CN111978585A - 具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法及其应用，涉及聚合物发泡技术领域，解决了现有相关技术制备的发泡材料力学强度较低等问题。制备方法为，将聚合物A和聚合物B预混合后，加入挤出机内，熔融混炼挤出后得到共混物；将所述共混物粒料模压成片材后置于高压釜内，通入超临界流体，控制釜内温度和压力使超临界流体与聚合物充分饱和；饱和结束后进行第一次快速泄压，将压力降低2～8MPa，保持时间不低于10min；进行第二次快速泄压，使压力降到大气压；迅速取出空气冷却，得到具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料。本发明相较于普通发泡方法，可提高制品的力学性能和隔热性能，其发泡材料可应用于隔热吸声、组织工程和包装等方面。

Description

具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及聚合物发泡材料技术领域，特别涉及一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法及其应用。
背景技术
聚合物微孔发泡材料是一种由固相和气相构成的多相材料，具有质量轻、比强度高、缓冲性能好、隔热吸声等优点，在汽车部件、交通运输、包装等工业领域均有广泛的应用。
具有三峰泡孔结构的聚合物制品指的是一种内部泡孔尺寸存在三种尺度的发泡材料，相比于单峰泡孔的发泡材料，具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料具备更好的力学性能和隔热性能，连通度更高，一级大泡孔可以减少材料重量，降低发泡样品的表观密度，围绕在一级大泡孔周围的二级小泡孔可以提供较好的力学性能，三级纳米尺寸泡孔可以通过减小辐射传热而降低热导率，因此引入三峰泡孔结构可以提高发泡材料在隔热吸声、组织工程、包装等领域的应用前景。
目前国内外对制备具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的研究较少，现有相关技术中，制备方法较复杂，不利于在工业生产中进行推广，且泡孔结构存在泡孔密度较低、较难调控等问题。因此，寻找一种操作简单、高效的制备具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简单方便、可批量生产的具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法及其应用。
本发明所述一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：
(1)将聚合物A和聚合物B预混后加入挤出机，熔融混炼挤出得到共混物；
(2)将步骤(1)中的共混物粒料模压成片材，裁成所需尺寸，置于高压釜内，往高压釜内通入超临界流体，使片材在150℃～170℃的饱和温度和10～30MPa的饱和压力下持续饱和60～320min；
(3)进行第一步快速泄压，使高压釜内的压力降低2～8MPa，然后停止加热高压釜，在此状态下保持时间不低于10min；
(4)进行第二步快速泄压，使高压釜内压力降到大气压力，迅速取出发泡材料，在空气中冷却至常温后，得到具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料。
作为一种优选，步骤(1)中，所述聚合物A为聚丙烯或聚乳酸，所述聚合物B为聚苯乙烯或聚烯烃弹性体。
作为一种优选，步骤(1)中，所述聚合物A和聚合物B的质量比为90:10～10:90。
作为一种优选，步骤(2)中，所述超临界流体采用超临界二氧化碳或超临界氮气。
作为一种优选，步骤(3)和步骤(4)中，所述第一步快速泄压和第二步快速泄压的降压速率为1～20MPa/s。
作为一种优选，步骤(4)中，制备的具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的一级泡孔包括闭孔结构和开孔结构，平均直径为0.1～1mm，二级泡孔包括闭孔结构和开孔结构，平均直径为1～60μm，三级泡孔为闭孔结构，平均直径为100～650nm。
