CN102174209A - 一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法 - Google Patents
一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法，该方法利用近熔点发泡技术，在聚丙烯树脂中引入一定比例的生物塑料，通过生物塑料环境降解的协调效应加速了聚丙烯发泡粒子的环境降解速度，进而通过控制生物塑料的质量百分比含量，实现控制聚丙烯发泡粒子环境降解速度的目的，另外本发明的制备方法能够降低聚丙烯的发泡温度，拓宽聚丙烯的发泡窗口，使聚丙烯的发泡窗口从目前的3℃～5℃拓宽到为10℃～27℃，从而降低了对釜压发泡设备的温控装置要求和发泡粒子成形体制备过程中热量的使用成本。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯发泡粒子的制备方法，尤其涉及一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法。
背景技术
聚丙烯具有优异的机械强度、高的使用温度、优异的可加工性、易于回收等优点，因而应用领域日益增加，市场份额逐年攀升。将聚丙烯发泡粒子进行模内成型而成的聚丙烯发泡粒子成型体也保持聚丙烯树脂的优异性能，同时，聚丙烯发泡粒子成型体还具有泡沫材料所固有的缓冲性、绝缘性、轻量性等优势，因而被广泛应用于汽车保险杠内芯、车用吸收冲击材料、缓冲包装材料、建筑材料等中。
多数情况下，发泡材料往往经历短时间使用后就被抛弃或者简单物理填埋，特别是用于缓冲包装的发泡材料和不具有回收价值的低档次泡沫材料。在我国，由于垃圾分装并没有真正实施，发泡材料被随意丢弃的现象到处可见。难以环境降解的聚苯乙烯发泡材料制备的一次性餐盒、缓冲包装等在中国乃至世界范围内已经导致了“白色污染”。单纯的行政干预在短时间内并不能解决“白色污染”带来的环境污染问题，为了从根本上解决这一问题，制备具有环境降解能力的聚合物基发泡材料势在必行。聚丙烯在自然环境中受光和热的影响，易于发生光氧化降解，不过完全降解成小分子物质仍需数年时间。因此，制备一种具有可控环境降解能力的聚丙烯发泡粒子一直是科技工作者的研究热点。
目前制备聚丙烯发泡粒子所采用的聚丙烯近熔点发泡技术是指聚丙烯釜压发泡的温度窗口在其熔点附近。聚丙烯，特别是具有线性结构的通用聚丙烯树脂表现出较低的熔融指数，发泡温度较低时聚丙烯树脂的结晶度较大会抑制泡孔结构的增长；而发泡温度较高时聚丙烯熔体强度小导致泡孔结构聚并，因此，通用聚丙烯的发泡窗口仅有3℃～5℃，这对釜压发泡设备的温控装置提出很高的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法，该方法基于近熔点发泡技术，能够降低聚丙烯的发泡温度，拓宽聚丙烯的发泡窗口，制备得到具有可控环境降解能力的聚丙烯发泡粒子。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将聚丙烯树脂与生物塑料的共混物加到双螺杆挤出机中，聚合物熔体经双螺杆挤压造粒，得到聚合物粒料；按照质量百分比计，在共混物中，所述的生物塑料的含量为1％～50％；
步骤2：将步骤1得到的聚合物粒料与适量的水、发泡剂投入到高压釜中，在搅拌的条件下将高压釜的温度升高至预定的发泡温度，恒温恒压饱和，使发泡剂渗透到聚合物粒料中；
步骤3：将高压釜快速卸压，聚合物粒料快速膨胀成聚合物发泡粒子；
