CN115260565A - 一种tpee泡沫及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及热塑性聚酯弹性体技术领域，尤其涉及一种TPEE泡沫及其制备工艺。制备包括以下步骤：步骤S1、将TPEE和抗静电PEBAX粒料分别在烘箱中干燥；步骤S2、将干燥后的TPEE和抗静电PEBAX加入密炼机中熔融共混，随后加入环氧扩链剂熔融共混，获得密炼样品；步骤S3、将密炼样品放入平板硫化机进行模压，获得模压样品；步骤S4、将模压样品放入超临界反应釜中进行超临界发泡，获得发泡样品；步骤S5、将发泡样品放入烘箱中继续发泡，获得TPEE泡沫。本发明中的TPEE泡沫材料具有低密度、低压缩永久变形率、高回弹和抗静电性能，可用于抗静电鞋底以及电子产品包装等领域。

Description

一种TPEE泡沫及其制备工艺
技术领域
本发明涉及热塑性聚酯弹性体技术领域，尤其涉及一种TPEE泡沫及其制备工艺。
背景技术
热塑性聚酯弹性体(TPEE)是一种由聚醚嵌段以及聚醚软段组成的嵌段共聚物。TPEE材料具有橡胶的弹性和工程塑料的强度，因其特殊的结构使其有着优异的性能，通过发泡实现TPEE的轻量化可以拓展TPEE的应用领域，如鞋材中底和汽车座椅等产品，也有不少研究者对TPEE的发泡进行了研究。但是TPEE材料在加工成型过程中不可避免的会产生摩擦等问题，摩擦等因素的出现导致TPEE产生静电，静电积累会在一些特殊情况下的导致爆炸、火灾等重大事故的发生，因此需要对TPEE材料进行一定的抗静电处理，以降低静电给生产使用过程中带了的危害。但是在TPEE材料中添加传统抗静电剂会导致TPEE材料及其泡沫材料的性能下降，甚至难以获得结构稳定的泡沫材料。
专利CN 112646325A报道的一种TPEE材质的发泡鞋中底材料及其制备工艺，TPEE材质的发泡中底材料的原料包含：热塑性聚酯弹性体80～100份、发泡剂1～10份、成核剂1.2～4份、抗氧剂0.1～3份、润滑剂1～5份、交联剂0.5～3份、泡孔稳定剂0.2～2份。与最常见的EVA发泡中底相比，TPEE的发泡材料不仅耐疲劳性优异，用其制成的中底经反复踩踏后，仍可长久保持柔软、缓震性能与回弹性；采用的TPEE发泡材料具备卓越的耐温性能，与TPU发泡中底，TPEE发泡材料不仅在发泡后密度比TPU小，质量轻外，其回弹率高，耐候性强。专利CN111995824A报道的一种抗静电发泡片材及其制备方法，将80％～95％的聚苯乙烯、0.3％～10％的非离子型抗静电剂以及0.15～10％的滑石粉加入混料机中混合均匀，随后将混合均匀的原料加入发泡装置，注入相当于原料总质量0.1～10％的丁烷气，发泡挤出片材，制得抗静电发泡片材。该抗静电发泡片材中通过加入非离子型抗静电剂，显著降低塑料制品表面电阻，使其达到107～1011Ω。
专利CN 112266548 A提供的一种长效抗静电发泡聚氯乙烯，采用还原氧化石墨烯和碳纳米管作为抗静电剂。在抗静电发泡聚氯乙烯制备过程中首先将还原氧化石墨烯和碳纳米管制备一种抗静电母粒，为了改善还原氧化石墨烯和碳纳米管在聚氯乙烯中的分散性，采用油酸、单硬脂酸甘油酯和KH-560(3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷)作为表面活性剂，在发泡过程中油酸、单硬脂酸甘油酯以及KH-560不再去除。还原氧化石墨烯和碳纳米管的比例可以在一定范围内变化，但是还原氧化石墨烯和碳纳米管混合物的比表面积要大于80m2/g，还原氧化石墨烯和碳纳米管与聚氯乙烯的比例介于1：50和1：400之间，其最佳范围介于1：100和1：300之间。
专利CN 112280174 A公开了一种高韧性抗静电发泡聚丙烯及其制备方法。原料包括无色聚丙烯粒子20-25份、着色聚丙烯粒子10-15份、炭黑2-4份、抗静电剂5-10份、抑菌剂2-3份、抗老化剂3-5份、润滑剂2-5份、环脂肪酸甲酯8-10份、磷酸甲酯4-8份、十二烷基苯磺酸钠3-5份。在制备的过程中进行了两次筛选，每次都会将大小均匀的颗粒筛选出来，保证了发泡聚丙烯颗粒大小均匀，加入苯酚与三氯甲苯、N-N’-二苯基-对苯二胺混用，提高产品的抗老化性能，同时在制备的过程中加入了溴水，在燃烧过程中会散发出惰性气体，进而减少氧气含量，达到一定的阻燃目的，从而提高了阻燃性能。
