CN105542410A - 一种微泡孔可降解复合材料 - Google Patents

一种微泡孔可降解复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微泡孔可降解复合材料，由主料和辅料复合后通过超临界CO2发泡而成，其中主料包括聚乳酸、聚己内酯、微-纳米纤维素、弹性体粉末、CBT，辅料包括纳米TiO2、POSS？相容剂、抗氧剂、抗紫外线剂。本复合材料具有优异的强度、韧性，且具有微泡孔结构，泡孔介于1-50微米之间，材料密度低，具有轻量化特征。复合材料可运用于高档的装饰、包装材料或汽车内饰。

Description

一种微泡孔可降解复合材料
技术领域
本发明涉及一种可降解材料的制备方法，尤其涉及一种具有优异强度、韧性的，且具有微泡孔结构的可降解复合材料制备方法。
背景技术
塑料材料虽然拥有较优异的性能和广泛的适用性，但其来源于石油产品且无法降解，在资源危机和环境污染越发严重的今天，寻找性能优良且可再生的替代材料则成为目前材料领域研究的重中之重。
在目前的可降解材料领域，不同的可降解材料均被制备，如木塑材料为主的复合可降解材料，木塑材料具有优异的强度和韧性，目前已被广泛应用于包装、家装、结构板等领域，可满足基本的性能要求，但其可降解份大时，材料的力学性能无法得到保证，塑料组分大时候起环保性又明显受到影响，且力学性能好的木塑材料普遍密度大，导致重量重，成本高。而采用淀粉作为主材料来制备的可降解材料虽然更加环保，但是其力学性能较差，只能用于对强度、韧性要求低的材料领域。
而聚乳酸的出现改变了这一现状。聚乳酸（PLA）是脂肪族聚酯，以乳酸（2-羟基丙酸）为基本结构单元。PLA可通过发酵玉米等天然原料制得，也可采用乳酸缩聚制得。PLA 及其终端产品可在堆肥条件下自然分解成为CO2和水，降低了固体废弃物排放量，是一种绿色环保的生物来源材料。PLA具有类似于聚苯乙烯的力学特性，弯曲模量和拉伸强度较好，但热稳定性和抗冲击性能差，在热成型加工过程中存在熔体黏度低的缺陷，限制了它的应用。在改善了这些缺点后，PLA将可有望作为塑料材料的最佳替代品可被运用于工业、民用领域。在PLA复合材料开发领域，大部分的研究也均在于克服其抗冲性差的缺陷，如
此外，基于聚乳酸成本较高，密度较大的问题，一些发泡或微发泡的方法也纷纷被开发，如CN1544525公布了一种可生物降解的聚乳酸泡沫塑料制备方法，即在发泡过程中加入过氧化物交联聚乳酸，CN103642185A公布了一种聚乳酸泡沫材料及其制备方法，此专利采用水为发泡剂，加入了少量成核剂，通过水发泡来实现材料的环保性。CN103242632A也公布了采用加入交联剂、成核剂来实现聚乳酸发泡的技术。CN1600814公布了一种聚乳酸、脂肪族－芳香族聚酯的共聚物、成核剂、内滑剂与外滑剂混合后的发泡技术。ZL201110109327.9授权的发明专利为一种聚乳酸复合材料的微发泡技术，将聚乳酸混合料在两种高压流体中发泡，得到一种具有微孔的发泡聚乳酸复合物。但大泡孔无疑将降低材料的强度，只能用于缓冲材料。而微发泡技术则主要用于高强度板密度的降低，这方面仍没有成熟的产品。
如可在可降解材料领域实现微孔发泡，在保证强度、韧性的同时降低其密度，并提供一定的阻隔特性，无疑将极大的提高其应用范围。
发明内容
本发明的目的是为了单层可降解膜强度差、无弹性、且无法实现阻隔性的缺陷，提供一种具有优异强度、回弹性且可实现阻隔、防水、阻燃的复合膜的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种微泡孔可降解复合材料，由以下主料和辅料复合而成
其中，主料组成及份数为（质量份数）：
