CN115044134A - 一种高强度高回弹聚丙烯泡沫及其制备方法和控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法 - Google Patents

一种高强度高回弹聚丙烯泡沫及其制备方法和控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高强度高回弹聚丙烯泡沫及其制备方法和控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法。该聚丙烯泡沫的原料组成包括：75‑95重量份聚丙烯、5‑25重量份聚酯弹性体以及1‑8重量份聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯。该聚丙烯泡沫的制备方法为：将聚丙烯、聚酯弹性体和聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯进行熔融共混，然后采用超临界CO2进行发泡，得到高强度高回弹的聚丙烯泡沫。该控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法包括：提高基体树脂的柔韧性；将聚丙烯泡沫的泡沫密度/平均泡孔尺寸的数值控制在2.8‑3.4。本发明提供的聚丙烯泡沫具有优异的回弹性能和压缩强度。

Description

一种高强度高回弹聚丙烯泡沫及其制备方法和控制聚丙烯泡 沫回弹性能和压缩强度的方法
技术领域
本发明涉及一种高强度高回弹聚丙烯泡沫及其制备方法和控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法，属于泡沫材料技术领域。
背景技术
聚丙烯(PP)拥有优异的机械性能、耐化学性、隔音和隔热性能，基于这些性能PP泡沫已被广泛应用于运动器材、汽车领域、食品包装等领域。同时由于泡沫材料的轻量化特性对能源节约和环境保护的优势，PP泡沫材料受到了业界的关注。在一些领域，回弹性能是评估泡沫可用性的关键因素。例如，作为缓冲材料或吸油材料，PP泡沫在使用过程中受力变形后恢复原状需要足够的回弹性能。遗憾的是，作为一种硬质材料，PP泡沫的回弹性能不足以满足这些领域的要求。
聚合物泡沫的性能由聚合物基体和泡孔结构决定。因此，提高PP泡沫回弹性能有两个方向：(1)基体树脂的改性；(2)泡孔结构的优化。然而，到目前为止关于PP泡沫的回弹性能的研究很少。
因此，如何制备出一种高强度高回弹的聚丙烯泡沫，成为了本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高强度高回弹聚丙烯泡沫及其制备方法。本发明提供的聚丙烯泡沫具有优良的回弹性能和压缩强度。
本发明的另一目的在于提供一种控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种高强度高回弹的聚丙烯泡沫，以重量份计，其原料组成包括：75-95重量份的聚丙烯(PP)、5-25重量份的聚酯弹性体(TPEE)以及1-8重量份的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(POE-g-GMA)。
在上述的聚丙烯泡沫中，优选地，所述聚丙烯(PP)包括长链支化聚丙烯(LCBPP)。
根据本发明的具体实施方式，优选地，以重量份计，所述高强度高回弹的聚丙烯泡沫的原料组成包括：85-92重量份的聚丙烯(PP)(优选为长链支化聚丙烯(LCBPP))、8-15重量份的聚酯弹性体(TPEE)以及1-8重量份的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(POE-g-GMA)。
更优选地，以重量份计，所述高强度高回弹的聚丙烯泡沫的原料组成包括：88-92重量份的聚丙烯(PP)(优选为长链支化聚丙烯(LCBPP))、8-12重量份的聚酯弹性体(TPEE)以及1-8重量份的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(POE-g-GMA)。
尤为优选地，以重量份计，所述高强度高回弹的聚丙烯泡沫的原料组成包括：88-92重量份的聚丙烯(PP)(优选为长链支化聚丙烯(LCBPP))、8-12重量份的聚酯弹性体(TPEE)以及6.5-7.5重量份的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(POE-g-GMA)。