步骤4：将聚合物发泡粒子放入烘箱，进行干燥处理。
所述的步骤1中，生物塑料可以为聚乳酸、聚己内酯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚羟基脂肪酸酯、聚羟基丁酸酯、聚羟基丁酸戊酸共聚酯和聚丁二酸丁二醇酯中的一种或两种以上的混合物。
所述的步骤1中，聚丙烯树脂可以为聚丙烯均聚物、聚丙烯无规共聚物和聚丙烯嵌段共聚物中的一种或两种以上的混合物。
所述的步骤1中，聚丙烯树脂可以为聚丙烯与聚烯烃的共混物，其中聚丙烯可以为聚丙烯无规共聚物或聚丙烯嵌段共聚物，聚烯烃可以为聚乙烯、乙丙橡胶、EPDM、乙辛橡胶等。
所述的发泡剂可以为丁烷、戊烷、HCFC-134a、HFC-245fa、HFC-152a、HFC-1234ze等，所用的发泡剂含量为0.1vol％～10vol％。
所述的步骤2中还包含共发泡剂，所述的共发泡剂可以与步骤1得到的聚合物粒料、适量的水和发泡剂一起投入到高压釜中，也可以在高压釜的温度升高至预定的发泡温度后加入；所述的共发泡剂可以为丙酮、乙醇、氮气或二氧化碳等。
所述的步骤1中，聚丙烯树脂与生物塑料的共混物中还包含成核剂，按照质量百分比计，在聚丙烯树脂、生物塑料以及成核剂所组成的共混物中，所述的成核剂的含量为为0.01％～10％。所述的成核剂可以为碳酸钙、碳黑、石墨、玻璃珠、云母、纳米蒙托土、纳米凹凸棒土、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米晶须、石墨烯和纳米磷灰石中的一种或两种以上的混合物。
所述的步骤2中，发泡温度为65℃～100℃、饱和压力为0.1MPa～2.5MPa、饱和时间为0.5小时～6小时。
所述的步骤4中，聚合物发泡粒子在烘箱中的干燥温度为60℃～95℃、干燥时间为10分钟～24小时。
本发明一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法是利用近熔点发泡技术，通过引入一定比例的生物塑料，制备具有可控降解的聚丙烯发泡粒子的方法，具有如下优点：
(1)在聚丙烯树脂中引入一定比例的生物塑料，利用生物塑料在自然环境下极易微生物降解的特点，通过生物塑料环境降解的协调效应加速了聚丙烯发泡粒子的环境降解速度，进而通过控制生物塑料的质量百分比含量，实现控制聚丙烯发泡粒子环境降解速度的目的。
(2)与现有制备聚丙烯发泡粒子的方法相比，本发明的制备方法通过引入生物塑料，一方面增加了发泡剂对聚丙烯树脂的塑化作用，明显降低了聚丙烯的发泡温度，从而有助于降低发泡粒子制备过程中热量的使用成本，另一方面拓宽了聚丙烯的发泡窗口，使聚丙烯的发泡窗口从目前的3℃～5℃拓宽到为10℃～27℃，从而降低了对釜压发泡设备的温控装置要求。
(3)与现有制备聚丙烯发泡粒子的方法相比，本发明的制备方法还优选在步骤2中包含如丙酮、乙醇、氮气或二氧化碳等共发泡剂，该共发泡剂对降低聚丙烯的发泡温度，拓宽聚丙烯的发泡窗口起了积极的作用。
(4)与现有制备聚丙烯发泡粒子的方法相比，本发明的制备方法降低了发泡粒子在二次成型过程中所需的蒸气温度，从而降低了发泡粒子成形体制备过程中热量的使用成本。
附图说明
图1是本发明实施例1聚丙烯/聚乳酸共混物发泡粒子的电镜照片；
图2是对比实施例1中通过现有技术制备得到的聚丙烯发泡粒子的电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
