CN111825877A - 聚丙烯发泡材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯发泡材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：将聚丙烯、小分子醇在CO2条件下发泡；小分子醇为碳链为C1‑10的醇：当小分子醇为碳链为C1‑4的醇时，发泡温度为大于125℃，但不超过140℃；当小分子醇为碳链为C5‑10的醇时，发泡温度为125～140℃；小分子醇的添加量为CO2的5‑10wt％。本发明提供的制备方法工艺简单、拓宽了聚丙烯发泡温度下限，使得聚丙烯在更低温度下也可以发泡，减少了能耗、降低对设备密封性要求。此外，该方法制备得到的聚丙烯发泡材料发泡倍率高、孔径较小、泡孔密度大。

Description

聚丙烯发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物发泡领域，具体涉及一种聚丙烯发泡材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是应用最广泛的工业高分子材料之一，具有熔点高、拉伸模量高、密度低等优点，与聚乙烯泡沫相比，聚丙烯泡沫具有良好的热稳定性和较高的耐化学性，广泛应用于包装、隔热和汽车零部件等工业领域。然而，聚丙烯的高结晶性和线性分子结构导致加工温度区间窄，发泡的工艺条件苛刻，目前大多数研究都集中在降低泡孔尺寸、提高孔隙率上，如添加成核剂提高聚丙烯成核效率和使用共发泡剂来提高聚丙烯孔隙率等，但并未考虑如何在低温条件下诱导聚丙烯发泡，获得泡孔形态一致，泡孔密度大的泡沫材料。
虽然高温发泡温度越高发泡倍率越大，但泡孔容易坍塌，且高温发泡下设备密封性要求高；相比之下，低温发泡具有加工条件温和、设备密封性要求更低、加工成本低、且低温下CO2在聚合物中溶解度高的优点。然而在低温发泡时，聚丙烯基体的结晶区域处于未熔融状态，非结晶区域黏度系数大，CO2扩散系数低，导致聚丙烯中CO2含量少，无法形成结构较好的泡孔，发泡倍率低，为此如何诱导聚丙烯低温发泡成为研究重点。
因此，为了降低加工成本、改善发泡条件，有必要开发一种聚丙烯发泡材料的制备方法，降低聚丙烯发泡温度下限，拓宽聚丙烯的发泡温度区间(即可以发泡的温度区间)，并获得泡孔形态一致、泡孔密度大的泡沫材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中的聚丙烯低温条件下发泡难、加工成本高等缺陷，提供一种聚丙烯发泡材料及其制备方法。该制备方法工艺简单、拓宽了聚丙烯发泡温度下限，使得聚丙烯在更低温度下也可以发泡，并减少能耗、降低对设备密封性要求；此外，该方法制备得到的聚丙烯发泡材料的泡孔结构均匀、发泡倍率高、孔径较小、泡孔密度大。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：
一种聚丙烯发泡材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将聚丙烯、小分子醇在CO2条件下发泡，所述小分子醇为碳链为C1-10的醇：当所述小分子醇为碳链为C1-4的醇时，发泡温度为大于125℃，但不超过140℃；当所述小分子醇为碳链为C5-10的醇时，发泡温度为125～140℃；所述小分子醇的添加量为CO2的5-10wt％。
所述发泡的过程中添加所述小分子醇作为共发泡剂。
较佳地，所述小分子醇为碳链为C2-10的醇；更佳地，所述小分子醇为碳链为C5-10的醇。
较佳地，所述小分子醇为碳链为C1-4的醇，更佳地，为C2-4的醇。
在本申请较佳实施方式中，所述小分子醇选自乙醇、丁醇、己醇、癸醇中的一种或多种，更佳地为丁醇。
较佳地，所述小分子醇的添加量为CO2的5wt％。其中，CO2的质量在发泡温度和发泡压力的条件下计算。
本发明中，在所述CO2条件下发泡之前，按照本领域常规，还包括以下步骤：将聚丙烯进行压片。
较佳地，所述发泡的步骤为：加入所述小分子醇，用CO2吹扫三次，排出釜内的空气，加热至发泡温度，保温，充入高压CO2，设定压力为15～20MPa，使片材饱和，然后泄压；冷却定型，得到微孔发泡材料。
较佳地，所述加热的速率为恒定速率，更佳地，所述加热的速率为5-10℃/min。
较佳地，当所述小分子醇为碳链为C1-4的醇时，所述发泡温度为135℃～140℃；当所述小分子醇为碳链为C5-10的醇时，所述发泡温度为125～135℃。
较佳地，所述保温的时间为0.5～1h。
较佳地，所述高压CO2的压力为15～20MPa。
所述饱和以达到溶解扩散平衡为时间截点，较佳地，所述饱和的时间为1.5～2.5h。
本发明中，所述泄压为本领域常规技术，较佳地为1s内将容器内高压CO2排出。
较佳地，所述冷却定型为本领域常规技术，较佳地为在冰水浴中进行冷却，冰水浴的温度例如-1.0～1.0℃。
本发明还提供一种聚丙烯发泡材料，所述聚丙烯发泡材料采用上述制备方法制备得到。
本发明的积极进步效果在于：
