CN107200929A - 一种丙烯共聚物微孔发泡材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种丙烯共聚物微孔发泡材料及其制备方法，所述丙烯共聚物为丙烯与1-丁烯或α-烯烃二元共聚物，或者丙烯-乙烯-1-丁烯三元共聚物，并将所得的丙烯共聚物与0-50份增韧剂，0-100份填料，0-80份导电填料，0-100份补强剂，0-80份阻燃剂，0-20份抗静电剂，0-3份偶联剂共混后，通过间歇式或连续式物理发泡方法，得到不同功能微孔发泡材料。本发明方法制备的丙烯共聚物发泡材料，是一种环保抗压缓冲隔热材料，具有优异的抗震吸能性、耐热性、耐油性，并且其质量轻，粘合性和印染性好，同时具有成本低、周期短，且密度可控等优点，可广泛用于汽车、建筑、食品包装材料、家用电器包装等领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种丙烯共聚物微孔发泡材料及其制备方法。
背景技术
发泡塑料具有质轻、隔热、缓冲、绝缘、比强度高等优点，已广泛应用于汽车、建筑、食品包装材料、家用电器包装等领域。传统的泡沫塑料品种主要有聚氨酯泡沫塑料、聚苯乙烯泡沫塑料和聚乙烯泡沫塑料三大类。聚氨酯泡沫在发泡过程中存在对人体有害的异氰酸酯残留物，并且发泡材料无法回收利用。聚苯乙烯(PS)发泡过程中通常会使用到氟氯烃化合物或丁烷，对环境有不利影响。发泡聚苯乙烯制品废弃物体积大、产品含苯，不能降解，易形成“白色污染”，且在回收加工过程中易释放出有毒的苯乙烯单体。聚乙烯在交联后得到的发泡材料同样存在无法回收利用。聚丙稀(PP)发泡材料具有优越的性能和广阔的应用前景，目前，美国与日本将发泡PP主要用于汽车零部件的制造及高档电子产品的包装，欧洲将60％的发泡PP用于制造汽车零部件，其余40％主要用于包装等行业。目前，世界上已商品化的聚丙烯的发泡技术(制备泡沫密度100kg/m3以下的聚丙烯泡沫塑料)是利用高熔体强度聚丙烯经烷烃发泡来实现的。但是由于高熔体强度聚丙烯树脂的价格较高且使用易燃的发泡剂，设备要求高，因此聚丙烯发泡材料的成本较高，从而限制了其生产及应用。乙烯、丁烯或α－烯烃(5-10个碳原子)与丙烯共聚合，得到长支链的丙烯-1丁烯共聚物、丙烯-α－烯烃共聚物(5-10个碳原子)或丙烯-乙烯-1-丁烯三元共聚物，相比线性聚丙烯，具有高熔体强度，结晶度低，易发泡和成本低的特点，本发明就是提供一种丙烯共聚物微孔发泡材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙烯共聚物微孔发泡材料及其制备方法，本发明采用氮气或二氧化碳为物理发泡剂，采用间歇式微孔发泡、连续式挤出发泡、注塑微孔发泡技术，制备得到丙烯共聚物微孔发泡材料可以代替传统的泡沫塑料品如聚氨酯泡沫塑料、聚苯乙烯泡沫塑料和聚乙烯泡沫塑料，可用于汽车、建筑、食品包装材料、家用电器包装等领域。
一种丙烯共聚物微孔发泡材料，其特征在于：其配方如下：丙烯共聚物100份，增韧剂0-50份，填料0-100份，导电填料0-80份，补强剂0-100份，阻燃剂0-80份，抗静电剂0-20份，偶联剂0-3份。
其中，所述丙烯共聚物为丙烯与1－丁烯共聚物(1－丁烯在共聚物中摩尔含量为15％－45％)、丙烯与5－10个碳原子的α－烯烃共聚物(1－戊烯、1－己烯、1－庚烯、1－辛烯、1－壬烯、1－癸烯在共聚物中摩尔含量为0.1－15％)、丙烯－乙烯－1－丁烯三元共聚物(丙烯、乙烯、1－丁烯在共聚物中的摩尔含量分别为50％－99％，0.1％－20％，1％－40％)一种或几种的共混物，共聚物分子量分布Mw/Mn＝2-20，熔融流动指数(190℃,2.16Kg)0.05～20g/10min。
