CN115073902A - 一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，制备方法包括：对聚乳酸和木质纤维进行预处理；将预处理后的聚乳酸和木质纤维与润滑剂、无机填料、扩链剂、偶联剂、抗氧剂依次进行混合、挤出造粒和制片，得到改性PLA片材；将改性PLA片材置于高压容器中保压；将保压后的PLA片材置于发泡介质中进行物理发泡；对发泡后的PLA片材进行冷却定型，得到聚乳酸发泡材料。本发明能够有效提高聚乳酸发泡材料的环保性。

Description

一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法
技术领域
本发明属于木塑发泡材料制备技术领域，涉及一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法。
背景技术
PLA是以乳酸为主要原料经聚合得到的塑料材料，是一种可降解的生物环保塑料，乳酸可由植物淀粉发酵而成。现聚乳酸发泡材料为制备过程稳定性和便利性多采用化学发泡的方式制备。在随后的发泡材料应用中，添加的化学发泡剂存在发泡剂迁移、污染环境的问题，同时化学发泡多需与交联剂同时使用，又存在使用后制品难回收的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，能够有效提高聚乳酸发泡材料的环保性。
为达到上述目的，本发明是采用下述技术方案实现的：
一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
对聚乳酸和木质纤维进行预处理；
将预处理后的聚乳酸和木质纤维与润滑剂、无机填料、扩链剂、偶联剂、抗氧剂依次进行混合、挤出造粒和制片，得到改性PLA片材；
将改性PLA片材置于高压容器中保压；
将保压后的PLA片材置于发泡介质中进行物理发泡；
对发泡后的PLA片材进行冷却定型，得到聚乳酸发泡材料。
可选的，制备原料按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸50~100份、木质纤维0-50份、润滑剂0-10份、无机填料0-10份、扩链剂0-5份、偶联剂0-10份、抗氧剂0-10份。
可选的，预处理包括：聚乳酸在40-80℃真空干燥箱或鼓风干燥箱中干燥6-16h，木质纤维在40-120℃真空干燥箱或鼓风干燥箱中干燥6-16h。
可选的，物理发泡的保压压力为1-10MPa，保压温度为-10-100℃，保压时间为1-72h，发泡温度为10-150℃，发泡时间为0-100s。
可选的，物理发泡所用的发泡剂包括空气、氮气、二氧化碳中的一种或多种组合；发泡介质为包括水、甘油、棕榈油中的一种或多种组合。
可选的，通过将二次发泡的PLA置于冰水浴中进行冷却定型，定型时间为10-120s。
可选的，所述木质纤维包括杨树粉、松树粉、稻壳粉、秸秆粉、桉木粉、竹粉中一种或多种组合；所述木质纤维的粒径为40~1000目。
可选的，所述扩链剂包括乙二胺、己二胺、均苯四甲酸酐、双酚A型液态环氧树脂6101、异氰尿酸三缩水甘油酯、N,N,N,N,-四缩水甘油基-4,4,二氨基二苯基甲烷、异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或几种组合。
可选的，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种组合。
可选的，所述抗氧剂包括1010、330、3114、168、626中的一种或几种组合。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：
本发明提供一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，有效解决了木质纤维废物利用的问题，降低材料使用成本，同时废弃的PLA可以回收降解，最终降解成二氧化碳和水，对环境无污染，是绿色环保的高分子材料，并且在复合材料体系中引入微孔结构，有利于降低材料密度，提高产品冲击强度和隔热、隔音性能；
制备工艺简单，采用空气、CO2或N2为发泡剂进行物理发泡，发泡过程无污染，符合绿色环保理念。
附图说明
图1是本发明实施例发泡过程示意图；
图2是本发明实施例制备的聚乳酸发泡材料的电镜图；
图3是本发明对比例制备的聚乳酸材料的电镜图；
图4是本发明实施例制备的聚乳酸发泡材料的电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应该理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合二得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
出于本说明书和所附权利要求书的目的，除非另有陈述，否则所有表达量、百分数或比例的数字及本说明书和所附权利要求书中所用的其他数值被理解为在所有情况下都由术语“约”修饰。此外，本文公开的所有范围都包括端点在内且可独立组合。
实施例一：
如图1和图2所示，一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，制备原料按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸8051D 100份、木质纤维0份、润滑剂0份、无机填料滑石粉1份、扩链剂0份、偶联剂0份、抗氧剂0份。
制备方法包括以下步骤：
S1，聚乳酸在60℃真空干燥箱或鼓风干燥箱中干燥11h；