1)通过在CO2发泡条件下，加入小分子醇作为共发泡剂，降低聚丙烯发泡温度下限。在醇类塑化作用和聚丙烯熔体强度的共同作用下，使得最低发泡温度下限可达到125℃，相比一般的聚丙烯发泡温度区间(143-148℃)，发泡温度下限降低了约20℃。
2)将碳链为C1-10的小分子醇类作为共发泡剂，一方面在一定程度上对聚丙烯具有塑化作用，降低聚丙烯基体的结晶度，使晶区更加不完整，从而降低基体的起始熔融温度，降低最低发泡温度，拓宽发泡温度区间；另一方面醇类小分子的引入改善了发泡剂CO2与聚丙烯之间的相互作用，使发泡剂CO2在聚丙烯中脱附速率下降，提高了发泡剂CO2在聚丙烯基体中的溶解度，从而使得聚丙烯发泡可以在更低的温度下操作，也降低了发泡温度下限，拓宽了发泡温度窗口，显著改善了聚丙烯的发泡性能。此外，每种醇的发泡温度区间随着醇链长的增长而降低，在一定程度上降低了聚丙烯的熔体强度，实现聚丙烯低温发泡。
附图说明
图1为本发明实施例1所得聚丙烯发泡产品的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2所得聚丙烯发泡产品扫描电镜图；
图3为本发明实施例3所得聚丙烯发泡产品扫描电镜图；
图4为本发明实施例4所得聚丙烯发泡产品扫描电镜图；
图5为本发明对比例1所得聚丙烯发泡产品扫描电镜图；
图6为本发明对比例2所得聚丙烯发泡产品扫描电镜图；
图7为本发明对比例3所得聚丙烯发泡产品扫描电镜图；
图8为本发明对比例4所得聚丙烯发泡产品扫描电镜图；
图9为本发明对比例5所得聚丙烯发泡产品扫描电镜图；
图10为本发明对比例6所得聚丙烯发泡产品扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下面实施例中，采用热压机将聚丙烯颗粒热压成片，加入共发泡剂后，通过高压釜间歇发泡，得到所需发泡倍率、泡孔密度和泡孔直径的聚丙烯发泡产品。
实施例1
采用热压机将聚丙烯颗粒(5-10g)热压成片，将片状原料置于高压釜内，加入共发泡剂乙醇，添加量为实验温度压力下CO2质量的5wt％，用CO2进行吹扫三次，排除釜内的空气，然后将高压釜置于油浴锅内，恒速率(8℃/min)加热至140℃，保温半小时后，充入高压(15MPa)CO2，压力控制为15MPa，使片材饱和1.5h至溶解扩散平衡，然后进行快速泄压，1s内将容器内高压CO2排出，将高压釜放入冰水浴中冷却定型，得到微孔发泡材料。制得的聚丙烯发泡产品的扫描电镜图如图1。
实施例2
采用热压机将聚丙烯颗粒(5-10g)热压成片，将片状原料置于高压釜内，加入共发泡剂丁醇，添加量为实验温度压力下CO2质量的5wt％，用CO2进行吹扫三次，排除釜内的空气，然后将高压釜置于油浴锅内，恒速率(8℃/min)加热至135℃，保温半小时后，充入高压(15MPa)CO2，压力控制为15MPa，使片材饱和1.5h至溶解扩散平衡，然后进行快速泄压，1s内将容器内高压CO2排出，将高压釜放入冰水浴中冷却定型，得到微孔发泡材料。制得的聚丙烯发泡产品的扫描电镜图如图2。
实施例3
采用热压机将聚丙烯颗粒(5-10g)热压成片，将片状原料置于高压釜内，加入共发泡剂己醇，添加量为实验温度压力下CO2质量的5wt％，用CO2进行吹扫三次，排除釜内的空气，然后将高压釜置于油浴锅内，恒速率(8℃/min)加热至130℃，保温半小时后，充入高压(15MPa)CO2，压力控制为15MPa，使片材饱和1.5h至溶解扩散平衡，然后进行快速泄压，1s内将容器内高压CO2排出，将高压釜放入冰水浴中冷却定型，得到微孔发泡材料。制得的聚丙烯发泡产品的扫描电镜图如图3。
实施例4
采用热压机将聚丙烯颗粒(5-10g)热压成片，将片状原料置于高压釜内，加入共发泡剂癸醇，添加量为实验温度压力下CO2质量的5wt％，用CO2进行吹扫三次，排除釜内的空气，然后将高压釜置于油浴锅内，恒速率(8℃/min)加热至125℃，保温半小时后，充入高压(15MPa)CO2，压力控制为15MPa，使片材饱和1.5h至溶解扩散平衡，然后进行快速泄压，1s内将容器内高压CO2排出，将高压釜放入冰水浴中冷却定型，得到微孔发泡材料。制得的聚丙烯发泡产品的扫描电镜图如图4。
对比例1
采用热压机将聚丙烯颗粒(5-10g)热压成片，将片状原料置于高压釜内，用CO2进行吹扫三次，排除釜内的空气，然后将高压釜置于油浴锅内，恒速率(8℃/min)加热至140℃，保温半小时后，充入高压(15MPa)CO2，压力控制为15MPa，使片材饱和1.5h至溶解扩散平衡，然后进行快速泄压，1s内将容器内高压CO2排出，将高压釜放入冰水浴中冷却定型，得到微孔发泡材料。制得的聚丙烯发泡产品的扫描电镜图如图5。
对比例2
采用热压机将聚丙烯颗粒(5-10g)热压成片，将片状原料置于高压釜内，用CO2进行吹扫三次，排除釜内的空气，然后将高压釜置于油浴锅内，恒速率(8℃/min)加热至135℃，保温半小时后，充入高压(15MPa)CO2，压力控制为15MPa，使片材饱和1.5h至溶解扩散平衡，然后进行快速泄压，1s内将容器内高压CO2排出，将高压釜放入冰水浴中冷却定型，得到微孔发泡材料。制得的聚丙烯发泡产品的扫描电镜图如图6。