专利CN 112457672 A报道的一种抗静电发泡硅胶板组合物及发泡硅胶板生产方法，包含硅橡胶、发泡剂、硫化剂、外涂型抗静电剂、内混型抗静电剂和放电纤维，因采用内混型和外涂型双方式抗静电剂，不仅能让表面有一个平滑的分子层，降低摩擦系数，达到减少静电产生几率的作用，而且具备很好的润滑性，对发泡硅胶板组合物内部起到抑制和减少静电荷产生目的，其次通过发泡硅胶组合物内部的网格式放电纤维作用，可实现对静电的导流，能将产生的静电很快泄漏和分散，有效地防止静电的局部蓄积，使其达到向大气释放静电的效果，最后借助编织聚合处理和加压固化处理生产工艺，能够将网格式放电纤维与发泡硅胶组合物进行巧妙聚合，提高强度，达到了高密度状态。
在诸多导抗静电发泡材料的制备工艺中，许多专利都会采用添加抗静电剂方式来提高材料的抗静电效果，进而得到抗静电泡沫材料，但是添加抗静电剂一般会牺牲一定的发泡材料的性能，不能兼顾低密度、低压缩永久变形率、高回弹和抗静电性能。
发明内容
本发明旨在解决上述技术问题，提供一种具有抗静电功能的发泡材料，同时具有低密度、低压缩永久变形率、高回弹和抗静电性能，可用于鞋中底及电子产品包装等领域。
本发明的实施例提供了一种TPEE泡沫的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S1、将TPEE和抗静电PEBAX粒料分别在烘箱中干燥；
步骤S2、将干燥后的TPEE和抗静电PEBAX加入密炼机中熔融共混，随后加入环氧扩链剂熔融共混，获得密炼样品；
步骤S3、将密炼样品放入平板硫化机进行模压，获得模压样品；
步骤S4、将模压样品放入超临界反应釜中进行超临界发泡，获得发泡样品；
步骤S5、将发泡样品放入烘箱中继续发泡，获得TPEE泡沫。
上述技术方案中，通过环氧扩链剂扩链改性，不仅能对材料进行扩链，而且可以进一步增加TPEE与抗静电PEBAX的相容性，得到优异性能的抗静电泡沫材料，扩链程度可控，发泡范围可控；TPEE中加入传统的抗静电剂，如粘稠状的化学抗静电剂SN以及纳米级的导电填料，都会影响TPEE的扩链效果，从而影响发泡效果；在使用抗静电剂SN时会存在析出的问题，影响抗静电效果；使用导电纳米填料会存在分散性差、团聚等问题，这些因素都会导致TPEE的发泡效果变差，无法得到兼具较低密度、高弹性和抗静电效果的发泡材料，本发明采用TPEE与抗静电PEBAX共混材料，可以明显改善TPEE或者抗静电PEBAX单一材料的力学性能，使较低密度的TPEE泡沫的永久压缩变形率控制在20％以下，而同一密度下，传统的TPEE泡沫压缩永久变形率通常在25～30％左右；PEBAX是聚酰胺聚醚嵌段共聚物，PEBAX的有些牌号(例如牌号为MV1074的抗静电PEBAX是一种新型的永久抗静电热塑性弹性体)在准备过程中会在母料里形成三维的离子驱散聚合物网络结构从而产生永久的抗静电性能，称为抗静电PEBAX，传统的化学抗静电剂需要通过迁移到材料表面才会产生抗静电作用，效果较差，而抗静电PEBAX会在母料里形成聚合物网络结构从而产生永久的抗静电性能，同时也因为其具有离子驱散型聚合物网络，单独使用抗静电PEBAX具有成本高且发泡性能较差的问题，本发明采用TPEE与抗静电PEBAX共混材料，抗静电PEBAX与TPEE都是嵌段共聚物，并且也都是极性材料，因此TPEE与抗静电PEBAX相容性较好，将TPEE与抗静电PEBAX共混，在具有TPEE发泡材料高性能的同时，还具有抗静电的功能，进一步拓宽了材料的应用范围。通过超临界发泡，可以得到密度较低、收缩率低、压缩永久变形较低的抗静电泡沫材料，最低密度可达0.066g/cm3，回弹性能最高可达80％，邵氏C硬度可达45。
在一个具体实施例中，步骤S1中，干燥温度为60～90℃，干燥时间为6～24h。
在一个具体实施例中，步骤S2中，密炼机温度为200～220℃，转速为40～60r/min，加入环氧扩链剂后熔融共混5～10min。