其中，所述增韧剂优选为POE、EPDM、CPE、LDPE、SEBS以及这些材料的马来酸酐接枝物的一种或多种并用；所述填料优选为碳酸钙、炭黑、木粉；所述导电填料优选为碳纳米管、石墨烯中的一种或几种；所述补强剂优选为玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维中的一种或几种；所述阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、膨胀型阻燃剂DTPB中的一种或几种；所述抗静电剂优选为烷醇酰胺、聚环氧乙烷、聚醚酯酰胺、和含亲水基的有机硅中的一种；所述偶联剂优选为硅烷偶联剂。
本发明还提供了上述丙烯共聚物的微孔发泡材料的制备方法，其步骤如下：
1)将丙烯共聚物，增韧剂，填料或导电填料，补强剂，阻燃剂，抗静电剂，偶联剂，成核剂按比例配备并通过高速混合机混合均匀，得到混合物料，并通过双螺杆挤出机或单螺杆挤出机挤出造粒，得到聚合物粒料；将得到的粒料通过挤出机挤出板材或通过注塑机注塑板材或热压机模压，得到丙烯共聚物板材。
2)将丙烯共聚物(粒料或板材)放入高压反应釜中，通入物理发泡剂，在一定温度和压力下饱和，当物理发泡剂在聚合物中达到饱和后，泄压，冷却制得丙烯共聚物发泡粒料或板材，或泄压后将丙烯共聚物转移到一定温度的烘箱内继续发泡后再冷却，制得丙烯-丁烯微孔发泡材料；
优选的，所述物理发泡剂为二氧化碳或者氮气，发泡温度范围为50-170℃，压力为10-60Mpa。
本发明还提供了采用同时采用二氧化碳和氮气进行发泡的方法，包括如下的步骤：
1)将丙烯共聚物，增韧剂，填料或导电填料，补强剂，阻燃剂，抗静电剂，偶联剂，按比例配备并通过高速混合机混合均匀，得到混合物料，并通过双螺杆挤出机或单螺杆挤出机挤出造粒，得到聚合物粒料；将得到的粒料通过挤出机挤出板材或通过注塑机注塑板材或热压机模压，得到丙烯共聚物板材。
2)将丙烯共聚物共聚物(粒料或板材)放入高压反应釜中，先通入二氧化碳，在一定温度和压力下饱和，当二氧化碳在聚合物中达到饱和后，泄压，得到一次发泡材料，然后将此一次发泡材料放入另一高压反应釜中，通入氮气，在一定温度和压力下饱和，当氮气在聚合物中达到饱和后，泄压，冷却后制得丙烯共聚物发泡粒料或板材。
本发明还提供了采用连续式挤出发泡制备上述丙烯共聚物微孔发泡材料的方法，所述方法包括如下的步骤：
1)将丙烯共聚物，增韧剂，填料或导电填料，补强剂，阻燃剂，抗静电剂，偶联剂，成核剂按比例配备并通过高速混合机混合均匀，得到混合物料，并通过双螺杆挤出机或单螺杆挤出机挤出造粒，得到聚合物粒料；
2)挤出发泡采用单螺杆挤出机或双螺杆机挤出，发泡剂在均化段与剪切段的交界处注入；所述进料段和压缩段的温度均设定为170-200℃，均化段和剪切段的温度均设定为180-210℃，均化推动段的温度设定为180-200℃，机头温度170-190℃。；物理发泡剂的注入压力为15-40Mpa；挤出模头的挤出压力20-40Mpa。物理发泡剂与熔体由剪切段混和、剪切，形成均匀的过饱和熔体；过饱和熔体进入均化推动段后经齿轮泵将熔体增压，经板材或管材机头挤出，得到丙烯共聚物发泡片材；
本发明还提供了采用注塑机制备上述丙烯共聚物微孔发泡材料的方法，所述方法包括如下的步骤：