最优选地，以重量份计，所述高强度高回弹的聚丙烯泡沫的原料组成包括：88-92重量份(优选为90重量份)的长链支化聚丙烯(LCBPP)、8-12重量份(优选为10重量份)的聚酯弹性体(TPEE)以及6.5-7.5重量份(优选为7重量份)的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(POE-g-GMA)。
根据本发明的具体实施方式，优选地，所述高强度高回弹的聚丙烯泡沫是通过以下步骤制备得到的：
(1)按照上述的重量份，将聚丙烯(优选为长链支化聚丙烯(LCBPP))、聚酯弹性体和聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯进行熔融共混，得到共混物；
(2)采用超临界CO2对所述共混物进行发泡，得到所述的高强度高回弹的聚丙烯泡沫。
在上述的聚丙烯泡沫中，优选地，上述的聚丙烯泡沫的制备步骤(1)包括：按照上述的重量份，将聚丙烯(优选为长链支化聚丙烯(LCBPP))、聚酯弹性体和聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯进行熔融共混，再进行造粒和注塑成型后，得到所述的共混物。
在上述的聚丙烯泡沫中，优选地，在上述的聚丙烯泡沫的制备步骤(1)中，所述熔融共混是在双螺杆挤出机中进行的，所述双螺杆挤出机从进料温度到机头温度共十个温度分别为170-190℃、205-225℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、200-220℃，喂料速度为20-35rpm，挤出转速为100-150rpm。
在上述的聚丙烯泡沫中，在上述的聚丙烯泡沫的制备步骤(1)中，所述造粒可以采用本领域常规的造粒机进行。本发明对于造粒后得到的颗粒的粒径不做特别限制，本领域技术人员可以进行常规调整。
在上述的聚丙烯泡沫中，优选地，在上述的聚丙烯泡沫的制备步骤(1)中，所述注塑成型采用注塑机进行，并且以210-230℃的温度注塑成型。
在上述的聚丙烯泡沫中，优选地，上述的聚丙烯泡沫的制备步骤(2)包括：将所述共混物放置在发泡釜中，采用超临界CO2为发泡剂，发泡压力为5-15MPa，将发泡釜升温到185-195℃恒温5-10min后，降温至130℃-150℃恒温5-10min(更优选为降温至131-134℃恒温5-10min；尤为优选地，降温至131-134℃恒温5min；最优选地，降温至132.5℃恒温5min)，泄压后，得到所述的高强度高回弹的聚丙烯泡沫。
根据本发明的具体实施方式，优选地，所述高强度高回弹的聚丙烯泡沫的泡沫密度为20-45kg/m3，平均泡孔尺寸为13μm-69μm，平均泡孔密度为1.2×108个/cm3-5.8×109个/cm3；更优选地，所述高强度高回弹的聚丙烯泡沫的泡沫密度为38-43kg/m3，平均泡孔尺寸为13μm-15μm，平均泡孔密度为4.8×109个/cm3-5.8×109个/cm3。
根据本发明的具体实施方式，优选地，优选地，所述高强度高回弹的聚丙烯泡沫的泡沫密度/平均泡孔尺寸(ρ/d)的数值为0.3-3.4(kg/m3/μm)；更优选地，所述高强度高回弹的聚丙烯泡沫的泡沫密度/平均泡孔尺寸(ρ/d)的数值为2.8-3.4(kg/m3/μm)；尤为优选地，所述高强度高回弹的聚丙烯泡沫的泡沫密度/平均泡孔尺寸(ρ/d)的数值为3.0-3.2(kg/m3/μm)。
根据本发明的具体实施方式，优选地，所述高强度高回弹的聚丙烯泡沫压缩强度为39KPa-95KPa，5次循环压缩永久形变为5％-9％；更优选地，所述高强度高回弹的聚丙烯泡沫压缩强度为87KPa-95KPa，5次循环压缩永久形变为8％-9％。
本发明第二方面提供了一种上述的高强度高回弹的聚丙烯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按照上述的重量份，将聚丙烯(优选为长链支化聚丙烯(LCBPP))、聚酯弹性体和聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯进行熔融共混，得到共混物；
(2)采用超临界CO2对所述共混物进行发泡，得到所述的高强度高回弹的聚丙烯泡沫。
