CN113861490B - 一种基于液态环氧树脂制备环氧微孔泡沫材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于液态环氧树脂制备环氧微孔泡沫材料的方法，以液态高环氧值的环氧树脂、液态固化剂二乙基甲苯二胺以及液态聚醚单胺为原料，仅通过机械搅拌混合、高温固化、超临界CO2气体饱和以及快速卸压发泡就能够制备得到高性能的环氧树脂微孔泡沫材料。所得环氧树脂微孔材料的泡孔平均尺寸为0.5～10μm、泡孔平均密度为2.5×109～1.5×1011个/cm3。采用的一步卸压发泡方法，过程简单，相比于传统的环氧树脂微孔发泡，减少了后续升温发泡以及后固化工序，制备工艺得到明显简化。

Description

一种基于液态环氧树脂制备环氧微孔泡沫材料的方法
技术领域
本发明属于有机高分子材料成型加工技术领域，是一种环氧树脂微孔材料制备方法，尤其涉及一种基于液态环氧树脂制备环氧微孔泡沫材料的方法。
背景技术
聚合物微孔泡沫材料是指泡孔尺寸为0.1～100μm、泡孔密度约为109～1014个/cm3的聚合物发泡材料，其具有质轻、冲击强度高、疲劳寿命长、隔热及低介电常数等诸多优异性能，在航空航天、军工国防、汽车工业、船体外壳等领域具有广泛的应用前景。聚合物微孔泡沫材料通常采用热塑性聚合物如聚苯乙烯(PS)、聚丙烯(PP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚苯硫醚(PPS)、聚醚醚酮(PEEK)等以及这些聚合物的填充、增强、合金改性材料。
作为热固性材料的环氧树脂具有优异的力学性能、耐热性能和工艺性能，通常作为胶黏剂、复合材料树脂基体、电子电器灌封料、涂料等广泛应用。热固性环氧树脂的微孔泡沫材料能够保持微孔泡沫材料和热固性材料的优点，也将具有更为广泛的应用前景。相比于热塑性聚合物，热固性环氧树脂的微孔发泡更为困难，其原因是固化前的环氧树脂粘度低，超临界CO2气体很容易进入到树脂中但却难以被树脂包封从而很容易逃逸，而固化后的环氧树脂交联密度高，超临界CO2气体很难进入到树脂中，而且气体膨胀过程受限。现阶段，环氧树脂超临界CO2微孔发泡均采用低环氧值的固体环氧树脂如E03、E12等，这些环氧树脂适用范围窄、需要溶剂才能与固化剂混合均匀，利用超临界CO2制备微孔材料的过程复杂且可控性差，此外固化得到的环氧树脂交联密度较低、交联网络之间的分子量大，所得环氧树脂微孔泡沫材料的力学性能和耐热性能不高。
文献1“申请公布号是CN105924902B的中国专利”公开了一种可热膨胀的固体环氧树脂微孔发泡材料及其制备方法。该方法将固态环氧树脂、固化剂、无机粒子、化学发泡剂、增韧剂与增强纤维混合热压，后在特定模具中高温发泡、经过高温后处理得到环氧树脂微孔发泡材料。该方法选用的固态环氧树脂粘度高，组分复杂，加工难度大，且所使用的化学发泡剂导致发泡过程可控性差并对环境污染严重。
文献2“申请公布号是CN105086375B的中国专利”公开了一种环氧树脂微孔材料的制备方法。该方法将固态环氧树脂与固化剂经溶剂混合、热压预固化成型、超临界CO2气体饱和、高温发泡和后固化处理制备得到环氧树脂微孔材料。制备微孔材料采用的固态环氧树脂环氧值低，环氧树脂需借助有机溶剂溶解才能与固化剂分散均匀，制备过程存在环境污染且环氧微孔材料的力学性能和耐热性不高。
文献3“申请公布号是CN105086375B的中国专利”公开了一种具有双峰分布的环氧树脂微孔材料的制备方法。该方法将固态环氧树脂和不同比例固化剂经溶剂法混合，经除溶剂、热压成型得到未完全固化的环氧树脂，后经超临界CO2气体饱和、高温发泡得到具有双峰分布的环氧树脂微孔材料。其采用的固态环氧树脂仍需要有机溶剂溶解，微孔环氧泡沫材料制备过程复杂且存在环境污染。
文献4“申请公布号是CN110028763A的中国专利”公开了一种低密度高发泡倍率环氧树脂微孔材料的制备方法。该方法以环氧树脂和超支化环氧树脂为基体，以聚醚胺和3-缩水甘油基氧基丙基三甲基硅氧烷反应物为改性剂，2-乙基-4-甲基咪唑为固化剂，经溶剂法混合，热压固化成型，超临界CO2气体饱和与后续升温发泡制备得到低密度高发泡倍率环氧树脂微孔材料。其制备过程需借助有机溶剂将各组分混合均匀，且组分复杂、后续升温发泡工艺可控性较差。
