CN115651382B - 一种可生物降解泡沫塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可生物降解泡沫塑料及其制备方法，由如下质量份数的组分组成：二氧化碳基聚酯‑聚碳酸酯88‑95份，物理发泡剂5‑12份。本发明巧妙地利用了二氧化碳基聚酯‑聚碳酸酯与CO2的高亲合性，采用CO2作为物理发泡剂，可轻松实现PPCP中发泡剂的吸附量大于8%，从而可以获得高发泡倍率的PPCP泡沫材料。本发明的可生物降解泡沫塑料的发泡倍率可以超过40倍。本发明所用聚合物是由二氧化碳合成的，具有减碳意义，绿色环保。本发明采用高压二氧化碳作为物理发泡剂，与超临界二氧化碳相比，降低了成本，经济性高，更加有利于产业化。本发明所制备得到的全降解泡沫材料具有高发泡倍率，较均匀致密的泡孔结构，且具有一定的柔韧性和回弹性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子泡沫材料技术领域，具体地说，涉及一种可生物降解泡沫塑料及其制备方法。
背景技术
泡沫是一种轻质材料，由于其隔音和隔热特性以及阻尼性能，广泛用于缓冲和包装行业。目前大多数使用和丢弃的泡沫(如聚苯乙烯泡沫和聚乙烯泡沫等)是不可生物降解的，导致严重的环境问题，因此开发可生物降解泡沫的紧迫性日益增加。然而，大多数可生物降解的聚合物，如半结晶聚合物聚(乳酸)(PLA)，显示出低熔体强度，导致所制备得到的泡沫发泡倍率低(10倍以下)，不仅成本远高于大多数发泡倍率超过30倍的聚乙烯或聚苯乙烯泡沫，而且回弹性差。
2020年，我们用邻苯二甲酸酐、环氧丙烷与二氧化碳共聚制备得到一种完全可生物降解塑料：二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯(PPCP)(中国专利CN 111378101 A，J.CO2Util.2021,49,101558)，所制备得到的PPC-P具有良好的透光性能，高阻隔性，力学强度可以达到37MPa，并且其Tg为40-55℃，较聚甲基乙撑碳酸酯(PPC)的Tg(30-40℃)提高了很多。不足之处在于其断裂伸长率低(～5％)，熔融指数大，熔体粘弹性较差，并不能满足在较高温度下制备发泡材料所需具备的熔体粘弹性。而且由于PPCP塑料呈现的低熔体粘弹性的属性，其在发泡时，尤其是高温化学发泡(>100℃)，泡孔壁强度极难维持泡孔生长时的双轴拉伸力，导致泡孔塌陷合并等，因此很难得到高发泡倍率的泡沫材料，从而很大程度上限制了其在发泡材料领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，首次采用二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯制备可生物降解泡沫塑料。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可生物降解泡沫塑料，由如下质量份数的组分组成：
二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯88-95份，
物理发泡剂5-12份。
作为优选的，在上述可生物降解泡沫塑料中，所述二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯是由二氧化碳、环氧丙烷和邻苯二甲酸酐三元共聚得到的高分子聚合物，其数均分子量为50000至150000；其结构如式(1)所示；其中m≥1,n≥1,k≥0,m，n，k均为整数；
作为优选的，在上述可生物降解泡沫塑料中，所述物理发泡剂为CO2。由于二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯对CO2的高亲合性，其使用物理发泡时，不需要使用超临界流体CO2，通过使用高压流体CO2即可实现大于8％的发泡剂(CO2)吸附量。这无疑降低了成本以及工业应用化的难度。通过调整CO2气体的压力在2.5MPa-4MPa，可轻松获得发泡倍率为10-50倍的发泡材料，并且具有均匀致密的泡孔结构，且所得泡沫产品为非脆性泡沫，具有一定柔韧性和回弹性。在更高压力下，如5MPa-7MPa，则会大大缩短发泡剂(CO2)在聚合物PPCP中的饱和时间，可大大提高工业化效率。
作为优选的，在上述可生物降解泡沫塑料中，由如下质量份数的组分组成：
二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯60-100份，