S2，将干燥后的聚乳酸与无机填料滑石粉高混机中混合均匀；
S3，将混合后的混合物加入到双螺杆挤出机进行塑化；
S4，挤出机的挤出物经水槽冷却，再通过切粒机制备颗粒状复合材料；
S5，颗粒状复合材料经压片机制备片状复合材料；
S6，将片状复合材料加入到发泡釜中，将发泡釜内的温度调节到25℃，通过充入CO2将压力调节到3MPa，保压12h；
S7，再将保压后的片材置于热油浴中，在90℃的温度下发泡20s；
S8，对发泡后的片材置于冰水浴进行冷却定型，定型时间为65s，得到聚乳酸发泡材料，如图2。
对比例一：
一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，制备原料按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸8051D 100份、木质纤维0份、润滑剂0份、无机填料0份、扩链剂0份、偶联剂0份、抗氧剂0份。
制备方法包括以下步骤：
S1，聚乳酸在60℃真空干燥箱或鼓风干燥箱中干燥11h；
S2，将干燥后的聚乳酸与无机填料滑石粉高混机中混合均匀；
S3，将混合后的混合物加入到双螺杆挤出机进行塑化；
S4，挤出机的挤出物经水槽冷却，再通过切粒机制备颗粒状复合材料；
S5，颗粒状复合材料经压片机制备片状复合材料。
实施例二：
如图1和图3所示，一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，制备原料按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸8051D 90份、木质纤维杨木粉10份、润滑剂硬脂酸0.6份、无机填料滑石粉5份、扩链剂ADR-4368 0.75份、硅烷偶联剂KH550 1份、330和168按1:1比例复配成复合抗氧剂0.15份。
制备方法包括以下步骤：
S1，聚乳酸在60℃真空干燥箱或鼓风干燥箱中干燥11h；
S2，将干燥后的聚乳酸与无机填料滑石粉高混机中混合均匀；
S3，将混合后的混合物加入到双螺杆挤出机进行塑化；
S4，挤出机的挤出物经水槽冷却，再通过切粒机制备颗粒状复合材料；
S5，颗粒状复合材料经压片机制备片状复合材料；
S6，将片状复合材料加入到发泡釜中，将发泡釜内的温度调节到0℃，通过充入CO2将压力调节到3.5MPa，保压20h；
S7，再将保压后的片材置于热油浴中，在85℃的温度下发泡15s；
S8，对发泡后的片材置于冰水浴进行冷却定型，定型时间为65s，得到聚乳酸发泡材料，如图3。
对比例二：
如图4所示，一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，制备原料按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸8051D 90份、木质纤维杨木粉10份、润滑剂硬脂酸0.6份、无机填料滑石粉5份、扩链剂ADR-4368 0.75份、硅烷偶联剂KH550 1份、330和168按1:1比例复配成复合抗氧剂0.15份。
制备方法包括以下步骤：
S1，聚乳酸在60℃真空干燥箱或鼓风干燥箱中干燥11h；
S2，将干燥后的聚乳酸与无机填料滑石粉高混机中混合均匀；
S3，将混合后的混合物加入到双螺杆挤出机进行塑化；
S4，挤出机的挤出物经水槽冷却，再通过切粒机制备颗粒状复合材料；
S5，颗粒状复合材料经压片机制备片状复合材料，如图4。
实施例三：
如图1所示，一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，制备原料按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸8051D 80份、木质纤维杨木粉20份、润滑剂硬脂酸0.6份、无机填料滑石粉3份、扩链剂ADR-4368 0.75份、硅烷偶联剂KH550 1份、330和168按1:1比例复配成复合抗氧剂0.15份。
制备方法包括以下步骤：
S1，聚乳酸在60℃真空干燥箱或鼓风干燥箱中干燥11h；
S2，将干燥后的聚乳酸与无机填料滑石粉高混机中混合均匀；
S3，将混合后的混合物加入到双螺杆挤出机进行塑化；
S4，挤出机的挤出物经水槽冷却，再通过切粒机制备颗粒状复合材料；
S5，颗粒状复合材料经压片机制备片状复合材料；
S6，将片状复合材料加入到发泡釜中，将发泡釜内的温度调节到0℃，通过充入CO2将压力调节到4MPa，保压20h；
S7，再将保压后的片材置于热油浴中，在85℃的温度下发泡10s；
S8，对发泡后的片材置于冰水浴进行冷却定型，定型时间为65s，得到聚乳酸发泡材料。
对比例三：
一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，制备原料按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸8051D 80份、木质纤维杨木粉20份、润滑剂硬脂酸0.6份、无机填料滑石粉3份、扩链剂ADR-4368 0.75份、硅烷偶联剂KH550 1份、330和168按1:1比例复配成复合抗氧剂0.15份。
制备方法包括以下步骤：
S1，聚乳酸在60℃真空干燥箱或鼓风干燥箱中干燥11h；
S2，将干燥后的聚乳酸与无机填料滑石粉高混机中混合均匀；
S3，将混合后的混合物加入到双螺杆挤出机进行塑化；
S4，挤出机的挤出物经水槽冷却，再通过切粒机制备颗粒状复合材料；
S5，颗粒状复合材料经压片机制备片状复合材料。
实施例1-3及对比例1-3在配方称量、釜压发泡中的相关工艺参数，见下表。