上述制备的具有三峰泡孔结构的PP/POE发泡材料的原理简述如下：当超临界流体在聚合物中充分饱和后，将饱和压力降低到某一中间压力，产生过饱和状态，诱导气体在POE相内和两相界面处第一次形成泡孔核；在此状态下的保压阶段，体系处于不稳定状态，半径大于临界泡孔直径的气泡核继续生长长大，小于临界泡孔直径的气泡核则缩小消失，过饱和气体向留存的气泡核内扩散，使泡孔长大，形成一级泡孔；在第二次降压阶段，中间压力降到大气压力，过饱和气体通过扩散使第一次成核形成的泡孔继续长大，同时在泡孔周围的未发泡区域诱导第二次泡孔成核，由于POE和PP弹性差异和超临界流体在两种聚合物中的溶解度差异，第二次泡孔成核在POE相中形成二级泡孔，在PP无定形区形成三级纳米泡孔；最后，通过冷却、定型形成了具有三峰泡孔结构的PP/POE发泡材料。
本发明可通过改变饱和温度、饱和压力、饱和时间、第一步压力降等工艺参数，制备具有不同尺寸的三峰泡孔结构的PP/POE发泡材料，还可通过控制两种聚合物的质量比或改变挤出机螺杆结构形成不同的相形态，如海-岛形态、共连续形态结构，来控制三峰泡孔的泡孔类型和尺寸分布。
对比单峰泡孔的发泡材料，三峰泡孔结构的聚合物发泡材料具有较高的压缩强度和较低的热导率，是力学性能和隔热性能优异的多孔材料，在隔热吸声、组织工程、包装等领域具有广阔的应用前景。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
(1)对比单峰泡孔的普通发泡材料，本发明制备的具有三峰泡孔结构的PP/POE发泡材料，其压缩强度提高了19.2倍，热导率降低了48％，是一种力学性能和隔热性能优异的多孔材料，在隔热吸声、组织工程、包装等领域具有广阔的应用前景。
(2)本发明可通过控制PP与POE的质量比、挤出机螺杆结构和发泡工艺参数来控制三峰泡孔的结构、尺寸分布，以满足不同的需求，适用范围广。
附图说明
图1为本发明具有三峰泡孔结构的PP/POE发泡材料制备过程中压力的变化示意图。图中实线表示实施例1～4的压力变化，虚线表示对比例的压力变化，P1为初始压力，ΔP为第一步压力降，Δt2为第二步泄压延迟时间；
图2A为实施例1制备的具有三峰泡孔结构的PP/POE发泡材料的扫描电镜照片，图2B为图2A中局部放大图；
图3A为实施例2制备的具有三峰泡孔结构的PP/POE发泡材料的扫描电镜照片，图3B为图3A中局部放大图；
图4A为实施例3制备的具有三峰泡孔结构的PP/POE发泡材料的扫描电镜照片，图4B为图4A中局部放大图；
图5A为实施例4制备的具有三峰泡孔结构的PP/POE发泡材料的扫描电镜照片，图5B为图5A中局部放大图；
图6为对比例制备的具有单峰泡孔结构的PP/POE发泡材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明做进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法，如图1、图2A和图2B所示，具体步骤为：将质量比为70/30的PP和POE进行预混后，通过挤出机,熔融混炼挤出制备共混物，挤出机温度设置为140℃～170℃；将共混物粒料在真空干燥箱中于60℃干燥8h，取出后模压成片材，裁成所需尺寸；将片材置于高压釜内，通入超临界二氧化碳，使流体在聚合物材料中充分饱和；所述饱和温度为153℃，饱和压力为18MPa，饱和总时间为4h；在5s内进行第一步泄压，使高压釜内的压力降到16MPa，第一步压力降为2MPa，然后停止加热，在此状态下保持15min；在2s内进行第二步快速泄压，使高压釜内压力降到大气压力，迅速取出样品冷却至常温后，得到具有三峰泡孔结构的PP/POE发泡材料。
实施例2
本实施例一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法，如图3A和图3B所示，本实施例与实施例1的不同之处在于第一步压力降的不同。本实施例中，发泡过程与实施例1的相同，所述第一步压力降为3MPa，发泡得到具有三峰泡孔结构的PP/POE发泡材料。
实施例3
本实施例一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法，如图4A和图4B所示，本实施例与实施例1的不同之处在于第一步压力降的不同。本实施例中，发泡过程与实施例1的相同，所述第一步压力降为4MPa，发泡得到具有三峰泡孔结构的PP/POE发泡材料。
实施例4
本实施例一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法，如图5A和图5B所示，本实施例与实施例1的不同之处在于PP和POE质量比、饱和压力和第一步压力降的不同。本实施例中，所述PP和POE的质量比为50/50，发泡过程与实施例1的相同，所述饱和压力为15MPa，所述第一步压力降为3MPa,发泡得到具有三峰泡孔结构的PP/POE共混物发泡材料。
