CN110746749A - 一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法 - Google Patents

一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于发泡材料技术技术领域。具体涉及一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法，包括以下步骤：1)将微纳米纤维素和聚酯树脂材料熔融共混挤出造粒，加工成片材，收卷；2)将步骤1)加工好的片材放置到耐压容器内，通入二氧化碳气体，使微纳米纤维素聚酯片材吸收饱和的二氧化碳；之后泄压，排出耐压容器内的二氧化碳，将吸收饱和二氧化碳的微纳米纤维素聚酯片材取出备用；3)将步骤2)取出的片材展开，进行发泡，发泡结束后冷却片材使内部的微泡定型，得到微孔发泡的微纳米纤维素聚酯片材。本技术方案纤维素原料来源丰富，价格低廉，工艺简单，环境友好；完全可以利用现有工业上对片材进行成型加工的设备。

Description

一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法
技术领域
本发明属于发泡材料技术领域，具体涉及一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法。
背景技术
聚合物发泡材料具有轻质、隔热、隔音、力学缓冲等特性而被广泛应用于建筑装饰、包装、汽车内饰、卫生环保和航空航天等领域。传统的发泡方法包括物理发泡和化学发泡，化学发泡的原理是将树脂在一定的温度下发生化学反应，反应过程产生气体在树脂基体中形成泡孔，化学发泡的缺点是反应条件不易控制，且反应不完全的发泡剂容易造成树脂性能下降。物理发泡是利用氟氯类气体在树脂基体中溶解，诱导发泡，物理发泡得到的发泡树脂较好，发泡条件也容易控制，一度取得了广泛的应用，但是随后发现的氟氯烷烃对大气层具有严重的破坏，而被逐渐禁止使用。
超临界发泡是近些年来开发的绿色发泡方法，其原理是将树脂在超临界状态的二氧化碳中浸泡，气体分子扩散进入树脂基体，之后快速升高温度或者泄压，使含有二氧化碳的树脂基体处于热力学不稳定状态，从而使二氧化碳气体在树脂基体内形成泡孔结构。
聚酯材料由于其优良的性能和较高的安全性而被广泛应用于食品、包装、建筑装饰等日常生活的各个领域。但是，通常的聚酯材料因为分子量较低、具有线性的主链结构等原因，其在升温发泡的过程中通常表现出较低的熔体强度，抵抗泡孔生长过程中产生应变的能力较弱，容易发生泡孔的破裂，从而无法得到完美的泡孔结构。
针对这一问题，研究者们采用了很多不同的方法来进行改进。专利申请号为201710097191.1的专利利用聚醚胺与环氧树脂反应制备扩链剂加入到PET树脂内，增强PET树脂的可发泡能力。专利申请号为201711424204.8的专利利用二异氰酸酯封端的长链型聚氨酯预聚体或两端由环氧基封端的长链型聚合物为扩链剂，提高聚乳酸材料的可发泡性能。专利申请号201110357879.1的专利利用多元算多元醇和多元酯为扩链剂，在催化剂存在下熔融缩聚得到长链枝化聚酯，提高了聚酯的熔体强度。扩链剂的加入确实能提高树脂的分子量并增加树脂的熔体粘度，但是通常的扩链剂如异氰酸酯，聚氨酯类具有较高的毒性，不适合在安全要求较高的领域内使用，例如食品包装，餐具等。此外，扩链反应的控制要求较高，反应程度的控制也给工艺有较高要求。
申请号201210366088.X的专利将表面功能化的氧化石墨添加到聚合物中，提高了聚碳酸酯，聚乳酸等的发泡性能。但是，氧化石墨等无机填料刚性较强，但是韧性较差，随着其在树脂中的添加，会大大降低树脂材料的韧性，发泡产品容易变脆，降低产品的后续加工性能。申请号为201210087576.7的专利将纳米纤维素和聚乳酸在有机溶剂中共混，之后将溶剂蒸发，后将复合材料压片，在较高温度下浸泡在二氧化碳中一段时间，快速泄压一步法发泡。纳米纤维素兼具强度和韧性，能有效提高树脂基体的熔体强度，但是，该专利公布的方法是采用一步法利用快速泄压的方法发泡，很难解决发泡过程产生张力的问题，发泡过程树脂体积会产生剧烈膨胀，从而造成产品变形，很难进行后续加工处理，该方法比较适合块体或少量片材，不适合于连续化生产，此外该专利公布的方法需要使用大量的溶剂，容易产生污染。
发明内容
本发明的目的提供一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法，主要指树脂吸收二氧化碳环节和发泡环节分两步进行，发泡环节对片材施加一定的拉力，可以有效解决聚酯材料发泡过程产生应力从而造成发泡效果差的问题。且纤维素原料来源广泛，价格低廉，绿色环保。并且，工艺过程不使用有机溶剂，不添加扩链剂等会造成产品污染的化学产品，绿色环保。因此，本发明将显著提高微纳米纤维素聚酯复合材料的发泡性能。
本发明的具体技术方案如下：
1)将微纳米纤维素和聚酯树脂材料熔融共混挤出造粒，加工成片材，收卷；
2)将步骤1)加工好的片材放置到耐压容器内，通入二氧化碳气体，使微纳米纤维素聚酯片材吸收饱和的二氧化碳；之后泄压，排出耐压容器内的二氧化碳，将吸收饱和二氧化碳的微纳米纤维素聚酯片材取出备用；