1)将丙烯共聚物，增韧剂，填料或导电填料，补强剂，阻燃剂，抗静电剂，偶联剂，成核剂按比例配备并通过高速混合机混合均匀，得到混合物料，并通过双螺杆挤出机或单螺杆挤出机挤出造粒，得到聚合物粒料；
2)丙烯聚合物粒料投入注塑机料筒，注塑机配有物理发泡剂计量系统、注入系统、后止回阀、前止回阀，物料熔融后在螺杆端部与物理发泡剂充分混合均匀，并经过喷嘴注塑到模具内得到丙烯共聚物微孔发泡材料；所述料筒温度为170－200℃，喷嘴温度170-190℃。；物理发泡剂的注入压力为20－40Mpa；注塑压力80-130MPa，模具温度40-80℃，保压时间20-80s，冷却时间20-60s，螺杆转速30-60rpm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明所采用的丙烯与1－丁烯共聚物、丙烯与α－烯烃共聚物(1－戊烯、1－己烯、1－庚烯、1－辛烯、1－壬烯、1－癸烯)共聚物，以及丙烯－乙烯－1－丁烯三元共聚物，与传统聚丙烯相比具有熔体强度高，结晶度低，发泡温度范围宽的优点。
2.本发明丙烯共聚物的微孔发泡材料为一种环保新型抗压缓冲隔热材料，其具有十分优异的抗震吸能性能、形变后回复率高、很好的耐热性、耐化学品、耐油性和隔热性，并且其质量轻，粘合性和印染性好，并且可大幅度减轻物品重量。
3.本发明丙烯共聚物的微孔发泡材料还是一种环保材料，不仅可多次回收再循环利用，而且可以自然降解，不会造成白色污染。
4.本发明丙烯共聚物的微孔发泡材料在制备过程中可以通过调节工艺参数使材料的密度在10kg/m3至800kg/m3之间，发泡材料密度低，且比聚丙烯成本低，应用前景广阔。
附图说明
图1本发明制备方法中，实施例1的扫描电镜图；
图2本发明制备方法中，实施例2的扫描电镜图；
图3本发明制备方法中，实施例3的扫描电镜图；
图4本发明制备方法中，实施例4的扫描电镜图；
图5本发明制备方法中，实施例5的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
超轻丙烯共聚物发泡材料
1.配方：丙烯共聚物100份，其中，丙烯－乙烯－1－丁烯三元共聚物(丙烯在共聚物中摩尔含量为64％，乙烯在共聚物中摩尔含量为12％，1－丁烯在共聚物中摩尔含量为24％)。
2.工艺：
1).将丙烯－乙烯－1－丁烯三元共聚物粉料投入双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机料筒温度为160℃～200℃，水冷、切粒、烘干，得到丙烯－乙烯－1－丁烯三元共聚物粒子。
2).将上述步骤1得到的粒子放入高压反应釜中，反应釜温度为140℃，通入二氧化碳气体，压力为16Mpa，当二氧化碳在聚合物粒子中饱和2h，泄压，得到一次发泡材料，然后将此一次发泡材料放入另一高压反应釜中，反应釜温度为145℃，通入氮气，压力为25Mpa，饱和3h后，泄压，得到丙烯－乙烯－1－丁烯三元共聚物发泡粒子。
3)将发泡粒子通过水蒸气模塑法制备成不同密度的发泡板材。
3.性能
丙烯－乙烯－1－丁烯三元共聚物发泡板材密度为0.015，发泡倍率为53，拉伸强度0.2MPa，压缩(50％)永久变形10％，静态压缩(50％)强度0.15MPa，撕裂强度19N/cm，泡孔壁薄且完整，泡孔直径为30μm-50μm，其扫描电镜图见图1。
实施例2
抗静电丙烯共聚物发泡材料
1.配方：
丙烯共聚物100份，增韧剂为CPE 5份，填料为石墨烯1.5份，抗静电剂为聚环氧乙烷5份，偶联剂为硅烷偶联剂2份。