将聚丙烯、聚乳酸和云母的共混物加到双螺杆挤出机中，按照质量百分比计，聚乳酸占共混物的20％，云母占1％，聚合物熔体经双螺杆挤压传递运输到挤出机模口，经水冷后造粒。所选用的模口有12个孔，每个孔具有0.6毫米的直径，所产生的聚合物粒料的直径为0.9毫米～1.2毫米。
将1千克聚合物粒料、5升水、6.0vol％戊烷投入到高压釜中，在搅拌的条件下将高压釜的温度分别升高至85℃、90℃、97.5℃，恒温恒压饱和1.5小时，使烷烃发泡剂渗透到样品中。将高压釜在30秒内快速卸压，釜内物料以及液体物料快速喷出高压釜放气阀，聚合物粒料在此过程中快速膨胀成发泡粒子。所制备的聚丙烯/聚乳酸共混物发泡粒子在烘箱干燥4h，干燥温度为80℃。
三个不同发泡温度下所制备的聚丙烯/聚乳酸共混物发泡粒子均具有光洁的外观结构，膨胀比为分别为3倍、35倍、42倍。图1所示为发泡粒子膨胀比为35倍时的电镜照片。结果表明：所制备的聚丙烯/聚乳酸共混物发泡粒子的泡孔形态均非常均匀；泡孔密度为1.5×107cells/cm3。
该实施例说明聚丙烯/聚乳酸共混物在85℃～97.5℃时可以得到发泡粒子，即该共混物的发泡窗口为12.5℃。
对比实施例1：
为了与上述实施例1中的制备方法相比较，本对比实施例的制备条件基本与上述实施例1中的制备条件相同，所不同的是：本对比实施例是将聚丙烯、云母加到双螺杆挤出机中经双螺杆挤压造粒，而不是将聚丙烯、聚乳酸和云母的共混物加到双螺杆挤出机中经双螺杆挤压造粒。本对比实施例1具体如下：
将聚丙烯加到双螺杆挤出机中，聚合物熔体经双螺杆挤压传递运输到挤出机模口，经水冷后造粒。所选用的模口有12个孔，每个孔具有0.6毫米的直径，所产生的聚合物粒料的直径为0.9毫米～1.2毫米。
将1千克聚合物粒料、5升水、6.0vol％戊烷投入到高压釜中，在搅拌的条件下将高压釜的温度分别升高至95℃、97℃、99℃，恒温恒压饱和1.5小时，使烷烃发泡剂渗透到样品中。将高压釜在30秒内快速卸压，釜内物料以及液体物料快速喷出高压釜放气阀，聚合物粒料在此过程中快速膨胀成发泡粒子。所制备的聚丙烯发泡粒子在烘箱干燥4小时，干燥温度为80℃。
三个不同发泡温度下所制备的聚丙烯发泡粒子均具有光洁的外观结构，膨胀比分别为2倍、32倍、43倍。图2所示为发泡粒子膨胀比为32倍时的电镜照片。结果表明：所制备的聚丙烯发泡粒子的泡孔形态均非常均匀；泡孔密度为8.7×106cells/cm3。
该实施例说明聚丙烯在95℃～99℃时可以得到发泡粒子，即该聚丙烯的发泡窗口为4℃。
通过上述实施例1和对比实施例1的比较可以发现：聚乳酸的引入可以降低聚丙烯的发泡温度，显著拓宽聚丙烯的发泡窗口，使发泡窗口从4℃拓宽到12.5℃。
实施例2：
将聚丙烯、聚丁二酸丁二醇酯和纳米蒙脱土的共混物加到双螺杆挤出机中，按照质量百分比计，聚丁二酸丁二醇酯占共混物的30％，纳米蒙脱土占1％，聚合物熔体经双螺杆挤压传递运输到挤出机模口，经水冷后造粒。所选用的模口有12个孔，每个孔具有0.6毫米的直径，所产生的聚合物粒料的直径为0.9毫米～1.2毫米。
将1千克聚丙烯共混物、5升水、6.0vol％戊烷投入到高压釜中，在搅拌的条件下将高压釜的温度分别升高至75℃、85℃、92℃，恒温恒压饱和1.0小时，使烷烃发泡剂渗透到样品中。将高压釜在30秒内快速卸压，釜内物料以及液体物料快速喷出高压釜放气阀，聚合物粒料在此过程中快速膨胀成发泡粒子。所制备的聚丙烯/聚丁二酸丁二醇酯共混物发泡粒子在烘箱干燥4h，干燥温度为60℃。