在一个具体实施例中，步骤S2中，所述抗静电PEBAX为MV1074或MH1657，所述环氧扩链剂为ADR或TGIC。
在一个具体实施例中，步骤S2中，TPEE为5～85质量份，抗静电PEBAX为15～95质量份，环氧扩链剂为0.2～5质量份。
在一个具体实施例中，步骤S2中，TPEE为5～85质量份，抗静电PEBAX为30～70质量份，环氧扩链剂为0.2～5质量份。
在一个具体实施例中，步骤S3中，模压温度为180～200℃，模压时间为5～15min，模压样品为片材、板材或异型材。
在一个具体实施例中，步骤S4中，超临界发泡气体为氮气和/或二氧化碳，超临界发泡温度为100～140℃，超临界发泡时间为2～6h。
在一个具体实施例中，步骤S5中，烘箱温度为160～200℃，发泡时间为10～20min。
本发明提供了一种TPEE泡沫，采用上述TPEE泡沫的制备工艺制备获得。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
1.通过环氧扩链剂扩链改性，不仅能对材料进行扩链，而且可以进一步增加TPEE与抗静电PEBAX的相容性，得到优异性能的抗静电泡沫材料，扩链程度可控，发泡范围可控，能够获得0.067～0.122g/cm3的低密度TPEE泡沫；
2.TPEE与抗静电PEBAX共混材料可以明显改善TPEE或者抗静电PEBAX单一材料的力学性能，在保证抗静电性能的前提下，使永久压缩变形率控制在20％以下；
3.通过超临界发泡，得到密度较低、收缩率低、压缩永久变形较低的抗静电泡沫材料，最低密度可达0.067g/cm3，回弹性能最高可达80％，邵氏C硬度可达45；
综上所述，本发明通过TPEE与抗静电PEBAX的共混，环氧扩链剂扩链改性后进行超临界发泡，获得具有低密度、低压缩永久变形率、高回弹和抗静电性能的TPEE泡沫材料，可用于抗静电鞋底以及电子产品包装等领域。
附图说明
图1为实施例1中TPEE泡沫的电镜照片；
图2为实施例2中TPEE泡沫的电镜照片；
图3为实施例3中TPEE泡沫的电镜照片；
图4为实施例4中TPEE泡沫的电镜照片；
图5为实施例5中TPEE泡沫的电镜照片；
图6为对比例1中TPEE泡沫的电镜照片；
图7为对比例2中TPEE泡沫的电镜照片；
图8为对比例3中TPEE泡沫的电镜照片。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
本实施例制备了一种TPEE泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、将TPEE和抗静电PEBAX粒料分别在60～90℃的烘箱中干燥6～24h；
步骤S2、将干燥后的85质量份的TPEE和15质量份的抗静电PEBAX加入220℃，转速为40～60r/min的密炼机中熔融共混，随后加入0.5质量份的环氧扩链剂熔融共混10min，获得密炼样品；
步骤S3、将密炼样品放入平板硫化机，在180℃下模压15min，获得模压样品；
步骤S4、将模压样品放入超临界反应釜中，在100℃，25MPa氮气氛围下进行超临界发泡6h，获得发泡样品；
步骤S5、将发泡样品放入160～200℃的烘箱中继续发泡10～20min，获得TPEE泡沫。
实施例2
本实施例制备了一种TPEE泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、将TPEE和抗静电PEBAX粒料分别在60～90℃的烘箱中干燥6～24h；
步骤S2、将干燥后的70质量份的TPEE和30质量份的抗静电PEBAX加入200℃，转速为40～60r/min的密炼机中熔融共混，随后加入0.8质量份的环氧扩链剂熔融共混10min，获得密炼样品；
步骤S3、将密炼样品放入平板硫化机，在180℃下模压15min，获得模压样品；
步骤S4、将模压样品放入超临界反应釜中，在130℃，25MPa氮气氛围下进行超临界发泡6h，获得发泡样品；
步骤S5、将发泡样品放入160～200℃的烘箱中继续发泡10～20min，获得TPEE泡沫。
实施例3
本实施例制备了一种TPEE泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、将TPEE和抗静电PEBAX粒料分别在60～90℃的烘箱中干燥6～24h；
