CN110982171B - 一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料,以重量百分比计,原料包含以下组分:聚丙烯17‑64.7%;聚乙烯5‑10%;致孔剂20‑40%;泡孔连通剂5‑15%;相容剂2‑5%;增韧剂;3‑10%;抗氧剂0.1‑0.5%;润滑剂0.1—1%;成核剂0.1‑0.5%。本发明相比传统单一致孔剂的材料孔隙率从12.5%提高到94.4%。
Description
技术领域
本发明涉及一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料。
背景技术
聚合物微发泡材料按泡孔结构的不同,可分为闭孔发泡材料和开孔发泡材料。开孔发泡材料是指塑料基体中的泡孔与泡孔之间是相互连通的,闭孔材料则与之相反。这种特殊的泡孔结构可以使小分子的气体或者流体能够在泡孔壁间通过,通过的难易程度与聚合物微孔材料的孔隙率及聚合物材料性质有关,基于这种原理,可以通过调控聚合物微孔材料的泡孔连通性和泡孔的平均孔径实现过滤的目的,常见的如聚氨酷(PU)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等。聚苯乙烯(PS)与聚氨酷(PU)发泡材料由于在发泡过程中有残留物,导致废品无法回收利用,无法生物降解,且对环境产生污染。聚乙烯(PE)发泡材料的使用温度在70℃-80℃之间,不能在高温下使用。这些缺点的存在使其泡沫材料在使用上受到限制。聚合物开孔发泡材料聚丙烯(PP)树脂具有良好的力学性能及耐热性(使用温度120℃-130℃),原料来源丰富,价格便宜,由PP原料发泡所制备的聚丙烯开孔泡沫塑料,保持了发泡原料的优异性能,不仅能够减轻重量,同时材料有比较良好物理性能、热性能以及具有可降解回收性,可以广泛用于汽车的内部件、隔音、隔热件,也可以用缓释材料、吸附材料、分离过滤材料与各种物质载体材料等。随着微发泡技术的发展,聚丙烯发泡材料必将成为聚苯乙烯(PS)和聚氨酯(PU)泡沫塑料的合适替代品,也日趋成为发泡材料的研究的重点。
溶剂浇铸/粒子致孔法,作为目前一种常用的聚合物微发泡材料的制备方法,是指将聚合物和致孔粒子在混合设备熔融共混均匀,利用两者之间不同的溶解性或挥发性,除去致孔粒子,从而得到泡孔结构。该技术通过控制致孔剂的粒径大小和含量以及聚合物与致孔剂的比例,能够很好地控制微孔发泡材料的孔隙率、平均孔径和形态,从而成为应用最为广泛的制备方法之一。但是该技术存在一定的不足,因为在致孔剂与聚合物形成的共混物中,致孔粒子被聚合物包裹,颗粒间的连通性差,孔隙率低,当致孔剂与聚合物形成的共混物体积增大时,溶剂不能有效地将致孔剂从混合物中滤出。
因此,需要开发出高孔隙率的开孔型聚丙烯微发泡材料。
发明内容
本发明的主要目的,在于提供一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料。
本发明解决其技术问题的所采用的技术方案是:
一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料,以重量百分比计,包含以下组分:
其中,所述的聚丙烯为均聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯中的一种或其组合,优选嵌段共聚聚丙烯,熔融指数为0.5-5g/10min,悬臂梁缺口冲击>50KJ/m2。
其中,所述的聚乙烯为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯一种或其组合,优选线性低密度聚乙烯。
其中,所述的致孔剂为氯化钠粒子,粒径在30-150μm。优选为40-100μm。
其中,所述的泡孔连通剂为聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚氧化乙烯、羧甲基纤维素钠中的一种或者几种的混合物,优选羧甲基纤维素钠。
其中,所述相容剂为乙烯丙烯共聚物接枝马来酸酐、乙烯辛烯共聚物接枝马来酸酐和聚丙烯接枝马来酸酐中的一种或者几种的混合物。优选聚丙烯接枝马来酸酐,马来酸酐的接枝率为0.5-2%。
其中,所述的增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、低密度聚乙烯,SBS中的一种或或其组合,优选乙烯-辛烯共聚物。