三个不同发泡温度下所制备的聚丙烯共混物发泡粒子具有光洁的外观结构，膨胀比为2倍、38倍、43倍。图3所示为发泡粒子膨胀比为38倍时的电镜照片。结果表明：所制备聚丙烯共混物发泡粒子的泡孔形态均非常均匀；泡孔密度为4.3×106cells/cm3。
该实施例说明聚丙烯/聚丁二酸丁二醇酯共混物在75℃～92℃时可以得到发泡粒子，即该共混物的发泡窗口为17℃。
对比实施例2：
为了与上述实施例2中的制备方法相比较，本对比实施例的制备条件基本与上述实施例2中的制备条件相同，所不同的是：本对比实施例是将聚丙烯、纳米蒙脱土加到双螺杆挤出机中经双螺杆挤压造粒，而不是将聚丙烯、聚丁二酸丁二醇酯和纳米蒙脱土的共混物加到双螺杆挤出机中经双螺杆挤压造粒。本对比实施例2具体如下：
将聚丙烯加到双螺杆挤出机中，聚合物熔体经双螺杆挤压传递运输到挤出机模口，经水冷后造粒。所选用的模口有12个孔，每个孔具有0.6毫米的直径，所产生的聚合物粒料的直径为0.9毫米～1.2毫米。
将1千克聚合物粒料、5升水、6.0vol％戊烷投入到高压釜中，在搅拌的条件下将高压釜的温度分别升高至94℃、97℃、99℃，恒温恒压饱和1.5小时，使烷烃发泡剂渗透到样品中。将高压釜在30秒内快速卸压，釜内物料以及液体物料快速喷出高压釜放气阀，聚合物粒料在此过程中快速膨胀成发泡粒子。所制备的聚丙烯发泡粒子在烘箱干燥4小时，干燥温度为80℃。
三个不同发泡温度下所制备的聚丙烯发泡粒子均具有光洁的外观结构，膨胀比分别为3倍、37倍、48倍。该实施例说明聚丙烯在94℃～99℃时可以得到发泡粒子，即该聚丙烯的发泡窗口为5℃。
通过上述实施例2和对比实施例2的比较可以发现：聚丁二酸丁二醇酯的引入可以降低聚丙烯的发泡温度，显著拓宽聚丙烯的发泡窗口，使发泡窗口从5℃拓宽到17℃。
实施例3：
将聚丙烯和聚羟基丁酸酯的共混物加到双螺杆挤出机中，按照质量百分比计，聚羟基丁酸酯占共混物的5％，聚合物熔体经双螺杆挤压传递运输到挤出机模口，经水冷后造粒。所选用的模口有12个孔，每个孔具有0.6毫米的直径，所产生的聚合物粒料的直径为0.9毫米～1.2毫米。
将1千克聚合物粒料、5升水、4.0vol％HFC-245fa投入到高压釜中，在搅拌的条件下将高压釜的温度分别升高至88℃、92℃、98℃，注入共发泡剂CO2使釜压至1MPa，恒温恒压饱和6小时，使HFC发泡剂渗透到样品中。将高压釜在30秒内快速卸压，釜内物料以及液体物料快速喷出高压釜放气阀，聚合物粒料在此过程中快速膨胀成发泡粒子。所制备的聚丙烯/聚羟基丁酸酯共混物发泡粒子在烘箱干燥2h，干燥温度为80℃。
三个不同发泡温度下所制备的聚丙烯/聚羟基丁酸酯共混物发泡粒子均具有光洁的外观结构，膨胀比为分别为4倍、32倍、37倍。
该实施例说明聚丙烯/聚羟基丁酸酯共混物在88℃～98℃时可以得到发泡粒子，即该共混物的发泡窗口为10℃。
对比实施例3：
为了与上述实施例3中的制备方法相比较，本对比实施例的制备条件基本与上述实施例3中的制备条件相同，所不同的是：本对比实施例没有注入共发泡剂CO2使釜压至1MPa。本对比实施例3具体如下：
将聚丙烯加到双螺杆挤出机中，聚合物熔体经双螺杆挤压传递运输到挤出机模口，经水冷后造粒。所选用的模口有12个孔，每个孔具有0.6毫米的直径，所产生的聚合物粒料的直径为0.9毫米～1.2毫米。