聚乳酸 100份
聚己内酯 40-65份
微-纳米纤维素 5-15份
弹性体粉末 15-30份
CBT 5-15份
辅料组成及份数为（质量份数）：
纳米TiO2 3-5份
POSS 相容剂 2-4份
抗氧剂 2-4份
抗紫外线剂 2-4
进一步，所述聚乳酸为聚L-乳酸、聚D-乳酸，或者两者任意比例的混合物，其分子量介于200000-500000之间。
进一步，所述微-纳米纤维素所述微-纳米纤维素为木纤维、竹纤维、棉纤维、秸秆纤维中的一种。其直径介于100纳米-100微米之间。其制备可以木纤维、竹纤维、棉纤维、秸秆纤维的粗纤维为原料，通过物理方法如机械破碎，闪爆或化学方法如酸处理得到具有纳米或微米直径的纤维素。最优的，选择竹纤维，其长径比介于20:1-100:1之间。
进一步，所述弹性体粉末为SBS粉末、聚氨酯弹性体粉末、丁苯橡胶粉末、丁基橡胶粉末中的一种，大小介于200-600目之间。
进一步，所述环形对苯二甲酸丁二醇酯（CBT），其结构式如下所示：
CBT具有大环寡聚酯结构，加热到适当的温度（如160℃）后黏度很低，具有很好的流动性，它对无机纳米硅粒子具有极佳的浸润性，非常有利于POSS在合金中的分散，也可以提高较低温度下复合材料的流变性能，从而改善共混挤出时的加工性能。CBT在催化剂的存在下一定温度下（220℃-230℃）可直接开环反应快速形成聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），PBT本身具有很好的韧性，也有利于材料韧性的提高。同时，在催化剂作用下，CBT还可与端基具有羟基的大分子如聚乳酸聚合，也可以提高合金的相容性。本发明中环形对苯二甲酸丁二醇酯建议最佳选择为带有锡类催化剂的母料，如Cyclics公司的CBT®160母料，再次选择不带催化剂的母料，如Cyclics公司的CBT®100母料。相比较，带有催化剂的母料更有利于复合材料韧性的提高。
进一步，所述纳米TiO2的尺寸介于10-200nm之间，优选的，其晶型选择金红石型。
如权利要求1所述的一种微泡孔可降解复合材料，其特征在于：所述POSS相容剂为八臂（3-羟基-3甲基丁基二甲基硅氧烷）POSS和八臂马来酸酐POSS中的一种。
多面体低聚硅倍半氧烷（POSS）在笼状结构的角落上存在8个可进行改性的基团R。
本发明中所述八臂（3-羟基-3甲基丁基二甲基硅氧烷）POSS的R基团为3-羟基-3甲基丁基二甲基硅氧烷，其分子结构式如下：
八臂马来酸酐POSS的R基团为马来酸基，其分子结构式如下：
POSS粒子在体系中可有限的促进TiO2的分散，同时，和TiO2同时可起到增加的效果，还可起到聚乳酸结晶核的作用，促进聚乳酸的结晶从而提高材料的强度和热稳定性。
进一步，所述抗氧剂为抗氧剂 264，BHT，168，1010中的一种或几种任意比例混合。
进一步，所述抗紫外线剂为UV531，UV-2908，UV477中的一种或几种组合。
进一步，复合材料的制备工艺为：
1）：将聚乳酸、聚己内酯、微-纳米纤维素、弹性体粉末、CBT于真空干燥箱内60℃下干燥6-8小时，压力低于0.01MPa,备用。
2）：将聚乳酸、部分聚己内酯、弹性体粉末、CBT、纳米TiO2、POSS相容剂、抗氧剂、抗紫外线剂在高速共混机中50℃下100-150rad/min共混5-10分钟后，于双螺杆挤出机中挤出造粒；挤出温度介于210-230℃之间，挤出时间为3-4分钟，得到母料A；
3）：将母料A、剩余的聚己内酯、微-纳米纤维素在高速共混机中50度下50-100rad/min速度共混5-10分钟后，投入机头带头熔体泵的双螺杆挤出机中，挤出时同步向料筒注入超临界CO2，加工温度介于170-190℃之间，超临界CO2的通入量为物料质量的 2.5%-4%，双螺杆挤出发泡设备机头压力介于7-11Mpa之间。