对比例
本对比例一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法，如图6所示，本对比例与实施例1的不同之处在于泄压方式的不同。本对比例中，饱和阶段完成后，直接一步快速泄压，发泡得到具有单峰泡孔结构的PP/POE发泡材料。
效果分析
对上述实施例1～4和对比例的PP/POE发泡材料的液氮脆断面进行SEM观察，结果如图2～6所示，泡孔结构统计结果如表1所示。对发泡材料进行压缩性能和热导率测试，结果如表1所示。
表1为制备三峰泡孔结构的PP/POE发泡材料的实施例1～4和对比例及其泡孔尺寸、泡孔密度、压缩强度和热导率。
表1
Figure BDA0002629143730000061
上述实施例1～4中，三峰泡孔形成原理相同。由图2～6的SEM照片和表1的数据可见，与对比例得到的单峰泡孔材料相比，实施例1～4得到的三峰泡孔发泡材料具有较高的压缩强度，且实施例2得到的三峰泡孔材料具有较低的热导率，这说明本制备方法得到的含三峰泡孔结构的发泡材料具有优良的压缩性能和隔热性能。比较实施例1～3，当第一步压力降增大时，一级泡孔尺寸呈逐渐减小，这是因为第一步压力降增大时，泡孔成核速率增大，一级泡孔的泡孔密度增加，泡孔尺寸减小，一级泡孔主要为减重作用，所以压缩强度也逐渐减小。
如上所述，便可较好地实现本发明，上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；即凡依本发明内容所作的均等变化与修饰，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。

Claims (7)

1.一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚合物A和聚合物B预混后加入挤出机，熔融混炼挤出得到共混物；
(2)将步骤(1)中的共混物粒料模压成片材，置于高压釜内，往高压釜内通入超临界流体，使片材在150℃～170℃的饱和温度和10～30MPa的饱和压力下持续饱和60～320min；
(3)进行第一步快速泄压，使高压釜内的压力降低2～8MPa，然后停止加热高压釜，在此状态下保持时间不低于10min；
(4)进行第二步快速泄压，使高压釜内压力降到大气压力，迅速取出发泡材料，在空气中冷却至常温后，得到具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料。
2.根据权利要求1所述一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚合物A为聚丙烯或聚乳酸，所述聚合物B为聚苯乙烯或聚烯烃弹性体。
3.根据权利要求1所述一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚合物A和聚合物B的质量比为90:10～10:90。
4.根据权利要求1所述一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超临界流体采用超临界二氧化碳或超临界氮气。
5.根据权利要求1所述一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中，所述第一步快速泄压和第二步快速泄压的降压速率为1～20MPa/s。
6.根据权利要求1所述一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，制备的具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的一级泡孔包括闭孔结构和开孔结构，平均直径为0.1～1mm，二级泡孔包括闭孔结构和开孔结构，平均直径为1～60μm，三级泡孔为闭孔结构，平均直径为100～650nm。
7.根据权利要求1所述一种具有三峰泡孔结构的聚合物发泡材料的制备方法的应用，其特征在于，对比单峰泡孔的发泡材料，三峰泡孔结构的聚合物发泡材料具有较高的压缩强度和较低的热导率，是力学性能和隔热性能优异的多孔材料，在隔热吸声、组织工程、包装等领域具有广阔的应用前景。
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