上述方法虽能成功制备得到环氧树脂微孔泡沫材料，但使用的固态环氧树脂黏度较大，环氧值低，制备过程需要借助有机溶剂进行各组分混合，制备过程复杂、可控性差，微孔环氧泡沫材料的力学性能和耐热性不高。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种基于液态环氧树脂制备环氧微孔泡沫材料的方法，克服现有制备环氧树脂微孔泡沫材料只能使用固态环氧树脂所带来的使用有机溶剂、制备过程复杂且可控性差、得到的微孔泡沫材料的性能不高的缺点。
技术方案
一种基于液态环氧树脂制备环氧微孔泡沫材料的方法，其特征在于所得环氧树脂微孔材料的泡孔平均尺寸为0.5～10μm、泡孔平均密度为2.5×109～1.5×1011个/cm3；制备步骤如下：
步骤1：将液态环氧树脂、固化剂和聚醚单胺在30～80℃下通过机械搅拌均匀成混合物，随后将混合物灌入模具并在140～180℃条件下固化2～3h，然后自然冷却至室温，所得样品标记为A；
所述液态环氧树脂、固化剂、聚醚单胺的质量比为2.5︰1︰0.4～1.3；
步骤2：将样品A置于高压釜中，通入超临界CO2流体并控制温度为45～55℃，压力为15～20MPa，样品A在高压釜中进行超临界CO2饱和12～48小时，饱和结束后在3～5s内快速卸压，得到环氧树脂微孔泡沫材料。
所述液态环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其环氧值为0.41～0.54。
所述固化剂为液态固化剂二乙基甲苯二胺。
所述聚醚单胺为聚醚单胺M2070或聚醚单胺M1000。
有益效果
本发明提出的一种基于液态环氧树脂制备环氧微孔泡沫材料的方法，以液态高环氧值的环氧树脂、液态固化剂二乙基甲苯二胺以及液态聚醚单胺为原料，仅通过机械搅拌混合、高温固化、超临界CO2气体饱和以及快速卸压发泡就能够制备得到高性能的环氧树脂微孔泡沫材料。
本发明的有益效果是：
第一，本发明选用用途广泛的液态高环氧值的环氧树脂如E44、E51等，液态固化剂二乙基甲苯二胺和聚醚单胺，通过机械搅拌在室温下就能够实现体系均匀混合，避免了固态环氧树脂使用有机溶剂的缺点。
第二，本发明采用液态聚醚单胺作为环氧树脂的共固化剂，相比于二乙基甲苯二胺单独作为固化剂，聚醚单胺的引入可以调控环氧树脂的交联密度、增大交联点之间的平均分子量、提高固化产物的韧性，大幅度改善超临界CO2气体的吸附能力与泡孔膨胀过程中聚合物的粘弹性，显著增强了气泡成核、泡孔生长和泡孔稳定的能力，能够得到泡孔尺寸小、泡孔密度高且分布均匀的优质泡孔结构，解决了液态环氧树脂固化产物不能直接进行超临界CO2微孔发泡的难题。
第三，所采用的一步卸压发泡方法，过程简单，相比于传统的环氧树脂微孔发泡，减少了后续升温发泡以及后固化工序，制备工艺得到明显简化。
附图说明
图1为本发明中液态双酚A型环氧树脂的化学结构式；
图2为本发明中液态固化剂二乙基甲苯二胺的化学结构式；
图3为本发明中液态聚醚单胺的化学结构式；
图4是本发明方法实施例4中制备的环氧树脂微孔泡沫材料扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
(1)将环氧值为0.41～0.47的液态双酚A型环氧树脂、固化剂二乙基甲苯二胺和聚醚单胺M2070按照质量比为2.5：1：0.4的比例在80℃下通过机械搅拌混合均匀，随后将混合物灌入模具并在140℃的烘箱中固化3h，然后自然冷却至室温，所得样品标记为A。
(2)将样品A置于高压釜中，通入超临界CO2流体并控制温度，使样品A在55℃、20MPa的高压釜中饱和48小时，饱和结束后在3s内快速泄压，得到环氧树脂微孔泡沫材料。
经测试，本实施例制备的环氧树脂微孔泡沫材料的平均泡孔直径为0.60μm，泡孔密度为7.06×1011个/cm3。
实施例2：
(1)将环氧值为0.41～0.47的液态双酚A型环氧树脂、固化剂二乙基甲苯二胺和聚醚单胺M2070按照质量比为2.5：1：0.7的比例在70℃下通过机械搅拌混合均匀，随后将混合物灌入模具并在150℃的烘箱中固化3h，然后自然冷却至室温，所得样品标记为A。
(2)将样品A置于高压釜中，通入超临界CO2流体并控制温度，使样品A在55℃、20MPa的高压釜中饱和36小时，饱和结束后在3s内快速泄压，得到环氧树脂微孔泡沫材料。
经测试，本实施例制备的环氧树脂微孔泡沫材料的平均泡孔直径为1.17μm，泡孔密度为8.61×1010个/cm3。
实施例3：