3)将步骤2)取出的微纳米纤维素聚酯片材展开，进行发泡，发泡结束后冷却片材至室温，使内部的微泡定型，得到微孔发泡的微纳米纤维素聚酯片材，如图1所示。
作为优选的，所述聚酯树脂材料包括聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚己内酯(PCL)、聚3-羟基烷酸酯(PHA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯(PBAT)的一种或几种的复合材料。
作为优选地，所述微纳米纤维素包括未改性的微纳米纤维素和改性的微纳米纤维素；其中，所述未改性的微纳米纤维素包括未改性纳米纤维素晶须、未改性纳米纤维素纤维、未改性木质纳米纤维素、未改性纤维素微纤、未改性木质纤维素微纤和未改性细菌纤维素中的一种或几种；所述改性的微纳米纤维素是在未改性的微纳米纤维素的基础上对其进行功能基团改性，所述改性微纳米纤维素的功能基团包括烷基、环烷基、杂环基、芳香基、烷氧基、酯基、酰基、氨基和异氰酸基中的一种或几种。
作为优选地，所述微纳米纤维素是以纸浆、微晶纤维素或天然纤维为原料，利用物理或化学的方法制备得到纤维直径在纳米到微米尺度的纤维素纤维或改性的微纳米纤维素。
作为优选地，步骤1)中所述微纳米纤维素相对于树脂的添加量在0.1wt％-10wt％。
作为优选地，步骤1)中所述熔融共混的温度高出聚酯树脂材料熔点10～40℃。
作为优选地，步骤2)中所述通入的二氧化碳的压力为2～30MPa。
作为优选地，步骤2)中所述耐压容器内的温度为-20～120℃。
作为优选地，步骤2)中所述通入二氧化碳后泄压前的保持时间为3～120小时。
作为优选地，步骤3)中所述的发泡时的张力为0.2～20Mpa、发泡温度为80～240℃、发泡时间为5～240秒。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1)本发明提供的技术方案利用微纳米纤维素为聚酯材料的增强相，纤维素原料来源丰富，价格低廉。
2)本发明提供的技术方案对成卷的聚酯片材进行二氧化碳饱和吸附，并在吸附完成后，可以对成卷片材进行连续化发泡和后续的成品加工，完全可以利用现有工业上对片材进行成型加工的设备，后续成型加工无需添加额外设备。
3)本发明提供的技术方案，工艺简单，环境友好。
附图说明
图1为本发明的分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法的成卷片材发泡示意图；
图2为本发明的分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法的发泡材料微观形貌；
图3为本发明的分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法的发泡材料微观形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将相对于树脂含量0.1wt％的未改性纳米纤维素纤维和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(PET)熔融共混挤出加工成片材，收卷备用。将加工好的片材放置到35℃的耐压容器内，通入二氧化碳气体保持15MPa保持48小时，使微纳米复合材料片材吸收饱和的二氧化碳。之后泄压，将吸收饱和二氧化碳的片材取出，使整卷片材打开保持张力5MPa并逐步的通过140℃的加热板，发泡30秒，发泡结束后冷却片材，得到微孔发泡的纳米纤维素聚酯片材，如图2所示。
实施例2
将相对于树脂含量0.5wt％的未改性细菌纤维素纤维和聚乳酸(PLA)熔融共混挤出加工成片材，收卷备用。将加工好的纳片材放置到-20℃的耐压容器内，通入二氧化碳气体保持30MPa保持6小时，使微纳米复合材料片材吸收饱和的二氧化碳。之后泄压，将吸收饱和二氧化碳的片材取出，使整卷片材打开保持张力20MPa并逐步的通过80℃的加热板，发泡120秒，发泡结束后冷却片材，得到微孔发泡的细菌纤维素PLA发泡片材，如图3所示。
实施例3
将相对于树脂含量1wt％的未改性纤维素晶须和聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯树脂(PBAT)熔融共混挤出加工成片材，收卷备用。将加工好的片材放置到60℃的耐压容器内，通入二氧化碳气体保持10MPa保持96小时，使微纳米复合材料片材吸收饱和的二氧化碳。之后泄压，将吸收饱和二氧化碳的片材取出，使整卷片材打开并保持张力10MPa逐步的通过110℃的加热板，发泡60秒，发泡结束后冷却片材，得到微孔发泡的纳米纤维素聚酯片材。
实施例4
将相对于树脂含量5wt％的己酰基化的纤维素纤维和聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(PBT)熔融共混挤出加工成片材，收卷备用。将加工好的片材放置到100℃的耐压容器内，通入二氧化碳气体保持5MPa保持120小时，使微纳米复合材料片材吸收饱和的二氧化碳。之后泄压，将吸收饱和二氧化碳的片材取出，使整卷片材打开保持0.5MPa张力并逐步的通过200℃的加热板，发泡5秒，发泡结束后冷却片材，得到微孔发泡的纳米纤维素聚酯片材。
实施例5