在上述的制备方法中，优选地，步骤(1)在将各原料进行熔融共混之前还包括：将聚丙烯(其优选为长链支化聚丙烯(LCBPP))、聚酯弹性体和聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯进行干燥，干燥温度为60-80℃，干燥时间4-6h。更优选地，所述干燥是在真空烘箱中进行的。
在上述的制备方法中，优选地，步骤(1)包括：按照上述的重量份，将聚丙烯(优选为长链支化聚丙烯(LCBPP))、聚酯弹性体和聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯进行熔融共混，再进行造粒和注塑成型后，得到所述的共混物。
在上述的制备方法中，优选地，在步骤(1)中，所述熔融共混是在双螺杆挤出机中进行的，所述双螺杆挤出机从进料温度到机头温度共十个温度分别为170-190℃、205-225℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、200-220℃，喂料速度为20-35rpm，挤出转速为100-150rpm。
在上述的制备方法中，在步骤(1)中，所述造粒可以采用本领域常规的造粒机进行。本发明对于造粒后得到的颗粒的粒径不做特别限制，本领域技术人员可以进行常规调整。
在上述的制备方法中，在步骤(1)中，所述注塑成型采用注塑机进行，并且以210-230℃的温度注塑成型。
在上述的制备方法中，步骤(2)包括：将所述共混物放置在发泡釜中采用超临界CO2为发泡剂，发泡压力为5-15MPa，将发泡釜升温到185-195℃恒温5-10min后，降温至130℃-150℃恒温5-10min(更优选为降温至131-134℃恒温5-10min；尤为优选地，降温至131-134℃恒温5min；最优选地，降温至132.5℃恒温5min)，泄压后，得到所述的高强度高回弹的聚丙烯泡沫。
本发明引入聚酯弹性体(TPEE)对聚丙烯(优选为长链支化聚丙烯(LCBPP))进行改性。TPEE是一种含有PBT聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物，其兼具工程塑料的强度和橡胶的弹性的优点。本发明以聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(POE-g-GMA)为相容剂，聚酯弹性体(TPEE)为分散相，采用熔融共混法制备了LCBPP/TPEE/POE-g-GMA共混物。然后采用超临界CO2间歇发泡法在不同温度下制备出了LCBPP/TPEE泡沫。TPEE和POE-g-GMA的引入增加了LCBPP的柔韧性，使得制备得到的泡沫材料的回弹性能提高。此外，本发明通过调控泡沫的泡孔结构和泡沫密度以平衡泡沫回弹性能和压缩强度。最终，本发明通过改变长链支化聚丙烯(LCBPP)的柔韧性以及控制泡沫的泡孔形态，制备得到了高强度高回弹的LCBPP泡沫。
本发明第三方面提供了一种控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法，其包括以下步骤：控制所述聚丙烯泡沫的基体树脂的柔韧性，以及将所述聚丙烯泡沫的泡沫密度/平均泡孔尺寸(ρ/d)的数值控制在2.8-3.4(kg/m3/μm)，以控制所述聚丙烯泡沫的回弹性能和压缩强度。
在上述控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法中，优选地，将所述聚丙烯泡沫的泡沫密度/平均泡孔尺寸(ρ/d)的数值控制在3.0-3.2(kg/m3/μm)。
在上述控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法中，优选地，控制所述聚丙烯泡沫的基体树脂的柔韧性是通过选择所述聚丙烯泡沫的原料而实现的；更优选地，所述聚丙烯泡沫的原料组成包括：75-95重量份的长链支化聚丙烯(LCBPP)、5-25重量份的聚酯弹性体(TPEE)以及1-8重量份的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(POE-g-GMA)；尤为优选地，所述聚丙烯泡沫的原料组成包括：88-92重量份的长链支化聚丙烯(LCBPP)、8-12重量份的聚酯弹性体(TPEE)以及6.5-7.5重量份的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(POE-g-GMA)。
在上述控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法中，优选地，控制所述聚丙烯泡沫的回弹性能为5次循环压缩永久形变为8％-9％，控制所述聚丙烯泡沫的压缩强度为87KPa-95KPa。