有机填料1-40份。
作为优选的，在上述可生物降解泡沫塑料中，所述有机填料选自玉米淀粉、小麦淀粉、红薯淀粉、木质素纤维粉中的一种或多种。
上述可生物降解泡沫塑料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯进行热压制备片材；或将二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯、有机填料通过熔融共混的方式制备得到共混复合材料后，经热压制备成片材；
(2)将片材放置于高压反应釜中，先通入CO2冲洗反应釜后，再注入CO2，通过设置CO2的饱和压力，饱和时间和饱和温度，得到不同发泡剂吸附含量的均相材料；
(3)待CO2吸附饱和后，先对反应釜进行低温冰水浴冷却后，再进行低温缓慢泄压，泄压完成后，迅速转移至分析天平确认CO2的吸附量，并迅速转移至热水浴进行发泡，随后制备得到可生物降解泡沫塑料。
作为优选的，在上述可生物降解泡沫塑料中，所述片材的厚度为1mm-3mm。
作为优选的，在上述可生物降解泡沫塑料中，所述CO2的饱和压力为2.5MPa-7MPa；所述饱和温度为室温-60℃；所述饱和时间为6h-72h；所述热水浴温度为40℃-60℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)由于PPCP属于无定形聚合物，其断裂伸长率低(～5％)，为脆性聚合物，且其熔融指数大，即熔体强度差，并且温度越高，熔体强度越差。因此，我们使用化学发泡法(发泡温度较高，一般大于150℃)制备PPCP发泡时，发现所得到的泡沫材料往往具备较低的发泡倍率，并且泡孔孔径大，分布很不均匀。此外，所得到的泡沫材料为脆性泡沫材料。另一方面，对于多数可生物降解聚合物而言，CO2的低溶解度限制了它们的发泡行为，往往需要超临界CO2才能获得较高的CO2溶解度，这对反应设备的要求也明显提高了。基于PPCP的结构特性，我们发现它在较低压力下，就有较高的CO2溶解度(>8％)，为获得较高发泡倍率的发泡材料提供了可能性。再者，即使在聚合物中具有高的CO2溶解度，也不能确定就完全可以获得高发泡倍率的泡沫材料，且所得泡沫材料具有较均匀的泡孔结构，并且所得泡沫材料有良好的柔韧性。而本发明则通过釜压发泡法，调整CO2气体的饱和压力在2.5MPa-7MPa，可轻松获得发泡倍率为10-50的PPCP发泡材料，并且具有均匀致密的泡孔结构，且所得PPCP的泡沫产品为非脆性泡沫，具有良好的柔韧性。
(2)CO2作为物理发泡剂时，由于CO2在高分子聚合物中的低溶解性限制了其使用。本发明巧妙地利用了二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯与CO2的高亲合性(互容性)，采用CO2作为物理发泡剂，可轻松实现PPCP中发泡剂的吸附量大于8％，从而可以获得高发泡倍率的PPCP泡沫材料。本发明的可生物降解泡沫塑料的发泡倍率可以超过40倍，这在可生物降解塑料发泡领域，尤其是通过釜压发泡的方法中，是一个很高的发泡倍率。
(3)本发明所用聚合物是由二氧化碳合成的，利用了温室气体二氧化碳，具有减碳意义，绿色环保。
(4)本发明采用高压二氧化碳作为物理发泡剂，与超临界二氧化碳相比，降低了成本，经济性高，更加有利于产业化。
(5)本发明所制备得到的全降解泡沫材料具有高发泡倍率，较均匀致密的泡孔结构，且具有一定的柔韧性和回弹性。
附图说明
图1为本发明实施例5所得发泡材料断面的扫描电镜图；
图2为本发明实施例6所得发泡材料断面的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
将二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯高分子聚合物(PPC-P)于80℃真空干燥箱中烘干后，置于120℃的热压机中，压制成厚度为1mm的均匀片材。再裁取一定尺寸的片材，称量其质量为m0为0.3797g，将该片材放置于反应釜内，通入约0.2MPa的CO2冲洗反应釜1分钟后，再使用CO2气体加压至4MPa，饱和时间为24h，饱和温度为室温。饱和完成后，先对反应釜进行低温冰水浴冷却30min后，保持反应釜内温度在10℃之下，之后进行低温缓慢泄压，泄压完成后，迅速转移至分析天平称量PPCP/CO2的质量为m1：0.4243g，(经计算，CO2吸附量为11.7％)并迅速转移至50℃的热水浴中进行发泡实验，1分钟后制备得到可生物降解泡沫塑料。经测试，所制备得到的可生物降解泡沫塑料的发泡倍率为38倍。经测试，所得泡沫塑料的泡孔孔径小且均匀，具有较好的柔韧性。
