CN111154174A - 一种添加剂改性的聚丙烯发泡材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯发泡材料的制备方法，其包括如下步骤：将聚丙烯和聚二甲基硅氧烷共混，得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物；将所述聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物在超临界CO2条件下发泡即可；其中，所述聚二甲基硅氧烷数重分子量可为2000g/mol～17000g/mol。该制备方法工艺简单，不会产生不良气味以及副产物，对环境好，且添加剂安全环保，满足相关领域发展的需要。所得聚丙烯发泡材料的成核密度大、泡孔孔径小、发泡倍率大、环境友好。

Description

一种添加剂改性的聚丙烯发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及为一种聚丙烯发泡材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种半结晶聚烯烃，其熔体强度高于聚乙烯(PE)，并且比聚苯乙烯(PS)具有更好的冲击强度；与其他聚烯烃相比，它还具有高刚性，良好的温度稳定性和更高的使用温度。由于这些优良的特性，聚丙烯广泛应用于包装，保温，缓冲和建筑材料等领域。因此，我国聚丙烯发泡材料得到了高度重视。
超临界CO2具有安全环保，不易燃烧等特性，是取代氟氯烷烃等物理发泡剂的绿色发泡剂，超临界CO2法发泡聚合物过程涉及以下步骤：气体饱和、气泡成核、泡孔生长和成型。气体在聚合物中的溶解和扩散行为对于发泡过程及发泡材料的泡孔结构控制具有显著影响。相比于目前常用的烷烃类发泡剂，CO2在聚合物中溶解度低，导致发泡成核密度较低；同时由于空气的扩散系数比CO2低，不能及时向泡孔内补充，造成泡孔收缩、塌陷，导致泡孔生长过程难以控制。因此，在CO2饱和、气泡成核阶段，CO2在聚合物中较高的溶解度和较快的扩散速率对于发泡过程是有利的；但是在泡孔生成长型阶段，控制CO2的扩散速率能使泡孔结构更为均匀和稳定。即在发泡过程的不同阶段，对于CO2溶解和扩散的需求存在较大差异，甚至是矛盾的，如何通过控制CO2的溶解扩散行为提高发泡过程效率、改善聚合物泡孔结构面临很大的挑战。
对于超临界CO2发泡聚丙烯，由于聚丙烯是半结晶聚合物，CO2在聚丙烯中溶解度较低、扩散快等缺点，且聚丙烯的熔体强度较低，导致聚丙烯发泡过程难以控制，从而导致得到的聚丙烯发泡材料存在孔径大，发泡倍率低等缺陷，从而限制了聚丙烯的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中的通过超临界CO2发泡制备聚丙烯材料过程中，CO2在聚丙烯中溶解度较低、扩散快，所得聚丙烯材料孔径大、发泡倍率低等缺陷，而提供一种聚丙烯发泡材料及其制备方法。该制备方法工艺简单，不会产生不良气味以及副产物，对环境好，且添加剂安全环保，满足相关领域发展的需要。该聚丙烯发泡材料的成核密度大、泡孔孔径小、发泡倍率大、环境友好。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种聚丙烯发泡材料的制备方法，其包括如下步骤：将聚丙烯和聚二甲基硅氧烷共混，得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物；将所述聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物在超临界CO2条件下发泡即可；其中，所述聚二甲基硅氧烷数重分子量可为2000g/mol～17000g/mol。
本发明中，所述聚二甲基硅氧烷数重分子量较佳地为4000g/mol～17000g/mol，更佳地为4000g/mol～9000g/mol。
本发明中，所述聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物中所述聚二甲基硅氧烷的含量可为0.5～1.5wt％，较佳地为1wt％。
本发明中，所述聚丙烯可为本领域常规的聚丙烯均聚物或共聚物，较佳地为聚烯烃的乙丙共聚物和/或聚烯烃的乙丙丁共聚物。
本发明中，所述共混的操作和条件可为本领域常规，所述共混一般在本领域常规的哈克密炼机中进行。
本发明中，所述共混温度较佳地为180～190℃，更佳地为180℃。
本发明中，所述共混时间较佳地为15～20min，更佳地为15min。
本发明中，所述共混中转子转速较佳地为80～100转/min，更佳地为100转/min。
本发明中，所述聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物可为片材。
本发明中，所述在超临界CO2条件下发泡按如下步骤进行：将所述聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物置于高压釜内，充入CO2置换空气三次；将所述高压釜加热至发泡温度，保温半小时后，充入超临界CO2设定压力，使所述聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物饱和；然后进行泄压，得到聚丙烯发泡材料。
本发明中，所述加热可为本领域常规的程序控温加热，加热速率可为8～12℃/min，较佳地为10℃/min。
本发明中，所述发泡温度可为(Tm-5℃)～(Tm+5℃)，其中Tm为所述聚丙烯的熔点。
本发明中，所述超临界CO2的压力可为13～15MPa，较佳地为15MPa。
本发明中，所述饱和是指CO2在所述聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物的基体内部达到溶解平衡，所述饱和的时间可为1～2h，较佳地为1.5h。
本发明中，所述泄压的操作和条件可为本领域常规，所述泄压的平均速率较佳地为500～700MPa/s，更佳地为500MPa/s。