其中，丙烯共聚物为丙烯－1－丁烯共聚物(1－丁烯在共聚物中摩尔含量为19％)。
2.工艺：
1).将丙烯－1－丁烯共聚物粉料与增韧剂、填料、抗静电剂，偶联剂按比例称量好，按配比加入高速混合机中混合20min，之后投入料筒温度为160℃～210℃的双螺杆挤出机挤出，水冷、切粒、烘干。
2)将上述得到的粒料通过注塑机，注塑得到板材。其中注塑机温度为180-210℃之间，模具温度为45℃。
3)将上述步骤1)-2)得到的板材放入高压反应釜中，反应釜温度为150℃，通入二氧化碳和氮气的混合气体，其中二氧化碳气体6Mpa，氮气20Mpa，饱和2.5h，泄压，得到抗静电丙烯共聚物发泡材料。
3.性能
抗静电丙烯共聚物发泡材料密度为0.1，发泡倍率为10，泡孔直径为20μm-50μm，表面电阻率109.4Ω/sq，拉伸强度0.8MPa，压缩(50％)永久变形11％，静态压缩(50％)强度0.5MPa，撕裂强度35N/cm，其扫描电镜图见图2。
实施例3
阻燃丙烯共聚物发泡材料
1.配方：
丙烯共聚物100份，增韧剂为EPDM 5份，填料为碳酸钙10份，阻燃剂为氢氧化镁30份、氢氧化铝20份，膨胀型阻燃剂DTPB 15份，偶联剂为硅烷偶联剂3份。
其中，丙烯共聚物为丙烯－1－戊烯共聚物(1－戊烯在共聚物中摩尔含量为13％)。
2.工艺：
1).将丙烯－1－戊烯共聚物粉料与增韧剂EPDM、填料、阻燃剂，偶联剂称量好，按配比加入高速混合机中混合20min，之后投入料筒温度为160℃～210℃的双螺杆挤出机挤出2次，之后烘干，待用。
2)将上述得到的粒料通过注塑机，注塑得到板材。其中注塑机温度为180-210℃之间，模具温度为45℃。
3)将上述步骤1)-2)得到的板材放入高压反应釜中，反应釜温度为145℃，通入氮气30Mpa，饱和2h，泄压，得到阻燃丙烯共聚物发泡材料。
3.性能
阻燃丙烯共聚物发泡材料密度为0.26，氧指数28.6％，平均泡孔直径为20-30μm，其扫描电镜图见图3。
实施例4
建筑模板用丙烯共聚物微发泡材料
1.配方：
丙烯共聚物100份，增韧剂为SEBS-g-MA 3份，补强剂为玻璃纤维30份，偶联剂为硅烷偶联剂1.5份。
其中，丙烯共聚物为丙烯－1－丁烯共聚物(1－丁烯在共聚物中摩尔含量为15％)。
2.工艺：
1).将丙烯－1－丁烯共聚物粉料与增韧剂、补强剂，偶联剂称量好，按配比加入高速混合机中混合20min，之后投入料筒温度为160℃～210℃的双螺杆挤出机挤出，之后烘干，待用。
2)将上述得到的粒料通过注塑机，注塑得到板材。其中注塑机温度为180-210℃之间，模具温度为45℃。丙烯聚合物粒料投入注塑机料筒，注塑机配有物理发泡剂计量系统、注入系统、后止回阀、前止回阀，物料熔融后在螺杆端部与物理发泡剂充分混合均匀，并经过喷嘴注塑到模具内得到丙烯共聚物微孔发泡材料；所述料筒温度为170－200℃，喷嘴温度190℃。；物理发泡剂的注入压力为40Mpa；注塑压力100MPa，模具温度80℃，保压时间80s，冷却时间60s，螺杆转速60rpm。
3.性能
建筑模板用丙烯共聚物微发泡材料密度为0.74，拉伸强度21.9MPa，简支梁冲击强度13KJ/m2(A型缺口)，弯曲强度(V＝5mm/min)28Mpa，弯曲弹性模量2300MPa(V＝2mm/min)，回缩率(135℃，2h)0.18，平均泡孔直径为5-10μm，其扫描电镜图见图4。
实施例5
丙烯共聚物的热塑性弹性体发泡材料