将相对于树脂含量2wt％的酯基化的纤维素纤维晶须和聚丁二酸丁二醇酯树脂(PBS)熔融共混挤出加工成片材，收卷备用。将加工好的片材放置到20℃的耐压容器内，通入二氧化碳气体保持8MPa保持72小时，使微纳米复合材料片材吸收饱和的二氧化碳。之后泄压，将吸收饱和二氧化碳的片材取出，使整卷片材打开保持8MPa张力并逐步的通过100℃的加热板，发泡45秒，发泡结束后冷却片材，得到微孔发泡的纳米纤维素聚酯片材。
实施例6
将相对于总树脂含量0.8wt％的酯基化的纤维素纤维晶须和质量比为1：1的聚对苯二酸乙二醇酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(PET/PBT)熔融共混挤出加工成片材，收卷备用。将加工好的片材放置到25℃的耐压容器内，通入二氧化碳气体保持12MPa保持36小时，使微纳米复合材料片材吸收饱和的二氧化碳。之后泄压，将吸收饱和二氧化碳的片材取出，使整卷片材打开保持2MPa张力并逐步的通过150℃的加热板，发泡30秒，发泡结束后冷却片材，得到微孔发泡的纳米纤维素聚酯片材。
实施例7
将相对于树脂含量0.5wt％的羧基化的纤维素纤维晶须和聚对苯二酸乙二醇酯(PET)熔融共混挤出加工成片材，收卷备用。将加工好的片材放置到50℃的耐压容器内，通入二氧化碳气体保持20MPa保持24小时，使微纳米复合材料片材吸收饱和的二氧化碳。之后泄压，将吸收饱和二氧化碳的片材取出，使整卷片材打开保持0.2MPa张力并逐步的通过220℃的加热板，发泡30秒，发泡结束后冷却片材，得到微孔发泡的纳米纤维素聚酯片材。
实施例8
将相对于树脂含量10wt％的纤维素微纤和聚对苯二酸乙二醇酯(PET)熔融共混挤出加工成片材，收卷备用。将加工好的片材放置到45℃的耐压容器内，通入二氧化碳气体保持12MPa保持36小时，使微纳米复合材料片材吸收饱和的二氧化碳。之后泄压，将吸收饱和二氧化碳的片材取出，使整卷片材打开保持12MPa张力并逐步的通过160℃的加热板，发泡45秒，发泡结束后冷却片材，得到微孔发泡的微米纤维素聚酯片材。
当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法，包括以下步骤：
1)将微纳米纤维素和聚酯树脂材料熔融共混挤出造粒，加工成片材，收卷；
2)将步骤1)加工好的片材放置到耐压容器内，通入二氧化碳气体，使微纳米纤维素聚酯片材吸收饱和的二氧化碳；之后泄压，排出耐压容器内的二氧化碳，将吸收饱和二氧化碳的微纳米纤维素聚酯片材取出备用；
3)将步骤2)取出的微纳米纤维素聚酯片材展开，进行发泡，发泡结束后冷却片材至室温，使内部的微泡定型，得到微孔发泡的微纳米纤维素聚酯片材。
2.根据权利要求1所述的一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法，其特征在于，所述聚酯树脂材料包括聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、聚己内酯、聚3-羟基烷酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯中的一种或几种的复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法，其特征在于，所述微纳米纤维素包括未改性的微纳米纤维素和改性的微纳米纤维素；其中，所述未改性的微纳米纤维素包括未改性纳米纤维素晶须、未改性纳米纤维素纤维、未改性木质纳米纤维素、未改性纤维素微纤、未改性木质纤维素微纤和未改性细菌纤维素中的一种或几种；所述改性的微纳米纤维素是在未改性的微纳米纤维素的基础上对其进行功能基团改性，所述改性微纳米纤维素的功能基团包括烷基、环烷基、杂环基、芳香基、烷氧基、酯基、酰基、氨基和异氰酸基中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法，其特征在于，步骤1)中所述微纳米纤维素相对于聚酯树脂材料的添加量为0.1wt％～10wt％。
5.根据权利要求1所述的一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法，其特征在于，步骤1)中所述熔融共混的温度高出聚酯树脂材料熔点10～40℃。
6.根据权利要求1所述的一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法，其特征在于，步骤2)中所述通入的二氧化碳的压力为2～30MPa。
7.根据权利要求1所述的一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法，其特征在于，步骤2)中所述耐压容器内的温度为-20～120℃。
8.根据权利要求1所述的一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法，其特征在于，步骤2)通入二氧化碳后泄压前的保持时间为3～120小时。
9.根据权利要求1所述的一种分步法制备微纳米纤维素聚酯微孔发泡片材的方法，其特征在于，步骤3)中发泡时的张力为0.2～20Mpa，发泡温度为80～240℃，发泡时间为5～240秒。
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