实施例2
将二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯高分子聚合物(PPC-P)于80℃真空干燥箱中烘干后，置于120℃的热压机中，压制成厚度为1mm的均匀片材。再裁取一定尺寸的片材，称量其质量为m0为0.4474g，将该片材放置于反应釜内，通入约0.2MPa的CO2冲洗反应釜1分钟后，再使用CO2气体加压至4MPa，饱和时间为24h，饱和温度为室温。饱和完成后，先对反应釜进行低温冰水浴冷却30min后，保持反应釜内温度在10℃之下，之后进行低温缓慢泄压，泄压完成后，迅速转移至分析天平称量PPCP/CO2的质量为m1：0.4953g，(经计算，CO2吸附量为10.7％)并迅速转移至60℃的热水浴中进行发泡实验，1分钟后制备得到可生物降解泡沫塑料。经测试，所制备得到的可生物降解泡沫塑料的发泡倍率为50倍。经测试，所得泡沫塑料的泡孔孔径小且均匀，具有较好的柔韧性。
实施例3
将二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯高分子聚合物(PPC-P)于80℃真空干燥箱中烘干后，置于120℃的热压机中，压制成厚度为1mm的均匀片材。再裁取一定尺寸的片材，称量其质量为m0为0.3586g，将该片材放置于反应釜内，通入约0.2MPa的CO2冲洗反应釜1分钟后，再使用CO2气体加压至3.5MPa，饱和时间为24h，饱和温度为室温。饱和完成后，先对反应釜进行低温冰水浴冷却30min后，保持反应釜内温度在10℃之下，之后进行低温缓慢泄压，泄压完成后，迅速转移至分析天平称量PPCP/CO2的质量为m1：0.4020g，(经计算，CO2吸附量为12.1％)并迅速转移至60℃的热水浴中进行发泡实验，1分钟后制备得到可生物降解泡沫塑料。经测试，所制备得到的可生物降解泡沫塑料的发泡倍率为40倍。经测试，所得泡沫塑料的泡孔孔径小且均匀，具有较好的柔韧性。
实施例4
将二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯高分子聚合物(PPC-P)于80℃真空干燥箱中烘干后，置于120℃的热压机中，压制成厚度为1mm的均匀片材。再裁取一定尺寸的片材，称量其质量为m0为0.3967g，将该片材放置于反应釜内，通入约0.2MPa的CO2冲洗反应釜1分钟后，再使用CO2气体加压至3.0MPa，饱和时间为24h，饱和温度为室温。饱和完成后，先对反应釜进行低温冰水浴冷却30min后，保持反应釜内温度在10℃之下，之后进行低温缓慢泄压，泄压完成后，迅速转移至分析天平称量PPCP/CO2的质量为m1：0.4265g，(经计算，CO2吸附量为7.5％)并迅速转移至60℃的热水浴中进行发泡实验，1分钟后制备得到可生物降解泡沫塑料。经测试，所制备得到的可生物降解泡沫塑料的发泡倍率为22倍。经测试，所得泡沫塑料的泡孔孔径小且均匀，具有较好的柔韧性。
实施例5
将二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯高分子聚合物(PPC-P)于80℃真空干燥箱中烘干后，置于120℃的热压机中，压制成厚度为2mm的均匀片材。再裁取一定尺寸的片材，称量其质量为m0为0.7922g，将该片材放置于反应釜内，通入约0.2MPa的CO2冲洗反应釜1分钟后，再使用CO2气体加压至4.0MPa，饱和时间为72h，饱和温度为室温。饱和完成后，先对反应釜进行低温冰水浴冷却30min后，保持反应釜内温度在10℃之下，之后进行低温缓慢泄压，泄压完成后，迅速转移至分析天平称量PPCP/CO2的质量为m1：0.8726g，(经计算，CO2吸附量为10.1％)并迅速转移至60℃的热水浴中进行发泡实验，约1分钟后制备得到可生物降解泡沫塑料。经测试，所制备得到的可生物降解泡沫塑料的发泡倍率为36倍。经测试，所得泡沫塑料的泡孔孔径小且均匀，具有较好的柔韧性。
实施例6