进一步，所述超临界CO2注入压力大于熔体压力3-6MP a。
进一步，所述复合材料的泡孔直径介于
进一步，本发明的有益效果在于：所采用配方中，聚己内酯、弹性体粉末、CBT的加入可有效提高发泡体的熔体强度，同时，可有效提高复合材料发泡后的韧性。TiO2、POSS相容剂的加入则有利于提高聚乳酸的结晶度并提高材料的强度，微-纳米纤维素的加入可进一步提高材料的强度。两步挤出有利于具有不同熔融温度各组分的加工及复合材料相容性的提高，而所实施的超临界发泡条件则可保证泡孔大小的控制。
具体实施方式
以下将详细描述本发明的示例性实施方法。但这些实施方法仅为示范性目的，而本发明不限于此。
实施例1
一种微泡孔可降解复合材料，由以下主料和辅料复合而成
其中，主料组成及用量为：
聚乳酸 21.4Kg
聚己内酯 11.1Kg
微-纳米纤维素 1.7Kg
弹性体粉末 4.5Kg
CBT 1.6Kg
辅料组成及用量为：
纳米TiO2 0.75 Kg
POSS 相容剂 0.54Kg
抗氧剂 0.64Kg
抗紫外线剂 0.64Kg
所述聚乳酸为聚L-乳酸，其分子量介于250000-400000之间。
进一步，所述微-纳米纤维素所述竹纤维,其直径介于100纳米-100微米之间，其长径比介于50:1-100:1之间。
所述弹性体粉末为聚氨酯弹性体粉末大小为400目。
所述环形对苯二甲酸丁二醇酯（CBT）为Cyclics公司的CBT®160母料。
所述纳米TiO2的尺寸介于10-100nm之间，晶型为金红石型。
所述POSS相容剂为八臂（3-羟基-3甲基丁基二甲基硅氧烷）POSS。
所述抗氧剂为抗氧剂 264。
所述抗紫外线剂为UV531。
所述复合材料的备工艺为：
1）：将聚乳酸、聚己内酯、微-纳米纤维素、弹性体粉末、CBT于真空干燥箱内60℃下干燥8小时，压力低于0.01Mpa，备用。
2）：将聚乳酸、部分聚己内酯、弹性体粉末、CBT、纳米TiO2、POSS相容剂、抗氧剂、抗紫外线剂在高速共混机中50℃下120rad/min共混8分钟后，于双螺杆挤出机中挤出造粒；挤出温度介于210-230℃之间，挤出时间为3.5分钟，得到母料A；
3）：将母料A、剩余的聚己内酯、微-纳米纤维素在高速共混机中50℃下80rad/min速度共混8分钟后，投入机头带头熔体泵的双螺杆挤出机中，挤出时同步向料筒注入超临界CO2，加工温度介于170-190℃之间，超临界CO2的通入量为物料质量的 3%，双螺杆挤出发泡设备机头压力为8Mpa。
所述超临界CO2注入压力大于熔体压力4.5MP a。
所生产的板材具体性能如表1所示。
实施例2
一种微泡孔可降解复合材料，由以下主料和辅料复合而成
其中，主料组成及用量为：
聚乳酸 33.6Kg
聚己内酯 20.2Kg
微-纳米纤维素 2.69Kg
弹性体粉 末4Kg
CBT 1.6Kg
辅料组成及用量为：
纳米TiO2 1.51Kg
POSS 相容剂 1.01Kg
抗氧剂 1.01Kg
抗紫外线剂 1.01Kg
所述聚乳酸为聚L-乳酸，其分子量介于250000-400000之间。
所述微-纳米纤维素所述松木纤维,其直径介于200纳米-600纳米之间，其长径比介于20:1-50:1之间。
所述弹性体粉末为丁苯橡胶粉末，大小为500目。
所述环形对苯二甲酸丁二醇酯（CBT）为Cyclics公司的CBT®160母料。
所述纳米TiO2的尺寸介于20-100nm之间，晶型为金红石型。
所述POSS相容剂为八臂马来酸酐POSS。
所述抗氧剂为抗氧剂 264。
所述抗紫外线剂为UV531。
所述复合材料的备工艺为：