其中,所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂,亚磷酸酯抗氧剂中的一种或者几种。优选四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010),三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)等。
其中,所述的润滑剂为硬脂酸钙,硬脂酸锌,EBS的一种或者几种。优选价格相对较为便宜的硬脂酸钙。
其中,所述的成核剂为α成核剂中的山梨醇类、羧酸金属盐类、取代苯甲酸盐中的一种或者几种,优选山梨醇类成核剂。
本发明还提供了一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)氯化钠粒子的制备
先将氯化钠置于球磨机中球磨,之后取少许样品用筛子做粒径测试。
(2)预混料
按比例分别称取聚丙烯,聚乙烯,泡孔连通剂,相容剂,增韧剂,成核剂,抗氧剂,润滑剂等组分分别加入到高速混合机中混合3-5分钟,充分搅拌混合均匀,得到预混料;
(3)熔融挤出
将步骤(2)得到的预混料通过计量称从主喂料斗加入双螺杆挤出机,将氯化钠粒子从侧喂料口加入双螺杆挤出机,使所有组分物料在双螺杆挤出机中进行剪切熔融,牵引、冷却、干燥、切粒。
(4)溶析烘干
将初步制备的材料粒子注塑成试样,将其放入的85-95℃恒温水浴中水煮3-5小时,每隔1-3h换一次水使其充分溶解,最后取出试样,并将其置于60-90℃的烘箱内干燥3-5小时后取出,得到低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料;
所述预混料由高速混合机混合完成,双螺杆挤出机的工艺参数为:螺杆长径比为40:1,真空度大于-0.6MPa,前段温度为180℃-220℃,中段,温度为200℃-220℃,机头挤出温度为190℃-210℃,螺杆转速为350r/min-450r/min。
本技术方案与背景技术相比,它具有如下优点:
针对目前溶剂浇铸/粒子致孔法所制备出聚合物开孔微发泡材料连通性差,孔隙率低,导致材料减重效果不明显,材料脆性大的缺陷,本发明通过采用在高抗冲聚丙烯基体中,引入泡孔连通剂(优选为羧甲基纤维素钠),并同氯化钠粒子组成复合致孔体系进行熔融共混来制备具有连通性泡孔结构的聚丙烯微发泡材料,其中氯化钠作为分散相以成孔,羧甲基纤维素钠作为连续相以开孔,加入PP-g-MAH能很好的解决PP与羧甲基纤维素钠不相容的问题,LLDPE与POE协同增韧作用可以很好的解决由于氯化钠的填充量过大,致使材料脆性大,相应的力学性能下降的问题,进一步提高材料的韧性。同时,可以通过控制PP/羧甲基纤维素钠/氯化钠/PP-g-MAH的比例来改变微孔材料的孔径以及相应的孔隙率来制备不同孔径范围的PP微孔材料,相比传统单一致孔剂的材料孔隙率从12.5%,提高到94.4%,保持了聚丙烯基体的优异性能,不仅能够减轻重量,同时材料具有优异的力学性能、热性能以及具有可回收性,可以广泛用于汽车的内部件、隔音、隔热件,也可以用缓释材料、吸附材料、分离过滤材料与各种物质载体材料等。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为实施例1的结果图。
图2为对比例1的结果图。
图3为实施例2的结果图。
图4为对比例2的结果图。
图5为实施例3的结果图。
图6为对比例3的结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述。
各原料配比见表1,其中,聚丙烯,PP广州石化K8003;线性低密度聚乙烯,LLDPE福建联合7042N;致孔剂分别选用粒径在40-60μm和80-100μm两种工业用氯化钠粒子;泡孔连通剂,羧甲基纤维素钠CMC-Na;增韧剂:POE爱思开(SK)8605;相容剂为PP-g-MAH,成核剂,索尔维NA-11;抗氧剂为1010,168,索尔维;润滑剂为硬脂酸钙,EBS,索尔维。
制备方法包括以下步骤:
(1)不同粒径氯化钠粒子的制备
先将氯化钠置于球磨机中球磨45min,之后取少许样品用筛子做粒径测试,分别得到不同粒径分布的氯化钠粒子。
(2)预混料
按比例分别称取聚丙烯,聚乙烯,泡孔连通剂,相容剂,增韧剂,成核剂,抗氧剂,润滑剂等组分分别加入到高速混合机中混合4分钟,充分搅拌混合均匀,得到预混料;
(3)熔融挤出
将步骤(2)得到的预混料通过计量称从主喂料斗加入双螺杆挤出机,将一定比例的氯化钠粒子从侧喂料口加入双螺杆挤出机,使所有组分物料在双螺杆挤出机中进行剪切熔融,牵引、冷却、干燥、切粒。
(4)溶析烘干