对比例3
采用热压机将聚丙烯颗粒热压成片，将片状原料置于高压釜内，用CO2进行吹扫三次，排除釜内的空气，然后将高压釜置于油浴锅内，恒速率(8℃/min)加热至130℃，保温半小时后，充入高压(15MPa)CO2，压力控制为15MPa，使片材饱和1.5h至溶解扩散平衡，然后进行快速泄压，1s内将容器内高压CO2排出，将高压釜放入冰水浴中冷却定型，得到微孔发泡材料。制得的聚丙烯发泡产品的扫描电镜图如图7。
对比例4
采用热压机将聚丙烯颗粒(5-10g)热压成片，将片状原料置于高压釜内，用CO2进行吹扫三次，排除釜内的空气，然后将高压釜置于油浴锅内，恒速率(8℃/min)加热至125℃，保温半小时后，充入高压(15MPa)CO2，压力控制为15MPa，使片材饱和1.5h至溶解扩散平衡，然后进行快速泄压，1s内将容器内高压CO2排出，将高压釜放入冰水浴中冷却定型，得到微孔发泡材料。制得的聚丙烯发泡产品的扫描电镜图如图8。
对比例5
实验方法和条件与实施例3基本相同，不同之处仅在于将“加入共发泡剂己醇”改为“加入共发泡剂乙醇”。制备得到的产品扫描电镜图如图9。
对比例6
实验方法和条件与实施例4基本相同，不同之处仅在于将“加入共发泡剂癸醇”改为“加入共发泡剂丁醇”。制备得到的产品扫描电镜图如图10。上述不同制备方法得到的发泡材料结果对比如表1：
表1不同制备方法得到的发泡材料结果对比
Figure BDA0002596613330000071
从表1中可以看出，当不添加本发明小分子醇共发泡剂时，聚丙烯在125-140℃温度区间下均无法实现发泡，而使用本发明添加小分子醇作为共发泡剂的制备方法，在125-140℃下可得到聚丙烯发泡材料，且制备得到的发泡材料泡孔密度高、发泡倍率高、孔径较小。同时，当选择乙醇作为共发泡剂时，发泡温度在130℃(如己醇的发泡温度下限)下未见发泡；当选择丁醇作为共发泡剂时，发泡温度在125℃(如癸醇的发泡温度下限)下未见发泡，可见长链醇相比短链醇能更进一步降低发泡温度下限。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚丙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将聚丙烯、小分子醇在CO2条件下发泡；所述小分子醇为碳链为C1-10的醇：当所述小分子醇为碳链为C1-4的醇时，发泡温度为大于125℃，但不超过140℃；当所述小分子醇为碳链为C5-10的醇时，发泡温度为125～140℃；所述小分子醇的添加量为CO2的5-10wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述小分子醇为碳链为C2-10的醇。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述小分子醇为碳链为C5-10的醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述小分子醇为碳链为C1-4的醇；较佳地，为C2-4的醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述小分子醇选自乙醇、丁醇、己醇、癸醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述小分子醇的添加量为CO2的5wt％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述小分子醇为碳链为C1-4的醇时，所述发泡温度135℃～140℃；当所述小分子醇为碳链为C5-10的醇时，所述发泡温度为125～135℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述CO2条件下发泡之前，还包括以下步骤：将聚丙烯进行压片；
和/或，所述发泡的步骤为：加入所述小分子醇，用CO2吹扫三次，排出釜内的空气，加热至发泡温度，保温，充入高压CO2，设定压力为15～20MPa，使片材饱和，然后泄压；冷却定型，得到微孔发泡材料；
和/或，所述加热的速率为恒定速率，较佳地，所述加热的速率为5-10℃/min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述保温的时间为0.5～1h；
和/或，所述高压CO2的压力为15～20MPa；
和/或，所述饱和以达到溶解扩散平衡为时间截点，较佳地，所述饱和的时间为1.5～2.5h；
和/或，所述泄压为1s内将容器内高压CO2排出；
和/或，所述冷却定型为在冰水浴中进行冷却，较佳地，所述冰水浴的温度为-1.0～1.0℃。
10.一种聚丙烯发泡材料，其特征在于，所述聚丙烯发泡材料采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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