将1千克聚合物粒料、5升水、4.0vol％HFC-245fa投入到高压釜中，在搅拌的条件下将高压釜的温度分别升高至93℃、97℃、99℃，恒温恒压饱和6小时，使HFC发泡剂渗透到样品中。将高压釜在30秒内快速卸压，釜内物料以及液体物料快速喷出高压釜放气阀，聚合物粒料在此过程中快速膨胀成发泡粒子。所制备的聚丙烯发泡粒子在烘箱干燥4小时，干燥温度为80℃。
三个不同发泡温度下所制备的聚丙烯发泡粒子均具有光洁的外观结构，膨胀比分别为3倍、28倍、37倍。该实施例说明聚丙烯在93℃～99℃时可以得到发泡粒子，即该聚丙烯的发泡窗口为7℃。
通过上述实施例3和对比实施例3的比较可以发现：聚羟基丁酸酯的引入以及共发泡剂CO2的注入使釜压至1MPa可以降低聚丙烯的发泡温度，显著拓宽聚丙烯的发泡窗口，使发泡窗口从7℃拓宽到10℃。
实施例4：
将聚丙烯和聚羟基丁酸戊酸共聚酯的共混物加到双螺杆挤出机中，按照质量百分比计，聚羟基丁酸戊酸共聚酯占共混物的50％，聚合物熔体经双螺杆挤压传递运输到挤出机模口，经水冷后造粒。所选用的模口有12个孔，每个孔具有0.6毫米的直径，所产生的聚合物粒料的直径为0.9毫米～1.2毫米。
将1千克聚合物粒料、5升水、2.0vol％HCFC-134a，以及共发泡剂0.2vol％乙醇投入到高压釜中，在搅拌的条件下将高压釜的温度升高至65℃、80℃、92℃，恒温恒压饱和2小时，使HCFC发泡剂渗透到样品中。将高压釜在30秒内快速卸压，釜内物料以及液体物料快速喷出高压釜放气阀，聚合物粒料在此过程中快速膨胀成发泡粒子。所制备的聚丙烯/聚羟基丁酸戊酸共聚酯共混物发泡粒子在烘箱干燥6h，干燥温度为60℃。
三个不同发泡温度下所制备的聚丙烯/聚羟基丁酸戊酸共聚酯共混物发泡粒子均具有光洁的外观结构，膨胀比为分别为3倍、28倍、36倍。
该实施例说明聚丙烯/聚羟基丁酸戊酸共聚酯共混物在65℃～92℃时可以得到发泡粒子，即该共混物的发泡窗口为27℃。
对比实施例4：
为了与上述实施例4中的制备方法相比较，本对比实施例的制备条件基本与上述实施例4中的制备条件相同，所不同的是：本对比实施例没有添加共发泡剂0.2vol％乙醇投入到高压釜中。本对比实施例4具体如下：
将聚丙烯加到双螺杆挤出机中，聚合物熔体经双螺杆挤压传递运输到挤出机模口，经水冷后造粒。所选用的模口有12个孔，每个孔具有0.6毫米的直径，所产生的聚合物粒料的直径为0.9毫米～1.2毫米。
将1千克聚合物粒料、5升水、2.0vol％HCFC-134a投入到高压釜中，在搅拌的条件下将高压釜的温度分别升高至89℃、91℃、96℃，恒温恒压饱和6小时，使HCFC发泡剂渗透到样品中。将高压釜在30秒内快速卸压，釜内物料以及液体物料快速喷出高压釜放气阀，聚合物粒料在此过程中快速膨胀成发泡粒子。所制备的聚丙烯发泡粒子在烘箱干燥4小时，干燥温度为80℃。
三个不同发泡温度下所制备的聚丙烯发泡粒子均具有光洁的外观结构，膨胀比分别为3倍、30倍、36倍。该实施例说明聚丙烯在89℃～96℃时可以得到发泡粒子，即该聚丙烯的发泡窗口为12℃。
通过上述实施例4和对比实施例4的比较可以发现：聚羟基丁酸戊酸共聚酯以及共发泡剂0.2vol％乙醇的添加可以降低聚丙烯的发泡温度，显著拓宽聚丙烯的发泡窗口，使发泡窗口从7℃拓宽到27℃。
本发明的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。
Claims (10)
1.一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1：将聚丙烯树脂与生物塑料的共混物加到双螺杆挤出机中，聚合物熔体经双螺杆挤压造粒，得到聚合物粒料；按照质量百分比计，在共混物中，所述的生物塑料的含量为1％～50％；
