CN113150443A - 一种无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料及其制备方法，包括原料质量比为100：1～5：5～10：5～20的聚丙烯、密胺树脂、马来酸酐接枝乙烯‑辛烯共聚物、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐。将原料混合后，经熔融共混、挤出造粒，得到未发泡复合材料；再将复合材料与发泡剂混合后注塑得到复合材料。本发明中利用密胺树脂中含有大量的胺基，与POE‑g‑MAH的酸酐基团发生反应，生成以密胺树脂颗粒为中心的交联网络结构，起到增强聚丙烯熔体强度的作用，使泡孔孔径变小且致密，制备的PP/POE‑g‑MAH/MF/MPP发泡材料阻燃效率高、泡孔密度小且均匀、高强高韧，应用前景广阔。

Description

一种无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料及其制备方法。
背景技术
微孔发泡材料具有质量轻、传热低、隔音好和比强度高的优点，主要的品种有聚氨酯、聚苯乙烯和聚烯烃发泡材料，聚氨酯发泡过程会产生有害的异氰酸酯残留物，而发泡聚苯乙烯制品废弃物不腐蚀，导致白色污染，PP发泡材料可回收利用，使用温度高，价格低廉、综合性能优良，在包装、建筑和汽车零部件等领域应用广泛。
然而，聚丙烯属于结晶性聚合物，其发泡只能在熔点附近。当加工温度在熔点以上时，聚丙烯熔体强度急剧下降。发泡时熔体压力增大，普通的聚丙烯熔体强度较低且应变硬化行为较弱，很难包住体系中的发泡剂，导致普通聚丙烯发泡时往往泡孔尺寸较大且分布不均。为了改善聚丙烯的发泡性能，共混改性是常用的简单有效的方法而被广泛应用。
另外，聚丙烯属易燃物质，氧指数约17，燃烧时放出大量热量并伴随熔滴，在某些发泡应用场合不能满足阻燃要求。自20世纪80年代Halpern等以三聚氰胺(MEL)、季戊四醇(PER)和聚磷酸铵(APP)为原料成功合成季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐(MPP)以来，该化合物的合成日趋成熟且广泛应用，其集酸源、碳源、气源于一体，热稳定性高、相对分子量大且阻燃效果好。然而，季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐MPP中含有大量的极性基团，与非极性的聚丙烯PP间相容性差，影响MPP在PP中的分散效果和阻燃效率。
CN107286475A公开了一种聚丙烯发泡材料及其制备方法，在聚丙烯发泡基体中加入聚乙烯，以改善聚丙烯韧性不足、耐低温差的缺陷，加入高熔体强度聚丙烯以提高发泡体系包住气体的能力，加入特殊结构的聚丙烯共聚物以提高聚乙烯和聚丙烯的相容性。制备的聚丙烯发泡材料隔热性佳、泡孔均一性好，泡孔密度大。
高萍等在EP含量对PP/PP-g-MAH/EP微孔发泡复合材料发泡行为及力学性能的影响一文中(高分子材料科学与工程,2016,32(1):58-62)为了提高发泡聚丙烯的熔体强度，采用化学发泡法制备了聚丙烯/马来酸酐接枝聚丙烯/环氧树脂复合材料，环氧树脂粉体与马来酸酐接枝聚丙烯反应形成交联网状结构提高了聚丙烯的熔体强度，使泡孔结构更均匀致密，并提高了复合材料的力学性能。
综上可知，制备PP/MPP阻燃发泡复合材料的关键，在于加入高熔体强度的聚合物，且需要添加相容剂来增强该聚合物与聚丙烯之间的界面结合；为了提升MPP在聚丙烯中的阻燃效率，还需添加另一种相容剂来改善PP与MPP间的界面强度，如何获得兼具泡孔结构致密、力学强度优良，并具有较优异的阻燃性能等多方面综合性能良好的聚丙烯发泡材料仍然需要摸索。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中聚丙烯发泡材料熔体强度不够，通过添加密胺树脂起交联作用以增加熔体强度；且交联产物可作为相容剂，以强化阻燃剂MPP与聚丙烯之间的界面强度。
该材料发泡后，复合材料不仅熔体强度高、泡孔尺寸小且均有，同时阻燃剂在材料中分散效果好，阻燃效果佳，能够有效改善材料的熔滴现象。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料，包括原料质量比为100：1～5：5～10：5～20的聚丙烯(PP)、马来酸酐接枝乙烯－辛烯共聚物(POE-g-MAH)、密胺树脂(MF)、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐(MPP)。