本发明通过改变聚丙烯(优选为长链支化聚丙烯(LCBPP))的柔韧性以及控制泡孔形态，提出了一种控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法。本发明提供的控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法通过对于泡沫原料组成的限定，提高了基体的柔韧性，从而影响到泡沫的回弹性能。对于相同泡孔结构的泡沫来说，基体柔韧性越好泡沫的回弹性能越好，也就是五次循环压缩50％的永久形变越低。但是基体柔韧性的提高伴随着泡沫压缩强度的降低。针对这种情况，本发明提供的控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法还通过引入ρ/d(泡沫密度/平均泡孔尺寸)来调控LCBPP泡沫的压缩强度，使泡沫的压缩强度提高。因此本发明提供的控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法可以作为制备高回弹高强度LCBPP泡沫的指南。
附图说明
图1a为对比例1-6提供的LCBPP材料、LCBPP/TPEE共混物的冲击强度图。
图1b为对比例1-6提供的LCBPP材料、LCBPP/TPEE共混物的拉伸强度图。
图2a为对比例3提供的LCBPP/TPEE共混物、实施例1-4的步骤(1)制备得到的LCBPP/TPEE/POE-g-GMA共混物的冲击强度图。
图2b为对比例3提供的LCBPP/TPEE共混物、实施例1-4的步骤(1)制备得到的LCBPP/TPEE/POE-g-GMA共混物的拉伸强度图。
图3a和图3b分别为对比例1提供的LCBPP泡沫的泡孔形态图和泡孔尺寸分布图。
图3c和图3d分别为对比例3提供的LCBPP/TPEE泡沫的泡孔形态图和泡孔尺寸分布图。
图3e和图3f分别为实施例4提供的高强度高回弹的聚丙烯泡沫的泡孔形态图和泡孔尺寸分布图。
图4a、图4b和图4c分别是对比例1、对比例3和实施例4提供的泡沫压缩50％并压缩5个循环的循环压缩曲线。
图5a是对比例1、对比例3和实施例4提供的泡沫的永久应变与循环压缩次数的关系图。
图5b是对比例1、对比例3和实施例4提供的泡沫压缩50％的压缩强度图。
图6a和图6b分别为实施例5提供的高强度高回弹的聚丙烯泡沫的泡孔形态图和泡孔尺寸分布图。
图6c和图6d分别为实施例6提供的高强度高回弹的聚丙烯泡沫的泡孔形态图和泡孔尺寸分布图。
图7a和图7b分别为实施例5和实施例6提供的高强度高回弹的聚丙烯泡沫压缩50％并压缩5个循环的循环压缩曲线。
图8a是实施例4、实施例5和实施例6提供的高强度高回弹的聚丙烯泡沫压缩50％的压缩强度图。
图8b是实施例4、实施例5和实施例6提供的高强度高回弹的聚丙烯泡沫的永久应变与循环压缩次数的关系图。
图9是实施例4、实施例5和实施例6提供的高强度高回弹的聚丙烯泡沫的ρ/d值与永久应变和压缩强度关系图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种高强度高回弹的聚丙烯泡沫，其原料组成如表1所示，其是通过以下步骤制备得到的：
(1)将LCBPP、TPEE和POE-g-GMA放入真空烘箱80℃进行干燥处理4h；以重量份，将90份LCBPP、10份TPEE和1份POE-g-GMA在双螺杆挤出机中进行共混挤出，双螺杆挤出机从进料温度到机头温度共十个温度分别为180℃、215℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、210℃，喂料速度为30rpm，挤出转速为120rpm；将共混挤出的产物经过造粒机造粒，得到的粒子在注塑机中以220℃的温度注塑成型，得到LCBPP/TPEE/POE-g-GMA共混物；
(2)将注塑成型的LCBPP/TPEE/POE-g-GMA共物剪制相同大小的尺寸，放入尺寸相同的发泡笼子中，将发泡笼子放置在发泡釜中，采用超临界CO2为发泡剂，发泡压力为10MPa，利用升降温法进行发泡，将发泡釜升温到190℃恒温5min后，降温至150℃恒温5min，快速泄压后，得到所述的高强度高回弹的聚丙烯泡沫。
实施例2
本实施例提供了一种高强度高回弹的聚丙烯泡沫，其制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：POE-g-GMA的用量为3重量份。本实施例的原料组成如表1所示。