1）：将聚乳酸、聚己内酯、微-纳米纤维素、弹性体粉末、CBT于真空干燥箱内60℃下干燥7小时，压力低于0.01Mpa，备用。
2）：将聚乳酸、部分聚己内酯、弹性体粉末、CBT、纳米TiO2、POSS相容剂、抗氧剂、抗紫外线剂在高速共混机中50℃下120rad/min共混6分钟后，于双螺杆挤出机中挤出造粒；挤出温度介于210-230℃之间，挤出时间为3.5分钟，得到母料A；
3）：将母料A、剩余的聚己内酯、微-纳米纤维素在高速共混机中50℃下60rad/min速度共混6分钟后，投入机头带头熔体泵的双螺杆挤出机中，挤出时同步向料筒注入超临界CO2，加工温度介于170-190℃之间，超临界CO2的通入量为物料质量的 3.5%，双螺杆挤出发泡设备机头压力为9Mpa。
所述超临界CO2注入压力大于熔体压力3.5MP a。
材料所生产的板材具体性能如表1所示。
表1
性能参数 参考标准 实施例1 实施例2
泡孔直径 GB/T6343-1995 10-50um 10-50um
压缩强度 GB/T6669-2001 1.2MPa 1.3MPa
拉伸强度 GB/T6344-1996 64.5MPa 64.5MPa
冲击强度 GB/T6344-1996 26.7MPa 31.7MPa
氧指数 GB/T2406-1993 2.72 2.68

Claims (6)

1.一种微泡孔可降解复合材料，由以下主料和辅料复合而成：
其中，主料组成及份数为（质量份数）：
聚乳酸 100份
聚己内酯 40-65份
微-纳米纤维素 5-15份
弹性体粉末 15-30份
CBT 5-15份
辅料 组成及份数为（质量份数）：
纳米TiO2 3-5份
POSS 相容剂 2-4份
抗氧剂 2-4份
抗紫外线剂 2-4份
其特征还在于：复合材料的制备工艺为：
1）：将聚乳酸、聚己内酯、微-纳米纤维素、弹性体粉末、CBT于真空干燥箱内60℃下干燥6-8小时，压力低于0.01MPa,备用；
2）：将聚乳酸、部分聚己内酯、弹性体粉末、CBT、纳米TiO2、POSS相容剂、抗氧剂、抗紫外线剂在高速共混机中50℃下100-150rad/min共混5-10min后，于双螺杆挤出机中挤出造粒；挤出温度介于210-230℃之间，挤出时间为3-4分钟，得到母料A；
3）：将母料A、剩余的聚己内酯、微-纳米纤维素在高速共混机中50℃下50-100rad/min速度共混5-10min后，投入机头带头熔体泵的双螺杆挤出机中，挤出时同步向料筒注入超临界CO2，加工温度介于170-190℃之间，超临界CO2的通入量为物料质量的 2.5%-4%，双螺杆挤出发泡设备机头压力介于7-11Mpa之间。
2.如权利要求1所述的一种微泡孔可降解复合材料，其特征在于：所述聚乳酸为聚L-乳酸、聚D-乳酸，或者两者任意比例的混合物，其分子量介于200000-500000之间。
3.如权利要求1所述的一种微泡孔可降解复合材料，其特征在于：所述弹性体粉末为SBS粉末、聚氨酯弹性体粉末、丁苯橡胶粉末、丁基橡胶粉末中的一种，大小介于200-600目之间。
4.如权利要求1所述的一种微泡孔可降解复合材料，其特征在于：所述POSS相容剂为八臂（3-羟基-3甲基丁基二甲基硅氧烷）POSS和八臂马来酸酐POSS中的一种。
5.如权利要求1所述的一种微泡孔可降解复合材料，其特征在于：所述微-纳米纤维素为木纤维、竹纤维、棉纤维、秸秆纤维中的一种，其直径介于100纳米-100微米之间。
6.如权利要求1所述的一种微泡孔可降解复合材料，其特征在于：所述超临界CO2注入压力大于熔体压力3-6MP a。
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