步骤S2、将干燥后的50质量份的TPEE和50质量份的抗静电PEBAX加入210℃，转速为40～60r/min的密炼机中熔融共混，随后加入1.5质量份的环氧扩链剂熔融共混8min，获得密炼样品；
步骤S3、将密炼样品放入平板硫化机，在185℃下模压10min，获得模压样品；
步骤S4、将模压样品放入超临界反应釜中，在110℃，25MPa氮气氛围下进行超临界发泡5h，获得发泡样品；
步骤S5、将发泡样品放入160～200℃的烘箱中继续发泡10～20min，获得TPEE泡沫。
实施例4
本实施例制备了一种TPEE泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、将TPEE和抗静电PEBAX粒料分别在60～90℃的烘箱中干燥6～24h；
步骤S2、将干燥后的30质量份的TPEE和70质量份的抗静电PEBAX加入210℃，转速为40～60r/min的密炼机中熔融共混，随后加入2.0质量份的环氧扩链剂熔融共混8min，获得密炼样品；
步骤S3、将密炼样品放入平板硫化机，在185℃下模压10min，获得模压样品；
步骤S4、将模压样品放入超临界反应釜中，在110℃,18Mpa氮气和4MPa二氧化碳氛围下进行超临界发泡5h，获得发泡样品；
步骤S5、将发泡样品放入160～200℃的烘箱中继续发泡10～20min，获得TPEE泡沫。
实施例5
本实施例制备了一种TPEE泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、将TPEE和抗静电PEBAX粒料分别在60～90℃的烘箱中干燥6～24h；
步骤S2、将干燥后的5质量份的TPEE和95质量份的抗静电PEBAX加入220℃，转速为40～60r/min的密炼机中熔融共混，随后加入2.0质量份的环氧扩链剂熔融共混10min，获得密炼样品；
步骤S3、将密炼样品放入平板硫化机，在195℃下模压8min，获得模压样品；
步骤S4、将模压样品放入超临界反应釜中，在120℃,18Mpa氮气和4MPa二氧化碳氛围下进行超临界发泡4h，获得发泡样品；
步骤S5、将发泡样品放入160～200℃的烘箱中继续发泡10～20min，获得TPEE泡沫。
对比例1
本对比例制备了一种TPEE泡沫，不含抗静电组分，包括以下步骤：
步骤S1、将TPEE在60～90℃的烘箱中干燥6～24h；
步骤S2、将干燥后的100质量份的TPEE加入210℃，转速为40～60r/min的密炼机中熔融共混，随后加入0.8质量份的环氧扩链剂熔融共混5min，获得密炼样品；
步骤S3、将密炼样品放入平板硫化机，在195℃下模压8min，获得模压样品；
步骤S4、将模压样品放入超临界反应釜中，在130℃,25Mpa氮气氛围下进行超临界发泡3h，获得发泡样品；
步骤S5、将发泡样品放入160～200℃的烘箱中继续发泡10～20min，获得TPEE泡沫。
对比例2
本对比例制备了一种TPEE泡沫，抗静电组分采用传统的抗静电剂SN，包括以下步骤：
步骤S1、将TPEE和抗静电剂SN在60～90℃的烘箱中干燥6～24h；
步骤S2、将干燥后的100质量份的TPEE和5质量份的抗静电剂SN加入200℃，转速为40～60r/min的密炼机中熔融共混，随后加入0.8质量份的环氧扩链剂熔融共混5min，获得密炼样品；
步骤S3、将密炼样品放入平板硫化机，在195℃下模压8min，获得模压样品；
步骤S4、将模压样品放入超临界反应釜中，在140℃,25Mpa氮气氛围下进行超临界发泡2h，获得发泡样品；
步骤S5、将发泡样品放入160～200℃的烘箱中继续发泡10～20min，获得TPEE泡沫。
对比例3
本对比例制备了一种TPEE泡沫，抗静电组分采用传统的碳纳米管，包括以下步骤：
步骤S1、将TPEE和碳纳米管在60～90℃的烘箱中干燥6～24h；
步骤S2、将干燥后的100质量份的TPEE和5质量份的碳纳米管加入200℃，转速为40～60r/min的密炼机中熔融共混，随后加入0.8质量份的环氧扩链剂熔融共混5min，获得密炼样品；