实施例3
本实施例提供了一种高强度高回弹的聚丙烯泡沫，其制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：POE-g-GMA的用量为5重量份。本实施例的原料组成如表1所示。
实施例4
本实施例提供了一种高强度高回弹的聚丙烯泡沫，其制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：POE-g-GMA的用量为7重量份。本实施例的原料组成如表1所示。
实施例5
本实施例提供了一种高强度高回弹的聚丙烯泡沫，其制备步骤与实施例4基本相同，不同之处在于：在步骤(2)中，将发泡釜升温到190℃恒温5min后，降温至140℃恒温5min。
实施例6
本实施例提供了一种高强度高回弹的聚丙烯泡沫，其制备步骤与实施例4基本相同，不同之处在于：在步骤(2)中，将发泡釜升温到190℃恒温5min后，降温至132.5℃恒温5min。
对比例1
对比例1提供了一种LCBPP泡沫，其制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：对比例1不采用TPEE和POE-g-GMA。因此本对比例的制备步骤(1)提供了一种LCBPP材料，制备步骤(2)提供了一种LCBPP泡沫。本对比例的原料组成如表1所示。
对比例2、对比例4-6
对比例2和对比例4-6分别提供了一种LCBPP/TPEE共混物，其制备步骤与实施例1中的步骤(1)基本相同，不同之处在于：对比例2、4-6不采用POE-g-GMA，并且对比例2、4-6所采用的LCBPP和TPEE的重量份如表1所示。
对比例3
对比例3提供了一种LCBPP/TPEE泡沫，其制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：对比例3不采用POE-g-GMA。因此本对比例的制备步骤(1)提供了一种LCBPP/TPEE共混物，制备步骤(2)提供了一种LCBPP/TPEE泡沫。本对比例的原料组成如表1所示。
表1
Figure BDA0003739479550000081
在表1中，所述的份代表重量份。
对对比例1-6制备得到的LCBPP材料、LCBPP/TPEE共混物的冲击强度和拉伸强度进行测试。结果如图1a和图1b所示。
图1a和图1b显示了对比例1-6提供的LCBPP材料、LCBPP/TPEE共混物的冲击强度和拉伸强度与TPEE含量的关系。在图1a中，随着TPEE含量从0增加到15份，LCBPP的冲击强度从1.70KJ/m2增加到最大值5.18KJ/m2，随后随着TPEE含量增加到25份时下降到了3.56KJ/m2。改性后，LCBPP的冲击强度提高了3.05倍。从图1b可以看出，TPEE的引入导致LCBPP/TPEE共混物的拉伸强度下降，这是因为在较硬的LCBPP中引入相对较软的TPEE造成的结果。
其中，含10份TPEE的3#样品的拉伸强度为27.9MPa，与LCBPP相比降低了12.2％。含15份TPEE的4#样品拉伸强度为25.7MPa，与3#样品的拉伸强度相比降低了7.9％，然而冲击强度仅增加了8.4％。冲击强度的增加不足以弥补拉伸强度的降低。
对实施例1-4的步骤(1)制备得到的LCBPP/TPEE/POE-g-GMA共混物的冲击强度和拉伸强度进行测试。结果如图2a和图2b所示。
图2a和图2b显示了对比例3提供的LCBPP/TPEE共混物、实施例1-4的步骤(1)制备得到的LCBPP/TPEE/POE-g-GMA共混物的冲击强度和拉伸强度与POE-g-GMA含量的变化关系。如图2a所示，随着POE-g-GMA含量的增加，共混物的冲击强度呈上升趋势。当相容剂含量从0增加到7份时，共混物的冲击强度从4.78KJ/m2增加到8.48KJ/m2。图2b显示LCBPP/TPEE/POE-g-GMA共混物的拉伸强度随着POE-g-GMA的引入而略有下降。经过以上分析，发现10#样品(即实施例4)的综合力学性能最好。也就是说，当本发明的高强度高回弹的聚丙烯泡沫，以重量份计，其原料组成包括：90重量份的LCBPP、10重量份的TPEE以及7重量份的POE-g-GMA时，所得到的LCBPP/TPEE/POE-g-GMA共混物的综合力学性能最好。
对对比例1、对比例3和实施例4提供的泡沫进行了泡孔形态和泡孔尺寸的检测，并且对这些泡沫的泡沫回弹性能和压缩强度进行了测试。