本发明中密胺树脂含有大量的胺基，与POE-g-MAH的酸酐基团发生反应形成交联网状结构，从而生成以密胺树脂为中心的交联网络结构(POE-g-MAH/MF，见图1)，起到增强聚丙烯熔体强度的作用，使泡孔直径变小和均匀致密。另外，固化密胺树脂可以增加聚丙烯的成炭量并提高其炭层稳定性，改善MPP体系的凝聚相阻燃效果，提升所形成炭层的屏蔽性和阻隔性，防止聚丙烯产生熔滴。
同时，由于POE-g-MAH/MF中含有聚丙烯链段，与聚丙烯的分子结构链相似；POE-g-MAH/MF与阻燃剂MPP的结构复合材料相似，均含有三嗪类含氮杂环结构，故POE-g-MAH/MF可作为聚丙烯和阻燃剂MPP的增容剂，使阻燃剂在复合材料中均匀分散，以增强阻燃效率。
另外，POE-g-MAH可作为聚丙烯发泡材料的增韧剂，最终获得熔体强度、韧性、相容性、阻燃性等各项性能综合优化的聚丙烯发泡复合材料。
优选地，包括原料质量比为100：1～3：5～10：8～15的聚丙烯、密胺树脂、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐。发明人经试验发现，随着密胺树脂含量的增加，复合材料的力学性能如拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、缺口冲击强度均先增大后减小。适量的密胺树脂粉末添加使得复合材料强度增加，可能是由于密胺树脂起成核剂作用，增加了熔体强度，且固化的密胺树脂本身具有更高的强度和模量。然而，密胺树脂过量后反而在复合材料中团聚并作为应力集中点，反而使材料的强度和冲击韧性下降。因此其中密胺树脂与聚丙烯的质量比最佳范围在1-3:100。
优选地，所述聚丙烯为熔融指数10-50g/10min的全同聚丙烯。
优选地，所述密胺树脂和季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐原料经球磨后过筛使用，球磨后粉体粒径减小，比表面积增加，活性增强。
本发明还提供所述的无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料的制备方法，包括如下步骤：将聚丙烯、密胺树脂、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐混合后，经熔融共混、挤出造粒，得到未发泡PP/POE-g-MAH/MF/MPP的复合材料；再将复合材料与发泡剂混合后注塑得到所述无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料。
优选地，所述发泡剂包括偶氮类发泡剂、亚硝基类发泡剂或酰肼类发泡剂中的一种。
进一步优选地，所述发泡剂包括偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁腈、偶氮二甲酸钡、偶氮二甲酸酯、二亚硝基五甲撑四胺的一种或多种。
在复合材料发泡时，未发泡的复合材料与发泡剂混合时质量比为100:1～5。
熔融共混时温度为180-205℃。
优选地，熔融共混采用双螺杆挤出机，主机转速30-80r/min，喂料转速10-30r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中利用密胺树脂中含有大量的胺基，与POE-g-MAH的酸酐基团发生反应，生成以密胺树脂颗粒为中心的交联网络结构，起到增强聚丙烯熔体强度的作用，使泡孔孔径变小且致密。
(2)本发明中POE-g-MAH和MF的反应产物，与PP、MPP的化学结构相似，即POE-g-MAH/MF作为PP和MPP的相容剂，使MPP在发泡材料中均匀分散，强化阻燃效果。
(3)本发明中热固性密胺树脂在体系中均匀分散，可以增加聚丙烯的成炭量并提高其炭层稳定性，改善MPP体系的凝聚相阻燃效果，提升所形成炭层的屏蔽性和阻隔性，防止聚丙烯产生熔滴。
(4)本发明以POE-g-MAH作为增韧剂提高了发泡材料的韧性。制备的PP/POE-g-MAH/MF/MPP发泡材料阻燃效率高、泡孔密度小且均匀、高强高韧，应用前景广阔。