步骤S3、将密炼样品放入平板硫化机，在195℃下模压8min，获得模压样品；
步骤S4、将模压样品放入超临界反应釜中，在140℃,25Mpa氮气氛围下进行超临界发泡2h，获得发泡样品；
步骤S5、将发泡样品放入160～200℃的烘箱中继续发泡10～20min，获得TPEE泡沫。
性能检测
1、抗静电性能检测：采用数字高阻计对泡沫材料进行表面电阻率以及体积电阻率的测定，所用标准为GB/T 1410-2006；
2、密度检测：采用ASTM D 792测试泡沫材料的相对密度；
3、硬度检测：硬度根据ASTM D2240使用AskerC硬度计进行测试，
4、回弹性能检测：回弹弹性根据ASTM 3574标准使用Zwich 3107球回弹测试仪测量；
5、压缩永久变形检测：采用ASTM 3574测试泡沫材料的压缩永久变形；
6、收缩率检测：收缩率为体积收缩率，根据ISO845-1988标准测试3天后的收缩率。
对实施例1-5以及对比例1-3获得的TPEE泡沫的各项性能进行检测，检测结果见表1，
表1 TPEE泡沫性能检测结果
Figure BDA0003798681920000111
由表1可见，采用传统的抗静电剂(例如对比例2中的抗静电剂SN和对比例3中的碳纳米管)，获得的TPEE泡沫密度高，是不含抗静电剂(对比例1)的TPEE泡沫密度的5～6倍，而采用抗静电PEBAX作为抗静电组分的实施例1-5，获得的TPEE泡沫密度低，只有不含抗静电剂(对比例1)的TPEE泡沫密度的0.86～1.56倍。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种TPEE泡沫的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将TPEE和抗静电PEBAX粒料分别在烘箱中干燥；
步骤S2、将干燥后的TPEE和抗静电PEBAX加入密炼机中熔融共混，随后加入环氧扩链剂熔融共混，获得密炼样品；
步骤S3、将密炼样品放入平板硫化机进行模压，获得模压样品；
步骤S4、将模压样品放入超临界反应釜中进行超临界发泡，获得发泡样品；
步骤S5、将发泡样品放入烘箱中继续发泡，获得TPEE泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种TPEE泡沫的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，干燥温度为60～90℃，干燥时间为6～24h。
3.根据权利要求1所述的一种TPEE泡沫的制备工艺，其特征在于，步骤S2中，密炼机温度为200～220℃，转速为40～60r/min，加入环氧扩链剂后熔融共混5～10min。
4.根据权利要求1所述的一种TPEE泡沫的制备工艺，其特征在于，步骤S2中，所述抗静电PEBAX为MV1074或MH1657，所述环氧扩链剂为ADR或TGIC。
5.根据权利要求1所述的一种TPEE泡沫的制备工艺，其特征在于，步骤S2中，TPEE为5～85质量份，抗静电PEBAX为15～95质量份，环氧扩链剂为0.2～5质量份。
6.根据权利要求1所述的一种TPEE泡沫的制备工艺，其特征在于，步骤S2中，TPEE为5～85质量份，抗静电PEBAX为30～70质量份，环氧扩链剂为0.2～5质量份。
7.根据权利要求1所述的一种TPEE泡沫的制备工艺，其特征在于，步骤S3中，模压温度为180～200℃，模压时间为5～15min，模压样品为片材、板材或异型材。
8.根据权利要求1所述的一种TPEE泡沫的制备工艺，其特征在于，步骤S4中，超临界发泡气体为氮气和/或二氧化碳，超临界发泡温度为100～140℃，超临界发泡时间为2～6h。
9.根据权利要求1所述的一种TPEE泡沫的制备工艺，其特征在于，步骤S5中，烘箱温度为160～200℃，发泡时间为10～20min。
10.一种TPEE泡沫，其特征在于，采用权利要求1-9任意一项中的TPEE泡沫的制备工艺制备获得。
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