图3a和图3b分别为对比例1提供的LCBPP泡沫的泡孔形态图和泡孔尺寸分布图。图3c和图3d分别为对比例3提供的LCBPP/TPEE泡沫的泡孔形态图和泡孔尺寸分布图。图3e和图3f分别为实施例4提供的高强度高回弹的聚丙烯泡沫的泡孔形态图和泡孔尺寸分布图。
对比例1、对比例3和实施例4提供的泡沫的发泡温度均为150℃(即190℃恒温5min后，降温至150℃恒温5min)。这些泡沫的泡孔参数如表2所示。泡沫1#(对比例1)、3#(对比例3)和10#(实施例4)的密度基本相同。1#到10#泡沫的平均泡孔尺寸从81.4μm逐渐减小到68.07μm，平均泡孔密度从7.70×107个/cm3逐渐增加到1.29×108个/cm3。因为本发明所采用的分散相TPEE可以作为异相成核来改善泡孔成核。
表2
Figure BDA0003739479550000101
表2中的ρ/d为泡沫密度(ρ)/平均泡孔尺寸(d)的比值(kg/m3/μm)。
图4a、图4b和图4c分别是对比例1、对比例3和实施例4提供的泡沫(即，1#、3#、10#泡沫)在压缩50％并压缩5个循环的循环压缩曲线。图5a是对比例1、对比例3和实施例4提供的泡沫(即，1#、3#、10#泡沫)的永久应变与循环压缩次数的关系图。图5b是对比例1、对比例3和实施例4提供的泡沫(即，1#、3#、10#泡沫)压缩50％的压缩强度图。本发明通过控制泡沫的生长，制备出具有相似泡沫密度和泡孔尺寸的样品，从而可以研究不同基体对泡沫回弹性能的影响。在泡沫密度和泡孔尺寸相近的前提下，在LCBPP中加入TPEE后，从图5a可以看出，永久应变从14.5％下降到7.5％，表明LCBPP泡沫的回弹性能得到改善。由于TPEE的弹性优于LCBPP，TPEE分散相储存能量并在LCBPP/TPEE泡沫压缩变形时发生弹性变形，削弱了泡沫的塑性变形。将POE-g-GMA引入LCBPP/TPEE进一步降低了泡沫的永久应变至5％，制得了具有优异回弹性的LCBPP共混泡沫(即实施例4的泡沫)。然而，如图5b所示，随着TPEE和POE-g-GMA的加入，泡沫的压缩强度从65.59KPa降低到39.82KPa。这表明10#泡沫比1#泡沫更加柔软。
聚合物泡沫的性能不仅取决于聚合物基体，还取决于泡孔结构。本发明的发明人创造性地研究出了聚丙烯泡沫的泡孔结构对回弹性能和压缩强度的影响。
对实施例4-6提供的泡沫进行了泡孔形态和泡孔尺寸的检测，并且对这些泡沫的泡沫回弹性能和压缩强度进行了测试。
实施例4-6通过调整不同发泡温度，制备了不同泡孔结构的泡沫。图6a和图6b分别为实施例5提供的高强度高回弹的聚丙烯泡沫的泡孔形态图和泡孔尺寸分布图。图6c和图6d分别为实施例6提供的高强度高回弹的聚丙烯泡沫的泡孔形态图和泡孔尺寸分布图。实施例4提供的高强度高回弹的聚丙烯泡沫的泡孔形态图和泡孔尺寸分布图如图3e和图3f所示。实施例4-6提供的泡沫的相应的泡孔参数如表3所示。可以看出，在150℃(即实施例4)和140℃(即实施例5)发泡的泡孔结构没有明显变化。因为在这些温度下没有形成晶体。随着发泡温度从140℃(即实施例5)降至132.5℃(即实施例6)，泡孔尺寸突然减小，这是因为LCBPP在132.5℃不仅有泡孔成核还有结晶成核，限制了泡孔的生长。
表3
Figure BDA0003739479550000111
表3中的ρ/d为泡沫密度(ρ)/平均泡孔尺寸(d)的比值(kg/m3/μm)。
图7a和图7b分别为实施例5和实施例6提供的泡沫在压缩50％并压缩5个循环的循环压缩曲线。实施例4提供的泡沫在压缩50％并压缩5个循环的循环压缩曲线如图4c。图8a是实施例4、实施例5和实施例6提供的高强度高回弹的聚丙烯泡沫压缩50％的压缩强度图。图8b是实施例4、实施例5和实施例6提供的高强度高回弹的聚丙烯泡沫的永久应变与循环压缩次数的关系图。如图8a所示，当泡沫被压缩50％时，在低发泡温度(132.5℃，即实施例6)下的压缩强度远高于在高发泡温度(140℃、150℃)下的压缩强度。发泡温度从150℃降低到132.5℃，泡沫的压缩强度从39.82KPa提高到91.67KPa。因为较小的泡孔尺寸可以增加泡孔壁的弯曲模量。此外，泡沫密度的增加导致更多的聚合物在相同体积内承受更多压力，从而提高了压缩强度。因此，随着泡孔尺寸的减小，泡沫的压缩强度逐渐增加。与大泡孔相比，小泡孔的泡孔壁相互接触和摩擦的概率增加，导致泡沫在压缩过程中的能量损失更大，恢复能力更差。同时，泡沫密度的增加也减小了泡沫的可压缩空间。由图8b可以看出，随着发泡温度从150℃下降到132.5℃，泡沫的永久应变从5％增加到8.5％，表明泡沫的回弹性能随着泡孔尺寸的增大而提高。因此，减小泡孔尺寸回弹性能小幅度下降而压缩强度有了明显的提高。