项目 对比例1 实施例1 对比例2 实施例2 对比例3 实施例3
PLA 100% 100% 90% 90% 80% 80%
杨木粉 0 0 10% 10% 20% 20%
硬脂酸 0 0 0.6% 0.6% 0.6% 0.6%
滑石粉 0 1% 5% 5% 3% 3%
扩链剂 0 0 0.75% 0.75% 0.75% 0.75%
偶联剂 0 0 1% 1% 1% 1%
抗氧剂 0 0 0.15% 0.15% 0.15% 0.15%
保压时间 - 12h - 20h - 20h
保压压力 - 3MPa - 3.5MPa - 4MPa
保压温度 - 25℃ - 0℃ - 0℃
发泡时间 - 20s - 15s - 10s
发泡温度 - 90℃ - 85℃ - 85℃
各项性能测试按以下标准进行：
导热系数采用瞬态平面热源法，按照ISO 22007-208《塑料 热传导率和热扩散率的测定》对PLA复合材料进行导热系数测试。样品尺寸：长度=50mm，宽度=50mm，厚度=4mm。
发泡倍率就是指发泡材料的体积膨胀倍率，就是指材料在发泡前后体积的变化倍率，采用标准ISO 1183-1-2012中的排水法，使用密度天平测得发泡前的密度(ρ)和发泡后的密度(ρf)，由发泡倍率的计算公式：Φ=ρ/ρf；得到发泡倍率值Φ。
表明形态表征：在样品测试前需要将试样剪成条状在液氮中淬断，得到新的没有折叠过的断面，对断面进行喷金处理，再通过电子扫描显微镜观察样品的表面形态。
按上述测试方法测试实施例1-3和对比例1-3，测试结果见下表。
项目 对比例1 实施例1 对比例2 实施例2 对比例3 实施例3
发泡倍率 - 42 - 37 - 31
导热系数 0.201W/（m·K） 0.147 W/（m·K） 0.231 W/（m·K） 0.162 W/（m·K） 0.255 W/（m·K） 0.189 W/（m·K）
实施例均进行了发泡，与对应的对比例相比，产品的导热系数降低，保温性能提高；同时实施例1-3的发泡倍率均≥30倍，产品满足轻质环保要求。发泡过程引用CO2气体，整个加工制备过程无特殊有害助剂使用，产品满足绿色环保轻质保温要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对聚乳酸和木质纤维进行预处理；
将预处理后的聚乳酸和木质纤维与润滑剂、无机填料、扩链剂、偶联剂、抗氧剂依次进行混合、挤出造粒和制片，得到改性PLA片材；
将改性PLA片材置于高压容器中保压；
将保压后的PLA片材置于发泡介质中进行物理发泡；
对发泡后的PLA片材进行冷却定型，得到聚乳酸发泡材料。
2.根据权利要求1所述的一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，其特征在于，制备原料按重量份数计，包括以下组分：聚乳酸50~100份、木质纤维0-50份、润滑剂0-10份、无机填料0-10份、扩链剂0-5份、偶联剂0-10份、抗氧剂0-10份。
3.根据权利要求1所述的一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，其特征在于，预处理包括：聚乳酸在40-80℃真空干燥箱或鼓风干燥箱中干燥6-16h，木质纤维在40-120℃真空干燥箱或鼓风干燥箱中干燥6-16h。
4.根据权利要求1所述的一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，其特征在于：物理发泡的保压压力为1-10MPa，保压温度为-10-100℃，保压时间为1-72h，发泡温度为10-150℃，发泡时间为0-100s。
5.根据权利要求1所述的一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，其特征在于：物理发泡所用的发泡剂包括空气、氮气、二氧化碳中的一种或多种组合；发泡介质为包括水、甘油、棕榈油中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，其特征在于：PLA置于冰水浴中进行冷却定型，定型时间为10-120s。
7.根据权利要求2所述的一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，其特征在于：所述木质纤维包括杨树粉、松树粉、稻壳粉、秸秆粉、桉木粉、竹粉中一种或多种组合；木质纤维的粒径为40~1000目。
8.根据权利要求2所述的一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，其特征在于：所述扩链剂包括乙二胺、己二胺、均苯四甲酸酐、双酚A型液态环氧树脂6101、异氰尿酸三缩水甘油酯、N,N,N,N,-四缩水甘油基-4,4,二氨基二苯基甲烷、异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或几种组合。
9.根据权利要求2所述的一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，其特征在于：所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种组合。
10.根据权利要求2所述的一种绿色环保的轻质保温聚乳酸发泡材料的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂包括1010、330、3114、168、626中的一种或几种组合。
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