步骤2：将步骤1得到的聚合物粒料与适量的水、发泡剂投入到高压釜中，在搅拌的条件下将高压釜的温度升高至预定的发泡温度，恒温恒压饱和，使发泡剂渗透到聚合物粒料中；
步骤3：将高压釜快速卸压，聚合物粒料快速膨胀成聚合物发泡粒子；
步骤4：将聚合物发泡粒子放入烘箱，进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法，其特征是：所述的生物塑料是聚乳酸、聚己内酯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚羟基脂肪酸酯、聚羟基丁酸酯、聚羟基丁酸戊酸共聚酯和聚丁二酸丁二醇酯中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法，其特征是：所述的聚丙烯树脂可以是聚丙烯均聚物、聚丙烯无规共聚物和聚丙烯嵌段共聚物中的一种或两种以上的混合物，也可以是聚丙烯与聚烯烃的共混物，其中聚丙烯树脂是聚丙烯无规共聚物或聚丙烯嵌段共聚物，聚烯烃是聚乙烯、乙丙橡胶、EPDM或乙辛橡胶。
4.根据权利要求1所述的一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法，其特征是：所述的发泡剂为丁烷、戊烷、HCFC-134a、HFC-245fa、HFC-152a和HFC-1234ze中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法，其特征是：所述的步骤2中还包含共发泡剂，所述的共发泡剂可以与步骤1得到的聚合物粒料、适量的水和发泡剂一起投入到高压釜中，也可以在高压釜的温度升高至预定的发泡温度后加入；所述的共发泡剂为丙酮、乙醇、氮气和二氧化碳中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法，其特征是：所述的聚丙烯树脂与生物塑料的共混物中还包含成核剂，按照质量百分比计，在聚丙烯树脂、生物塑料以及成核剂所组成的共混物中，成核剂的含量为0.01％～10％。
7.根据权利要求6所述的一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法，其特征是：所述的成核剂是碳酸钙、碳黑、石墨、玻璃珠、云母、纳米蒙托土、纳米凹凸棒土、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米晶须、石墨烯和纳米磷灰石中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法，其特征是：所述的步骤2中，发泡温度为65℃～100℃、饱和压力为0.1MPa～2.5MPa、饱和时间为0.5小时～6小时。
9.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法，其特征是：所述的步骤4中，聚合物发泡粒子在烘箱中的干燥温度为60℃～95℃、干燥时间为10分钟～24小时。
10.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的一种可控降解聚丙烯发泡粒子的制备方法，其特征是：所述的聚合物发泡粒子的发泡窗口为10℃～27℃。
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