本发明的发明人创造性地引入了泡沫密度(ρ)/平均泡孔尺寸(d)的数值，统一了泡孔尺寸和泡沫密度对泡沫回弹性能和压缩强度的影响。如图9所示，泡沫的永久应变和压缩强度随着ρ/d值的增加而增加。这表明在相同密度的泡沫中，泡孔尺寸的减小会增加压缩强度并降低泡沫的回弹性能。同时，对于相同泡孔尺寸的泡沫，泡沫密度的降低会提高泡沫的回弹性能，降低泡沫的压缩强度。本发明通过调整泡沫参数制备出了高强度、高回弹的聚丙烯泡沫材料。
综上所述，本发明的发明人研究出影响泡沫回弹性能和压缩强度的方向有两个：(1)基体树脂的柔韧性；(2)优化ρ/d。TPEE相分散在泡孔壁上，可以在泡沫压缩变形时吸收能量，从而减少LCBPP的塑性变形。随着TPEE的引入，LCBPP的柔韧性得到了改善，从而显著提高了LCBPP/TPEE泡沫的回弹性能。然而，聚合物树脂柔韧性的增加伴随着强度的降低，导致泡沫的压缩强度降低。调控ρ/d是改变LCBPP泡沫压缩强度的有效方法。因此，通过提高泡沫密度或减小泡孔尺寸，可以大大提高泡沫的压缩强度，从而弥补LCBPP柔韧性增加带来的压缩强度损失。综上所述，本发明制备出了高回弹、高强度的LCBPP泡沫，并且提供一种控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法，可以作为制备高回弹高强度LCBPP泡沫的指南。

Claims (10)

1.一种高强度高回弹聚丙烯泡沫，以重量份计，其原料组成包括：75-95重量份的聚丙烯、5-25重量份的聚酯弹性体以及1-8重量份的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯泡沫，其中，所述聚丙烯包括长链支化聚丙烯。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯泡沫，其中，以重量份计，所述高强度高回弹聚丙烯泡沫的原料组成包括：85-92重量份的聚丙烯、8-15重量份的聚酯弹性体以及1-8重量份的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯；
优选地，以重量份计，所述高强度高回弹聚丙烯泡沫的原料组成包括：88-92重量份的聚丙烯、8-12重量份的聚酯弹性体以及1-8重量份的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯；
更优选地，以重量份计，所述高强度高回弹聚丙烯泡沫的原料组成包括：88-92重量份的聚丙烯、8-12重量份的聚酯弹性体以及6.5-7.5重量份的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯；
尤为优选地，以重量份计，所述高强度高回弹聚丙烯泡沫的原料组成包括：88-92重量份的长链支化聚丙烯、8-12重量份的聚酯弹性体以及6.5-7.5重量份的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的聚丙烯泡沫，其中，所述高强度高回弹聚丙烯泡沫是通过以下步骤制备得到的：
(1)按照所述的重量份，将聚丙烯、聚酯弹性体和聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯进行熔融共混，得到共混物；
(2)采用超临界CO2对所述共混物进行发泡，得到所述的高强度高回弹聚丙烯泡沫；
优选地，步骤(1)包括：按照所述的重量份，将聚丙烯、聚酯弹性体和聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯进行熔融共混，再进行造粒和注塑成型后，得到所述的共混物；
优选地，在步骤(1)中，所述熔融共混是在双螺杆挤出机中进行的，所述双螺杆挤出机从进料温度到机头温度共十个温度分别为170-190℃、205-225℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、200-220℃，喂料速度为20-35rpm，挤出转速为100-150rpm；