将初步制备的材料粒子注塑成试样,将其放入的90℃恒温水浴中水煮4小时,每隔2h换一次水使其充分溶解,最后取出试样,并将其置于80℃的烘箱内干燥4小时后取出试样,得到一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料;
所述预混料由高速混合机混合完成,双螺杆挤出机的工艺参数为:螺杆长径比为40:1,真空度大于-0.6MPa,前段温度为180℃-220℃,中段,温度为200℃-220℃,机头挤出温度为190℃-210℃,螺杆转速为350r/min-450r/min。
表1实施例1~6各组成的具体配比(wt%)。
表2实施例1-6的测试结果
通过实施例1与对比例1比较,羧甲基纤维素钠的引入,使材料经恒温水浴处理时,顺先从试样表面析出,从而形成连通NaCl粒子之间的支架通道,水可以借此通道溶解部分NaCl粒子分散相,从而导致NaCl析出,进一步提高了泡孔与泡孔之间连通性,形成开孔结构;从实施例2与对比例2比较随着羧甲基纤维素钠含量的增加,泡孔与泡孔之间的连通性增强,连通结构越发明显,孔隙率也随之增加,材料比重降低,抗冲击性能明显提高;实施例3与对比例3比较,通过控制NaCl粒径大小可以调控PP微孔材料泡孔与泡孔之间的连通性,NaCl粒径越大,NaCl粒子之间相互接触的几率越大,泡孔平均孔径越大,泡孔之间的连通性明显提高。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料,其特征在于:所述的致孔剂氯化钠粒子粒径在40-100μm。
3.根据权利要求1所述的一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料,其特征在于:所述的聚丙烯为嵌段共聚聚丙烯,熔融指数为0.5-5g/10min,悬臂梁缺口冲击>50KJ/m2。
4.根据权利要求1所述的一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料,其特征在于:所述相容剂为乙烯丙烯共聚物接枝马来酸酐、乙烯辛烯共聚物接枝马来酸酐和聚丙烯接枝马来酸酐中的一种或者其组合。
5.根据权利要求4所述的一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料,其特征在于:所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐,马来酸酐的接枝率为0.5-2%。
6.根据权利要求1所述的一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料,其特征在于:所述的增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、低密度聚乙烯,SBS中的一种或其组合。
7.根据权利要求1所述的一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料,其特征在于:所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂,亚磷酸酯抗氧剂中的一种或其组合。
8.根据权利要求1所述的一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料,其特征在于:所述的润滑剂为硬脂酸钙,硬脂酸锌,EBS的一种或者几种。
9.根据权利要求1所述的一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料,其特征在于:所述的成核剂为α成核剂中的山梨醇类、羧酸金属盐类、取代苯甲酸盐中的一种或者几种。
10.根据权利要求1至9任一项所述的一种低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)预混料:按比例分别称取聚丙烯、聚乙烯、泡孔连通剂,相容剂,增韧剂,成核剂,抗氧剂,润滑剂组分,分别加入到高速混合机中混合3-5分钟,充分搅拌混合均匀,得到预混料;
(2)熔融挤出
将步骤(2)得到的预混料通过计量称从主喂料斗加入双螺杆挤出机,将氯化钠粒子从侧喂料口加入双螺杆挤出机,使所有组分物料在双螺杆挤出机中进行剪切熔融,牵引、冷却、干燥、切粒;
(3)溶析烘干
将初步制备的材料粒子注塑成试样,将其放入的85-95℃恒温水浴中水煮3-5小时,每隔1-3h换一次水使其充分溶解,最后取出试样,并将其置于60-90℃的烘箱内干燥3-5小时后取出,得到低密度增韧聚丙烯开孔微发泡材料;
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