳化剂0.4-1.5份，功能单体1.5-2.5份，PH调节剂0.2-0.5份，引发剂0.1-0.5份，氧化剂0.01-0.1份，还原剂0.01-0.1份。
2.根据权利要求1所述的一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液，其特征在于，所述的功能单体为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合；所述交联单体为：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液，其特征在于，所述乳化剂采用阴离子表面活性剂，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐、脂肪醇、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液，其特征在于，所述PH调节剂为碳酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或多种混合；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液，其特征在于，所述的氧化剂为过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯中的一种或两种混合；所述还原剂为甲醛次硫酸钠、亚硫酸氢钠、异抗坏血酸中的一种或多种混合。
6.一种根据权利要求1-5任意一项所述的一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)第一组分的制备：
按照重量份数计，将甲基丙烯酸甲酯25-30份，丙烯酸正丁酯35-40份，丙烯酸异辛酯10-15份，交联单体0.5-2.0份，乳化剂0.3-1.0份和去离子水20-25份混合搅拌后预乳化，得到第一组分；
(2)第二组分的制备：
按照重量份数计，将去离子水99.0-99.6份，PH调节剂0.2-0.5份，乳化剂0.1-0.5份，引发剂0.1-0.5份混合搅拌升温得到第二组分；
(3)第一反应产物的制备：
保持第二组分的恒温，将1.5％-3.0％重量分数的第一组分缓慢滴加至第二组分中，并控制反应温度，得到第一反应产物；
(4)第二反应产物的制备：
对剩余的第一组分加热升温，并保持恒温，向剩余的第一组分中滴加功能单体，然后再将加入功能单体的第一组分缓慢滴加至第一反应产物中，滴加结束后，保持恒温，得到第二反应产物；
(5)硅丙乳液产品的制备：
将第二反应产物降温，同时向第二反应产物内滴加氧化剂和还原剂，反应后，再次降温，加入杀菌剂，然后自然冷却至室温，过滤出料得到硅丙乳液。
7.根据权利要求6所述的一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯的重量比为2：2.5：1；
步骤(2)中，所述去离子水、乳化剂、PH调节剂、引发剂的重量比为99：0.1：0.3：0.5。
8.根据权利要求6所述的一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸异辛酯，乳化剂及去离子水混合搅拌时的温度为常温，搅拌时间为30-40min。
9.根据权利要求6所述的一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，混合搅拌的温度为80-90℃；步骤(3)和步骤(4)中控制的反应温度为80-90℃；所述步骤(3)中第一组分向第二组分中滴加的速度为40-45kg/h；步骤(4)中功能单体的滴加速度为40-45kg/h，加入功能单体的第一组分滴加至第一反应产物的滴加速度为40-45kg/h，步骤(4)中保持恒温时间为1-3h。
10.根据权利要求6所述的一种多彩涂料用基础漆用硅丙乳液的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，第二反应产物降温至60-70℃，向第二反应产物内滴加氧化剂和还原剂后反应时间为0.5-1.0h，再次降温至40℃。
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