1.配方：
丙烯共聚物60份，相容剂EPDM-g-MA 5份，POE 35份，碳酸钙5份。
其中，丙烯共聚物为丙烯－1－丁烯共聚物(1－丁烯在共聚物中摩尔含量为20％)。
2.工艺：
1).将丙烯－1－丁烯共聚物粉料与POE、相容剂、填料混合后投入料筒温度为160℃～210℃的双螺杆挤出机挤出造粒，烘干，待用。
2)将上述得到的粒料通过注塑机，注塑得到板材，其中注塑机温度为180-210℃之间，模具温度为45℃。或将上述得到的粒料通过单螺杆挤出机挤出得到板材，挤出机温度为150-200℃。
3)将上述步骤1)-2)得到的板材放入高压反应釜中，反应釜温度为140℃，通入氮气20Mpa，饱和2h，泄压，得到丙烯共聚物热塑性弹性体发泡材料。
3.性能
丙烯共聚物热塑性弹性体发泡材料密度为0.45，发泡倍率2.1倍，硬度(shore C)65，拉伸强度5.7MPa，断裂伸长率210％，撕裂强度26Kg/cm，压缩永久变形60％，平均泡孔直径为10-20μm，泡孔大小均匀，其扫描电镜图见图5。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种丙烯共聚物微孔发泡材料，其特征在于：其配方如下：丙烯共聚物100份，增韧剂0-50份，填料0-100份，导电填料0-80份，补强剂0-100份，阻燃剂0-80份，抗静电剂0-20份，偶联剂0-3份。
2.根据权利要求1所述的丙烯共聚物微孔发泡材料，其特征在于：所述丙烯共聚物为丙烯与1－丁烯共聚物(1－丁烯在共聚物中摩尔含量为15％－45％)、丙烯与5－10个碳原子的α－烯烃共聚物(1－戊烯、1－己烯、1－庚烯、1－辛烯、1－壬烯、1－癸烯在共聚物中摩尔含量为0.1－15％)、丙烯－乙烯－1－丁烯三元共聚物(丙烯、乙烯、1－丁烯在共聚物中的摩尔含量分别为50％－99％，0.1％－20％，1％－40％)一种或几种的共混物，共聚物分子量分布Mw/Mn＝2-20，熔融流动指数(190℃，2.16Kg)0.05～20g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯共聚物微孔发泡材料，其特征在于，所述增韧剂为POE、EPDM、EVA、CPE、LDPE、LLDPE、SEBS、SBS、SIS以及这些材料的马来酸酐接枝物中的一种或几种并用；所述填料为碳酸钙、炭黑、白炭黑、高岭土、木粉；所述导电填料为导电炭黑、金属粉末、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种；所述补强剂为玻璃纤维、聚酯纤维、碳纤维、芳纶纤维、植物纤维中的一种或几种；所述阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、膨胀型阻燃剂DTPB中的一种或几种；所述抗静电剂为非离子型抗静电剂，如脂肪酸多元醇酯、烷醇胺、烷醇酰胺等，高分子永久型抗静电剂如聚环氧乙烷、聚醚酯酰胺、含季铵盐的(甲基)丙烯酸酯共聚物和含亲水基的有机硅等；所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种。
4.一种制备权利要求1-3任一所述丙烯共聚物微孔发泡材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将丙烯共聚物，增韧剂，填料或导电填料，补强剂，阻燃剂，抗静电剂，偶联剂按比例配备并通过高速混合机混合均匀，得到混合物料，并通过双螺杆挤出机或单螺 杆挤出机挤出造粒，得到聚合物粒料；将得到的粒料通过挤出机挤出板材或通过注塑机注塑板材或热压机模压，得到丙烯共聚物板材。