将二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯高分子聚合物(PPC-P)于80℃真空干燥箱中烘干后，置于120℃的热压机中，压制成厚度为1mm的均匀片材。再裁取一定尺寸的片材，称量其质量为m0为0.3413g，将该片材放置于反应釜内，通入约0.2MPa的CO2冲洗反应釜1分钟后，再使用CO2气体加压至3.5MPa，饱和时间为24h，饱和温度为室温。饱和完成后，先对反应釜进行低温冰水浴冷却30min后，保持反应釜内温度在10℃之下，之后进行低温缓慢泄压，泄压完成后，迅速转移至分析天平称量PPCP/CO2的质量为m1：0.3743g，(经计算，CO2吸附量为9.7％)并迅速转移至50℃的热水浴中进行发泡实验，约1分钟后制备得到可生物降解泡沫塑料。经测试，所制备得到的可生物降解泡沫塑料的发泡倍率为18倍。经测试，所得泡沫塑料的泡孔孔径小且均匀，具有较好的柔韧性。
实施例7
按质量份数计，将80％的二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯和20％的木薯淀粉在转矩共混仪中共混10min，参数为150℃，60rpm，得到共混复合材料。
将二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯共混复合材料于80℃真空干燥箱中烘干后，置于120℃的热压机中，压制成厚度为1mm的均匀片材。再裁取一定尺寸的片材，称量其质量为m0为0.4798g，将该片材放置于反应釜内，通入约0.2MPa的CO2冲洗反应釜1分钟后，再使用CO2气体加压至3.0MPa，饱和时间为24h，饱和温度为室温。饱和完成后，先对反应釜进行低温冰水浴冷却30min后，保持反应釜内温度在10℃之下，之后进行低温缓慢泄压，泄压完成后，迅速转移至分析天平称量PPCP/CO2的质量为m1：0.5111g，(经计算，CO2吸附量为6.5％)并迅速转移至60℃的热水浴中进行发泡实验，约1分钟后制备得到可生物降解泡沫塑料。经测试，所制备得到的可生物降解泡沫塑料的发泡倍率为21倍。经测试，所得泡沫塑料的泡孔孔径小且均匀，具有较好的柔韧性。
对比例1
按质量份数计，将10phr 4,4'-氧代双苯磺酰肼(OBSH发泡剂)和二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯在转矩共混仪中共混10min，参数为150℃，60rpm，得到共混聚合物。
之后将共混聚合物于置于120℃的热压机中，压制成厚度为1mm的均匀片材。再裁取3cm*3cm尺寸的片材，将该片材放置于160℃的鼓风烘箱内，发泡时间为20min，得到可生物降解PPCP的泡沫塑料。经测试，该泡沫塑料的发泡倍率较低，仅为11倍；且泡孔孔径大且不均匀；所得泡沫塑料是脆性的，没有柔韧性。
由此可见，本发明可以通过釜压发泡的方法，即在高压流体CO2的作用下，可实现在高分子聚合物PPCP中大于8％的物理发泡剂(CO2)吸附量。并且通过调整不同的饱和压力，饱和时间，以及发泡温度等，可以制备得到高发泡倍率的可生物降解泡沫塑料，所得泡沫塑料具有一定的柔韧性和回弹性。
Claims (4)
1.一种可生物降解泡沫塑料，其特征在于由如下质量份数的组分组成：
二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯88-95份，
物理发泡剂5-12份；
所述物理发泡剂为CO2；
所述二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯是由二氧化碳、环氧丙烷和邻苯二甲酸酐三元共聚得到的高分子聚合物，其数均分子量为50000至150000；其结构如式(1)所示；其中m≥1,n≥1,k≥0,m，n，k均为整数；
2.权利要求1所述的可生物降解泡沫塑料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将二氧化碳基聚酯-聚碳酸酯进行热压制备片材；
(2)将片材放置于高压反应釜中，先通入CO2冲洗反应釜后，再注入CO2，通过设置CO2的饱和压力，饱和时间和饱和温度，得到不同发泡剂吸附含量的均相材料；
(3)待CO2吸附饱和后，先对反应釜进行低温冰水浴冷却后，再进行低温缓慢泄压，泄压完成后，迅速转移至分析天平确认CO2的吸附量，并迅速转移至热水浴进行发泡，随后制备得到可生物降解泡沫塑料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述片材的厚度为1mm-3mm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述CO2的饱和压力为2.5MPa-7MPa；所述饱和温度为室温-60℃；所述饱和时间为6h-72h；所述热水浴温度为40℃-60℃。
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