本发明还提供了一种聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物，其中由如下质量分数的组分组成：98.5～99.5wt％聚丙烯和0.5～1.5wt％聚二甲基硅氧烷；其中，所述聚二甲基硅氧烷数重分子量为2000g/mol～17000g/mol，较佳地为4000g/mol～17000g/mol，更佳地为4000g/mol～9000g/mol。
本发明还提供了一种由本发明所述的制备方法制备得到的聚丙烯发泡材料。
本发明中，所述聚丙烯发泡材料的泡孔孔径小于20μm，较佳地小于17μm，更佳地小于14μm；泡孔发泡倍率大于14倍，较佳地大于16倍，更佳地大于21倍；泡孔密度大于2.84×109cells/cm3，较佳地为6.33×109cells/cm3～1.13×1010cells/cm3。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1、本发明采用简单的共混制备发泡样品，工艺简单，不会产生不良气味以及副产物，对环境好，且添加剂安全环保；
2、所得聚丙烯发泡材料具有发泡的成核密度大、泡孔孔径小、发泡倍率大等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的聚丙烯发泡产品截面电镜图；
图2为本发明实施例2所制得的聚丙烯发泡产品截面电镜图；
图3为本发明实施例3所制得的聚丙烯发泡产品截面电镜图；
图4为本发明实施例4所制得的聚丙烯发泡产品截面电镜图；
图5为本发明实施例5所制得的聚丙烯发泡产品截面电镜图；
图6为本发明对比例1所制得的聚丙烯发泡产品截面电镜图。
图7为本发明对比例2所制得的聚丙烯发泡产品截面电镜图。
图8为本发明对比例3所制得的聚丙烯发泡产品截面电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下面实施例中，将聚丙烯颗粒和聚二甲基硅氧烷通过哈克密炼机熔融共混，并通过高压釜间歇发泡，得到所需尺寸、发泡倍率和泡孔密度的聚丙烯发泡产品。
实施例1
将聚丙烯原料和聚二甲基硅氧烷(数重分子量为2000g/mol)放入哈克密炼仪中共混，聚二甲基硅氧烷的含量为1wt％，共混温度为180℃，共混时间为20min，扭矩转速为100转/min，共混得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物。
将共混物置于高压釜内，充入CO2置换空气三次，然后对高压釜进行程序控温加热，加热速率为10℃/min，加热至发泡温度146℃，保温半小时后，充入高压CO2，压力控制为15MPa，使共混物饱和1.5h，然后进行快速泄压，泄压速率为500MPa/s，得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷微孔发泡材料。
实施例2
将聚丙烯原料和聚二甲基硅氧烷(数重分子量为4000g/mol)放入哈克密炼仪中共混，聚二甲基硅氧烷的含量为1wt％，共混温度为180℃，共混时间为15min，扭矩转速为100转/min，共混得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物。
将共混物置于高压釜内，充入CO2置换空气三次，然后对高压釜进行程序控温加热，加热速率为10℃/min，加热至发泡温度146℃，保温半小时后，充入高压CO2，压力控制为15MPa，使共混物饱和1.5h，然后进行快速泄压，泄压速率为500MPa/s，得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷微孔发泡材料。
实施例3
将聚丙烯原料和聚二甲基硅氧烷(数重分子量为6000g/mol)放入哈克密炼仪中共混，聚二甲基硅氧烷的含量为1wt％，共混温度为180℃，共混时间为15min，扭矩转速为100转/min，共混得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物。
将共混物置于高压釜内，充入CO2置换空气三次，然后对高压釜进行程序控温加热，加热速率为10℃/min，加热至发泡温度146℃，保温半小时后，充入高压CO2，压力控制为15MPa，使共混物饱和1.5h，然后进行快速泄压，泄压速率为500MPa/s，得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷微孔发泡材料。
实施例4
将聚丙烯原料和聚二甲基硅氧烷(数重分子量为9000g/mol)放入哈克密炼仪中共混，聚二甲基硅氧烷的含量为1wt％，共混温度为180℃，共混时间为15min，扭矩转速为100转/min，共混得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物。
将共混物置于高压釜内，充入CO2置换空气三次，然后对高压釜进行程序控温加热，加热速率为10℃/min，加热至发泡温度146℃，保温半小时后，充入高压CO2，压力控制为15MPa，使共混物饱和1.5h，然后进行快速泄压，泄压速率为500MPa/s，得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷微孔发泡材料。
实施例5
将聚丙烯原料和聚二甲基硅氧烷(数重分子量为17000g/mol)放入哈克密炼仪中共混，聚二甲基硅氧烷的含量为1wt％，共混温度为180℃，共混时间为15min，扭矩转速为100转/min，共混得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物。
将共混物置于高压釜内，充入CO2置换空气三次，然后对高压釜进行程序控温加热，加热速率为10℃/min，加热至发泡温度146℃，保温半小时后，充入高压CO2，压力控制为15MPa，使共混物饱和1.5h，然后进行快速泄压，泄压速率为500MPa/s，得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷微孔发泡材料。
对比例1