附图说明
图1为密胺树脂与马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物反应原理图。
图2为实施例1-3和对比例1中PP/POE-g-MAH/MF/MPP发泡材料的差示扫描量热曲线。
图3为实施例1-3和对比例1中PP/POE-g-MAH/MF/MPP发泡材料的偏光显微图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换，而未脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。
对比例1
(1)将PP(中国石化，P30)、MF粉体(炬能耐材公司，2998E，粉状)、POE-g-MAH(M2265，美国陶氏化学公司)、MPP(自制)分别按一定的质量比在混合机中混合均匀，然后在双螺杆挤出机中熔融共混、挤出造粒。设置挤出机温度区间分别为180℃、190℃、205℃、205℃、200℃、190℃，主机转速40r/min，喂料转速30r/min，得到PP/POE-g-MAH/MF/MPP阻燃发泡材料的原料。PP、MF粉体、POE-g-MAH、MPP的质量比为1：0：0.05：0.1，即配方中没有添加密胺树脂。
(2)将PP/POE-g-MAH/MF/MPP、偶氮二甲酰胺按100:1的质量比混合均匀后，在温度为180-200℃时注塑，即得到阻燃发泡复合材料。
实施例1
按照对比例1的制备工艺，步骤(1)中PP、MF粉体、POE-g-MAH、MPP的质量比为1：0.01：0.05：0.1，即配方中添加1％密胺树脂，其他原料比例和制备工艺不变，得到PP/POE-g-MAH/MF/MPP阻燃发泡复合材料。
实施例2
按照对比例1的制备工艺，步骤(1)中PP、MF粉体、POE-g-MAH、MPP的质量比为1：0.02：0.05：0.1，即配方中添加2％密胺树脂，其他原料比例和制备工艺不变，得到PP/POE-g-MAH/MF/MPP阻燃发泡复合材料。
实施例3
按照对比例1的制备工艺，步骤(1)中PP、MF粉体、POE-g-MAH、MPP的质量比为1：0.03：0.05：0.1，即配方中添加3％密胺树脂，其他原料比例和制备工艺不变，得到PP/POE-g-MAH/MF/MPP阻燃发泡复合材料。
性能测试
将对比例1、实施例1-3所得的阻燃发泡复合材料制成标准样条，拉伸性能按GB1447-83标准测试,拉伸速率为10mm/min；弯曲强度、弯曲模量按GB1449-2005测试；悬臂梁缺口冲击强度按GB1043-2008标准测试；氧指数的测试采用GB/T 2406-93标准。表1为不同实施例时发泡材料的力学性能和阻燃性能。
表1实施例和对比例的聚丙烯发泡复合材料的力学和阻燃性能
Figure BDA0003040159210000061
Figure BDA0003040159210000071
从表中数据可见，随着密胺树脂含量的增加，复合材料的力学性能如拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、缺口冲击强度均先增大后减小。适量的密胺树脂粉末添加使得复合材料强度增加，可能是由于密胺树脂起成核剂作用，增加了熔体强度，且固化的密胺树脂本身具有更高的强度和模量。
然而，密胺树脂过量后反而在复合材料中团聚并作为应力集中点，反而使材料的强度和冲击韧性下降。另外，添加密胺树脂粉末后，氧指数提高，可能是由于密胺树脂的添加使得阻燃剂在复合材料中分散更均匀，提高了阻燃效率。固化的密胺树脂也改善了复合材料的熔滴性。
用图形分析软件Image-Pro Plus分析测得泡孔尺寸，泡孔密度用Kumar公式进行计算。按GB/T 6364-2009测得表观密度，发泡倍率按发泡前后的密度之比计算。
表2实施例和对比例的阻燃聚丙烯复合材料发泡性能
Figure BDA0003040159210000072