(1)将环氧值为0.41～0.47的液态双酚A型环氧树脂、固化剂二乙基甲苯二胺和聚醚单胺M2070按照质量比为2.5：1：0.9的比例在50℃下通过机械搅拌混合均匀，随后将混合物灌入模具并在160℃的烘箱中固化2h，然后自然冷却至室温，所得样品标记为A。
(2)将样品A置于高压釜中，通入超临界CO2流体并控制温度，使样品A在50℃、15MPa的高压釜中饱和24小时，饱和结束后在5s内快速泄压，得到环氧树脂微孔泡沫材料。
经测试，本实施例制备的环氧树脂微孔泡沫材料的平均泡孔直径为5.33μm，泡孔密度为1.49×1010个/cm3。
实施例4：
(1)将环氧值为0.41～0.47的液态双酚A型环氧树脂、固化剂二乙基甲苯二胺和聚醚聚醚单胺M2070按照质量比为2.5：1：1.2的比例在40℃下通过机械搅拌混合均匀，随后将混合物灌入模具并在160℃的烘箱中固化2h，然后自然冷却至室温，所得样品标记为A。
(2)将样品A置于高压釜中，通入超临界CO2流体并控制温度，使样品A在45℃、15MPa的高压釜中饱和12小时，饱和结束后在5s内快速泄压，得到环氧树脂微孔泡沫材料。
经测试，本实施例制备的环氧树脂微孔泡沫材料的平均泡孔直径为9.19μm，泡孔密度为4.35×109个/cm3。
实施例5：
(1)将环氧值为0.48～0.54的液态双酚A型环氧树脂、固化剂二乙基甲苯二胺和聚醚聚醚单胺M2070按照质量比为2.5：1：1.3的比例在30℃下通过机械搅拌混合均匀，随后将混合物灌入模具并在150℃的烘箱中固化3h，然后自然冷却至室温，所得样品标记为A。
(2)将样品A置于高压釜中，通入超临界CO2流体并控制温度，使样品A在55℃、20MPa的高压釜中饱和48小时，饱和结束后在3s内快速泄压，得到环氧树脂微孔泡沫材料。
经测试，本实施例制备的环氧树脂微孔泡沫材料的平均泡孔直径为3.26μm，泡孔密度为3.71×109个/cm3。
实施例6：
(1)将环氧值为0.41～0.47液态双酚A型环氧树脂、固化剂二乙基甲苯二胺和聚醚聚醚单胺M1000按照质量比为2.5：1：0.6的比例在80℃下通过机械搅拌混合均匀，随后将混合物灌入模具并在180℃的烘箱中固化2h，然后自然冷却至室温，所得样品标记为A。
(2)将样品A置于高压釜中，通入超临界CO2流体并控制温度，使样品A在55℃、20MPa的高压釜中饱和48小时，饱和结束后在3s内快速泄压，得到环氧树脂微孔泡沫材料。
经测试，本实施例制备的环氧树脂微孔泡沫材料的平均泡孔直径为2.21μm，泡孔密度为2.85×109个/cm3。
本发明中环氧树脂微孔泡沫材料泡孔尺寸，泡孔密度统计列于下表：
编号 泡孔尺寸(μm) 泡孔密度(个/cm<sup>3</sup>)
实施例1 0.60 7.06×10<sup>11</sup>
实施例2 1.17 8.61×10<sup>10</sup>
实施例3 5.33 1.49×10<sup>10</sup>
实施例4 9.19 4.35×10<sup>9</sup>
实施例5 3.26 3.71×10<sup>9</sup>
实施例6 2.21 2.85×10<sup>9</sup>

Claims (3)

1.一种基于液态环氧树脂制备环氧微孔泡沫材料的方法，其特征在于所得环氧树脂微孔材料的泡孔平均尺寸为0.5~10μm、泡孔平均密度为2.5×109~1.5×1011个/cm3；制备步骤如下：
步骤1：将液态环氧树脂、固化剂和聚醚单胺在30~80℃下通过机械搅拌均匀成混合物，随后将混合物灌入模具并在140~180℃条件下固化2~3h，然后自然冷却至室温，所得样品标记为A；
所述液态环氧树脂、固化剂、聚醚单胺的质量比为2.5︰1︰0.4~1.3；
步骤2：将样品A置于高压釜中，通入超临界CO2 流体并控制温度为45~55℃，压力为15~20MPa，样品A在高压釜中进行超临界CO2饱和12~48小时，饱和结束后在3~5s内快速卸压，得到环氧树脂微孔泡沫材料；
所述液态环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其环氧值为0.41~0.54。
2.根据权利要求1所述基于液态环氧树脂制备环氧微孔泡沫材料的方法，其特征在于：所述固化剂为液态固化剂二乙基甲苯二胺。
3.根据权利要求1所述基于液态环氧树脂制备环氧微孔泡沫材料的方法，其特征在于：所述聚醚单胺为聚醚单胺M2070或聚醚单胺M1000。
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