将聚丙烯原料置于高压釜内，充入CO2置换空气三次，将釜内的空气置换干净，然后对高压釜进行程序控温加热，加热速率为10℃/min，加热至发泡温度146℃，保温半小时后，充入高压CO2，压力控制为15MPa，使共混物饱和1.5h，然后进行快速泄压，泄压速率为500MPa/s，得到聚丙烯发泡材料。
对比例2
将聚丙烯原料和聚二甲基硅氧烷(数重分子量为770g/mol)放入哈克密炼仪中共混，聚二甲基硅氧烷的含量为1wt％，共混温度为180℃，共混时间为15min，扭矩转速为100转/min，共混得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物。
将共混物置于高压釜内，充入CO2置换空气三次，然后对高压釜进行程序控温加热，加热速率为10℃/min，加热至发泡温度146℃，保温半小时后，充入高压CO2，压力控制为15MPa，使共混物饱和1.5h，然后进行快速泄压，泄压速率为500MPa/s，得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷微孔发泡材料。
对比例3
将聚丙烯原料和聚二甲基硅氧烷(数重分子量为20000g/mol)放入哈克密炼仪中共混，聚二甲基硅氧烷的含量为1wt％，共混温度为180℃，共混时间为15min，扭矩转速为100转/min，共混得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物。
将共混物置于高压釜内，充入CO2置换空气三次，然后对高压釜进行程序控温加热，加热速率为10℃/min，加热至发泡温度146℃，保温半小时后，充入高压CO2，压力控制为15MPa，使共混物饱和1.5h，然后进行快速泄压，泄压速率为500MPa/s，得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷微孔发泡材料。
效果实施例1
使用附带密度组件的分析天平，测定实施例1～5与对比例1～3所得的聚丙烯发泡产品的泡孔密度，并计算发泡倍率。利用液氮对所得发泡产品进行淬断，在截面喷金，使用扫描电子显微镜对泡孔结构进行测定分析。实施例1～5与对比例1～3所得发泡产品的泡孔密度、发泡倍率、和泡孔直径见表1，图1～5分别为实施例1～5所得发泡产品的截面电镜图，图6～8分为对比例1～3所得发泡产品的截面电镜图。
表1
Figure BDA0002152614070000071

Claims (10)

1.一种聚丙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将聚丙烯和聚二甲基硅氧烷共混，得到聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物；将所述聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物在超临界CO2条件下发泡即可；其中，所述聚二甲基硅氧烷数重分子量为2000g/mol～17000g/mol。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷数重分子量为4000g/mol～17000g/mol。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷数重分子量为4000g/mol～9000g/mol。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物中，所述聚二甲基硅氧烷的含量为0.5-1.5wt％，较佳地为1wt％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯为聚烯烃的乙丙共聚物和/或聚烯烃的乙丙丁共聚物。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述共混在哈克密炼机中进行；
和/或，所述共混温度为180～190℃，较佳地为180℃；
和/或，所述共混时间为15～20min，较佳地为15min；
和/或，所述共混中转子转速为80～100转/min，较佳地为100转/min；
和/或，所述聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物为片材。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在超临界CO2条件下发泡按如下步骤进行：将所述聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物置于高压釜内，充入CO2置换空气三次；将所述高压釜加热至发泡温度，保温半小时后，充入超临界CO2设定压力，使所述聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物饱和；然后进行泄压，得到聚丙烯发泡材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加热为程序控温加热，加热速率为8～12℃/min，较佳地为10℃/min；
和/或，所述发泡温度为(Tm-5℃)～(Tm+5℃)，其中Tm为所述聚丙烯的熔点；
和/或，所述超临界CO2的压力为13～15MPa，较佳地为15MPa；
和/或，所述饱和的时间为1～2h，较佳地为1.5h；
和/或，所述泄压的平均速率为500～700MPa/s，较佳地为500MPa/s。
9.一种聚丙烯/聚二甲基硅氧烷共混物，其特征在于，其由如下质量分数的组分组成：98.5～99.5wt％聚丙烯和0.5～1.5wt％聚二甲基硅氧烷；其中，所述聚二甲基硅氧烷数重分子量为2000g/mol～17000g/mol，较佳地为4000g/mol～17000g/mol，更佳地为4000g/mol～9000g/mol。
10.一种如权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备得到的聚丙烯发泡材料。
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