优选地，步骤(2)包括：将所述共混物放置在发泡釜中，采用超临界CO2为发泡剂，发泡压力为5-15MPa，将发泡釜升温到185-195℃恒温5-10min后，降温至130℃-150℃恒温5-10min，泄压后，得到所述的高强度高回弹聚丙烯泡沫；其中，更优选地，降温至131-134℃恒温5-10min。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯泡沫，其中，所述高强度高回弹聚丙烯泡沫的泡沫密度为20-45kg/m3，平均泡孔尺寸为13μm-69μm，平均泡孔密度为1.2×108个/cm3-5.8×109个/cm3；优选地，所述高强度高回弹聚丙烯泡沫的泡沫密度为38-43kg/m3，平均泡孔尺寸为13μm-15μm，平均泡孔密度为4.8×109个/cm3-5.8×109个/cm3；
优选地，所述高强度高回弹聚丙烯泡沫的泡沫密度/平均泡孔尺寸的数值为0.3-3.4；更优选地，所述高强度高回弹聚丙烯泡沫的泡沫密度/平均泡孔尺寸的数值为2.8-3.4；尤为优选地，所述高强度高回弹聚丙烯泡沫的泡沫密度/平均泡孔尺寸的数值为3.0-3.2。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯泡沫，其中，所述高强度高回弹聚丙烯泡沫压缩强度为39KPa-95KPa，5次循环压缩永久形变为5％-9％；优选地，所述高强度高回弹的聚丙烯泡沫压缩强度为87KPa-95KPa，5次循环压缩永久形变为8％-9％。
7.一种权利要求1-6中任一项所述的高强度高回弹聚丙烯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按照所述的重量份，将聚丙烯、聚酯弹性体和聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯进行熔融共混，得到共混物；
(2)采用超临界CO2对所述共混物进行发泡，得到所述的高强度高回弹聚丙烯泡沫。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，步骤(1)包括：按照所述的重量份，将聚丙烯、聚酯弹性体和聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯进行熔融共混，再进行造粒和注塑成型后，得到所述的共混物；
优选地，在步骤(1)中，所述熔融共混是在双螺杆挤出机中进行的，所述双螺杆挤出机从进料温度到机头温度共十个温度分别为170-190℃、205-225℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、210-230℃、200-220℃，喂料速度为20-35rpm，挤出转速为100-150rpm；
优选地，在步骤(1)中，所述注塑成型采用注塑机进行，并且以210-230℃的温度注塑成型。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，步骤(2)包括：将所述共混物放置在发泡釜中，采用超临界CO2为发泡剂，发泡压力为5-15MPa，将发泡釜升温到185-195℃恒温5-10min后，降温至130℃-150℃恒温5-10min，泄压后，得到所述的高强度高回弹的聚丙烯泡沫；其中，更优选地，降温至131-134℃恒温5-10min。
10.一种控制聚丙烯泡沫回弹性能和压缩强度的方法，其包括以下步骤：控制所述聚丙烯泡沫的基体树脂的柔韧性，以及将所述聚丙烯泡沫的泡沫密度/平均泡孔尺寸的数值控制在2.8-3.4，以控制所述聚丙烯泡沫的回弹性能和压缩强度；
优选地，将所述聚丙烯泡沫的泡沫密度/平均泡孔尺寸的数值控制在3.0-3.2；
优选地，控制所述聚丙烯泡沫的基体树脂的柔韧性是通过选择所述聚丙烯泡沫的原料而实现的；更优选地，所述聚丙烯泡沫的原料组成包括：75-95重量份的长链支化聚丙烯、5-25重量份的聚酯弹性体以及1-8重量份的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯；尤为优选地，所述聚丙烯泡沫的原料组成包括：88-92重量份的长链支化聚丙烯、8-12重量份的聚酯弹性体以及6.5-7.5重量份的聚辛烯弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯；
优选地，控制所述聚丙烯泡沫的回弹性能为5次循环压缩永久形变为8％-9％，控制所述聚丙烯泡沫的压缩强度为87KPa-95KPa。
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