如表2所示，随着密胺树脂的增大，发泡倍率先增大后减小，在密胺树脂含量为2％时，复合材料的发泡倍率高达8.7倍，泡孔平均直径为68.1μm，泡孔平均密度高达1.6×106个/cm3，对应的表观密度低至0.097g/cm3。当MF质量含量为2％时，PP/POE-g-MAH/MF/MPP复合材料泡孔平均直径为57.4μm、泡孔更致密且细小，可能是由于MF在复合材料中均匀分散作为成核剂，成核点增加会形成更多的泡核，且形成的交联网状结构提高PP的熔体强度，合适的熔体强度有效地抑制了泡孔生长和合并，并最终得到致密和均匀的泡孔结构。当MF质量含量进一步增加达到3％时，泡孔密度反而减小，可能是由于过量的粉末状密胺树脂团聚，在复合材料中交联网络密度过多，过高的熔体强度反而起屏障作用导致气体发泡路径不畅通，使泡孔直径反而变大且泡孔分布不均。
取发泡样品5mg～8mg置于铝坩埚中，在氮气保护下，以10℃/min的升温速率加热至230℃，恒温3min以消除热历史，再以10℃/min的降温速率降温，记录降温阶段数据，实施例1-3和对比例1的差热分析曲线如图2所示。添加MF后复合材料的初始结晶温度和最大结晶温度变大，说明密胺树脂在复合材料中起成核剂作用，导致PP/POE-g-MAH/MF/MPP复合材料结晶提前和熔体强度增大。
实施例1-3和对比例1的偏光显微镜图如图3所示。对比例1中未添加密胺树脂时，由于阻燃剂MPP与聚丙烯间相容性差，MPP粉体容易团聚，复合材料的晶体过大且球晶间有明显的间隔，表面杂质明显。由实施例1-3可见，随着密胺树脂的增加，球晶变小和致密，且表面杂质不明显，即密胺树脂在聚丙烯中起成核剂作用，密胺树脂和马来酸酐接枝物的反应产物起增容剂作用，使阻燃剂在基体中均匀分散。

Claims (9)

1.一种无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料，其特征在于，包括原料质量比为100：1～5：5～10：5～20的聚丙烯、密胺树脂、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料，其特征在于，包括原料质量比为100：1～3：5～10：8～15的聚丙烯、密胺树脂、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐。
3.根据权利要求1或2所述的无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料，其特征在于，所述聚丙烯为熔融指数10-50g/10min的全同聚丙烯。
4.根据权利要求1或2所述的无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料，其特征在于，所述密胺树脂和季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐原料经球磨后过筛使用。
5.根据权利要求1-4任一项所述的无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚丙烯、密胺树脂、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐混合后，经熔融共混、挤出造粒，得到未发泡PP/POE-g-MAH/MF/MPP的复合材料；再将复合材料与发泡剂混合后注塑得到所述无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料。
6.根据权利要求5所述的无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料的制备方法，其特征在于，所述发泡剂包括偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁腈、偶氮二甲酸钡、偶氮二甲酸酯、二亚硝基五甲撑四胺的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料的制备方法，其特征在于，未发泡的复合材料与发泡剂混合时质量比为100:1～5。
8.根据权利要求5所述的无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料的制备方法，其特征在于，熔融共混时温度为180-205℃。
9.根据权利要求5所述的无卤阻燃聚丙烯发泡复合材料的制备方法，其特征在于，熔融共混采用双螺杆挤出机，主机转速30-80r/min，喂料转速10-30r/min。
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