2)将丙烯共聚物(粒料或板材)放入高压反应釜中，通入物理发泡剂，在一定温度和压力下饱和，当物理发泡剂在聚合物中达到饱和后，泄压，冷却制得丙烯共聚物发泡粒料或板材，或泄压后将丙烯共聚物转移到一定温度的烘箱内继续发泡后再冷却，制得丙烯共聚物微孔发泡材料。
5.根据权利要求4所述的丙烯共聚物微孔发泡材料的方法，其特征在于：所述物理发泡剂为二氧化碳、氮气中的一种或两种，发泡温度范围为50-170℃，压力为10-60Mpa。
6.一种制备权利要求1-3任一所述烯烃共聚物微孔发泡材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将丙烯共聚物，增韧剂，填料或导电填料，补强剂，阻燃剂，抗静电剂，偶联剂按比例配备并通过高速混合机混合均匀，得到混合物料，并通过双螺杆挤出机或单螺杆挤出机挤出造粒，得到聚合物粒料；将得到的粒料通过挤出机挤出板材或通过注塑机注塑板材或热压机模压，得到丙烯共聚物板材。
2)将丙烯共聚物(粒料或板材)放入高压反应釜中，先通入二氧化碳，在一定温度和压力下饱和，当二氧化碳在聚合物中达到饱和后，泄压，得到一次发泡材料，然后将此一次发泡材料放入另一高压反应釜中，通入氮气，在一定温度和压力下饱和，当氮气在聚合物中达到饱和后，泄压，得到丙烯共聚物发泡粒料或板材，然后冷却制得丙烯共聚物发泡粒料或板材。
7.一种制备权利要求1-3任一所述烯烃共聚物微孔发泡材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将丙烯共聚物，增韧剂，填料或导电填料，补强剂，阻燃剂，抗静电剂，偶联 剂按比例配备并通过高速混合机混合均匀，得到混合物料，并通过双螺杆挤出机或单螺杆挤出机挤出造粒，得到聚合物粒料；
2)挤出发泡采用单螺杆挤出机或双螺杆机挤出，发泡剂在均化段与剪切段的交界处注入；所述进料段和压缩段的温度均设定为170-200℃，均化段和剪切段的温度均设定为180-210℃，均化推动段的温度设定为180-200℃，机头温度170-190℃。；物理发泡剂的注入压力为15-40Mpa；挤出模头的挤出压力20-40Mpa。物理发泡剂与熔体由剪切段混和、剪切，形成均匀的过饱和熔体；过饱和熔体进入均化推动段后经齿轮泵将熔体增压，经板材或管材机头挤出，得到丙烯共聚物发泡片材。
8.一种制备权利要求1-3任一所述丙烯共聚物微孔发泡材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将丙烯共聚物，增韧剂，填料或导电填料，补强剂，阻燃剂，抗静电剂，偶联剂按比例配备并通过高速混合机混合均匀，得到混合物料，并通过双螺杆挤出机或单螺杆挤出机挤出造粒，得到聚合物粒料；
2)丙烯聚合物粒料投入注塑机料筒，注塑机配有物理发泡剂计量系统、注入系统、后止回阀、前止回阀，物料熔融后在螺杆端部与物理发泡剂充分混合均匀，并经过喷嘴注塑到模具内得到丙烯共聚物微孔发泡材料；所述料筒温度为170－200℃，喷嘴温度170-190℃。；物理发泡剂的注入压力为20－60Mpa；注塑压力80-130MPa，模具温度40-80℃，保压时间20-80s，冷却时间20-60s，螺杆转速30-60rpm。
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